【仪电分析】羧甲基壳聚糖中乙醇残留的检测-顶空气相色谱法

【仪电分析】羧甲基壳聚糖中乙醇残留的检测

顶空气相色谱法

羧甲基壳聚糖是一种水溶性壳聚糖衍生物，性质稳定，抗菌性强，能防治动脉硬化，在化妆品、保鲜、医药等方面有多种应用。羧甲基壳聚糖在合成过程用无水乙醇作为洗涤溶剂，成品中乙醇残留量应低于0.5%。

本实验参考标准YY 0953-2015《医用羧甲基壳聚糖》，使用顶空气相色谱法检测壳聚糖样品中乙醇的残留量。

一、方法原理    

壳聚糖中乙醇残留的检测方法是用顶空进样器进样后毛细管柱分离，氢火焰检测器检测其含量。利用被测样品（气-液和气-固）加热平衡后，取其挥发气体部分进入气相色谱仪，以保留时间定性，峰面积外标法定量。

二、主要仪器及试剂

a. 气相色谱仪：GC128，配备FID检测器；

  b. 顶空进样器；

c. 毛细色谱柱：DB-624，30m×0.32mm×1.8μm；

d. 乙醇标准品：色谱级。

三、实验方法

3.1 参考条件

3.1.1 气相参考条件

毛细管柱：DB-624，30m×0.32mm×1.8μm；

柱温：50℃（2min），10℃/min升至160℃（5min）；

进样口温度：250℃；

检测器温度：250℃；

柱流量2ml/min:；

分流比：25:1；

3.1.2 顶空参考条件

平衡温度：80℃；

平衡时间：30min；

定量环体积：1mL；

定量环温度：105℃；

传输线温度：110℃。

3.2 样品制备

精密准确称取样品适量于20mL顶空瓶中，准确加入去离子水2mL。精密量取乙醇系列标准工作液2mL于顶空瓶中，加2mL去离子水，混匀。将样品及标样80度恒温30min，顶空进样。

3.3 乙醇标准曲线绘制

取乙醇标准品适量置于量瓶中，精密称定，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含790μg的标准储备溶液，在4℃下储存，有效期为一个月。临用前取上述标准储备溶液，稀释成30ug/ml～300ug/ml的系列标准溶液。

四、实验结果

4.1 乙醇工作曲线

乙醇标准工作曲线如图1所示：

图1 乙醇标准工作曲线

4.2 乙醇对照品顶空进样色谱图

 浓度为118.5mg/L的乙醇对照品色谱图如图2所示：

图2 对照品色谱图

4.3 羧甲基壳聚糖样品的检测

样品平行称取两份，取样量分别为1#0.0224g、2#0.0256g

平行样1#乙醇浓度为144.23ppm，壳聚糖中乙醇含量为12.88mg/g

平行样2#乙醇浓度为171.13ppm，壳聚糖中乙醇含量为13.37mg/g

样品中乙醇平均含量为13.13mg/g，即1.31%