2022/02/22 13:06
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方案摘要:
产品配置单:
上海仪电分析-LC220液相色谱仪(LC)
型号: LC220
产地: 上海
品牌: 仪电分析
¥5万 - 10万
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方案详情:
【仪电分析】生活饮用水及其水源水中甲萘威、莠去津的检测
高效液相色谱法
甲萘威又名西维因,属于氨基甲酸酯类农药,是国内使用量较大的杀虫剂。莠去津又名阿特拉津,是一种常用的三嗪类除草剂,在自然界中不易分解。由于这两种农药的广泛应用,会对地表水和其他饮用水源造成污染,人们通过饮用水长期摄入残留的农药,则会增加人体健康的风险。
本方法参考国家标准GB5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法 农药指标》,适用于生活饮用水及其水源水中甲萘威和莠去津的测定。
一、方法原理
水中甲萘威、莠去津经二氯甲烷萃取浓缩后,用高效液相色谱分离,根据保留时间定性,外标法定量。
二、主要仪器及试剂
a. 高效液相色谱仪:LC220,带紫外检测器;
b. 超声波水浴;
c. 旋转蒸发仪;
d. 甲醇:色谱纯;
e. 二氯甲烷:分析纯 ;
f. 无水硫酸钠:分析纯;
g. 氯化钠:分析纯;
h. 甲萘威、莠去津标准储备溶液:ρ=10μg/mL;
i. 甲萘威、莠去津标准工作溶液:分别准确取标准储备溶液,用甲醇定容,配成浓度为0.02、0.5、1、2.5、5、7.5、10μg/mL的系列混合标准溶液。
三、实验方法
3.1 色谱参考条件
色谱柱:C18,4.6 mm(i.d)×250mm;
流动相:甲醇+水(60+40);
流速:1 mL/min;
柱温:室温;
波长:220 nm。
3.2 实际样品处理
取水样100mL于250mL分液漏斗中,加入5g氯化钠,溶解后分别加入二氯甲烷10 mL两次,萃取1min,振荡,静置10min,弃去水相,合并二氯甲烷液,经无水硫酸钠脱水后,旋转蒸发仪浓缩至近干,用甲醇定容至2mL,过0.45μm滤膜,供色谱测定。
四、实验结果
4.1 混合标准溶液高效液相色谱图
混合标准溶液的色谱图如图1所示:
图1 甲萘威、莠去津混合标准溶液色谱图
4.2 线性范围及最低检测质量的考察
实验考察了甲萘威、莠去津在浓度范围0.02-10μg/ml内的线性情况,甲萘威回归方程为:y = 79645x - 1569.3,R2=0.9986;莠去津回归方程:y = 87793x - 1051.3,R2 = 0.9993。
根据国标要求,甲萘威最低检测质量为2ng,莠去津最低检测质量为0.5ng,仪器进样量为20μL,配置浓度为0.02 ng/μL的混合标样,注入高效液相色谱中,此时进样量为0.4ng,谱图见图2。满足信噪比高于三倍的要求,符合国标对最低检测质量的规定,
图2 0.02 μg/mL甲萘威、莠去津混合标准工作液色谱图
4.3 方法重复性
精密吸取 1μg/mL甲萘威、莠去津混合标准工作液,按上述色谱条件,重复进样6次(进样量20μL),测定峰面积。测得甲萘威相对标准偏差RSD为2.1%,莠去津相对标准偏差RSD为1.8%。
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