【仪电分析】涂料回收有机溶剂含量分析-气相色谱法

【仪电分析】涂料回收有机溶剂含量分析-气相色谱法

有机溶剂具有特殊性能，能直接或间接分散树脂、颜料或染料等高分子化合物，且不与其反应，成型后又能挥发出来，因此在工业上的用途相当广泛。随着我国工农业生产的快速发展，有机溶剂的使用数量也越来越大。一些大型工厂的日用有机溶剂量为3~4吨；中等工厂为1~2吨；小型工厂约几百公斤。类型不同但都使用有机溶剂的工厂如集装箱厂、覆铜板厂、塑料印刷厂、家具厂、化纤厂等等，遍布全国各地。

常规使用的有机溶剂有甲苯、二甲苯、NMP等，这些有机溶剂具有回收再利用的价值，直接排放不仅危害人类和动植物的健康、破坏环境，还造成了资源的严重浪费。涂料、染料等行业溶剂多次循环回收再利用已成为一种常态，回收溶剂中各组分的含量检测非常重要。 本实验采用气相色谱法分析了用户循环溶剂中三种需回收溶剂的体积分数，方法简单可行、重复性好、准确度高。

一、方法原理    

试样经前处理后注入气相色谱中，以毛细管色谱柱气相色谱仪对汽化后试样中各组份进行分离，外标法定量。

二、主要仪器及试剂

a. 气相色谱仪：GC128，配备FID检测器；

b. 毛细色谱柱：SE-54， 30m×0.32mm×0.25μm；

c. 离心机；

d. 容量瓶：10mL；

e. 混合标准溶液：各组分体积分数甲苯：PMA（丙二醇甲醚醋酸酯）：NMP（N-甲基吡咯烷酮）=40%：20%：40%；

f. 乙醇：色谱纯。

三、实验方法

3.1 参考气相色谱条件

进样口温度：250℃；

检测器温度：250℃；

柱箱温度：50℃，保持8min，10℃/min升至200℃，保持5min；

柱流量：1.5mL/min；

进样方式：分流进样；

分流比：5:1。

3.2 标准使用液的制备

准确移取混合标准溶液0.2mL于10mL容量瓶中，加入乙醇稀释至刻度，混匀，标准使用液中各组分体积分数为：甲苯：PMA（丙二醇甲醚醋酸酯）：NMP（N-甲基吡咯烷酮）=0.8%：0.2%：0.8%。

3.3 样品预处理

取0.6mL样品于10mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀为悬浊液，取部分于离心机中以4000r/min的转速离心3分钟，取上层清液测定，每个样品平行测定两次。

四、实验结果

4.1 混合标准使用液色谱图

混合标准使用液的色谱图如图1所示：

 图1 混合标准使用液色谱图

4.2 样品色谱图

试样1色谱图如图2所示：

图2 试样1色谱图

根据计算公式，各组分计算结果如下：

试样1中回收三组分体积分数：甲苯 13.91%；PMA 7.41%；NMP 14.83%。

试样2色谱图如图3所示：

 图3 试样2色谱图

根据计算公式，各组分计算结果如下：

试样2中三组分体积分数：甲苯 10.36%；PMA 6.22%；NMP 21.53%。