【仪电分析】柴胡注射液中糠醛含量测定-顶空气相色谱法

【仪电分析】柴胡注射液中糠醛含量测定-顶空气相色谱法

柴胡注射液是由柴胡属植物提取挥发油制成的中药注射液，柴胡注射液因具有较好的退热效果，在动物治疗中肌内注射较多。柴胡注射液制备过程多采用硫酸氯化钠提取法，易产生不利于健康的糠醛，因此对柴胡注射液的质量控制尤为重要。依据《中华人民共和国 兽药典 第二部》（2015版）规定，本实验对兽药用柴胡注射液特征图谱及其糠醛含量进行了检测。

一、方法原理

柴胡注射液基体含量较复杂，选用顶空气相色谱法。在一定的温度和加温时间下，柴胡注射液中的易挥发性物质，例如糠醛等在顶空瓶中达到气液平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而得到柴胡注射液中糠醛含量及特征图谱。以保留时间定性，外标法定量。

二、主要仪器及试剂

a. 气相色谱仪：GC128，配备FID检测器；

  b.     顶空进样器；

c. 毛细色谱柱：SE-54，30m×0.32mm×0.25μm；

d. 糠醛标准品；

e. 正己醛标准品；

f. Tween 80（聚山梨酯80）；

g. 氯化钠；

h. 柴胡注射液（兽用）。

三、实验方法

3.1 参考条件

3.1.1 色谱参考条件

进样口温度：230℃；

柱箱温度：初始温度35℃，保持2分钟，以1℃/min升温至40℃，保持2分钟；以3℃/min升温至60℃，保持3分钟；以7℃/min升温至200℃，保持3分钟；

检测器温度：260℃；

柱流量：1.0 mL/min；

进样方式：分流进样；

分流比：20∶1。

3.1.2 顶空参考条件

顶空平衡温度：85℃；

平衡时间：15分钟；

定量环温度：105℃；

传输线温度：110℃。

3.2 糠醛对照品溶液的制备

糠醛对照品溶液的制备：取糠醛对照试剂适量，精密称定，加含0.3%聚山梨酯80与0.9%氯化钠的溶液溶解并稀释，制成每1mL含50μg的溶液，精密量取1mL，置10mL顶空瓶中，密封瓶口，即得。

3.3 正己醛对照品溶液的制备

正己醛对照品溶液的制备：取正己醛对照品适量，精密称定，加二甲基甲酰胺制成每1mL含25mg的溶液，再用含0.3%聚山梨酯-80与0.9%氯化钠的溶液稀释至每1mL含5μg的溶液，精密量取1mL，置10mL顶空瓶中，密封瓶口，即得。

3.4 供试品溶液的制备

精密量取本品1mL，置10mL顶空瓶中，密封瓶口，即得。

四、实验结果

4.1糠醛对照品谱图

糠醛对照品谱图如图1所示：

 图1 糠醛对照品谱图

4.2 正己醛对照品谱图

正己醛对照品谱图如图2所示：

 图2 正己醛对照品谱图

4.3柴胡注射液供试品色谱图

柴胡注射液供试品色谱图如图3所示：

  图3 柴胡注射液供试品色谱图

4.4 结果

    此批次柴胡注射液中糠醛含量为：52.81 μg/mL，特征图谱中峰与正己醛标样（5μg/mL）峰面积比值为：0.799。