【仪电分析】水泥助磨剂生产用液体原材料成分测定方法 -气相色谱法

【仪电分析】水泥助磨剂生产用液体原材料成分测定

-气相色谱法

水泥产业是支撑我国国民经济发展的基础产业，而水泥生产过程中的总电耗七成用于生料制备和水泥粉磨。助磨剂技术的应用，可以有效提高粉磨效率，提高混合料、工业废渣在水泥中的参合量，降低水泥熟料的使用量，从而进一步起到节能减排的作用。  

一、方法原理  

采用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样中各组分分离，以氢火焰离子化FID检测器检测，依据绘制的标准曲线，以保留时间定性、并用峰面积外标法进行定量测试。

二、主要仪器及试剂

a.气相色谱仪：GC128，配备FID检测器；

b.电子天平;

c.容量瓶：25ml、100ml；

d.无水乙醇：优级纯；

e.三乙醇胺：色谱纯；

4.三乙醇胺（色谱纯）标准贮备液：准确称取三乙醇胺10 g，置于100 ml棕色容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容到刻度，混匀，4℃下保存。该贮备液浓度为1 00mg/ml，有效期为一个月。

5.标准工作液：准确移取标准储备溶液适量，用无水乙醇稀释至浓度分别为100μg/ml、200μg/ml、250μg/ml、500μg/ml、 1000μg/ml的标准工作溶液。现用现配。

三、实验方法

3.1 气相色谱参考条件

毛细色谱柱：DB-5，30m×0.32mm×1.5μm；

柱箱温度：120℃（1min）， 20℃/min升至180℃（5min），20℃/min升至220℃（5min）

进样口温度：300℃；

检测器温度：320℃；

柱流量：1ml/min；

进样量：1μL 。

3.2 标准溶液的制备

3.2.1 三乙醇胺标准贮备液：准确称取三乙醇胺10 g，置于100 ml棕色容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容到刻度，混匀，4℃下保存。该贮备液浓度为100mg/ml，有效期为一个月。

3.2.2 标准工作液：准确移取标准储备溶液适量，用无水乙醇稀释至浓度分别为100μg/ml、200μg/ml、250μg/ml、500μg/ml、 1000μg/ml的标准工作溶液。现用现配。

按照仪器参考条件，由低浓度到高浓度依次进样分析，以目标化合物的浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线。

3.3 样品预处理

取25ml容量瓶，根据原材料有效组分对应外标溶液浓度范围称取试样，用无水乙醇定容。稀释成浓度为C的试样制备液，在相同的气相色谱条件下，取相同体积试样制备液和标准使用液分别注入气相色谱，根据保留时间定性，峰面积外标法定量。

四、实验结果

4.1 标准工作曲线

三乙醇胺的标准工作曲线如图1所示：

图1 三乙醇胺标准工作曲线

4.2 样品测试

某实验样品测试谱图如图2所示：

图2 实际样品测试谱图

4.3 结果计算

三乙醇胺的含量以质量分数W计，按下式计算

W=×100

Ｗ—三乙醇胺质量分数，%

A1—助磨剂液体原材料样品中三乙醇胺组分对应的峰面积；

B—三乙醇胺外标曲线方程的截距；

A—三乙醇胺外标曲线方程的斜率；

C—助磨剂液体原材料样品稀释浓度，单位为毫克每毫升（mg/ml）

称取助磨剂液体原材料样品：0.1740g和0.1557g用无水乙醇定容至25ml,稀释浓度C=6.69mg/ml及C=6.228mg/ml,根据标准曲线方程，计算助磨剂原材料三乙醇胺质量分数。