2022/02/22 15:28
阅读:267
分享:
免费下载
方案摘要:
产品配置单:
上海仪电分析-LC220液相色谱仪(LC)
型号: LC220
产地: 上海
品牌: 仪电分析
¥5万 - 10万
参考报价
联系电话
方案详情:
【仪电分析】预混合饲料中维生素B1的测定
高效液相色谱法
维生素B1又名硫胺素或抗神经炎素,是最早发现的维生素之一,由吡啶环和噻唑环结合而成的一种B族维生素。动物缺乏维生素B1,碳水化合物就不能进行正常代谢,丙酮酸和乳酸在体内积聚,造成对神经系统、血液循环、消化系统等的机能障碍。
本方法参考GB/T 14700-2018《饲料中维生素B1的测定》,适用于复合预混料饲料、维生素预混合饲料中维生素B1的测定。
一、方法原理
维生素预混料用流动相提取,试液注入高效液相色谱柱,用紫外检测器在242 nm处测定,外标法计算维生素B1的含量。
二、主要仪器及试剂
a. 高效液相色谱仪:L220,带紫外检测器;
b. 超声波水浴;
c. 自动进样器;
d. 电子天平;
e. 针式过滤器;
f. 离心机。
三、实验方法
3.1 色谱参考条件
色谱柱:Welch C18, 200mm×4.6 mm×5μm;
进样量:20 μL;
流速:1.0 mL/min;
柱温:28 ℃;
波长:242 nm;
3.2 流动相配制
称取庚烷磺酸钠1.1 g、50 mg EDTA于1000 mL容量瓶中,加入约1000 mL水,同时加入25 mL冰乙酸、约10 mL三乙胺,超声使固体溶解,pH计调节溶液pH为3.7,过0.45μm滤膜过滤3-5次至泡沫明显减少,取800 mL该溶液,与200 mL甲醇混合既得,超声脱气30 min冷却至室温待用。
3.2 维生素B1标准工作液配制
维生素B1标准贮备液:取维生素B1标准品(纯度大于99%)0.01g(精确至0.0001g),溶解于酸性20%乙醇溶液(pH=3.5-4.3)中并定容至100mL,盛于棕色瓶中,4℃冰箱保存,可使用3个月。该溶液含0.1mg/mL维生素B1。
维生素B1标准工作液:准确吸取5 mL维生素B1标准贮备液于50 mL棕色容量瓶中,用流动相定容至刻度,该标准工作液浓度为1000μg/mL,该溶液存于2 ℃~8 ℃冰箱可以使用48h。
用标准工作液梯度稀释至100 μg/mL、50 μg/mL、20 μg/mL、10 μg/mL、5 μg/mL。
3.3 试样溶液的制备
维生素预混合饲料提取液:称取50 mg EDTA于1000 mL容量瓶中,加入约1000 mL去离子水,同时加入25 mL冰乙酸、约10mL三乙胺,超声使固体溶解,调节溶液pH=3~4,过0.45 μm 滤膜,取800 mL该溶液,与200 mL甲醇混合既得。
称取试样0.05 g(精确到0.0001g),置于25mL棕色容量瓶中,加入提取液约40 mL,边加边摇匀,置于超声水浴中超声提取15min,期间摇动2次,冷却,用提取液定容至刻度,摇匀。取少量溶液于离心机上4000r/min离心10 min,上清液过0.45μm微孔滤膜,上HPLC测定。
测定:取相同体积试样制备液和标准使用液分别注入高效液相色谱仪,根据保留时间定性,峰面积外标法定量。
四、实验结果
4.1 标准工作曲线
维生素B1工作曲线见图1:
图1 标准工作曲线
4.2 标准工作液色谱图
标准工作液色谱图见图2:
图2 标准工作液色谱图
4.3 预混料实际样品色谱图
实际样品色谱图见图3:
图3 实际样品色谱图
4.4 计算
y=1509141.25×0.00003-1.0258=44.25μg/mL
0.05g样品中含维生素B1:44.25×25=1106.25μg=1.10625 mg
1kg样品中含维生素B1:1.10625×20=22.125 mg/g=22.125 g/kg
下载本篇解决方案:
更多
【仪电分析】电子烟雾化物添加剂 酯类化合物及D-柠檬烯的测定 气相色谱-质谱联用法
电子烟是一种由电池供电的装置,可以加热液态尼古丁并产生蒸汽供用户吸入。与传统香烟相比,电子烟被认为是一种更安全的吸烟方式,因为它减少了燃烧过程中产生的有害物质。然而,近年来的研究表明,电子烟仍然存在一定的健康风险和危害性。 本方法参考Q/CTQTC 122-2021 电子烟雾化物添加剂 酯类化合物及D-柠檬烯的测定 气相色谱-质谱联用法,本方法适用于电子烟雾化物添加剂32种酯类化合物和D-柠檬烯的测定。
烟草
2024/08/09
【仪电分析】双通道气相色谱法同时测定电子烟烟液中 水分、烟碱、丙二醇和丙三醇的含量
参考国家标准GB/T 41701-2022《电子烟烟液 烟碱、丙二醇和丙三醇含量测定 气相色谱法》及GB/T 23203.1-2013《卷烟总粒相物中水分的测定第1部分:气相色谱法》,使用双塔自动进样器配合双检测器气相色谱仪对电子烟烟液中水分、烟碱、丙二醇和丙三醇同时进行测定。烟液中的水分通过微型热导检测器进行测试,烟碱、丙二醇和丙三醇通过氢火焰离子化检测器测试。工作站自动拼接双通道生成的图谱,一张谱图实现不同组分的定性定量分析,实现样品中多组分的全自动化分析。
烟草
2024/07/25
【仪电分析】化妆品卫生规范-二噁烷顶空/气相色谱-质谱法
二噁烷(dioxane)是一种室温下无色透明液体,有轻微类似乙醚清香的微毒单环杂环有机化合物。它可以通过呼吸道、食道和皮肤被吸收,在一定条件下会对皮肤、眼部和呼吸系统有刺激性,严重时可能对肝、肾和神经系统造成损害,更有甚者急性中毒时可能导致死亡。 在化妆品生产过程中,所使用的原料可能会将二噁烷带入产品中,它是化妆品常用原料制备过程中的副产品。也是化妆品行业高度关注的安全风险物质之一。在化妆品产品中,我国和欧盟法规都规定二噁烷禁止作为成分使用。 本方案参考《化妆品卫生规范》(2015版)的2.19二噁烷部分,本方法适用于化妆品中二噁烷的测定。
化妆品
2024/05/29
【仪电分析】酒驾新国标GB/T 42430-2023顶空气相色谱-质谱解决方案
“醉驾”、“酒驾”是当前道路交通事故的主要肇事原因之一。血液中酒精含量与驾驶人反应时间和判断力密切相关,也是公安司法机关认定犯罪嫌疑人是否酒驾的依据。快速准确分析出司机血液酒精的含量是极为重要的任务。 本方法参考国家标准GB/T 42430-2023 《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》,采用顶空气相色谱-质谱(HS/GC-MS)检验尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇的含量。
公安/司法
2024/05/06