【仪电分析】血液中酒精含量的测定 顶空-气相色谱法

【仪电分析】血液中酒精含量的分析-顶空气相色谱法

近年来酒驾、醉驾造成的交通事故不断增加，后果严重。快速准确分析出司机血液酒精的含量，是极为重要的任务。本方法依据标准GA/T 842-2019《血液酒精含量的检验方法》，采用单全自动顶空进样，双毛细柱双检测器对同一样品进行同时分析，仪器配置合理，操作简单，适合各级公安部门，医院司法鉴定中心配备。

本方法利用酒精(以下称乙醇)的易挥发性，以叔丁醇为内标，用顶空气相色谱火焰离子化检测器进行检测；经与平行操作的乙醇标准品比较，以保留时间或相对保留时间定性，用内标法以乙醇对内标物的峰面积比进行定量分析。

2、主要仪器配置

1）气相色谱仪，带双毛细柱进样口，双FID检测器；

2）全自动顶空进样器；

3）DB-ALC1色谱柱：30m×0.32mm×1.8μm；

4）DB-ALC2色谱柱：30m×0.32mm×1.2μm；

4）SF3000色谱工作站软件;

5）乙醇标准工作溶液：5、20、40、80、100、200mg/100mL；

6）叔丁醇内标工作溶液：4mg/100mL。

3、实验方法

3.1 样品处理方法

取0.10mL待测全血及0.50mL叔丁醇内标工作液加入样品瓶内，盖上硅橡胶垫，用密封钳加封铝帽，混匀，待测。

3.2 标准曲线绘制

取系列浓度的各标准工作溶液0.10 mL及叔丁醇内标工作溶液0.50 mL，分别加入样品瓶内，制备校准曲线的乙醇标准工作溶液系列浓度为5、20、40、80、100、200 mg/100mL。

3.3 实验条件

柱箱：恒温50℃；

进样器：250℃；

FID：250℃；

柱前压：0.04MPa；

顶空温度：65℃；

顶空时间：10min。

4、 实验结果

4.1 标准工作液色谱图

4.1.1 5mg/100mL 乙醇标准工作液色谱图

图1. DB-ALC1色谱柱5mg/100mL标准工作液色谱图

图2. DB-ALC2色谱柱5mg/100mL标准工作液色谱图

4.1.2 20mg/100mL 乙醇标准工作液色谱图

图3. DB-ALC1色谱柱20mg/100mL标准工作液色谱图

图4. DB-ALC2色谱柱20mg/100mL标准工作液色谱图

4.1.3 80mg/100mL 乙醇标准工作液色谱图

图5. DB-ALC1色谱柱80mg/100mL标准工作液色谱图

图6. DB-ALC2色谱柱80mg/100mL标准工作液色谱图 

4.2 校准曲线

4.2.1 DB-ALC1色谱柱乙醇校准曲线为：y=-0.0245+0.0121*X，线性相关系数r=0.9995

4.2.2 DB-ALC2色谱柱乙醇校准曲线为：y=-0.00227+0.0122*X，线性相关系数r=0.9996

4.3 空白样品加标重复性考察

空白样品加标量为80mg/100mL，考察其分析结果重复性，结果见下表：

表1. 80mg/100mL空白加标样品重复性测试结果

两个通道空白加标测试结果的相对标准偏差分别为：1.01%、0.96%。