【仪电分析】工作场所空气中

镍、锌及其化合物含量——火焰原子吸收法

工作场所职业病危害因素错综复杂，各类污染物种类繁多，镍、锌及其化合物是其中最常见的有毒有害金属。在世卫组织国际癌症研究机构2017年10月27日公布的致癌物清单中，镍化合物属一类致癌物。而空气被锌污染后，过量的锌进入人体可导致慢性锌中毒，临床表现为顽固性贫血，食欲下降，血清脂肪酸及淀粉酶增高，抗肿瘤能力下降，甚至刺激肿瘤的生长。

本方案参考《GBZ/T 160.16-2004 工作场所空气中镍及其化合物》、《GBZ/T 300.31-2017 工作场所空气有毒物质测定第31部分 锌及其化合物的测定方法》，采用火焰原子吸收分光光度法对工作场所空气中镍及其化合物、锌及其化合物的含量进行测定。

一、实验原理

空气中气溶胶态镍及其化合物、气溶胶态锌及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，在火焰的高温下，镍、锌被原子化后，吸收来自镍空心阴极灯、锌空心阴极灯的共振线，其吸收量与样液中镍含量、锌含量成正比。根据测量的吸收值与标准溶液比较，定量。

二、仪器和试剂

2.1 AA320N PLUS原子吸收分光光度计；

2.2 镍空心阴极灯；

2.3 锌空心阴极灯；

2.4 可控温电热板；

2.5 高氯酸：优级纯；

2.6 硝酸：优级纯；

2.7 盐酸：优级纯；

2.8 盐酸溶液：2%（体积分数），由2.7配制；

2.9 消解液：1体积高氯酸（ρ₂₀=1.67g/ml）与9体积硝酸（ρ₂₀=1.42g/ml）混合；

2.10 镍标准溶液：0.1g/L，有证标准溶液；

2.11 锌标准溶液：0.1g/L，有证标准溶液；

2.12 微孔滤膜：孔径0.8μm，附配套采样夹；

2.13 容量瓶：10mL、25ml、50ml、100mL，所用器皿均需用硝酸（1+4）浸泡6h以上，并用水冲洗洁净。

三、实验方法

3.1标准曲线的制备

3.1.1 镍标准曲线的制备

取6支100ml容量瓶，分别加入镍标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，加入硝酸1ml，加入水稀释至刻度，此标准系列相当于含锌0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mg/L。绘制浓度—吸光度标准曲线。

3.1.2 锌标准曲线的制备

取7支100ml容量瓶，分别加入锌标准溶液0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml，加入硝酸1ml，加入水稀释至刻度，此标准系列相当于含锌0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80和1.00mg/L。绘制浓度—吸光度标准曲线。

3.2 样品预处理

3.2.1 采样

在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，本实验以5.0L/min采样流量采集15min空气样品。采样完毕后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里面对折两次，放入清洁的塑料袋中，同时做样品空白。

3.2.2 样品处理

将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入5ml消解液，盖上表面皿，在控温电热板上200摄氏度左右缓缓消解，至溶液无色透明近干为止。取下稍冷后，用盐酸溶液将残液定量转移至容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。同时处理样品空白。待测。

3.3  仪器参数条件

四、实验结果

4.1标准曲线

将仪器调至最佳分析条件下进行测试，镍、锌的标准曲线分别如图1和图2所示。镍元素在0-5.0μg/mL范围内呈现良好的线性关系，Zn元素在0-1.0μg/mL范围内呈现良好的线性关系。

图1 Ni的标准曲线

图2 Zn的标准曲线

4.2 空气样品测试

对某工作场所采集的空气样品中镍、锌及其化合物进行测定，测定结果如下：

测试结果