【仪电分析】食品中铅含量的测定-石墨炉原子吸收法

【仪电分析】食品中铅含量的测定-石墨炉原子吸收法

我国食品中铅污染一直是比较严重的问题，尤其是畜禽肉类、蛋类、奶类铅污染问题非常突出。铅通过食品进入人体内，可造成机体多个器官的损害，而且具有蓄积性，较难除去，尤其是对儿童的身体可构成严重危害。

本方法参考国家标准 GB/T 5009.12-2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》，适用于各类食品中铅含量的测定。

一、方法原理

试样经灰化或消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定的浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

二、主要仪器及试剂

a. 原子吸收光谱仪：AA320N  PLUS，附GA3202  PLUS石墨炉；

b. 电子天平；

c. 马弗炉；

d. 可控温式电热板；

e. 干燥恒温箱；

f. 瓷坩埚：

g. 硝酸：优级纯；

h. 过硫酸铵；

i. 30%过氧化氢；

j. 高氯酸：优级纯；

k. 硝酸（1+1）：取50ml硝酸慢慢加入50ml水中；

l. 硝酸（0.5mol/L）：取3.2 ml硝酸慢慢加入50ml水中，稀释至100ml；

m. 硝酸（1.0mol/L）：取6.4 ml硝酸慢慢加入50ml水中，稀释至100ml；

n. 磷酸二氢铵（20g/L)；取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100ml；

o. 混合酸：硝酸+高氯酸（9+1）。取9份硝酸与1份高氯酸混合；

p. 铅标准溶液(0.1g/L)；

q. 铅标准使用液：移取一定量铅标准液，经多次稀释后配成10.0、20.0、40.0、60.0、80.0ug/ml的标准使用液。

三、实验方法

3.1 实验条件

仪器参考条件见图1和图2：

 图1 参考实验条件-1

图2  参考实验条件-2

3.2 试样预处理

称取试样1-5g，（精确到0.001g）于锥形瓶或高教烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上加热消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入10-25ml的容量瓶中，用少量的水多次洗涤锥形瓶或高教烧杯，洗液合并与容量瓶中并定容至刻度，混匀备用，同时作试剂空白。

四、实验结果

4.1 标准工作曲线

吸取已配制好的铅标准使用液10.0、20.0、40.0、80.0、ug/L各20uL，注入石墨炉，测得其吸光度。得到浓度与吸光度关系的线性回归方程，见下图3：

图3 标准样品工作曲线

4.2 样品测试

分别吸取试样液和试剂空白各20ul，注入石墨炉，测得其吸光度代入标准线性回归方程中求得试样中铅含量。实际样品的测定结果见下图4：

 图4 实际试样分析结果

4.3 计算公式

试样中铅含量按下式进行计算：

式中：

X——试样中铅含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）

C₁——测定样液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）

C₀——空白液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）

V——试样消化液定量总体积，单位为毫升（mL）

m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g或mL）