2022/02/22 13:10
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方案摘要:
产品配置单:
上海仪电分析-GC128 气相色谱仪(GC)
型号: GC128
产地: 上海
品牌: 仪电分析
¥8.98万
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上海仪电分析-GC126N 气相色谱仪(GC)
型号: GC126N
产地: 上海
品牌: 仪电分析
¥5万 - 10万
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方案详情:
【仪电分析】涂料中游离二异氰酸酯含量的测定-气相色谱法
多异氰酸酯类化合物是聚氨酯材料的重要基础原料,甲苯二异氰酸酯(TDI)及六亚甲基二异氰酸酯(HDI)是常用的种类。多异氰酸酯类化合物多具有刺激性气味,毒性较大。国际规定涂料中游离TDI应小于0.5%,本实验参考国家标准GB/T 18446-2009《色漆和清漆用漆基 异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定》,对涂料中游离TDI及HDI进行了检测。
一、方法原理
以正十四烷为内标,用气相色谱火焰离子化检测器进行检测,以保留时间定性,用内标法以被测组分对内标物的峰面积比进行定量分析。
二、主要仪器及试剂
a. GC128气相色谱仪,分流/不分流进样器,FID检测器;
b. OV-1701,30m×0.32mm×0.5μm;
c. SF3000色谱工作站软件;
d. 甲苯二异氰酸酯(TDI),色谱纯;
e. 六亚甲基二异氰酸酯(HDI),色谱纯;
f. 乙酸乙酯,色谱纯,无水(用0.5nm分子筛干燥),无乙醇(乙醇含量小于200ppm)。
三、实验方法
3.1 标准样品配置
TDI标准储备溶液:精密吸取或称取TDI标准品适量,用乙酸乙酯配成1.121mg/mL乙醇储备液,密封,冷藏保存,使用期3个月;
HDI标准储备液:精密吸取或称取HDI标准品适量,用乙酸乙酯配成1.051mg/mL乙醇储备液,密封,冷藏保存,使用期3个月;
正十四烷内标储备溶液:精密吸取或称取正十四烷标准品适量,用乙酸乙酯配置成 1.148mg/ mL正丙醇储备液,密封,冷藏保存,使用期3个月。
准确移取TDI标准储备液、HDI标准储备液及正丙醇储备液各2 mL于10mL容量瓶中,乙酸乙酯定容至刻度后摇晃均匀,标准工作液中TDI浓度为0.2242mg/mL,HDI浓度为0.2102mg/mL,内标正十四烷浓度为0.2296mg/mL。
3.2 样品处理方法
取样品约1g,精确至0.001g,于10mL容量中,加入2mL内标溶液,乙酸乙酯定容至至刻度后,摇晃均匀后直接注入气相色谱中。
3.3 气相色谱条件
进样器:150℃; 柱箱:恒温150℃; FID:200℃;
柱流量:1mL/min; 分流比:20:1 H2:Air:尾吹=30:300:20。
四、实验谱图
4.1 混合标准工作液色谱图
图1. TDI、HDI、正十四烷混合标准工作液色谱图
4.2 相对校正因子重复性
混合标准工作溶液连续5次进样,结果如下:
TDI的相对校正因子分别为:2.52、2.54、2.55、2.55、2.49,RSD为1.01%。
HDI的相对校正因子分别为:2.45、2.43、2.44、2.43、2.41,RSD为0.61%。
4.3 实际样品色谱图
准确称取样品质量1.0422g至10mL容量瓶中,加乙酸乙酯至刻度后摇晃均匀。气相色谱图如下图2,从色谱图中得知样品中无游离TDI及HDI。
图2. 实际样品色谱图
4.4 实际样品加标色谱图
图3. 实际样品加标色谱图
实际样品加标三个浓度,每个加标浓度平行测试两次,测试结果见下表1。
表1 样品加标回收测试结果
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