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【仪电分析】生活饮用水中元素分析 火焰原子吸收解决方案
2023/11/29 13:32
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方案摘要：
产品配置单：
上海仪电分析-4530F原子吸收分光光度计
型号： 4530F
产地： 上海
品牌： 仪电分析
¥10万 - 20万
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上海仪电分析-4510F 原子吸收分光光度计（AAS）
型号： 4510F
产地： 上海
品牌： 仪电分析
¥10万 - 20万
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仪电分析AA320N PLUS原子吸收分光光度计
型号： AA320N PLUS
产地： 上海
品牌： 仪电分析
¥5万 - 10万
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方案详情：
【仪电分析】生活饮用水中元素分析--火焰原子吸收解决方案
本方案参考GB/T5750.6-2023《生活饮用水标准检验方法 第6部分:金属和类金属指标》，用火焰原子吸收分光光度法进行测定生活饮用水中铜、铁、锰、锌、钠的含量，此方法适用于生活饮用水和水源水中铜、铁、锰、锌、钠的测定。
1、 主要仪器和试剂
1.1 4730FG原子吸收分光光度计；
1.2 空心阴极灯：铜、铁、锰、锌、钠；
1.3 天平：万分之一；
1.4 硝酸：优级纯；
1.5 标准溶液
铜、铁、锰、锌、钠单元素溶液标准物质：ρ =1g/L；
1.6 实验室常规玻璃器皿。
2、 实验条件
2.1 铜、铁、锰、锌、钠各元素火焰法实验参数
表1 火焰法实验参数
元素 | 波长（nm） | 狭缝（nm） | 灯电流（mA） | 背景校正方式 |
铜（Cu） | 324.8 | 0.2 | 2.0 | 无 |
铁（Fe） | 248.3 | 0.1 | 3.0 | 无 |
锰（Mn） | 279.5 | 0.1 | 2.5 | 无 |
锌（Zn） | 213.9 | 0.2 | 2.0 | 无 |
钠（Na） | 589.0 | 0.4 | 2.0 | 无 |
三、实验方法
3.1 标准曲线绘制
铜标准使用溶液 [ρ(Cu)=0.1g/L]：取铜单元素溶液标准物质10.0mL于100mL容量瓶中，用每升含1.5mL纯水稀释至刻度。取7支100mL容量瓶，分别移取铜标准使用溶液0.00、0.20、0.40、1.00、2.00、3.00、5.00mL于容量瓶中。用每升含1.5mL纯水稀释至刻度，摇匀。此标准系列相当于含铜0.00、0.20、0.40、1.00、2.00、3.00、5.00mg/L。铁、锰、锌、钠依据上述步骤依次配制，标准曲线梯度点如表2所示。在最佳分析条件下进行测试，测定标准曲线系列。
表2火焰法测定铜、铁、锰、锌、钠标准曲线配制标
元素 | STD-1 mg/L | STD-2 mg/L | STD-3 mg/L | STD-4 mg/L | STD-5 mg/L | STD-6 mg/L | STD-7 mg/L |
铜（Cu） | 0 | 0.2 | 0.4 | 1.0 | 2.0 | 3.0 | 5.0 |
铁（Fe） | 0 | 0.3 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 3.0 | 5.0 |
锰（Mn） | 0 | 0.1 | 0.3 | 0.5 | 1.0 | 3.0 | 5.0 |
锌（Zn） | 0 | 0.05 | 0.1 | 0.2 | 0.4 | 0.8 | 1.0 |
钠（Na） | 0 | 0.01 | 0.03 | 0.1 | 0.2 | 0.3 | 0.5 |
3.2 样品预处理
水样预处理：澄清的水样可直接测定；悬浮物较多的水样，分析前需酸化并消化有机物。若需测定溶解金属，则应在采样时将水样通过0.45μm滤膜过滤，然后按每升水样加1.5mL硝酸酸化使pH值小于2。
4、 实验结果
4.1 标准曲线
将仪器调至最佳分析条件下进行测试，铜、铁、锰、锌、钠各元素标准曲线如表3所示。
表3 铜、铁、锰、锌、钠标准曲线表
元素 | 检测方法 | 线性方程 | 相关系数 |
铜（Cu） | 火焰法 | A=0.1033C+0.0036 | 0.9999 |
铁（Fe） | 火焰法 | A=0.0851C+0.0053 | 0.9997 |
锰（Mn） | 火焰法 | A=0.1272C+0.0035 | 1.0000 |
锌（Zn） | 火焰法 | A=0.5538C+0.0010 | 0.9997 |
钠（Na） | 火焰法 | A=1.3931C+0.0033 | 0.9991 |
4.2 检出限测试
以每升含1.5mL硝酸纯水为空白试样，按3.2中样品预处理后进行测试。铜、铁、锰、锌、钠各元素检出限如表4。
表4 铜、铁、锰、锌、钠检出限
元素 | 标准偏差SD（n=11） | 斜率（k） | 检出限 (mg/L) |
Cu | 0.0005 | 0.1033 | 0.0145 |
Fe | 0.0003 | 0.0851 | 0.0106 |
Mn | 0.0003 | 0.1272 | 0.0071 |
Zn | 0.0008 | 0.5538 | 0.0043 |
Na | 0.0009 | 1.3921 | 0.0019 |
4.3 精密度实验
以超纯水为空白进行加标实验，对加标浓度为铜、铁、锰3.0mg/L、钠0.3mg/L、锌0.1mg/L的标准溶液进行7次测定，精密度结果如表5。
表5 铜、铁、锰、锌、钠精密度实验
元素 | 水样测试结果（mg/L） | 均值 mg/L | SD mg/L | RSD % | ||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | ||||
Cu | 2.97 | 2.98 | 2.95 | 2.98 | 2.93 | 2.98 | 3.00 | 2.97 | 0.021 | 0.68 |
Fe | 3.06 | 3.06 | 3.06 | 3.06 | 3.06 | 3.05 | 3.06 | 3.06 | 0.003 | 0.08 |
Mn | 3.03 | 3.09 | 3.09 | 3.07 | 3.05 | 2.98 | 3.02 | 3.05 | 0.040 | 1.29 |
Zn | 0.098 | 0.095 | 0.101 | 0.100 | 0.100 | 0.098 | 0.098 | 0.099 | 0.002 | 2.16 |
Na | 0.291 | 0.293 | 0.293 | 0.294 | 0.292 | 0.294 | 0.293 | 0.293 | 0.001 | 0.31 |
4.4 回收率验证
以超纯水为空白进行加标实验，分别对高、低浓度的加标水样进行测试，高、低浓度的加标回收率实验结果如表6、7。
表6 低标回收率实验
元素 | 水样加标测试结果（mg/L） | 均值 mg/L | 理论值 mg/L | 回收率 % | ||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | ||||
Cu | 0.400 | 0.401 | 0.398 | 0.393 | 0.399 | 0.401 | 0.401 | 0.399 | 0.400 | 99.7 |
Fe | 0.526 | 0.528 | 0.529 | 0.532 | 0.527 | 0.525 | 0.530 | 0.528 | 0.500 | 105.6 |
Mn | 0.313 | 0.313 | 0.312 | 0.313 | 0.308 | 0.311 | 0.309 | 0.311 | 0.300 | 103.8 |
Zn | 0.098 | 0.095 | 0.101 | 0.100 | 0.100 | 0.098 | 0.098 | 0.099 | 0.100 | 98.6 |
Na | 0.104 | 0.103 | 0.102 | 0.104 | 0.105 | 0.105 | 0.104 | 0.104 | 0.100 | 103.9 |
表7高标回收率实验
元素 | 水样加标测试结果（mg/L） | 均值 mg/L | 理论值 mg/L | 回收率 % | ||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | ||||
Cu | 2.971 | 2.976 | 2.949 | 2.978 | 2.935 | 2.976 | 2.998 | 2.969 | 3.000 | 99.0 |
Fe | 3.058 | 3.059 | 3.058 | 3.057 | 3.063 | 3.054 | 3.059 | 3.058 | 3.000 | 101.9 |
Mn | 3.032 | 3.088 | 3.087 | 3.069 | 3.050 | 2.977 | 3.021 | 3.047 | 3.000 | 101.6 |
Zn | 0.793 | 0.796 | 0.788 | 0.792 | 0.790 | 0.789 | 0.788 | 0.791 | 0.800 | 98.8 |
Na | 0.291 | 0.293 | 0.293 | 0.294 | 0.292 | 0.294 | 0.293 | 0.293 | 0.300 | 97.6 |
五、结论
我们使用了上海仪电分析仪器有限公司的高灵敏度，具有高性能的4730FG原子吸收光谱仪，火焰法测定饮用水中的铜、铁、锰、锌、钠含量。本法具有操作简便，检测限低，重复性好，线性范围宽等特点,完全满足GB/T 5750-2023标准中相关测定要求。
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