【仪电分析】废水中N-甲基吡咯烷酮残留量的测定-气相色谱法

【仪电分析】废水中N-甲基吡咯烷酮残留量的测定

N-甲基吡咯烷酮（NMP）是一种优良的高级溶剂，在高精密电子、电路板、锂电池等生产过程中均需使用，NMP与水互溶，在生产排放的清洗废水有较大残留。NMP溶于水后对水生生物及植物有严重危害，未处理的废水不允许直接排放。仪电分析建立了水中NMP的气相色谱检测方法，对用户不同处理阶段的废水进行了检测，方法简单快速、结果准确可靠。

一、方法原理

NMP易溶于水，废水处理系统不同阶段的NMP中含量各不相同，取澄清水样直接注入气相色谱中，毛细管柱分离后氢火焰检测器检测，通过保留时间定性，外标法定量。

二、主要仪器及试剂

a. GC128气相色谱仪，带毛细柱进样口，FID检测器；

b. AS6液体自动进样器；

c. PLOT-Q毛细柱：30m*0.53mm*40μm；

d. SF3000色谱工作站软件；

e. N-甲基吡咯烷酮，色谱纯。

三、实验方法

3.1 NMP标准曲线绘制

准确移取700μL N-甲基吡咯烷酮于100mL容量瓶中，去离子水定容至刻度，摇匀后待用，NMP标准储备液浓度为7196 μg/mL。

取不同体积NMP标准储备液，配置浓度为71.96、323.82、719.6、1619.1、3238.2、7196 μg/mL的不同浓度点的标准工作液。直接取1μL标准工作液注入气相色谱仪中，以NMP浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制NMP标准工作曲线。

3.2 样品处理方法

取1μL直接注入气相色谱中，保留时间定性，峰面积带入标准工作曲线得出。

3.3 参考色谱条件

进样器：280℃；                  柱箱温度：250度恒温；                     FID：280℃；

柱流速：11 mL/min；           H2：Air：尾吹=30：300：20；         分流比：2:1。

四、实验结果

4.1 N-甲基吡咯烷酮标准色谱图

图1 719.6ppm NMP标准溶液色谱图

4.2 NMP标准曲线

NMP标准曲线如图2，相关系数：0.9994，线性表现良好。

图2 NMP标准曲线

4.3 重复性实验

323.82ppm的NMP标准溶液重复测定6次，谱图叠放如图3，六次结果RSD为0.74%。

图3. NMP标准溶液重复性叠放图谱

4.4 实际样品检测

对某批NMP废水样品进行测试，测试结果如表1。其中3#样品测试图谱如图4所示，

表1 NMP废水样品测试结果

图4 3#NMP废水样品测试图谱