【仪电分析】涂料中水分含量的测定

【仪电分析】涂料中水分含量的测定

《GB 18581-2020 木器涂料中有害物质限量》及《GB 18582-2020 建筑用墙面涂料 中有害物质限量》即将正式实行，按照附录A中要求，水分的测定不再采用卡尔·费休法。本 实验采用毛细管色谱柱分离，带仪电分析新型微量热导检测器的气相色谱仪测定涂料中的水 分含量。

1、     方法原理

试样采用稀释剂（二甲基甲酰胺，DMF）稀释后，超声混匀，离心使其沉淀后，用微 量注射器吸取1 μL上层清液，注入气相色谱仪测定，根据保留时间定性，内标法定量。

2、     主要仪器和试剂

1）气相色谱仪：GC128 气相色谱仪 上海仪电分析仪器有限公司；

2）热导检测器：GC127TCD；

3）色谱柱：苯乙烯-二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱，25m×0.53mm×10μm；

4）配样瓶：具盖10mL玻璃瓶；

5）天平：万分之一；

6）稀释溶剂：二甲基甲酰胺（纯度≥99%），经分子筛干燥；

7）内标物：异丙醇（纯度≥99%），经分子筛干燥。

3、     色谱条件

1）进样口温度：230℃；

2）柱温：100℃（2min）→20℃/min→180℃（3min）→30℃/min→200℃（5min）；

3）检测器温度：230℃；

4）载气：氢气，流速6.0 mL/min；

5）分流比：5.0；

6）桥电流：140mA。

4、     样品测试

1. 测试水的相对响应因子

水分标准样品测试结果如图1，两次平行实验结果如表1，取两次测试结果的平均相对 响应因子的均值为1.354。

表1 相对响应因子计算

图1 水分标准样品测试图谱

4.2 某品牌水性涂料水分含量测试

称取搅拌均匀后的试样约0.6g以及与水含量近似相等的内标物于配样瓶中，精确至

0.1mg，记录试样的质量和内标物的质量，再加入5mL稀释溶剂（稀释溶剂体积可根据样品 状态调整），密封配样瓶并摇匀。同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空 白样。用力摇动或超声装有试样的配样瓶15min，放置5min，使其沉淀。用微量注射器吸 取配样瓶中的1μL上层清液注入色谱仪中，记录色谱图。

           某品牌水性涂料测试图谱如图2所示，水分含量计算结果如表2，

图2 某品牌水性涂料测试图谱

表2 某品牌水性涂料水分含量计算