【仪电分析】HEMA液体栓塞剂中乙醇含量的检测 顶空-气相色谱法

【仪电分析】HEMA液体栓塞剂中乙醇含量的检测

顶空-气相色谱法

HEMA（甲基丙烯酸羟乙酯）是一种新型的液体栓塞材料，多用于血管内栓塞治疗脑动静脉畸形、子宫肌瘤、血管瘤等疾病。在HEMA栓塞剂的使用中可能用到一定比例的无水乙醇作为溶剂，仪电分析采用配备顶空进样器和氢火焰离子化检测器的GC128气相色谱仪，对栓塞剂中乙醇的含量进行了检测，操作简单，结果准确。

一、方法原理

利用乙醇的易挥发性，以正丙醇为内标，用顶空气相色谱氢火焰离子化检测器进行检测；经与平行操作的乙醇标准品比较，以保留时间或相对保留时间定性，用内标法以乙醇对内标物的峰面积比进行定量分析。

二、主要仪器和试剂

a. GC128气相色谱仪：分流/不分流进样器，FID检测器；.

b. HS-5全自动顶空进样器；

c. PEG-20M毛细柱：30m×0.32mm×0.5μm；

d. SF3000色谱工作站软件；

e. 乙醇，色谱纯；

f. 正丙醇，色谱纯；

g. 实验室常用玻璃器皿。

三、实验方法

3.1 标准样品配置

乙醇标准工作溶液：精密吸取或称取无水乙醇标准品适量，用水配成3.98mg/mL乙醇储备液，密封，冷藏保存，使用期3个月；

正丙醇内标工作溶液：精密吸取或称取正丙醇标准品适量，用水配成4.02 mg/ mL正丙醇储备液，密封，冷藏保存，使用期3个月。

准确移取乙醇标准储备液2.5mL及正丙醇储备液2.5 mL于50mL容量瓶中，摇晃均匀，标准工作液中乙醇浓度为0.199mg/mL，异丙醇浓度为0.201mg/mL。准确移取10mL于顶空瓶中，60℃恒温40min后，取瓶中气体注入气相色谱仪中。

按上述方法平行配置乙醇及异丙醇混合标准工作液六份，计算六次谱图中乙醇相对校正因子的RSD。

3.2 样品处理方法

取适量样品，精确至0.001g，于100mL容量中，加蒸馏水至刻度后，摇晃均匀。再准确移取5mL上述制备液于50mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度后，摇晃均匀后准确移取10mL于顶空瓶中，60℃恒温40min后，取瓶中气体注入气相色谱仪中。

3.3 参考色谱条件

柱箱：恒温60℃；

进样器：250℃；

检测器：FID，250℃；

柱流速：1mL/min；

顶空条件：60℃，恒温40min。

四、实验结果

4.1 乙醇及正丙醇混合标准工作液色谱图

图1. 乙醇及正丙醇混合标准工作液色谱图

4.2 乙醇相对校正因子重复性

平行配置六份样品，乙醇相对校正因子分别为：2.031、2.032、2.027、2.033、2.032、2.039。乙醇相对校正因子RSD为0.2%，符合要求。

4.3 实际样品色谱图

分别准确称取样品质量1.0422g及1.0464g，按3.2方法进行处理，气相色谱图如下：

图2. 试剂样品色谱图

平行配置两份样品，每份样品测定两次，计算结果如下表1：

表1 用户样品测试结果