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【仪电分析】水性木器涂料中VOC 的含量 的测定——气相色谱法
2022/01/21 14:27
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方案摘要：
产品配置单：
上海仪电分析-GC128 气相色谱仪（GC）
型号： GC128
产地： 上海
品牌： 仪电分析
¥8.98万
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方案详情：
【仪电分析】水性木器涂料中 VOC 的含量的测定——气相色谱法
2020年12 月 1 日，GB 18581-2020《木器涂料中有害物质限量》已正式实施，本方案依据新 版 GB 18581 标准中对水性木器涂料的测试要求，参照 GB/T 23986-2009《色漆和清漆 挥 发性有机化合物(VOC)含量的测定 气相色谱法》对水性木器涂料中的 VOC 含量进行了测 定。
1、标准依据
GB 18581-2020《木器涂料中有害物质限量》
GB/T 23986-2009《色漆和清漆 挥发性有机化合物(VOC)含量的测定 气相色谱法》
2、主要仪器配置
a. 气相色谱仪：GC128，分流/不分流进样口，FID 检测器；
b. 色谱柱：VF-624，60m×0.25mm×1.4μm；
c. 万分天平；
d. 超声仪；
e. 离心机（转速可达 10000r/min）；
f. 乙腈中 21 种 VOC 混合标样，2000 μg/mL；
g. 稀释溶剂：乙腈，色谱纯；
h. 内标：正丙醇，色谱纯；
i. 标记物：己二酸二乙酯，色谱纯。
3、实验方法
3.1 实验流程
3.2 标准样品配置
内标储备液：准确称取正丙醇 0.1g 于 10mL 容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此为 10 mg/mL 内标储备液。
内标标准使用液：取内标储备液 1mL 于 10mL 容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此为 1000 μg/mL 内标标准使用液。
VOC 标准系列配制：
VOC/内标（质量比 x） |
0.05 |
0.1 |
0.5 |
1.0 |
2.0 |
VOC 标准溶液加入量（μL） |
25 |
50 |
25 |
50 |
100 |
内标标准使用液加入量（μL） |
1000 |
1000 |
100 |
100 |
100 |
3.3 试样的配置
定性分析：称取约 1g 的试样（精确至 0.1mg），加入 2mL 乙腈混匀，超声 5min 后 离心 5min，取上层清液进样用于定性，试样中无正丙醇，内标选择为正丙醇，试样中乙二 醇单丁醚及二丙二醇单丁醚含量较高，进一步增加稀释剂体积及内标加入量。
定量分析：准确称取 1g 的试样（精确至 0.1mg），加入 5mL 乙腈混匀，加入 3000μ g 内标，1000μg 标记物，超声 5min 后离心 5min，取上层清液，用于定量。
4、实验谱图
4.1 水性涂料中 21 种 VOC 标样色谱图
图 1. 21 种混合 VOC 标样+标记物色谱图
1.乙醇 2.丙酮 3.异丙醇 4.正丙醇（内标） 5.异丁醇 6.三乙胺 7.正丁醇 8.丙二醇单甲醚
9.二甲基乙醇胺 10.乙二醇 11. 1,2-丙二醇 12.乙酸丁酯 13.甲基异戊基酮 14.乙二醇单丁醚
15.丙二醇正丁醚 16.二丙二醇单甲醚 17.二乙二醇 18. N-甲基吡咯烷酮 19.二乙二醇单丁醚
20.二丙二醇正丁醚 21.乙二醇苯醚 22.丙二醇苯醚 23.己二酸二乙酯（标记物）
4.2 水性涂料中 21 种 VOC 内标曲线
对 21 种 VOC 进行 5 个浓度点的内标曲线考察，x=被测组分物质的量/内标物物质的 量，y=被测组分峰面积/内标物峰面积。结果如表 1：
表 1 各组分内标工作曲线
序号 | 组分名 | 曲线方程 | 线性相关系数 |
1 | 乙醇 | y=-0.00248933+0.833875*x^1 | 0.9997 |
2 | 丙酮 | y=-0.00279347+0.859972*x^1 | 0.9995 |
3 | 异丙醇 | y=-0.00242648+0.880749*x^1 | 0.9993 |
4 | 异丁醇 | y=0.000324365+1.23897*x^1 | 0.9991 |
5 | 三乙胺 | y=-0.000464493+1.2533*x^1 | 0.9998 |
6 | 正丁醇 | y=0.00103971+1.14675*x^1 | 0.9991 |
7 | 丙二醇单甲醚 | y=0.000103459+0.681873*x^1 | 0.9992 |
8 | 二甲基乙醇胺 | y=0.00348859+0.619566*x^1 | 0.9996 |
9 | 乙二醇 | y=-0.00175636+0.581386*x^1 | 0.9995 |
10 | 1，2-丙二醇 | y=0.00311553+0.720863*x^1 | 0.9996 |
11 | 乙酸丁酯 | y=0.00614809+0.959064*x^1 | 0.9993 |
12 | 甲基异戊基酮 | y=0.0106991+1.26141*x^1 | 0.9996 |
13 | 乙二醇单丁醚 | y=0.0108034+0.950833*x^1 | 0.9998 |
14 | 丙二醇正丁醚 | y=0.0123509+0.967532*x^1 | 0.9998 |
15 | 二丙二醇单甲醚 | y=0.0106788+0.655321*x^1 | 0.9999 |
16 | 二乙二醇 | y=0.00139448+0.582392*x^1 | 0.9998 |
17 | N-甲基吡咯烷酮 | y=0.00815044+0.985486*x^1 | 0.9999 |
18 | 二乙二醇单丁醚 | y=0.0155835+0.823685*x^1 | 0.9999 |
19 | 二丙二醇正丁醚 | y=0.0198173+0.826649*x^1 | 0.9998 |
20 | 乙二醇苯醚 | y=0.0160306+1.2273*x^1 | 0.9999 |
21 | 丙二醇苯醚 | y=0.0162627+0.986556*x^1 | 0.9999 |
4.3 实际样品中 VOC 含量的测定
选取市售某品牌水性木器漆，按照 3.2 方法进行处理，样品平行配置两份，样品色谱图 见下图 2：
图 2. 实际样品色谱图
VOC 含量的计算公式参考国标加标 GB/T 23986-2009 中 10.4，检测结果见下表 2：
表 2 样品测试结果
取样量（g） | 水分含（%） | 密度 g/mL | 计算结果（μg） | VOC 含量（g/L） | |
样品 1 | 1.0425 |
37.75 |
1.09 | 64299.91 | 114.43 |
样品 2 | 1.0876 | 67427.35 | 115.02 |
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