【仪电分析】水质 石油类的测定-紫外分光光度法

【仪电分析】水质 石油类的测定-紫外分光光度法

本方法参考国家标准HJ970-2018《水质石油类的测定 分光光度法》，适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。当取样体积为 500 mL，萃取液体积为 25 mL，使用 2cm 石英比色皿时，方法检出限为0.01 mg/L，测定下限为 0.04 mg/L。

一、方法原理    

在 pH≤2 的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于 225 nm 波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。

二、主要仪器及试剂

a. 分光光度计：L9；

  b.     电子天平；

c. 分液漏斗：1000 mL；

d. 振荡器；

e. 盐酸：ρ（HCl）= 1.19 g/mL；

f. 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/mL；

g. 正己烷：分析纯；

h. 无水硫酸钠：分析纯；

i. 石油类标准贮备液：ρ=1000 mg/L，有证标准溶液；

j. 石油类标准使用液：ρ=100 mg/L，由i配制；

三、实验方法

3.1 标准曲线的绘制

准确移取 0.00 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL和 4.00 mL石油类标准使用液于6个25 mL容量瓶中，用正己烷稀释至标线，摇匀。标准系列浓度分别为 0.00 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L 和 16.0 mg/L。在波长 225 nm 处，以正己烷作参比，测定吸光度。以石油类浓度（mg/L）为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标，建立标准曲线。

3.2 样品处理

参照 GB 17378.3 和 HJ/T 91、HJ/T 164 的相关规定进行样品的采集。用棕色硬质玻璃瓶采集 500 mL样品。样品采集后，加入盐酸酸化至 pH≤2。

3.2.1 萃取

将样品全部转移至 1000 mL分液漏斗中，量取 25.0 mL正己烷洗涤采样瓶后，全部转移至分液漏斗中。充分振摇2 min，期间经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层水相全部转移至1 000 mL量筒中，测量样品体积并记录。

注 1：乳化程度较重时，可向除去水相后的萃取液中加入1滴~4滴无水乙醇破乳或少量氯化钠，若效果仍不理想，可将其转移至玻璃离心管中，2 000 r/min 离心3 min。

3.2.2 脱水

将上层萃取液转移至已加入 3 g 无水硫酸钠的锥形瓶中，盖紧瓶塞，振摇数次，静置。若无水硫酸钠全部结块，需补加无水硫酸钠直至不再结块。

3.2.3 吸附

继续向萃取液中加入 3 g 硅酸镁，置于振荡器上，以 180 r/min~220r/min 的速度振荡20 min，静置沉淀。在玻璃漏斗底部垫上少量玻璃棉，过滤，待测。

3.3 空白试样的制备

以实验用水代替样品，加入盐酸酸化至 pH≤2，按照试样的制备步骤制备空白试样

四、实验结果

4.1标准溶液工作曲线建立

实验中采用1cm石英比色皿，标准溶液的浓度与吸光度数值见表1，依此数据建立工作曲线见图1：

表1 浓度与吸光度值

图1 标准工作曲线

4.2 结果计算

水中石油类的质量浓度（mg/L）按照公式计算：

式中：

ρ—水中石油类的质量浓度，mg/L；

A—试样的吸光度值；

A0—空白试样的吸光度值；

a—标准曲线的截距；

V1—萃取液体积，mL；

b—标准曲线的斜率；

V—水样体积，mL

4.3 试样的测定

以实验室用水为空白水样，用石油标样加标（加标浓度0.1mg/L），调节pH后放置一小时，再按照标准方法处理，扣除空白水样吸光度后，计算得到水样石油浓度为0.088mg/L，相对误差为12%，符合标准规定（标准要求相对误差20%以内）。