【仪电分析】建筑用水性墙面涂料中VOC 含量测定

【仪电分析】建筑用水性墙面涂料中 VOC 含量测定

涂 料 中 挥 发 性 有 机 物 （ VOC ） 是 造 成 室 内 空 气 污 染 的 重 要 来 源 ， 新 版 国 标 GB

 18582-2020《建筑用墙面涂料中有害物质限量》已于 12 月 1 日正式实施。本方案依据新 版 GB 18582 标准中对水性墙面涂料的测试要求，参照 GB/T 23986-2009《色漆和清漆 挥 发性有机化合物(VOC)含量的测定 气相色谱法》对水性墙面涂料中的 VOC 含量进行了测 定。

一、标准依据

GB 18582-2020《建筑用墙面涂料中有害物质限量》

GB/T 23986-2009《色漆和清漆 挥发性有机化合物(VOC)含量的测定 气相色谱法》

二、主要仪器及试剂

  A. 气相色谱仪：GC128，分流/不分流进样口，FID 检测器； 

  B. 色谱柱：VF-624，60m×0.25mm×1.4μm；

  C. 万分天平； 

  D. 超声仪；

  E. 离心机；

  F. 乙腈中 22 种 VOC 混合标样，2000 μg/mL； 

  G. 稀释溶剂：乙腈，色谱纯；

  H. 内标：正丙醇，色谱纯；

  I. 标记物：己二酸二乙酯，色谱纯。

 三、实验方法

3.1 实验流程

3.2 标准样品配制

内标储备液：准确称取正丙醇 0.1g 于 10mL 容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此为 10

 mg/mL 内标储备液。

        内标标准使用液：取内标储备液 1mL 于 10mL 容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此为 1000

 μg/mL 内标标准使用液。

VOC 标准系列配制：

3.3 涂料试样测定

定性分析：称取约 1g 的试样（精确至 0.1mg），加入 3mL 乙腈混匀，超声 5min 后 离心 5min，取上层清液进样用于定性，确认试样中无正丙醇，内标选择为正丙醇。

定量分析：准确称取 1g 的试样（精确至 0.1mg），加入 3mL 乙腈混匀，加入 300μg

 内标，500 μg 标记物，超声 5 min 后离心 5min，取上层清液，用于定量分析。

四、实验图谱及结果

4.1 水性墙面涂料中 22 种 VOC 标样色谱图

图 1. 22 种混合 VOC 标样+标记物色谱图

1.甲醇   2.乙醇   3.异丙醇   4.正丙醇（内标物）  5.异丁醇   6.三乙胺   7.苯   8.正丁醇   9.二甲基乙醇胺   10.乙二醇   11.甲苯   12. 2-氨基-2-甲基-1-丙醇   13. 1,2-丙二醇   14.乙苯   15.对间二甲苯   16. 1,3- 丙二醇   17.邻二甲苯   8.乙二醇单丁醚   19.二乙二醇   20.二乙二醇乙醚醋酸酯   21.二乙二醇单丁醚   22. 2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇   23.二乙二醇丁醚醋酸酯   24.己二酸二乙酯（标记物）

4.2 水性涂料中 22 种 VOC 内标工作曲线

对 22 种 VOC 进行 5 个浓度点的内标曲线考察，x=被测组分物质的量/内标物物质的 量，y=被测组分峰面积/内标物峰面积。结果如表 1：

表 1 各组分内标工作曲线

4.3 实际样品中 VOC 含量的测定

选取市售某品牌水性内墙涂料，按照 3.2 方法进行处理，样品平行配置两份，每个样 品测试两次，涂料样品色谱图见下图 2：

   图 2. 水性墙面涂料样品色谱图

涂料 VOC 含量的计算公式参考国标加标 GB/T 23986-2009 中 10.4，检测结果见表 2：

 表 2 样品测试结果