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【仪电分析】化妆品中甲醇残留量的测定-气相色谱法

2022/01/30 23:30

阅读:244

分享:
应用领域:
化妆品
发布时间:
2022/01/30
检测样品:
美容/修饰类化妆品
检测项目:
甲醇残留量
浏览次数:
244
下载次数:
参考标准:
《化妆品安全技术规范》2015版

方案摘要:

乙醇在化妆品中可作为溶剂、消泡剂等使用,而甲醇超标的主要原因是其原料乙醇引起的。甲醇对呼吸道和黏膜有强烈刺激作用,可经呼吸道、皮肤吸收,是化妆品中限用的有毒物质,其最大允许浓度不得超出0.2%,因此化妆品中甲醇残留越来越受到消费者重视。本方案适用于非发胶类、低黏度化妆品中甲醇残留量的直接进样法测定。

产品配置单:

分析仪器

上海仪电分析-GC128 气相色谱仪(GC)

型号: GC128

产地: 上海

品牌: 仪电分析

¥8.98万

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方案详情:

【仪电分析】化妆品中甲醇残留量的测定-气相色谱法

乙醇在化妆品中可作为溶剂、消泡剂等使用,而甲醇超标的主要原因是其原料乙醇引起的。甲醇对呼吸道和黏膜有强烈刺激作用,可经呼吸道、皮肤吸收,是化妆品中限用的有毒物质,其最大允许浓度不得超出0.2%,因此化妆品中甲醇残留越来越受到消费者重视。

本方案适用于非发胶类、低黏度化妆品中甲醇残留量的直接进样法测定。

1、方法原理

试样直接稀释后,用毛细柱气相色谱法进行分离与测定,以保留时间定性,外标法定量。

2、主要设备及试剂

1)GC128气相色谱仪:分流/不分流进样器,FID检测器;

2)DB-WAX毛细柱:30m×0.32mm×0.5μm;

3)SF3000色谱工作站软件;

4)万分之一天平;

5)乙醇:色谱纯,无甲醇干扰;

6)75%乙醇:取乙醇75mL,用水稀释至100mL;

7)甲醇:色谱纯。

128.png

3、参考色谱条件

1)进样器:230℃

2)检测器:250℃

3)程序升温:50℃(0min)→10/min120℃(1min)→40/min230℃(8min);

4)柱流量:2mL/min

5)分流比:50:1

6)氢气:空气:尾吹=3030020

4、实验方法

4.1 标准样品的制备

甲醇标准储备液:1000g/L,取甲醇0.1g(精确至0.1mg)以75%乙醇定容至100mL

甲醇标准使用液:10g/L,取储备液1mL75%乙醇定容至100mL

甲醇标准系列:分别移取适量甲醇标准使用液以75%乙醇将其稀释为0.020.050.10.20.4g/L甲醇标准系列。

 4.2 样品处理

称取样品2g(精确至0.1mg)于10mL刻度管中,用75%乙醇稀释至10mL,摇匀,涡旋混匀,超声提取15min5000转离心10min,取上清液作为待测样品溶液。按与标准系列进样时的相同色谱条件进样测试。

4.3 甲醇标准色谱图及甲醇标准曲线


image.png

1 0.4g/L甲醇标准溶液色谱图

 image.png

2 甲醇标准曲线

5、实际样品分析

对市场上某品牌化妆水进行了直接测试及加标测试,测试结果如下:

试样类型
原样甲醇含量
甲醇加标量
加标实验结果
回收率
化妆水
未检出
1000   mg/kg
1020   mg/kg
102%

image.png

3 某品牌化妆水直接测试色谱图

image.png

4 某品牌化妆水加标测试色谱图


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