【仪电分析】洗油中三苯含量的测定-气相色谱法

【仪电分析】洗油中三苯含量的测定-气相色谱法

在焦炉制气的净化过程中，降低煤气中苯含量，是生产管理的重要指标。焦油洗油中苯的测定，通常采用分馏法和结晶法，由于其分析时间长，易产生二次环境污染等缺点，已不能满足煤气工业发展需求。本方案参考标准YB/T 5078-2001《煤焦油 萘含量的测定》，适用于洗油中三苯、萘含量的测定。

一、方法原理

根据烷烃对试样中杂质不溶解而对被测组分有较大的溶解能力，从而以烷烃为萃取剂除去杂质，将萃取物在色谱柱上分离，在保证被测组分和萃取剂的相对分离度>1.5的条件下以峰面积外标法进行定量。

二、主要仪器及试剂

a. GC128气相色谱仪，填充柱进样器，FID检测器；

b. 阿匹松L填充柱，3m×3mm；

c. SF3000色谱工作站软件；

d. 苯、甲苯、二甲苯标样：5mg/mL，使用前用十二烷稀释至合适浓度；

e. 十一烷或者十二烷（纯度＞98%）。

三、实验方法

3.1 样品制备

3.1.1 萃取法

第一次萃取：称取混合均匀的洗油试样1.5g左右，精确至0.1mg，置于高型称量瓶中，加入4mL萃取剂，80度加热2-3min，边加热边搅拌，静置冷却至室温后，将萃取液倒入另一已知重量的高型称量瓶中，盖严。

第二次萃取：取4mL烷烃萃取剂注入盛有残渣的高型称量瓶中，按第一次萃取方法进行第二次萃取，将第二次萃取液并入第一次萃取液中，盖严。

第三次萃取：与上述方法相同进行第三次萃取，将第三次萃取液并入上两次萃取液中，并称取萃取液重量，盖严，摇匀备用。

3.1.2 稀释法

萃取方法对于用户及仪器设备均有一定要求，综合考虑到用户实际情况，改为稀释的方法进行前处理。准确称取约1g洗油试样，精确至0.1mg，置于10mL具塞玻璃瓶中。准确加入约5g稀释剂，记录两次称重数据，摇匀后静置10min左右，转移上层稍清液体于样品瓶中，取0.4μL用于气相色谱分析。

3.2 气相色谱参考条件

进样器：250℃；                 柱温：190℃；                      检测室温度：250℃；

柱流量：30ml/min；             氢气：空气=30：300。

四、实验谱图

4.1 标样色谱图

图1. 苯、甲苯、二甲苯混合标样色谱图

4.2 实际样品色谱图

图2. 用户富油样品色谱图

实际贫油样品中计算得到三苯含量为0.33%。