【仪电分析】生活饮用水及其水源水中甲萘威、莠去津的检测-高效液相色谱法

【仪电分析】生活饮用水及其水源水中甲萘威、莠去津的检测

高效液相色谱法

甲萘威又名西维因，属于氨基甲酸酯类农药，是国内使用量较大的杀虫剂。莠去津又名阿特拉津，是一种常用的三嗪类除草剂，在自然界中不易分解。由于这两种农药的广泛应用，会对地表水和其他饮用水源造成污染，人们通过饮用水长期摄入残留的农药，则会增加人体健康的风险。

本方法参考国家标准GB5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法 农药指标》，适用于生活饮用水及其水源水中甲萘威和莠去津的测定。

一、方法原理    

水中甲萘威、莠去津经二氯甲烷萃取浓缩后，用高效液相色谱分离，根据保留时间定性，外标法定量。

二、主要仪器及试剂

a. 高效液相色谱仪：LC220，带紫外检测器；

       b.    超声波水浴；

c. 旋转蒸发仪；

d. 甲醇：色谱纯；

e. 二氯甲烷：分析纯 ；

f. 无水硫酸钠：分析纯；

g. 氯化钠：分析纯；

h. 甲萘威、莠去津标准储备溶液：ρ=10μg/mL；

i. 甲萘威、莠去津标准工作溶液：分别准确取标准储备溶液，用甲醇定容，配成浓度为0.02、0.5、1、2.5、5、7.5、10μg/mL的系列混合标准溶液。

三、实验方法

3.1 色谱参考条件

色谱柱：C18，4.6 mm(i.d)×250mm；

流动相：甲醇+水(60+40)；

流速：1 mL/min；

柱温：室温；

波长：220 nm。

3.2 实际样品处理

取水样100mL于250mL分液漏斗中，加入5g氯化钠，溶解后分别加入二氯甲烷10 mL两次，萃取1min，振荡，静置10min，弃去水相，合并二氯甲烷液，经无水硫酸钠脱水后，旋转蒸发仪浓缩至近干，用甲醇定容至2mL，过0.45μm滤膜，供色谱测定。

四、实验结果

4.1 混合标准溶液高效液相色谱图

混合标准溶液的色谱图如图1所示：

图1 甲萘威、莠去津混合标准溶液色谱图

4.2 线性范围及最低检测质量的考察

实验考察了甲萘威、莠去津在浓度范围0.02-10μg/ml内的线性情况，甲萘威回归方程为：y = 79645x - 1569.3，R²=0.9986；莠去津回归方程：y = 87793x - 1051.3，R² = 0.9993。

根据国标要求，甲萘威最低检测质量为2ng，莠去津最低检测质量为0.5ng，仪器进样量为20μL，配置浓度为0.02 ng/μL的混合标样，注入高效液相色谱中，此时进样量为0.4ng，谱图见图2。满足信噪比高于三倍的要求，符合国标对最低检测质量的规定，

图2  0.02 μg/mL甲萘威、莠去津混合标准工作液色谱图

4.3 方法重复性

精密吸取 1μg/mL甲萘威、莠去津混合标准工作液，按上述色谱条件，重复进样6次（进样量20μL），测定峰面积。测得甲萘威相对标准偏差RSD为2.1%，莠去津相对标准偏差RSD为1.8%。