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液相色谱仪二元泵和四元泵的区别

泵,对于液相色谱来说就像人体的心脏一样,是液相色谱的核心部件,液相的泵体分为二元泵和四元泵,这自不用多说,今天咱们在工作原理、配制、性能和价格几个方面做个比较,让你更清晰的了解这两种泵。首先,几元是什么意思?所谓几元,指的是能同时控制流路的多少,一元、二元、四元都有低压泵。几元泵,分为高压混合和低压混合,高压混合又叫泵后混合,几元泵就是几个泵;低压混合又叫泵前混合,其实就是一个泵,几元就是安装几路电磁阀。高压泵多为二元,再往上做成本太高。因为二元高压一般就能满足广大客户的使用了,低压泵通常只有一个泵,二元以上可做梯度洗脱,是先混合,经在线脱气机脱气后进泵,而高压泵则是有几元则有几个泵,在泵后混合,通过流速控制配比关系,不易产生气泡,但仍配有脱气机。;泵,可组装成为二元高压梯度与四元低压梯度两种系统,两者区别如下:成分分析仪器|表面分析仪器|样品前处理仪器|物理力学及测量|整体实验室|标准物质|耗材配件|测试服务系统配置二元泵通常是指高压梯度,四元泵指低压梯度。高压是指两个泵分别送液在泵后的混合室内混合,而低压是依靠电磁阀的切换使泵分段输送不同流动相,同样在泵后的混合室内混合。主要区别在于低压混合是容易产生气泡,高压则不容易产生气泡,低压应注意清洗,尤其使用缓冲盐时,避免将电磁阀送液管路堵住。二元高压梯度配置:双泵+在线混合器工作方式:双泵并联,可同时有两个流动相,按照预先设定的配比进入,再高压下进行混合,混合配比更准确,不易产生气泡,不用为了转换流动相而反复清洗,提高了工作效率。同时可以做梯度洗脱,当待测样品成分复杂,用一个固定的流动相配比无法将样品中成分完全分开时,就需要用到梯度洗脱,在同一个分析过程中由仪器自动改变流动相配比,将样品中前次无法分离的物质进行洗脱,在同一谱图中得到分开的峰的效果。有助于提高分析准确性,避免遗漏重要物质的检测。四元低压梯度配置:单泵+低压梯度阀+在线脱气机+混合器工作方式:最多可同时有四个流动相进入流路,按照预先设定的配比进行混合,由于在常压下混合所以较易产生气泡,因此必须配备在线脱气机,可消除气泡影响。可以做梯度洗脱,在仪器上进行设定之后,在同一样品分析工程中,相隔一段时间后,按照用户设定的配比自行改变流动相配比,将样品中所有组分分离开来,有助于提高分析准确性。工作原理优缺点性能比较二元高压肯定由于四元低压。二元高压的混合比例是通过改变泵的流速来获得的,通常泵的流速都是很准的,所以混合的精度也是很高的。四元低压梯度的混合比例是通过控制不同流路的电磁阀的开闭时间长短来控制的,理论上混合的比例也是准确的,但是实际上电磁阀的开闭会有一个延迟,无论它动作多么快,总还是需要一点时间的。比如A路和B路各50%混合,在单位时间内,A路和B路的电磁阀各开通50%的时间,这时问题不大,电磁阀的延迟影响可以通过调整补偿系数来尽量弥补。但是如果极端一点的情况,A路99%,B路1%,这种情况下单位时间内,A路的电磁阀开通99%的时间,B路只占1%,时间是很短的,这时B路电磁阀的延迟就影响很大了,甚至可能延迟的时间比工作的时间还要长,其结果可想而知。而高压梯度就不会存在这种问题了。价格比较一般情况下,二元高压梯度的价格会比四元低压梯度高很多的(如果其他配置都相同的话)。一般地,对于常规分析来说,四元低压梯度也可以满足需要;如果分析样品成份复杂、对重现性要求较高,或者需要在低流量下进行梯度分析,还是选择高压梯度好一些。据小编了解现在,大部分实验室用的还是四元泵。你家的实验室用的什么泵?

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2018.12.19

实验台的使用及保养方法、十大保养之道

在所有实验室家具当中,实验台是实验室里使用最频繁的实验室家具,如何才能有效的对实验台进行清洁保养,从而减少实验台的损耗,延长其工作寿命呢?现在就让我们来看看怎么对实验台进行有效的保养。实验台分类实验台根据功能可划分为中央台、边台、洗涤台、仪器台、色谱台、操作台、净化台、物理台等;根据材质又可划分为全钢实验台、钢木实验台、铝木实验台、全木实验台,后三项目前正在逐步淘汰产品。台面分类树脂人造石(不饱和树脂+填充料):是最为常用的人造石,市场上800元/米以内的人造石就成本分析,均属于“不饱和树脂板”,800元以内的价格变化,受树脂原料的品质和填充料的影响。  复合型人造石(树脂内含MMA成分):由于价格因素,属于不太常用,也不太好识别。个中是否含量亚克力成分(即:mmA),需要检测后得知,因此,属于企业的“诚信问题”。  亚克力人造石(又称甲聚丙稀酸甲脂或MMA):亚克力主要优点是加温后可任意变形弯曲,价格昂贵。  天然石台面:主要是进口大理石、花岗岩材质,它是一种在中国具有发展潜力的、时尚的、而且有设计感的台面。优点:纯天然石,花纹和谐而美观,光泽柔润,纹理千变万化,有回归自然的感觉。整块石头可以雕琢、奢华浴缸、洗手盆、水盆、台面及各种装饰品,具实用及装饰的特点。硬度大,耐刮、耐磨、耐高温,且具有环保性。缺点:硬度太大,损伤后不易修复  不锈钢台面: 优点:硬度大,坚固,实用性强;易清洁;抗腐蚀;抗渗透。缺点:不太适应民用厨房管道交叉的特殊性。防火板台面:优点:耐刮、耐腐蚀、耐高温;抗冲击、抗折、抗压、抗渗透。 缺点:划伤后无法修复;不能无缝粘接。  实木指节台面: 优点:质感较好;环保性好;不易变形,划伤可修复。 缺点:不抗渗透。不能无缝粘接;不能满足客户个性化需求;颜色少,可选择性差。实木多层台面:优点:高环保、高价值、高密度具有抗菌防霉防水,耐酸碱,抗污染易清洗,无漆味,无杉木味等成分分析仪器|表面分析仪器|样品前处理仪器|物理力学及测量|整体实验室|标准物质|耗材配件|测试服务实验台保养之道一、实验台柜门、抽屉开合应该轻开轻合;二、实验台柜体宜存放普通实验室耗材、器材,如果有酸、碱试剂、挥发性溶剂应存放于专门的安全存储柜体内;三、首先在擦洗实验台时应该用软布擦洗,洗涤剂要稀释后才能用,切忌使用含有磨料、强酸清洁剂,不能高温冲洗,最好准备好温水,配合性质温和的清洁剂擦洗实验台。对于难以清除的物质,可使用次氯酸滴于污染的耐蚀理化板表面后清水洗;四、实验台柜体不可用可溶性清洁剂,所有苯类溶剂和树脂类溶剂不宜做面板清洁剂。五、不能将实验台搬出实验室在高温、强光下直射,这样会造成实验台表面的镀料破坏,影响实验台的美观以及造成实验台使用寿命的减短;也不能放在特别干燥的地方,不然会会造成开裂。六、在使用酒精灯的过程中,不能将酒精灯直接放置在实验台台面上,高温的火焰会灼伤实验台台面,应将酒精灯放置在脚架上使用。七、在实验完毕后,应擦拭完河南实验台面上的水污,在水槽内所有的积水排放完;八、如有器皿破碎,需用手镊取,不得使用抹布擦试,否则会造成台面划痕。九、通风柜台面虽可耐高温,但不建议长时间与明火、高温直接接触。十、通风柜台面虽对各种化学品均具有良好之抗蚀性,但长时间浸泽接触,亦可能产生若干影响,故建议若有化学品滴落台面时,应尽快予以清除。以上便是实验台的保养方法,我们可以通过学习,延长实验台的使用寿命。

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2018.12.12

溶质在色谱柱洗脱的动力学过程分类

高效液相色谱法可依据溶质(样品)在固定相和流动相分离过程的物理化学原理分类,也可按照溶质在色谱柱中洗脱的动力学过程分类。按溶质在色谱柱洗脱的动力学过程分类,可以分为洗脱法、前沿发和置换法三类。洗脱法洗脱法(elution method) 又称淋洗法,如将含三组分的样品注入色谱柱,流动相连续流过色谱柱,并携带样品组分在柱内向前移动,经色谱分离后,样品中不同组分依据与固定相和流动相相互作用的差别,而顺序流出色谱柱。此法在液相色谱分析中获得最广泛的应用,如图1所示。图1 洗脱法色谱图A—流动相 B—固定相 C—流出组分 成分分析仪器|表面分析仪器|样品前处理仪器|物理力学及测量|整体实验室|标准物质|耗材配件|测试服务前沿法前沿法(frontal metgod) 又称迎头法,如将含三个等量组分的样品溶于流动相,组成混合物溶液,并连续注入色谱柱,由于溶质的不同组分与固定相的作用力不同,则与固定相作用最弱的第一个组分首先流出,其次是第二个组分与第一个组分混合流出,最后是与固定相作用最强的第三个组分与第二和第一个组分混合一起流出。此法仅第一个组分的纯度较高,其它流出物皆为混合物,不能实现各个组分的完全分离,现已较少使用,见图2 所示。图2 前沿发色谱图1,2,3—三种组分 c—浓度 t—时间置换法置换法(displacement method) 又称顶替法,当含三种组分的混合物样品注入色谱柱后,各组分皆与固定相有强作用力,若使用一般流动相无法将它们洗脱下来,为此可使用一种比样品组分与固定相间作用力更强的置换剂(或称顶替剂)作流动相,当它注入色谱柱后,可迫使滞留在柱上的各个组分,依其与固定相作用力的差别而依次洗脱下来,且各谱带皆为各个组分的纯品。置换法现已在大规模制备色谱中获广泛应用,在生物大分子纯品制备中取得良好的效果,如图3所示。图3 置换法色谱图1,2,3——组分样品 D—置换剂(顶替剂) c—浓度 t—时间

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2018.12.11

全自动化检测DNA,90分钟让证据“发声”

DNA堪称当代的“证据之王”,在认定犯罪嫌疑人和失踪人员身份等方面都起着举足轻重的作用。更快速、便捷的检测,可以为案件的审理节约宝贵时间。赛默飞Applied Biosystems™ RapidHIT™ ID快速DNA检测系统几乎可以在任何地点,通过单一来源检材全自动生成媲美实验室质量的法医学DNA分析结果,而整个工作流程仅需90分钟。赛默飞RapidHIT ID快速DNA检测流程仅需90分钟经过二十多年的发展,法医DNA检测技术已经在案件侦破、失踪人口调查、灾害遇难人员身份鉴定等实践中得到广泛应用。其中的法医学个体识别,亲子鉴定和基因型分析等方面应用,则主要采用分析DNA的短串联重复序列(STR)分型的方法。STR是DNA上的一段重复出现的碱基序列,它的重复次数在不同个体间也不同,我们把这种重复次数的差异称作STR多态性,并用它来识别不同的个体。STR多态性被用来识别不同的个体在个体识别应用中,样本类型的多样性及复杂性,是法医科学家们正在不断尝试突破的限制因素,比如针对微量接触DNA样本和降解样本等,通过优化DNA提取方法,发现新的STR位点及新单核苷酸多态性(SNP)来检测这些疑难样本。近年,科学家们非常关注优化短串联重复序列(STR)分型的检测时间和工作效率。常规法医STR分型通常包括DNA的提取、定量、扩增、纯化、片段的分离和检测等步骤,整个过程通常需要八到十个小时,这较难满足灾难、反恐现场和刑事案件中对现场样本、人员样本快速比对的需求。科学家们通过优化相关操作流程缩短了整个DNA分型的时间,但仍然不能从根本上大幅缩短检测时间,这就需要一台可以集DNA提取、扩增及电泳于一体的全自动化设备,帮助真正实现STR分型的快速检测。Applied Biosystems™ RapidHIT™ ID快速DNA检测系统成分分析仪器|表面分析仪器|样品前处理仪器|物理力学及测量|整体实验室|标准物质|耗材配件|测试服务2017年美国出台“快速DNA检验法案HR510”以加速执法部门使用快速DNA分析技术,这项法案的实施开启了快速DNA检测技术的新阶段。快速DNA检测系统实现了STR分型快速检测,使DNA检测能够走出法医学实验室,在刑事现场、灾难及反恐现场、基层警局及边防口岸等场所投入使用,帮助快速确定嫌疑人或者识别灾难受害身份。2016年在2016年美国奥克兰“幽灵船”仓库的火灾中有36人遇难,当地警方通过使用RapidHIT 快速DNA检测系统分析了从遗体采集的口腔及身体组织拭子的DNA,再与其牙刷或者家庭成员口腔拭子比对,通过这种方法鉴定出所有遇难者身份,帮助现场焦急等待的亲友们及时得到最终确认消息。2015年泰国曼谷市著名景点四面佛神庙外发生了自杀式恐怖爆炸。在调查中,RapidHIT快速DNA检测系统帮助警方快速锁定嫌疑人。这场爆炸造成至少22人死亡,现场极度混乱,散布着大量血迹和残肢,利用RapidHIT系统,警方对这些现场样本进行DNA检测,再与自杀式爆炸嫌疑人及其家庭成员的DNA图谱比对,由此锁定了新的嫌疑人。2014年华盛顿州里奇兰郡发生枪击案,警方将一份取自嫌疑人衣服的血液样本提交至法医学实验室检测。利用 RapidHIT系统,分析人员对现场检材与受害者DNA样本进行快速检测并比对结果,在送检几小时后就确定了嫌疑犯身份。Applied Biosystems™ RapidHIT™ ID快速DNA检测系统外型小巧操作便捷在这些灾害遇难人员身份鉴定、反恐和刑事调查中所使用的RapidHIT快速DNA检测系统,是由赛默飞世尔科技采用微流控芯片技术研发制造的Applied Biosystems™ RapidHIT™ ID快速DNA检测系统,它外形小巧,操作简单,整个检测过程不到两个小时,快速获得结果:? 全部过程自动化,一分钟手动操作,不到两小时获得结果:将DNA提取、扩增、电泳及数据分析功能集成于一台设备自动完成;集成式样本卡夹即插即用,操作人员即使没有法医DNA专业背景也可独立操作。? 随时随地快速采集DNA信息:在任何地点,如口岸边防,反恐安检,及公安局和派出所,完成STR图谱的采集,并可作为实验室紧急案件的预案。? 配备大数据共享系统RapidLINK:支持连接多台不同型号测序仪,可远程操控仪器及远程审核、比对数据,也可联网DNA数据库。

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2018.12.10

优级纯、分析纯、色谱纯、色谱试剂如何定义?

试剂规格基本上按纯度(杂质含量的多少)划分,共有高纯试剂、光谱纯试剂、基准试剂、分光纯试剂、优级纯试剂、分析试剂和化学纯试剂等7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要优级纯、分级纯和化学纯3种。选用不同纯度试剂的标准主要是不同的反应需求,以及该试剂所含杂质对分析要求有无影响。按照国家标准,根据试剂中所含杂质的多少,划分为三个等级国对比如下:名称级别标准颜色应用优级纯一级CR纯度很高,干扰杂质很低,适用于工业分析及化学实验。分析纯二级AR纯度较高,干扰杂品很低,适用于工业分析及化学实验。化学纯三级CP 纯度较高,存在干扰杂质,适用于化学实验和合成制备。实验试剂(LR:Laboratoryreagent),又称四级试剂。 除了上述四个级别外,目前市场上尚有: 化学试剂;基准试剂:专门作为基准物用,可直接配制标准溶液; 光谱纯试剂(SP):表示光谱纯净。但由于有机物在光谱上显示不出,所以有时主成分达不到99.9%以上,使用时必须注意,特别是作基准物时,必须进行标定。 纯度远高于优级纯的试剂叫做高纯试剂(≥99.99%)。目前,国外试剂厂生产的化学试剂的规格趋向于按用途划分,常见的如下: 生化试剂(BC:Biochemical) 生物试剂(BR:Biologicalreagent) 生物染色剂(BS:BiologicalStain) 络合滴定用(FCM:ForComplexometry)试剂。一、定义及分类试剂纯化工产品纯度就是原料的纯净程度,相对来说也是指原料的含杂程度。纯度越高的原料所含的杂质种类和数量越少。化工原料按纯度可分为工业纯和试剂纯二大类。而试剂纯的原料按纯度高低又可分为四级。对化学试剂,我们习惯上有许多混乱的称谓:1. 以含量为基础的称谓标准物质、标准溶液、标准杂质溶液、标准对照品、标准样品、行标试剂、指示试剂、基准物质、基准试剂、化学基准、化学标准、仪器标准、分析试剂、一类试剂、二类试剂、超纯试剂、高纯试剂、当量试剂、医药标准、农药标准、光谱纯、色谱纯、电子纯、钢铁标样、生铁标样、煤标样、矿石标样等。2. 以用途为基础的称谓化学试剂、通用试剂、分析试剂、诊断试剂、教学试剂、实验试剂、分离工具、缓冲溶液、指示试剂、生物染色素、感光材料、合成试剂、中间体、化工原料、水质分析、残留农药测试、分子生物学试剂等。3. 以来源为基础的称谓进口试剂、天然物提取、浸膏、干粉、提取物等以习惯为基础的称谓:化学药品、精细化学品、药品、冷偏试剂、特种试剂、一类试剂、二类试剂、三类试剂、小品种试剂等。4. 以性质为基础的称谓无机试剂、有机试剂、同位素及标记化合物、生化试剂、氨基酸及其衍生物、蛋白质与多肽、核苷酸及其衍生物、单糖与多糖、酶和辅酶、抗生素、维生素、染料及色素、培养基、层析介质、电泳介质、生物缓冲剂等。(1)化学纯:是指一般化学试验用的,有较少的杂质,不妨碍实验要求。(2)分析纯:是指做分析测定用的试剂,杂质更少,不妨碍分析测定。(3)色谱纯:色谱纯试剂是在最高灵敏度下以10-10克下无杂质峰来表示的。是指进行色谱分析时使用的标准试剂,在色谱条件下只出现指定化合物的峰,不出现杂质峰。实验纯:代号LP,一般使用黄标签,纯度较差,杂质含量不做选择,只适用于一般化学实验和合成制备。(4)超高纯试剂:UP-S级(也就是MOS级):金属杂质含量小于1ppb,适合 0.35—0.8微米集成电路加工工艺。A. 等离子体质谱纯级试剂(ICP-Mass Pure Grade):绝大多数杂质元素含量低于0.1ppb,适合等离子体质谱仪(ICP Mass) 日常分析工作。B. 等离子体发射 光谱 纯级试剂(ICP Pure Grade):绝大多数杂质元素含量低于1ppb,适合等离子体发射光谱仪(ICP) 日常分析工作。C. 原子吸收 光谱纯级试剂(AA Pure Grade):绝大多数杂质元素含量低于10 ppb,适合原子吸收光谱仪(AA) 日常分析工作。二、优级纯与色谱纯的区别试剂纯度级别:农残级>色谱级>优级纯>分析纯。优级纯与色谱纯纯度都很高,色谱纯主要是指对吸光物质的限量作为指标考察。但是,优级纯的试剂里含有微量(甚至痕量)的具有紫外吸收的物质,对于化学反应来说,这些物质可能并不影响,但是做液相实验干扰就大了,常用于精密分析试验,可作为基准物质。色谱纯是指色谱专用溶剂或者试剂,在低波长处的透光率比较好。也特指进行色谱分析时使用的标准试剂,在色谱条件下只出现指定化合物的峰,不出现杂质峰。避免了一些不良影响。一般情况下都用色谱纯,在气质时用农残级。三、色谱试剂与色谱纯试剂的区别两个截然不同的概念,色谱纯是指试剂的纯度而色谱试剂是指试剂应用的对象。色谱纯试剂纯度发很高,除要求含量高以外,还对微尘、水分都有很高的要求,属于高纯试剂的范畴。而色谱试剂是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的化学试剂。因色谱种类多,过程复杂,故又把色谱试剂分类成各种不同的色谱试剂如:气相色谱试剂、高压液相色谱试剂、薄层色谱试剂、柱层析色谱试剂、离子色谱试剂、离子对色谱试剂等。而各种色谱试剂中根据用途的不同,又分为色谱标准物、色谱固定相、色谱固定液、色谱担体、高压液相色谱淋洗剂、离子标准液、离子对试剂。色谱试剂通常泛指用于色谱分析,包括各种色谱仪器、色谱方法上所用的试剂,对试剂没有强制的纯度或一定数据数值规定,如用于气相色谱固定液、簿层层析用等;色谱纯试剂已经提升到“纯”的要求和规定,就应该有纯度或一定技术数据和数值的规定,至少要有一项标准规范,不然,不同产地的“色谱纯”会得出相同的结果吗?那么为什么有了液相色谱的HPLC溶剂,还要有农残级溶剂,上世纪液相色谱还有用AR级溶剂作流动相的。所以,GB/T 22388—2008 中的3.2.1 甲醇:色谱纯、3.2.2 乙腈:色谱纯,其“色谱纯”应该更明确一些出处或制定配套标准。成分分析仪器|表面分析仪器|样品前处理仪器|物理力学及测量|整体实验室|标准物质|耗材配件|测试服务四、GC级色谱纯与HPLC级色谱纯区别色谱纯是指试剂的纯度而色谱试剂是指试剂应用的对象.色谱纯试剂纯度发很高,除要求含量高以外,还对微尘、水分都有很高的要求,属于高纯试剂的范畴。而色谱试剂是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的化学试剂.因色谱种类多,故又把色谱试剂分类成各种不同的色谱试剂如:气相色谱试剂、高压液相色谱试剂、薄层色谱试剂、柱层析色谱试剂、离子色谱试剂、离子对色谱试剂等.而各种色谱试剂中根据用途的不同,又分为色谱标准物、色谱固定相、色谱固定液、色谱担体、高压液相色谱淋洗剂、离子标准液、离子对试剂.色谱纯(GC):气相色谱分析专用.质量指标注重干扰气相色谱峰的杂质.主成分含量高。色谱纯(LC):液相色谱分析标准物质.质量指标注重干扰液相色谱峰的杂质.主成分含量高。五、稳定性判断原则初步判断一个物质的稳定性,可遵循以下几个原则:1.无机化合物只要妥善保管,包装完好无损,可以长期使用。但是,那些容易氧化、容易潮解的物质,在避光、荫凉、干燥的条件下,只能短时间(1~5年)内保存,具体要看包装和储存条件是否合乎规定。2.有机小分子量化合物一般挥发性较强,包装的密闭性要好,可以长时间保存。但容易氧化、受热分解、容易聚合、光敏性物质等,在避光、荫凉、干燥的条件下,只能短时间(1~5年)内保存,具体要看包装和储存条件是否合乎规定。3.有机高分子尤其是油脂、多糖、蛋白、酶、多肽等生命材料,极易受到微生物、温度、光照的影响,而失去活性,或变质腐败,故此,要冷藏(冻)保存,而且时间也较短。4.基准物质、标准物质和高纯物质原则上要严格按照保存规定来保存,确保包装完好无损,避免受到化学环境的影响,而且保存时间不宜过长。一般情况下,基准物质必须在有效期内使用。大多数化学品的稳定性还是比较好的,具体情况要由实际使用要求来判定。如果分析数据作为一般了解,或者分析结果没有特定的准确要求,如一般教学实验,对化学试剂的质量级别就可以做一般要求。但工厂化验数据为指导生产而用,化学试剂的质量指标绝对不能含糊。而用于一般合成制备使用用的化学试剂,在大多数情况下,使用工业级别的化学试剂就可以满足。但研究型和某些特种化学品的合成制备,有些情况下,对原料的质量要求非常严格,需要严格把关。

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2018.11.02

赛默飞亮相2018慕尼黑上海分析生化展,打造创新化科学生态系统

时隔两年,赛默飞再度亮相2018年慕尼黑上海分析生化展。赛默飞展台以“创新实验室”为主题,携众多创新产品以及数字化解决方案,展示其在分析生化领域的雄厚实力,也受到了现场观众的热切关注。以下为我们第一时间发回的现场报道,与小编一起一睹为快。近日,科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技携重磅新品亮相于上海新国际博览中心举行的“2018年慕尼黑上海分析生化展”(analytica China 2018)。赛默飞将通过构建数字化科学生态体系,全方位展示其在分析生化领域创新产品以及数字化解决方案,帮助其在医疗健康、制药与生物制药、环境监测、食品安全领域的客户解决研发挑战,提高实验室生产力。赛默飞携新品亮相2018慕尼黑上海分析生化展作为亚洲大型的分析和生化技术领域的国际性博览会,慕尼黑上海分析生化展是业内众多企业全面展示新技术、产品,同时提供完整解决方案的最佳专业平台之一。此次慕尼黑上海分析生化展,赛默飞将搭建一个名为“创新实验室”的展台,其中将展出如Ion GeneStudioTM S5新一代测序仪、Thermo ScientificTM iS20 傅里叶变换红外光谱仪、InvitrogenTM EVOSTM M5000细胞荧光成像系统等众多重磅产品。赛默飞“创新实验室”展台热闹非凡作为本次慕尼黑上海分析生化展总裁圆桌会的重要议题之一, “建立科学生态系统”也引起了广泛讨论。近年来,科学研究领域发展正在朝精细化的方向发展,但同时,大量复杂而综合的研究又强调了跨学科研究的必要性,这就要求现代科学仪器也需兼具强专业性和高交互性的特点。在此次展台中,以赛默飞云为代表的赛默飞数字化解决方案受到了广泛关注。赛默飞数字化解决方案能够在赛默飞各部门与合作伙伴之间的搭建一个共同的信息交互平台,以数字化的方式让信息的获取更便捷,从而加速科学研究效率。赛默飞中国区总裁艾礼德Tony Acciarito 出席总裁圆桌会发表讲话赛默飞中国区总裁艾礼德(Tony Acciarito)先生表示:作为科学服务行业领域的世界领导者,赛默飞在创新和数字化的脚步从未停歇。慕尼黑上海分析生化展不仅仅是展现我们的创新实力的平台,同时也希望助力数字化科学生态系统的构建,让赛默飞的数字化解决方案惠及中国科学创新的每一个环节。35年来,赛默飞在中国的发展离不开对本土化需求的探索。赛默飞将继续加深和中国客户的沟通和交流,持续研发适用本土的创新产品和数字化解决方案,帮助我们的客户让世界更健康、更清洁、更安全。赛默飞展台工作人员合影

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2018.11.01

电子显微镜下的可怕世界,完全颠覆了你的想象力

草莓的表面家里的灰尘,包括毛发、合成纤维、昆虫鳞片、花粉、植物和昆虫残骸紧抓着头发的人类头虱人类舌头表面的细菌人体皮肤表面正在生长的眉毛生锈的金属钉子表面碳酸钙晶体剃刀两个刀片之间的毛发和剃须泡沫蚊子的脑袋一种蛾子的舌头(长鼻)末端已经孵化的蝴蝶卵

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2018.10.31

研究发现的新型的磁性二维材料、未来二维材料的研究拓展新思路

自2004年石墨烯被发现以来,对二维材料的研究开始进入科学家的视野。迄今为止,科研人员已经发现了包括绝缘体、半导体、金属等至少几十种性质截然不同的二维材料。日前,复旦大学物理学系张远波教授团队在二维磁性材料领域取得重大突破——发现了一种新型的磁性二维材料Fe3GeTe2,为研究二维巡游磁性提供了一个全新的理想体系。此外,通过锂离子插层调控,研究团队在Fe3GeTe2薄层中获得了室温以上的铁磁转变温度,为未来基于这种材料研发超高密度、栅压可调且室温可用的磁电子学器件提供了新的可能性。自2004年石墨烯被发现以来,对二维材料的研究开始进入科学家的视野。迄今为止,科研人员已经发现了包括绝缘体、半导体、金属等至少几十种性质截然不同的二维材料。日前,复旦大学物理学系张远波教授团队在二维磁性材料领域取得重大突破——发现了一种新型的磁性二维材料Fe3GeTe2,为研究二维巡游磁性提供了一个全新的理想体系。此外,通过锂离子插层调控,研究团队在Fe3GeTe2薄层中获得了室温以上的铁磁转变温度,为未来基于这种材料研发超高密度、栅压可调且室温可用的磁电子学器件提供了新的可能性。一种新思路:新的样品解理方法  在二维材料领域里,传统的胶带解理方法是一种常用的解理层状材料制备单层的方式。十多年来一直为学界沿用的胶带解理法,非常有效,但是也非常简单原始,有着难以避免的缺陷。用这种方法可以解理的材料少、解理能力有限。对于科研团队来说,要想得到所研究的二维磁性材料单层,甚至进一步拓展到其他许多未知的二维材料,突破传统方法探索新路径是必由之路。 经过艰难摸索和不断尝试,张远波团队最终发展了一种新的样品解理方法——利用氧化铝和Fe3GeTe2之间强的粘附性以及较大的接触面积来制备单层样品。这种方法制备效率高,解理能力强,还将为有效解理与Fe3GeTe2解理难度类似的其他层状材料提供新的方法和研究思路。正是新的解理方法的发现,才使得科研团队能够进一步研究这种磁性二维材料的电输运性质。图片说明:a:单层Fe3GeTe2的原子结构。b:利用氧化铝的新型机械解理法示意图。c:Fe3GeTe2关于厚度和温度的相图。d:Fe3GeTe2薄层的室温磁性。据张远波介绍,本次研究发现的新型的磁性二维材料Fe3GeTe2,将为科学家们未来基于这种材料研发超高密度、栅压可调且室温可用的磁电子学器件提供一种可能,而新发现的二维材料解理方法将为未来二维材料的研究拓展新思路。  “基础研究并不是以应用为导向,而是探索各种可能性。新的材料、新的物性,都是我们研究的出发点。”张远波说。对研究团队而言,未来还有着更多的可能性等待他们去发现、探索。

厂商

2018.10.30

赛默飞Q3营收增长16% 中国增长超过20%

赛默飞世尔近日报告了公司第三季度的收入,四个业务部门营收总计59.2亿美元,同比增长16%。有机收入增长10%,净收入为7.09亿美元,相比上年同期的5.34亿美元上涨了31%,保持强劲增长势头。在地理位置上,赛默飞总裁Marc Casper指出中国是一个“增长特别强劲”的地区,第三季度收入增长超过20%。他表示,就在几年前中国的生命科学研究还很有限,但今天,这个国家“对我们的研究结果越来越有贡献”。他补充说,赛默飞世尔科技在中国建立了精准医疗和低温EM中心,以展示其技术,并将在北京开设新的商业办公室。赛默飞总裁Marc Casper成分分析仪器|表面分析仪器|样品前处理仪器|物理力学及测量|整体实验室|标准物质|耗材配件|测试服务四业务部门Q3表现第三季度赛默飞生命科学解决方案收入增加至15亿美元,比2017年第三季度的13.8亿美元增长9%,有机收入增长10%。该领域的增长主要来自生物生产,生物科学和临床新一代测序。分析仪器收入同比增长12%至13.3亿美元,而去年同期为11.9亿美元,有机收入也增长了12%。该领域所有业务全线增长。专业诊断收入从2017年第三季度的8.4亿美元增长6%至8.9亿美元。有机收入增长7%。该细分市场的增长主要得益于公司的医疗保健市场渠道及其移植和临床诊断业务。实验室产品和服务收入(包括2017年8月收购的Patheon)从一年前的19.3亿美元增长28%至24.7亿美元。该部门的有机收入增长了11%。收入增长主要来自临床试验物流业务以及研究和安全市场渠道。赛默飞Q3大事记赛默飞Q3推出了许多用于生命科学和专业诊断的新仪器,如Invitrogen EVOS M5000细胞成像系统、Thermo Scientific Phenom Pharos台式扫描电子显微镜、Thermo Scientific ISQ EM质谱仪以及欧洲的Phadia 200过敏和自身免疫系统。在圣路易斯开展生物制剂生产设施的大规模扩建,以满足北美对合同开发和制造服务日益增长的需求。宣布同意收购Becton Dickinson的先进生物加工业务,该业务将增加补充细胞培养产品,扩大赛默飞的生物生产产品,帮助客户在生物制药生产过程中提高产量。 

厂商

2018.10.29

分离分析导论、气相色谱法、高效液相色谱法和质谱分析法基础知识

真正的分析实验员一定是肚子里有干货、有墨水哒!今天,为小伙伴们梳理几组概念,不熟悉或者已然熟悉的小伙伴不妨来看看。内容涵盖分离分析导论、气相色谱法、高效液相色谱法和质谱分析法四大板块。一、分离分析法导论1.  色谱分析法:色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。2.  色谱法的分离原理:当混合物随流动相流经色谱柱时,就会与柱中固定相发生作用(溶解、吸附等),由于混合物中各组分物理化学性质和结构上的差异,与固定相发生作用的大小、强弱不同,在同一推动力作用下,各组分在固定相中的滞留时间不同,从而使混合物中各组分按一定顺序从柱中流出。这种利用各组分在两相中性能上的差异,使混合物中各组分分离的技术,称为色谱法。3.  流动相:色谱分离过程中携带组分向前移动的物质。4.  固定相:色谱分离过程中不移动的具有吸附活性的固体或是涂渍在载体表面的液体。5.  色谱法的特点:(1)分离效率高,复杂混合物,有机同系物、异构体。(2)灵敏度高,可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。(3)分析速度快,一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。(4)应用范围广,气相色谱:沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。液相色谱:高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。(5)高选择性:对性质极为相似的组分有很强的分离能力.。不足之处:被分离组分的定性较为困难。6. 色谱分析法的分类:按两相状态分类,按操作形式分类,按分离原理分类。7.  按两相状态分类:气相色谱(Gas Chromatography, GC),液相色谱(Liquid Chromatography, LC),超临界流体色谱 (Supercritical Fluid Chromatography, SFC)。气相色谱:流动相为气体(称为载气)。常用的气相色谱流动相有N2、H2、He等气体,按分离柱不同可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱;按固定相的不同又分为:气固色谱和气液色谱。液相色谱:流动相为液体(也称为淋洗液)。按固定相的不同分为:液固色谱和液液色谱。超临界流体色谱:流动相为超临界流体。超临界流体是一种介于气体和液体之间的状态。超临界流体色谱法是集气相色谱法和液相色谱法的优势而发展起来的一种新型的色谱分离分析技术,不仅能够分析气相色谱不宜分析的高沸点、低挥发性的试样组分,而且具有比高效液相色谱更快的分析速率和更高的柱效率。8.  按操作形式分类:柱色谱(Column Chromatography, CC):固定相装在柱管内;包括填充柱色谱和毛细管柱色谱。纸色谱(Paper Chromatography, PC)固定相为滤纸;采用适当溶剂使样品在滤纸上展开而进行分离。薄层色谱(Thin Layer Chromatography, TLC)固定相压成或涂成薄层;操作方法同纸色谱。9. 按分离原理分类:吸附色谱(Absorption chromatography);分配色谱(Partition Chromatography);离子交换色谱(Ion Exchange Chromatography);凝胶色谱(Gel Chromatography)。10.  色谱图:组分在检测器上产生的信号强度对时间(t)所作的图,由于它记录了各组分流出色谱柱的情况,所以又叫色谱流出曲线。流出曲线的突起部分称为色谱峰。11.  色谱保留值:色谱保留值是色谱定性分析的依据,它体现了各待测组分在色谱柱上的滞留情况。在固定相中溶解性能越好,或与固定相的吸附性能越强的组分,在柱中的滞留时间越长,或者说将组分带出色谱柱所需的流动相体积越大。所以保留值可以用保留时间和保留体积两套参数来描述。12.  色谱图上的色谱流出曲线可以说明什么问题:根据色谱峰的数目,可判断样品中所含组分的最少个数;根据色谱峰的保留值进行定性分析;根据色谱峰的面积或峰高进行定量分析;根据色谱峰的保留值和区域宽度评价色谱柱的分离效能;根据两峰间的距离,可评价固定相及流动相选择是否合适。13.  分配比:分配比是指,在一定温度下,组分在两相间分配达到平衡时的质量比。14.  在色谱流出曲线上,两峰之间的距离主要由两组分在两相间的分配系数还是扩散速度决定?为什么?分配系数。两峰间的距离由热力学因素决定,两组分在两相中分配系数差异越大,两峰间的距离则相差越大,越容易被分离。而扩散速度是动力学因素,反映在色谱流出曲线上即为色谱峰的区域宽度(形状)。15.  色谱理论需要解决的问题:色谱分离过程的热力学和动力学问题。影响分离及柱效的因素与提高柱效的途径,柱效与分离度的评价指标及其关系。16.  组分保留时间为何不同?色谱峰为何变宽?组分保留时间:色谱过程的热力学因素控制;(组分和固定液的结构和性质)。色谱峰变宽:色谱过程的动力学因素控制;(两相中的运动阻力,扩散作用)。塔板理论和速率理论分别从热力学和动力学的角度阐述了色谱分离效能及其影响因素。17.  半经验理论:将色谱分离过程比拟作蒸馏过程,将连续的色谱分离过程分割成多次的平衡过程的重复(类似于蒸馏塔塔板上的平衡过程)。18.  塔板理论的特点:塔板理论引入了塔板数和塔板高度作为柱效的衡量指标;不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同,用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时,应指明测定物质;柱效不能表示被分离组分的实际分离效果,当两组分的分配系数K相同时,无论该色谱柱的塔板数多大,都无法分离。19.  塔板理论的不足:塔板理论的基本假设不符合色谱柱的实际分离过程。塔板理论无法解释同一色谱柱在不同的流动相流速下柱效不同的实验结果,不能说明色谱峰为什么会展宽,同时未能指出影响柱效的因素及提高柱效的途径和方法。20.  速率方程(也称范第姆特方程式):H = A + B/u + C·u , H:塔板高度; u:流动相的平均线速度(cm/s)。A─涡流扩散项:A与流动相性质、流动相速率无关。要减小A值,需要从提高固定相的颗粒细度和均匀性以及填充均匀性来解决。对于空心毛细管柱,A=0。固定相颗粒越小dp↓,填充的越均匀,A↓,H↓,柱效n↑。表现在涡流扩散所引起的色谱峰变宽现象减轻,色谱峰较窄。B/u —分子扩散项:存在着浓度差,产生纵向扩散;扩散导致色谱峰变宽,H↑(n↓),分离变差;;分子扩散项与流速有关,流速↓,滞留时间↑,扩散↑;扩散系数:Dg ∝(M载气)-1/2 ;M载气↑,B值↓。C ·u —传质阻力项:dp↓, df↓, D ↑ ,可降低传质阻力。21.  H - u曲线与最佳流速:由于流速对这两项完全相反的作用,流速对柱效的总影响使得存在着一个最佳流速值,即速率方程式中塔板高度对流速的一阶导数有一极小值。以塔板高度H对应流速u作图,曲线最低点的流速即为最佳流速。22.  速率理论的要点:组分分子在柱内运行的多路径与涡流扩散、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使两相间的分配平衡不能瞬间达到等因素是造成色谱峰扩展、柱效下降的主要原因;通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载气流速可提高柱效;速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导。阐明了流速和柱温对柱效及分离的影响;各种因素相互制约,如载气流速增大,分子扩散项的影响减小,使柱效提高,但同时传质阻力项的影响增大,又使柱效下降;柱温升高,有利于传质,但又加剧了分子扩散的影响。选择最佳条件,才能使柱效达到最高。23.  色谱定性方法:(1)与标样对照的方法:利用保留值定性:通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰,来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。利用加入法定性:将纯物质加入到试样中,观察各组分色谱峰的相对变化。(2)利用文献保留值定性:利用相对保留值r21定性。相对保留值r21仅与柱温和固定相性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定相上的保留数据,可以用来进行定性鉴定。24 色谱定量分析:定量校正因子:试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比,即:m i = fi’ ·Ai ;绝对校正因子:比例系数f i ,单位面积对应的物质量: f i ’ =m i / Ai ;相对校正因子f i :即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。常用的几种定量方法:(1)归一化法:特点及要求:归一化法简便、准确;进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大;仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。(2)外标法——标准曲线法:特点及要求:外标法不使用校正因子,准确性较高,操作条件变化对结果准确性影响较大。对进样量的准确性控制要求较高,适用于大批量试样的快速分析。(3)内标法:内标物要满足以下要求:(a)试样中不含有该物质;(b)与被测组分性质比较接近;(c)不与试样发生化学反应;(d)出峰位置应位于被测组分附近,且能分离开;(e)加入量适中并与待测组分接近。内标法特点:内标法的准确性较高,操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大;每个试样的分析,都要进行两次称量,不适合大批量试样的快速分析;若将内标法中的试样取样量和内标物加入量固定,则:wi=Ai/As *常数。二、气相色谱法1.  气相色谱法(GC):是以气体为流动相的色谱分析法。2.  气相色谱缺点:要求样品气化,不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物,对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。大约有15%-20%的有机物能用气相色谱法进行分析。3.  气相色谱仪的组成:气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。4.  气路系统:包括气源、净化器和载气流速控制;常用的载气有:氢气、氮气、氦气:。5.  进样系统:包括进样装置和气化室。气体进样器(六通阀):试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;液体进样器:不同规格的微量注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。6.  进样方式:分流进样:样品在汽化室内气化,蒸气大部分经分流管道放空,只有极小一部分被载气导入色谱柱;不分流进样:样品直接注入色谱的汽化室,经过挥发后全部引入色谱柱。7.  分离系统:色谱柱:填充柱(2-6 mm直径,1-5 m长),毛细管柱(0.1-0.5 mm直径, 几十米长)。8.  温控系统的作用:温度是色谱分离条件的重要选择参数;:气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度;气化室:保证液体试样瞬间气化;检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;色谱柱恒温箱:准确控制分离需要的温度。9.  检测系统:作用:将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号:。指标:灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性。通用型——对所有物质均有响应;专属型——对特定物质有高灵敏响应。检测器类型:浓度型检测器:热导检测器、电子捕获检测器;质量型检测器:氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。10.  热导检测器的主要特点:结构简单,稳定性好;对无机物和有机物都有响应,不破坏样品;灵敏度不高。11.  氢火焰离子化检测器的特点:优点:(1)典型的质量型检测器;(2)通用型检测器(测含C有机物);(3)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速、死体积小、线性范围宽等特点;(4)比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级,检测下限可达10-12g·g-1。缺点:(1)对载气要求高(2)检测时要破坏样品,无法回收样品(3)不能检测永久性气体、水及四氯化碳等。12.  电子俘获检测器的特点:对卤素、硫、磷、氮、氧有很强的响应;灵敏度高,可用于痕量农药残留物的分析;线性范围较窄。13.  火焰光度检测器(FPD):是一种对含硫、磷化合物具有高选择性的检测器。含硫、磷化合物在富氢火焰中燃烧被打成有机碎片,发出不同波长的特征光谱。14.  固定相:固体固定相:固体吸附剂;液体固定相:由载体和固定液组成;聚合物固定相。15.  固体固定相:一般为固体吸附剂,常用的有活性炭,硅胶,氧化铝和分子筛。优点:吸附容量大、热稳定性好、价格便宜;缺点:柱效低、吸附活性中心易中毒,使用前要进行活化。应用:主要用于惰性气体、H2、O2、N2、CO、CO2和CH4等一般气体和低沸点物质。16.  作为载体使用的物质应满足的条件:表面有微孔结构,孔径均匀,比表面积大;:化学和物理惰性,即与样品组分不起化学反应,无吸附作用或吸附很弱;热稳定性好;有一定的机械强度和浸润性,不易破碎;具有一定的粒度和规则的形状,最好是球形。17.  对固定液的要求:在使用温度下是液体,具有较低的挥发性;具有良好的热稳定性;对要分离的各组分应具有合适的分配系数;化学稳定性好,不与样品组分、载气、载体发生任何化学反应。18.  固定液的分类:非极性固定液、中等极性固定液、强极性固定液、氢键型固定液。19.  非极性固定液:成分分析仪器|表面分析仪器|样品前处理仪器|物理力学及测量|整体实验室|标准物质|耗材配件|测试服务主要是一些饱和烷烃和甲基硅油,它们与待测物质分子之间的作用力以色散力为主。组分按沸点由低到高顺序流出,若样品中兼有极性和非极性组分,则同沸点的极性组分先出峰。常用的固定液有角鲨烷(异三十烷)、阿皮松等。适用于非极性和弱极性化合物的分析。20.  中等极性固定液:由较大的烷基和少量的极性基团或可以诱导极化的基团组成,它们与待测物质分子间的作用力以色散力和诱导力为主,组分基本上按沸点顺序出峰,同沸点的非极性组分先出峰。常用的固定液有邻苯二甲酸二壬酯、聚酯等,适用于弱极性和中等极性化合物的分析。21.  强极性固定液:含有较强的极性基团,它们与待测物质分子间作用力以静电力和诱导力为主,组分按极性由小到大的顺序出峰。常用的固定液有氧二丙腈等,适用于极性化合物的分析。22.  氢键型固定液:是强极性固定液中特殊的一类,与待测物质分子间作用力以氢键力为主,组分依形成氢键的难易程度出峰,不易形成氢键的组分先出峰。常用的固定液有聚乙二醇、三乙醇胺等,适用于分析含F、N、O等的化合物。23.  固定液的选择:①按极性相似原则选择:极性相似,溶解度大,分配系数大,保留时间长:②按官能团相似选择:酯类---酯或聚酯类固定液;醇类---聚乙二醇固定液。③按主要差别选择:各组分间沸点是主要差别----非极性固定液;极性为主要差别----极性固定液。④选择混合固定液:对于难分离的复杂样品,可选用两种或两种以上固定液。24.  聚合物固定相:既可作为固体固定相,也可作为载体,又称高分子多孔微球。物质在其表面既存在吸附作用,又存在溶解作用。(1)具有较大的比表面积,表面孔径均匀。(2)对非极性及极性物质无有害的吸附活性,拖尾现象小,极性组分也能出对称峰。(3)由于不存在液膜,无流失现象,热稳定性好。(4)机械强度和耐腐蚀性较好,系均匀球形,在填充柱色谱中均匀性、重现性好,有助于减少涡流扩散。25.  载气种类的选择:检测器的适应性;载气流速的大小。26. 柱温的选择:(1)首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度(超过该温度固定液易流失)和最低使用温度(低于此温度固定液以固体形式存在)范围之内。(2)提高柱温,可以改善传质阻力,有利于提高柱效,缩短分析时间,但降低了容量因子和选择性,不利于分离。一般的原则是:在使最难分离的组分尽可能分离的前提下,尽量采用较低的柱温,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。(3)柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。(4)组分复杂,沸程宽的试样,采用程序升温。27.  载体和固定液含量的选择:配比:固定液在载体上的涂渍量,一般指的是固定液与担体的百分比,填充柱的配比通常在5%~25%之间。配比越低,担体上形成的液膜越薄,传质阻力越小,柱效越高,分析速度也越快。配比较低时,固定相的负载量低,允许的进样量较小。分析工作中通常倾向于使用较低的配比。28.  进样条件的选择:进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。进样要求动作快、时间短;气化室一般较柱温高30~70°C。29.  提高色谱分离能力的途径:(1)塔板理论:增加柱长,减小柱径,即增加柱子塔板数;(2)速率理论:减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力,可降低塔板高度。30.  毛细管色谱柱的结构特点:(1) 不装填料阻力小,长度可达百米的毛细管柱,管径0.2mm。:(2)气流单途径通过柱子,消除了组分在柱中的涡流扩散。(3)固定液直接涂在管壁上,总柱内壁面积较大,涂层很薄,则气相和液相传质阻力大大降低。(4)毛细管色谱柱柱效高达每米3000~4000块理论塔板,一支长度100米的毛细管柱,总的理论塔板数可达104~106。31.  毛细管色谱具有以下优点:(1)分离效率高:比填充柱高10~100倍。(2)分析速度快:用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度。(3)色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式。(4)灵敏度高,一般采用氢焰检测器。(5)涡流扩散为零。32.  毛细管色谱的类型:(1)涂壁毛细管柱:将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单,但柱制备的重现性差、寿命短。(2)多孔层毛细管柱:在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛细管气固色谱。(3)载体涂渍毛细管柱:将非常细的担体微粒粘接在管壁上,再涂固定液。柱效较涂壁毛细管柱高。(4)化学键合或交联毛细管柱:将固定液通过化学反应键合在管壁上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。三、高效液相色谱法1.  与气相色谱相比液相色谱的优点:与气相色谱法相比,液相色谱法不受样品挥发性和热稳定性及相对分子质量的限制,只要求把样品制成溶液即可,非常适合于分离生物大分子、离子型化合物,不稳定的天然产物以及其他各种高分子化合物等。此外,液相色谱的流动相不仅起到使样品沿色谱柱移动的作用,而且与固定相一样,与样品分子发生选择性的相互作用,这就为控制和改善分离条件提供了一个额外的可变因素。而气相色谱法采用的流动相是惰性气体,对组分没有亲和力,仅起运载作用。2.  液相色谱特点:高压、高速、高效、高灵敏度、高沸点、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。3.  高效液相相色谱仪的组成:高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统。4.  脱气:流动相使用前必须脱气。常用的脱气方法有:低压脱气法(电磁搅拌、水泵抽空,可同时加热或向溶剂吹氮气)、吹氦气脱气法和超声波脱气法等。5.  梯度洗脱:用两种(或多种)不同极性的溶剂,在分离过程中按一定程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性,通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的分离因素,以提高分离效果。6.  高压梯度(内梯度):特点是先加压后混合。将溶剂用高压泵增压以后输入色谱系统的梯度混合室,加以混合后送入色谱柱。低压梯度(外梯度):特点是先混合后加压。在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后再用泵输入色谱柱。7.  进样系统要求:良好的密封性,最小的死体积,最好的稳定性,进样时对色谱系统压力、流量影响较小。8.  分离系统:色谱柱是实现分离的核心部件。由柱管和固定相组成。柱管为直型不锈钢管。一般色谱柱长5~30 cm,内径4~5 mm,凝胶色谱柱内径3~12 mm,而制备色谱柱内径则可达25 mm。一般淋洗溶剂在进入色谱分离柱之前,先通过前置柱。HPLC柱的填料颗粒粒径一般约为3~10 mm,填充常采用匀浆法。色谱柱的发展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。9.  检测系统:作用——用来连续监测经色谱柱分离后的流出物的组成和含量变化的装置。紫外-可见吸收检测器、光电二极管阵列检测器、示差折光检测器、荧光检测器、电化学检测器。10.  高效液相色谱法对流动相的要求:流动相不与色谱柱发生不可逆化学变化,以保持柱效或柱子的保留性质较长时间不变;对待测样品有足够的溶解能力;与所用检测器相匹配;粘度尽可能小,以获得较高的柱效;流动相纯度要高,价格便宜,毒性小。11.  高效液相色谱法的固定相的分类:(1)按固定相承受压力分:刚性固体:以二氧化硅为基质,可承受较高压力,表面可键合各种功能官能团---键合固定相,是目前应用最广泛的固定相。硬胶:主要用于离子交换色谱法和凝胶色谱法中,由聚苯乙烯与二乙烯基苯交联而成,可承受的压力较低。(2)按孔隙深度分:表面多孔型:基体是球形玻璃珠,在玻璃表面涂覆一层多孔活性物质如硅胶、氧化铝、聚酰胺、离子交换树脂、分子筛等。优点:适用于快速分离、填充均匀紧密、机械强度高、能承受高压,适于简单的样品及常规分析:缺点:多孔层薄,进样量受限制。全多孔型:由硅胶颗粒聚集而成,比表面积大,柱容量大,小颗粒全孔型固定相孔洞浅传质速率快,柱效高,分离效果好,适合于复杂样品、痕量组分的分离分析,是目前HPLC中应用最广泛的固定相。12.  液固吸附色谱法原理:是以固体吸附剂为固定相,吸附剂表面的活性中心具有吸附能力,试样分子被流动相带入柱内时,它将与流动相溶剂分子在吸附剂表面发生竞争吸附。分离过程是一个吸附-解吸的平衡过程。13.  液固吸附色谱法固定相:通常是硅胶、氧化铝、活性炭等固体吸附剂。硅胶最常用。流动相:极性大的试样需用极性强的洗脱剂,极性弱的试样宜用极性弱的洗脱剂。应用:几何异构体分离和族分离,如农药异构体;石油中烷、烯、芳烃的分离。不适于强极性的离子型样品的分离,不适于分离同系物(因为它对相对分子质量的选择性较小)。14.  液液分配色谱法原理:根据物质在两种互不相溶(或部分互溶)的液体中溶解度的不同实现分离。分配系数较大的组分保留值也较大。15.  液液分配色谱法流动相:流动相与固定液应尽量不互溶,或者二者的极性相差越大越好。根据流动相与固定相极性的差别程度,可将液液色谱分为正相分配色谱(流动相极性小于固定相极性,极性小的先流出,适于强极性和中等极性组分分离)和反相分配色谱(流动相极性大于固定相极性,极性大的先流出,适于非极性或弱极性组分分离)。固定相:由载体和固定液组成。常用的固定液有b,b’-氧二丙腈、聚乙二醇、聚酰胺、正十八烷、角鲨烷等。应用:同系物组分的分离。例:分离水解蛋白质所生成的各种氨基酸,分离脂肪酸同系物等。16. 化学键合固定相:化学键合固定相是利用化学反应将有机分子键合到载体表面上,形成均一、牢固的单分子薄层而构成各种性能的固定相。17. 化学键合固定相的特点:固定相不易流失,柱的稳定性和寿命较高;能耐受各种溶剂,可用于梯度洗脱;表面较为均一。没有液坑,传质快,柱效高;能键合不同基团以改变其选择性。例如,键合氰基、氨基等极性集团用于正相色谱法,键合离子交换基团用于离子色谱法,键合C2,C4,C6,C8,C18,C16,C18,C22烷基和苯基等非极性基团用于反相色谱法等。因此,它是HPLC较为理想的固定相。18.  离子交换色谱法原理:离子交换色谱法的固定相是离子交换树脂,流动相是水溶液,它是利用待测样品中各组分离子与离子交换树脂的亲和力的不同而进行分离的。19.  离子交换色谱法流动相:水的缓冲溶液。阴离子离子交换树脂作固定相,采用酸性水溶液;阳离子离子交换树脂作固定相,采用碱性水溶液;应用:离子及可离解的化合物,氨基酸、核酸等。20.  凝胶色谱法原理:凝胶色谱法的固定相为多孔性凝胶类物质,流动相为水溶液或有机溶剂,它是根据不同组分分子体积的大小进行分离的。小分子可以扩散到凝胶空隙,由其中通过,出峰最慢;中等分子只能通过部分凝胶空隙,中速通过;而大分子被排斥在外,出峰最快;溶剂分子小,故在最后出峰。全部在死体积前出峰;可对相对分子质量在100-105范围内的化合物按质量分离。21.  凝胶色谱法流动相:能溶解样品且与凝胶相似(润湿凝胶并防止吸附作用)、粘度小(增加扩散速度)。常用四氢呋喃、苯、氯仿、水等。22.  影响分离的因素与提高柱效的途径:(1)液体的黏度比气体大一百倍,密度为气体的一千倍左右,故降低传质阻力是提高柱效主要途径。(2)由速率方程,降低固定相粒度可提高柱效。(3)液相色谱中,不可能通过增加柱温来改善传质。(4)恒温改变淋洗液组成、极性是改善分离的最直接的因素。(5)流速大于0.5 cm/s时, H~u曲线是一段斜率不大的直线。降低流速,柱效提高不是很大。但在实际操作中,流量仍是一个调整分离度和出峰时间的重要可选择参数。(6)气相色谱中的固定液原则上都可以用于液相色谱,其选用原则与气相色谱一样。但在高效液相色谱中,分离柱的制备是一项技术要求非常高的工作,一般很少自行制备。成分分析仪器|表面分析仪器|样品前处理仪器|物理力学及测量|整体实验室|标准物质|耗材配件|测试服务四、质谱分析法1.  质谱法定义:是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子,让离子加速并通过磁场或电场后,离子将按质荷比(m/z)大小分离,形成质谱图。依据质谱线的位置和质谱线的相对强度建立的分析方法称为质谱法。2.  质谱的作用:准确测定物质的分子量;质谱法是唯一可以确定分子式的方法;根据碎片特征进行化合物的结构分析。3.  质谱分析的基本原理:质谱法是利用电磁学原理,将待测样品分子解离成具有不同质量的离子,然后按其质荷比(m/z)的大小依次排列收集成质谱。根据质谱中的分子离子峰(M·+)可以获得样品分子的相对分子质量信息;根据各离子峰(分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰、亚稳离子峰、重排离子峰等)及其相对强度和氮数规则,可以确定化合物的分子式;根据各离子峰及物质化学键的断裂规律可以进行定性分析和结构分析;根据组分质谱峰的峰高与浓度间的线性关系可以进行定量分析。4.  质谱分析的过程:(1)进样,化合物通过汽化引入电离室;(2)离子化,在电离室,组分分子被一束加速电子碰撞,撞击使分子电离形成正离子;(3)离子也可因撞击强烈而形成碎片离子;(4)荷正电离子被加速电压V加速,产生一定的速度v,与质量、电荷及加速电压有关;(5)加速正离子进入一个强度为B的磁场(质量分析器),发生偏转。5. 质谱仪的组成:真空系统、进样系统、离子源或电离室、质量分析器、离子检测器。6.  真空系统作用:是减少离子碰撞损失。若真空度低:大量氧会烧坏离子源的灯丝;会使本底增高,干扰质谱图;引起额外的离子-分子反应,改变裂解模型,使质谱解释复杂化;干扰离子源中电子束的正常调节;用作加速离子的几千伏高压会引起放电等。7.  进样系统目的:高效重复地将样品引入到离子源中并且不能造成真空度的降低。间歇式进样系统——气体及低沸点、易挥发的液体;直接探针进样——高沸点的液体、固体;色谱进样系统——有机化合物。8.  离子源或电离室:作用是使试样中的原子、分子电离成离子,其性能影响质谱仪的灵敏度和分辨率本领。8电子电离源的特点:电离电压:70eV;加一小磁场增加电离几率;EI源电离效率高,碎片离子多,结构信息丰富,有标准化合物质谱库;结构简单,操作方便;样品在气态下电离,不能汽化的样品不能分析,主要用于气-质联用仪;有些样品得不到分子离子。9. 化学电离源特点:电离能小,质谱峰数少,谱图简单;最强峰为(M+1)+准分子离子峰;不适用难挥发试样。10.  快原子轰击源:高能量的Xe原子轰击涂在靶上的样品,溅射出离子流。本法适合于高极性、大分子量、低蒸汽压、热稳定性差的样品。 FAB一般用作磁式质谱的离子源。11.  电喷雾源结构:喷嘴(金属毛细管),雾化气,干燥气。原理:喷雾蒸发电压。特点:ESI是最软的一种电离方式,只产生分子离子,不产生碎片离子;适用于强极性,大分子量的样品分析,如肽,蛋白质,糖等;产生的离子带有多电荷,尤其是生物大分子;主要用于液相色谱-质谱联用仪,既用作液相色谱和质谱仪之间的接口装置,同时又是电离装置。12.  场致电离源(FI)和场解吸电离源(FD):分子离子峰强;:碎片离子峰少;不适合化合物结构鉴定。13.  基质辅助激光解吸电离特点:准分子离子峰很强,且碎片离子少。通常用于飞行时间质谱,特别适合测定多肽、蛋白质、DNA片段、多糖等的相对分子质量。14.  质量分析器作用:将离子源产生的离子按质荷比m/z的大小分开。15.  单聚焦分析器:离子的m/z与R,B, V有关。通过改变磁场可以把不同离子分开。-在一定磁感应强度B下,改变加速电压V可以使不同离子先后通过检测器,实现质量扫描,得到质谱。特点:结构简单,操作方便;只有方向聚焦,无能量聚焦,分辨率低。16.  双聚焦分析器:实现方向聚焦和能量(速度)聚焦;对于动能不同的离子,通过调节电场能,达到聚焦的目的。特点:分辨率高。17.  四级杆质量分析器:特点:结构简单,体积小、重量轻,扫描速率快,适合与色谱联机。18 . 飞行时间质量分析器:特点:质量范围宽,扫描速率快,既不需磁场也不需电场,只需要直线漂移空间。19.  离子阱质量分析器:特定m/z离子在阱内一定轨道上稳定旋转,改变端电极电压,不同m/z离子飞出阱到达检测器。特点:结构简单、易于操作、灵敏度高。20.  质谱的表示方法:质谱一般可用线谱或表谱两种方法表示。常用线谱;线谱上的各条直线表示一个离子峰,横坐标为质荷比m/z,纵坐标为离子的相对强度(相对丰度),一般将原始质谱图上最强的离子峰定为基峰并定为相对强度100%,其他离子峰以对基峰的相对百分值表示。能够很直观地观察到整个分子的质谱全貌;质谱表是用表格形式表示的质谱数据,质谱表中有两项即质荷比及相对强度。对定量计算较直观。21 质谱仪的分辨率:分辨率(R)指质谱仪能区别邻近两个质谱峰的能力。对两个相等强度的相邻峰,当两峰间的峰谷不大于其峰高10%时,则认为两峰已经分开。22 质谱图中主要离子峰的类型:分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰、亚稳离子峰、重排离子峰。23 相对分子质量的测定:分子离子峰的m/z相当于该化合物的相对分子质量。一般除同位素离子峰外,分子离子峰是质谱图中最大质荷比的峰,位于质谱图的最右端。24. 确认分子离子峰的方法:(1)分子离子峰必须符合氮数规则。有机化合物含有偶数个氮原子或不含氮原子,分子离子峰的m/z一定是偶数;含奇数个氮原子,分子离子峰的m/z一定是奇数。(2)分子离子峰与相邻离子峰的质量差应合理,如不可能出现比分子离子峰质量小4~13个质量单位的峰。(3)当化合物中含S,Br, Cl时,可利用M+·, (M+2) +·等同位素离子峰的比例来确认分子离子峰。(4)改变质谱仪的操作条件,提高分子离子峰的相对强度。采用化学电离源或降低电子轰击源电压可获得较强的M+·峰。25. 气相色谱-质谱联用仪:质谱:纯物质结构分析。色谱:化合物分离,定性能力差。色谱-质谱联用:共同优点。GC-MS;LC-MS;CE-MS,色谱是质谱的进样及分离系统;质谱是色谱的检测器。主要问题:接口技术;除去色谱中大量的流动相分子。适用范围:适用于挥发度低、难气化、极性强、相对分子质量大及热稳定性差的样品。五、无损检测定义无损检测技术即非破坏性检测,就是在不破坏待测物质原来的状态、化学性质等前提下,为获取与待测物的品质有关的内容、性质或成分等物理、化学情报所采用的检查方法。

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2018.10.26

分离分析导论、气相色谱法、高效液相色谱法和质谱分析法基础知识

真正的分析实验员一定是肚子里有干货、有墨水哒!今天,为小伙伴们梳理几组概念,不熟悉或者已然熟悉的小伙伴不妨来看看。内容涵盖分离分析导论、气相色谱法、高效液相色谱法和质谱分析法四大板块。一、分离分析法导论1.  色谱分析法:色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。2.  色谱法的分离原理:当混合物随流动相流经色谱柱时,就会与柱中固定相发生作用(溶解、吸附等),由于混合物中各组分物理化学性质和结构上的差异,与固定相发生作用的大小、强弱不同,在同一推动力作用下,各组分在固定相中的滞留时间不同,从而使混合物中各组分按一定顺序从柱中流出。这种利用各组分在两相中性能上的差异,使混合物中各组分分离的技术,称为色谱法。3.  流动相:色谱分离过程中携带组分向前移动的物质。4.  固定相:色谱分离过程中不移动的具有吸附活性的固体或是涂渍在载体表面的液体。5.  色谱法的特点:(1)分离效率高,复杂混合物,有机同系物、异构体。(2)灵敏度高,可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。(3)分析速度快,一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。(4)应用范围广,气相色谱:沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。液相色谱:高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。(5)高选择性:对性质极为相似的组分有很强的分离能力.。不足之处:被分离组分的定性较为困难。6. 色谱分析法的分类:按两相状态分类,按操作形式分类,按分离原理分类。7.  按两相状态分类:气相色谱(Gas Chromatography, GC),液相色谱(Liquid Chromatography, LC),超临界流体色谱 (Supercritical Fluid Chromatography, SFC)。气相色谱:流动相为气体(称为载气)。常用的气相色谱流动相有N2、H2、He等气体,按分离柱不同可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱;按固定相的不同又分为:气固色谱和气液色谱。液相色谱:流动相为液体(也称为淋洗液)。按固定相的不同分为:液固色谱和液液色谱。超临界流体色谱:流动相为超临界流体。超临界流体是一种介于气体和液体之间的状态。超临界流体色谱法是集气相色谱法和液相色谱法的优势而发展起来的一种新型的色谱分离分析技术,不仅能够分析气相色谱不宜分析的高沸点、低挥发性的试样组分,而且具有比高效液相色谱更快的分析速率和更高的柱效率。8.  按操作形式分类:柱色谱(Column Chromatography, CC):固定相装在柱管内;包括填充柱色谱和毛细管柱色谱。纸色谱(Paper Chromatography, PC)固定相为滤纸;采用适当溶剂使样品在滤纸上展开而进行分离。薄层色谱(Thin Layer Chromatography, TLC)固定相压成或涂成薄层;操作方法同纸色谱。9. 按分离原理分类:吸附色谱(Absorption chromatography);分配色谱(Partition Chromatography);离子交换色谱(Ion Exchange Chromatography);凝胶色谱(Gel Chromatography)。10.  色谱图:组分在检测器上产生的信号强度对时间(t)所作的图,由于它记录了各组分流出色谱柱的情况,所以又叫色谱流出曲线。流出曲线的突起部分称为色谱峰。11.  色谱保留值:色谱保留值是色谱定性分析的依据,它体现了各待测组分在色谱柱上的滞留情况。在固定相中溶解性能越好,或与固定相的吸附性能越强的组分,在柱中的滞留时间越长,或者说将组分带出色谱柱所需的流动相体积越大。所以保留值可以用保留时间和保留体积两套参数来描述。12.  色谱图上的色谱流出曲线可以说明什么问题:根据色谱峰的数目,可判断样品中所含组分的最少个数;根据色谱峰的保留值进行定性分析;根据色谱峰的面积或峰高进行定量分析;根据色谱峰的保留值和区域宽度评价色谱柱的分离效能;根据两峰间的距离,可评价固定相及流动相选择是否合适。13.  分配比:分配比是指,在一定温度下,组分在两相间分配达到平衡时的质量比。14.  在色谱流出曲线上,两峰之间的距离主要由两组分在两相间的分配系数还是扩散速度决定?为什么?分配系数。两峰间的距离由热力学因素决定,两组分在两相中分配系数差异越大,两峰间的距离则相差越大,越容易被分离。而扩散速度是动力学因素,反映在色谱流出曲线上即为色谱峰的区域宽度(形状)。15.  色谱理论需要解决的问题:色谱分离过程的热力学和动力学问题。影响分离及柱效的因素与提高柱效的途径,柱效与分离度的评价指标及其关系。16.  组分保留时间为何不同?色谱峰为何变宽?组分保留时间:色谱过程的热力学因素控制;(组分和固定液的结构和性质)。色谱峰变宽:色谱过程的动力学因素控制;(两相中的运动阻力,扩散作用)。塔板理论和速率理论分别从热力学和动力学的角度阐述了色谱分离效能及其影响因素。17.  半经验理论:将色谱分离过程比拟作蒸馏过程,将连续的色谱分离过程分割成多次的平衡过程的重复(类似于蒸馏塔塔板上的平衡过程)。18.  塔板理论的特点:塔板理论引入了塔板数和塔板高度作为柱效的衡量指标;不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同,用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时,应指明测定物质;柱效不能表示被分离组分的实际分离效果,当两组分的分配系数K相同时,无论该色谱柱的塔板数多大,都无法分离。19.  塔板理论的不足:塔板理论的基本假设不符合色谱柱的实际分离过程。塔板理论无法解释同一色谱柱在不同的流动相流速下柱效不同的实验结果,不能说明色谱峰为什么会展宽,同时未能指出影响柱效的因素及提高柱效的途径和方法。20.  速率方程(也称范第姆特方程式):H = A + B/u + C·u , H:塔板高度; u:流动相的平均线速度(cm/s)。A─涡流扩散项:A与流动相性质、流动相速率无关。要减小A值,需要从提高固定相的颗粒细度和均匀性以及填充均匀性来解决。对于空心毛细管柱,A=0。固定相颗粒越小dp↓,填充的越均匀,A↓,H↓,柱效n↑。表现在涡流扩散所引起的色谱峰变宽现象减轻,色谱峰较窄。B/u —分子扩散项:存在着浓度差,产生纵向扩散;扩散导致色谱峰变宽,H↑(n↓),分离变差;;分子扩散项与流速有关,流速↓,滞留时间↑,扩散↑;扩散系数:Dg ∝(M载气)-1/2 ;M载气↑,B值↓。C ·u —传质阻力项:dp↓, df↓, D ↑ ,可降低传质阻力。21.  H - u曲线与最佳流速:由于流速对这两项完全相反的作用,流速对柱效的总影响使得存在着一个最佳流速值,即速率方程式中塔板高度对流速的一阶导数有一极小值。以塔板高度H对应流速u作图,曲线最低点的流速即为最佳流速。22.  速率理论的要点:组分分子在柱内运行的多路径与涡流扩散、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使两相间的分配平衡不能瞬间达到等因素是造成色谱峰扩展、柱效下降的主要原因;通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载气流速可提高柱效;速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导。阐明了流速和柱温对柱效及分离的影响;各种因素相互制约,如载气流速增大,分子扩散项的影响减小,使柱效提高,但同时传质阻力项的影响增大,又使柱效下降;柱温升高,有利于传质,但又加剧了分子扩散的影响。选择最佳条件,才能使柱效达到最高。23.  色谱定性方法:(1)与标样对照的方法:利用保留值定性:通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰,来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。利用加入法定性:将纯物质加入到试样中,观察各组分色谱峰的相对变化。(2)利用文献保留值定性:利用相对保留值r21定性。相对保留值r21仅与柱温和固定相性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定相上的保留数据,可以用来进行定性鉴定。24 色谱定量分析:定量校正因子:试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比,即:m i = fi’ ·Ai ;绝对校正因子:比例系数f i ,单位面积对应的物质量: f i ’ =m i / Ai ;相对校正因子f i :即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。常用的几种定量方法:(1)归一化法:特点及要求:归一化法简便、准确;进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大;仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。(2)外标法——标准曲线法:特点及要求:外标法不使用校正因子,准确性较高,操作条件变化对结果准确性影响较大。对进样量的准确性控制要求较高,适用于大批量试样的快速分析。(3)内标法:内标物要满足以下要求:(a)试样中不含有该物质;(b)与被测组分性质比较接近;(c)不与试样发生化学反应;(d)出峰位置应位于被测组分附近,且能分离开;(e)加入量适中并与待测组分接近。内标法特点:内标法的准确性较高,操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大;每个试样的分析,都要进行两次称量,不适合大批量试样的快速分析;若将内标法中的试样取样量和内标物加入量固定,则:wi=Ai/As *常数。二、气相色谱法1.  气相色谱法(GC):是以气体为流动相的色谱分析法。2.  气相色谱缺点:要求样品气化,不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物,对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。大约有15%-20%的有机物能用气相色谱法进行分析。3.  气相色谱仪的组成:气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。4.  气路系统:包括气源、净化器和载气流速控制;常用的载气有:氢气、氮气、氦气:。5.  进样系统:包括进样装置和气化室。气体进样器(六通阀):试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;液体进样器:不同规格的微量注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。6.  进样方式:分流进样:样品在汽化室内气化,蒸气大部分经分流管道放空,只有极小一部分被载气导入色谱柱;不分流进样:样品直接注入色谱的汽化室,经过挥发后全部引入色谱柱。7.  分离系统:色谱柱:填充柱(2-6 mm直径,1-5 m长),毛细管柱(0.1-0.5 mm直径, 几十米长)。8.  温控系统的作用:温度是色谱分离条件的重要选择参数;:气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度;气化室:保证液体试样瞬间气化;检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;色谱柱恒温箱:准确控制分离需要的温度。9.  检测系统:作用:将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号:。指标:灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性。通用型——对所有物质均有响应;专属型——对特定物质有高灵敏响应。检测器类型:浓度型检测器:热导检测器、电子捕获检测器;质量型检测器:氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。10.  热导检测器的主要特点:结构简单,稳定性好;对无机物和有机物都有响应,不破坏样品;灵敏度不高。11.  氢火焰离子化检测器的特点:优点:(1)典型的质量型检测器;(2)通用型检测器(测含C有机物);(3)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速、死体积小、线性范围宽等特点;(4)比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级,检测下限可达10-12g·g-1。缺点:(1)对载气要求高(2)检测时要破坏样品,无法回收样品(3)不能检测永久性气体、水及四氯化碳等。12.  电子俘获检测器的特点:对卤素、硫、磷、氮、氧有很强的响应;灵敏度高,可用于痕量农药残留物的分析;线性范围较窄。13.  火焰光度检测器(FPD):是一种对含硫、磷化合物具有高选择性的检测器。含硫、磷化合物在富氢火焰中燃烧被打成有机碎片,发出不同波长的特征光谱。14.  固定相:固体固定相:固体吸附剂;液体固定相:由载体和固定液组成;聚合物固定相。15.  固体固定相:一般为固体吸附剂,常用的有活性炭,硅胶,氧化铝和分子筛。优点:吸附容量大、热稳定性好、价格便宜;缺点:柱效低、吸附活性中心易中毒,使用前要进行活化。应用:主要用于惰性气体、H2、O2、N2、CO、CO2和CH4等一般气体和低沸点物质。16.  作为载体使用的物质应满足的条件:表面有微孔结构,孔径均匀,比表面积大;:化学和物理惰性,即与样品组分不起化学反应,无吸附作用或吸附很弱;热稳定性好;有一定的机械强度和浸润性,不易破碎;具有一定的粒度和规则的形状,最好是球形。17.  对固定液的要求:在使用温度下是液体,具有较低的挥发性;具有良好的热稳定性;对要分离的各组分应具有合适的分配系数;化学稳定性好,不与样品组分、载气、载体发生任何化学反应。18.  固定液的分类:非极性固定液、中等极性固定液、强极性固定液、氢键型固定液。19.  非极性固定液:成分分析仪器|表面分析仪器|样品前处理仪器|物理力学及测量|整体实验室|标准物质|耗材配件|测试服务主要是一些饱和烷烃和甲基硅油,它们与待测物质分子之间的作用力以色散力为主。组分按沸点由低到高顺序流出,若样品中兼有极性和非极性组分,则同沸点的极性组分先出峰。常用的固定液有角鲨烷(异三十烷)、阿皮松等。适用于非极性和弱极性化合物的分析。20.  中等极性固定液:由较大的烷基和少量的极性基团或可以诱导极化的基团组成,它们与待测物质分子间的作用力以色散力和诱导力为主,组分基本上按沸点顺序出峰,同沸点的非极性组分先出峰。常用的固定液有邻苯二甲酸二壬酯、聚酯等,适用于弱极性和中等极性化合物的分析。21.  强极性固定液:含有较强的极性基团,它们与待测物质分子间作用力以静电力和诱导力为主,组分按极性由小到大的顺序出峰。常用的固定液有氧二丙腈等,适用于极性化合物的分析。22.  氢键型固定液:是强极性固定液中特殊的一类,与待测物质分子间作用力以氢键力为主,组分依形成氢键的难易程度出峰,不易形成氢键的组分先出峰。常用的固定液有聚乙二醇、三乙醇胺等,适用于分析含F、N、O等的化合物。23.  固定液的选择:①按极性相似原则选择:极性相似,溶解度大,分配系数大,保留时间长:②按官能团相似选择:酯类---酯或聚酯类固定液;醇类---聚乙二醇固定液。③按主要差别选择:各组分间沸点是主要差别----非极性固定液;极性为主要差别----极性固定液。④选择混合固定液:对于难分离的复杂样品,可选用两种或两种以上固定液。24.  聚合物固定相:既可作为固体固定相,也可作为载体,又称高分子多孔微球。物质在其表面既存在吸附作用,又存在溶解作用。(1)具有较大的比表面积,表面孔径均匀。(2)对非极性及极性物质无有害的吸附活性,拖尾现象小,极性组分也能出对称峰。(3)由于不存在液膜,无流失现象,热稳定性好。(4)机械强度和耐腐蚀性较好,系均匀球形,在填充柱色谱中均匀性、重现性好,有助于减少涡流扩散。25.  载气种类的选择:检测器的适应性;载气流速的大小。26. 柱温的选择:(1)首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度(超过该温度固定液易流失)和最低使用温度(低于此温度固定液以固体形式存在)范围之内。(2)提高柱温,可以改善传质阻力,有利于提高柱效,缩短分析时间,但降低了容量因子和选择性,不利于分离。一般的原则是:在使最难分离的组分尽可能分离的前提下,尽量采用较低的柱温,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。(3)柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。(4)组分复杂,沸程宽的试样,采用程序升温。27.  载体和固定液含量的选择:配比:固定液在载体上的涂渍量,一般指的是固定液与担体的百分比,填充柱的配比通常在5%~25%之间。配比越低,担体上形成的液膜越薄,传质阻力越小,柱效越高,分析速度也越快。配比较低时,固定相的负载量低,允许的进样量较小。分析工作中通常倾向于使用较低的配比。28.  进样条件的选择:进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。进样要求动作快、时间短;气化室一般较柱温高30~70°C。29.  提高色谱分离能力的途径:(1)塔板理论:增加柱长,减小柱径,即增加柱子塔板数;(2)速率理论:减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力,可降低塔板高度。30.  毛细管色谱柱的结构特点:(1) 不装填料阻力小,长度可达百米的毛细管柱,管径0.2mm。:(2)气流单途径通过柱子,消除了组分在柱中的涡流扩散。(3)固定液直接涂在管壁上,总柱内壁面积较大,涂层很薄,则气相和液相传质阻力大大降低。(4)毛细管色谱柱柱效高达每米3000~4000块理论塔板,一支长度100米的毛细管柱,总的理论塔板数可达104~106。31.  毛细管色谱具有以下优点:(1)分离效率高:比填充柱高10~100倍。(2)分析速度快:用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度。(3)色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式。(4)灵敏度高,一般采用氢焰检测器。(5)涡流扩散为零。32.  毛细管色谱的类型:(1)涂壁毛细管柱:将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单,但柱制备的重现性差、寿命短。(2)多孔层毛细管柱:在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛细管气固色谱。(3)载体涂渍毛细管柱:将非常细的担体微粒粘接在管壁上,再涂固定液。柱效较涂壁毛细管柱高。(4)化学键合或交联毛细管柱:将固定液通过化学反应键合在管壁上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。三、高效液相色谱法1.  与气相色谱相比液相色谱的优点:与气相色谱法相比,液相色谱法不受样品挥发性和热稳定性及相对分子质量的限制,只要求把样品制成溶液即可,非常适合于分离生物大分子、离子型化合物,不稳定的天然产物以及其他各种高分子化合物等。此外,液相色谱的流动相不仅起到使样品沿色谱柱移动的作用,而且与固定相一样,与样品分子发生选择性的相互作用,这就为控制和改善分离条件提供了一个额外的可变因素。而气相色谱法采用的流动相是惰性气体,对组分没有亲和力,仅起运载作用。2.  液相色谱特点:高压、高速、高效、高灵敏度、高沸点、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。3.  高效液相相色谱仪的组成:高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统。4.  脱气:流动相使用前必须脱气。常用的脱气方法有:低压脱气法(电磁搅拌、水泵抽空,可同时加热或向溶剂吹氮气)、吹氦气脱气法和超声波脱气法等。5.  梯度洗脱:用两种(或多种)不同极性的溶剂,在分离过程中按一定程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性,通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的分离因素,以提高分离效果。6.  高压梯度(内梯度):特点是先加压后混合。将溶剂用高压泵增压以后输入色谱系统的梯度混合室,加以混合后送入色谱柱。低压梯度(外梯度):特点是先混合后加压。在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后再用泵输入色谱柱。7.  进样系统要求:良好的密封性,最小的死体积,最好的稳定性,进样时对色谱系统压力、流量影响较小。8.  分离系统:色谱柱是实现分离的核心部件。由柱管和固定相组成。柱管为直型不锈钢管。一般色谱柱长5~30 cm,内径4~5 mm,凝胶色谱柱内径3~12 mm,而制备色谱柱内径则可达25 mm。一般淋洗溶剂在进入色谱分离柱之前,先通过前置柱。HPLC柱的填料颗粒粒径一般约为3~10 mm,填充常采用匀浆法。色谱柱的发展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。9.  检测系统:作用——用来连续监测经色谱柱分离后的流出物的组成和含量变化的装置。紫外-可见吸收检测器、光电二极管阵列检测器、示差折光检测器、荧光检测器、电化学检测器。10.  高效液相色谱法对流动相的要求:流动相不与色谱柱发生不可逆化学变化,以保持柱效或柱子的保留性质较长时间不变;对待测样品有足够的溶解能力;与所用检测器相匹配;粘度尽可能小,以获得较高的柱效;流动相纯度要高,价格便宜,毒性小。11.  高效液相色谱法的固定相的分类:(1)按固定相承受压力分:刚性固体:以二氧化硅为基质,可承受较高压力,表面可键合各种功能官能团---键合固定相,是目前应用最广泛的固定相。硬胶:主要用于离子交换色谱法和凝胶色谱法中,由聚苯乙烯与二乙烯基苯交联而成,可承受的压力较低。(2)按孔隙深度分:表面多孔型:基体是球形玻璃珠,在玻璃表面涂覆一层多孔活性物质如硅胶、氧化铝、聚酰胺、离子交换树脂、分子筛等。优点:适用于快速分离、填充均匀紧密、机械强度高、能承受高压,适于简单的样品及常规分析:缺点:多孔层薄,进样量受限制。全多孔型:由硅胶颗粒聚集而成,比表面积大,柱容量大,小颗粒全孔型固定相孔洞浅传质速率快,柱效高,分离效果好,适合于复杂样品、痕量组分的分离分析,是目前HPLC中应用最广泛的固定相。12.  液固吸附色谱法原理:是以固体吸附剂为固定相,吸附剂表面的活性中心具有吸附能力,试样分子被流动相带入柱内时,它将与流动相溶剂分子在吸附剂表面发生竞争吸附。分离过程是一个吸附-解吸的平衡过程。13.  液固吸附色谱法固定相:通常是硅胶、氧化铝、活性炭等固体吸附剂。硅胶最常用。流动相:极性大的试样需用极性强的洗脱剂,极性弱的试样宜用极性弱的洗脱剂。应用:几何异构体分离和族分离,如农药异构体;石油中烷、烯、芳烃的分离。不适于强极性的离子型样品的分离,不适于分离同系物(因为它对相对分子质量的选择性较小)。14.  液液分配色谱法原理:根据物质在两种互不相溶(或部分互溶)的液体中溶解度的不同实现分离。分配系数较大的组分保留值也较大。15.  液液分配色谱法流动相:流动相与固定液应尽量不互溶,或者二者的极性相差越大越好。根据流动相与固定相极性的差别程度,可将液液色谱分为正相分配色谱(流动相极性小于固定相极性,极性小的先流出,适于强极性和中等极性组分分离)和反相分配色谱(流动相极性大于固定相极性,极性大的先流出,适于非极性或弱极性组分分离)。固定相:由载体和固定液组成。常用的固定液有b,b’-氧二丙腈、聚乙二醇、聚酰胺、正十八烷、角鲨烷等。应用:同系物组分的分离。例:分离水解蛋白质所生成的各种氨基酸,分离脂肪酸同系物等。16. 化学键合固定相:化学键合固定相是利用化学反应将有机分子键合到载体表面上,形成均一、牢固的单分子薄层而构成各种性能的固定相。17. 化学键合固定相的特点:固定相不易流失,柱的稳定性和寿命较高;能耐受各种溶剂,可用于梯度洗脱;表面较为均一。没有液坑,传质快,柱效高;能键合不同基团以改变其选择性。例如,键合氰基、氨基等极性集团用于正相色谱法,键合离子交换基团用于离子色谱法,键合C2,C4,C6,C8,C18,C16,C18,C22烷基和苯基等非极性基团用于反相色谱法等。因此,它是HPLC较为理想的固定相。18.  离子交换色谱法原理:离子交换色谱法的固定相是离子交换树脂,流动相是水溶液,它是利用待测样品中各组分离子与离子交换树脂的亲和力的不同而进行分离的。19.  离子交换色谱法流动相:水的缓冲溶液。阴离子离子交换树脂作固定相,采用酸性水溶液;阳离子离子交换树脂作固定相,采用碱性水溶液;应用:离子及可离解的化合物,氨基酸、核酸等。20.  凝胶色谱法原理:凝胶色谱法的固定相为多孔性凝胶类物质,流动相为水溶液或有机溶剂,它是根据不同组分分子体积的大小进行分离的。小分子可以扩散到凝胶空隙,由其中通过,出峰最慢;中等分子只能通过部分凝胶空隙,中速通过;而大分子被排斥在外,出峰最快;溶剂分子小,故在最后出峰。全部在死体积前出峰;可对相对分子质量在100-105范围内的化合物按质量分离。21.  凝胶色谱法流动相:能溶解样品且与凝胶相似(润湿凝胶并防止吸附作用)、粘度小(增加扩散速度)。常用四氢呋喃、苯、氯仿、水等。22.  影响分离的因素与提高柱效的途径:(1)液体的黏度比气体大一百倍,密度为气体的一千倍左右,故降低传质阻力是提高柱效主要途径。(2)由速率方程,降低固定相粒度可提高柱效。(3)液相色谱中,不可能通过增加柱温来改善传质。(4)恒温改变淋洗液组成、极性是改善分离的最直接的因素。(5)流速大于0.5 cm/s时, H~u曲线是一段斜率不大的直线。降低流速,柱效提高不是很大。但在实际操作中,流量仍是一个调整分离度和出峰时间的重要可选择参数。(6)气相色谱中的固定液原则上都可以用于液相色谱,其选用原则与气相色谱一样。但在高效液相色谱中,分离柱的制备是一项技术要求非常高的工作,一般很少自行制备。成分分析仪器|表面分析仪器|样品前处理仪器|物理力学及测量|整体实验室|标准物质|耗材配件|测试服务四、质谱分析法1.  质谱法定义:是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子,让离子加速并通过磁场或电场后,离子将按质荷比(m/z)大小分离,形成质谱图。依据质谱线的位置和质谱线的相对强度建立的分析方法称为质谱法。2.  质谱的作用:准确测定物质的分子量;质谱法是唯一可以确定分子式的方法;根据碎片特征进行化合物的结构分析。3.  质谱分析的基本原理:质谱法是利用电磁学原理,将待测样品分子解离成具有不同质量的离子,然后按其质荷比(m/z)的大小依次排列收集成质谱。根据质谱中的分子离子峰(M·+)可以获得样品分子的相对分子质量信息;根据各离子峰(分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰、亚稳离子峰、重排离子峰等)及其相对强度和氮数规则,可以确定化合物的分子式;根据各离子峰及物质化学键的断裂规律可以进行定性分析和结构分析;根据组分质谱峰的峰高与浓度间的线性关系可以进行定量分析。4.  质谱分析的过程:(1)进样,化合物通过汽化引入电离室;(2)离子化,在电离室,组分分子被一束加速电子碰撞,撞击使分子电离形成正离子;(3)离子也可因撞击强烈而形成碎片离子;(4)荷正电离子被加速电压V加速,产生一定的速度v,与质量、电荷及加速电压有关;(5)加速正离子进入一个强度为B的磁场(质量分析器),发生偏转。5. 质谱仪的组成:真空系统、进样系统、离子源或电离室、质量分析器、离子检测器。6.  真空系统作用:是减少离子碰撞损失。若真空度低:大量氧会烧坏离子源的灯丝;会使本底增高,干扰质谱图;引起额外的离子-分子反应,改变裂解模型,使质谱解释复杂化;干扰离子源中电子束的正常调节;用作加速离子的几千伏高压会引起放电等。7.  进样系统目的:高效重复地将样品引入到离子源中并且不能造成真空度的降低。间歇式进样系统——气体及低沸点、易挥发的液体;直接探针进样——高沸点的液体、固体;色谱进样系统——有机化合物。8.  离子源或电离室:作用是使试样中的原子、分子电离成离子,其性能影响质谱仪的灵敏度和分辨率本领。8电子电离源的特点:电离电压:70eV;加一小磁场增加电离几率;EI源电离效率高,碎片离子多,结构信息丰富,有标准化合物质谱库;结构简单,操作方便;样品在气态下电离,不能汽化的样品不能分析,主要用于气-质联用仪;有些样品得不到分子离子。9. 化学电离源特点:电离能小,质谱峰数少,谱图简单;最强峰为(M+1)+准分子离子峰;不适用难挥发试样。10.  快原子轰击源:高能量的Xe原子轰击涂在靶上的样品,溅射出离子流。本法适合于高极性、大分子量、低蒸汽压、热稳定性差的样品。 FAB一般用作磁式质谱的离子源。11.  电喷雾源结构:喷嘴(金属毛细管),雾化气,干燥气。原理:喷雾蒸发电压。特点:ESI是最软的一种电离方式,只产生分子离子,不产生碎片离子;适用于强极性,大分子量的样品分析,如肽,蛋白质,糖等;产生的离子带有多电荷,尤其是生物大分子;主要用于液相色谱-质谱联用仪,既用作液相色谱和质谱仪之间的接口装置,同时又是电离装置。12.  场致电离源(FI)和场解吸电离源(FD):分子离子峰强;:碎片离子峰少;不适合化合物结构鉴定。13.  基质辅助激光解吸电离特点:准分子离子峰很强,且碎片离子少。通常用于飞行时间质谱,特别适合测定多肽、蛋白质、DNA片段、多糖等的相对分子质量。14.  质量分析器作用:将离子源产生的离子按质荷比m/z的大小分开。15.  单聚焦分析器:离子的m/z与R,B, V有关。通过改变磁场可以把不同离子分开。-在一定磁感应强度B下,改变加速电压V可以使不同离子先后通过检测器,实现质量扫描,得到质谱。特点:结构简单,操作方便;只有方向聚焦,无能量聚焦,分辨率低。16.  双聚焦分析器:实现方向聚焦和能量(速度)聚焦;对于动能不同的离子,通过调节电场能,达到聚焦的目的。特点:分辨率高。17.  四级杆质量分析器:特点:结构简单,体积小、重量轻,扫描速率快,适合与色谱联机。18 . 飞行时间质量分析器:特点:质量范围宽,扫描速率快,既不需磁场也不需电场,只需要直线漂移空间。19.  离子阱质量分析器:特定m/z离子在阱内一定轨道上稳定旋转,改变端电极电压,不同m/z离子飞出阱到达检测器。特点:结构简单、易于操作、灵敏度高。20.  质谱的表示方法:质谱一般可用线谱或表谱两种方法表示。常用线谱;线谱上的各条直线表示一个离子峰,横坐标为质荷比m/z,纵坐标为离子的相对强度(相对丰度),一般将原始质谱图上最强的离子峰定为基峰并定为相对强度100%,其他离子峰以对基峰的相对百分值表示。能够很直观地观察到整个分子的质谱全貌;质谱表是用表格形式表示的质谱数据,质谱表中有两项即质荷比及相对强度。对定量计算较直观。21 质谱仪的分辨率:分辨率(R)指质谱仪能区别邻近两个质谱峰的能力。对两个相等强度的相邻峰,当两峰间的峰谷不大于其峰高10%时,则认为两峰已经分开。22 质谱图中主要离子峰的类型:分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰、亚稳离子峰、重排离子峰。23 相对分子质量的测定:分子离子峰的m/z相当于该化合物的相对分子质量。一般除同位素离子峰外,分子离子峰是质谱图中最大质荷比的峰,位于质谱图的最右端。24. 确认分子离子峰的方法:(1)分子离子峰必须符合氮数规则。有机化合物含有偶数个氮原子或不含氮原子,分子离子峰的m/z一定是偶数;含奇数个氮原子,分子离子峰的m/z一定是奇数。(2)分子离子峰与相邻离子峰的质量差应合理,如不可能出现比分子离子峰质量小4~13个质量单位的峰。(3)当化合物中含S,Br, Cl时,可利用M+·, (M+2) +·等同位素离子峰的比例来确认分子离子峰。(4)改变质谱仪的操作条件,提高分子离子峰的相对强度。采用化学电离源或降低电子轰击源电压可获得较强的M+·峰。25. 气相色谱-质谱联用仪:质谱:纯物质结构分析。色谱:化合物分离,定性能力差。色谱-质谱联用:共同优点。GC-MS;LC-MS;CE-MS,色谱是质谱的进样及分离系统;质谱是色谱的检测器。主要问题:接口技术;除去色谱中大量的流动相分子。适用范围:适用于挥发度低、难气化、极性强、相对分子质量大及热稳定性差的样品。五、无损检测定义无损检测技术即非破坏性检测,就是在不破坏待测物质原来的状态、化学性质等前提下,为获取与待测物的品质有关的内容、性质或成分等物理、化学情报所采用的检查方法。

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2018.10.26

牙膏添加处方药“氨甲环酸”,为什么大家反应这么大?

最近,某款牙膏被曝光,所谓的中草药止血,是因为在牙膏里掺了西药处方药“氨甲环酸”,引起了网络一系列讨论。为什么在牙膏里添加氨甲环酸被曝光后,会受到一众抵制呢?这就要从氨甲环酸,这一款处方药说起了。氨甲环酸(Tranexamic acid)又名凝血酸,化学名为反-4-氨甲基环已烷甲酸,白色结晶性粉末;无臭,味微苦。分子式:C8H15NO2氨甲环酸为氨甲苯酸的衍生物,是一种抗纤溶的止血药物。氨甲环酸化学结构与赖氨酸相似,能竞争性抑制纤溶酶原在纤维蛋白上吸附,防止其激活,保护纤维蛋白不被纤溶酶所降解和溶解,最终达到止血效果。但是!氨甲环酸是处方药!必须遵医嘱使用!我们来看看氨甲环酸的使用注意事项:1. 联合用药禁忌  药物名称临床症状及处置方法作用机制 危险因素凝血酶有可能有血栓形成的倾向有促进血栓形成的作用,如果联合用药有增加血栓形成的倾向2. 联合用药时的注意事项:药物名称临床症状及处置方法作用机制 危险因素蛇毒凝血酶大量合用时可引起血栓形成倾向本制剂具有的抗纤溶作用,有可能导致蛇毒血凝酶引起的我纤维蛋白块存留较长时间,从而使栓塞的症状延续巴曲酶有可能引起血栓或栓塞症由巴曲酶所生成的desA ,可阻碍纤维蛋白聚合体的分解。 凝血因子制剂依他凝血染等在口腔等纤溶系统活性比较强的部位,有可能使凝血系统进一步亢进。凝血因子制剂通过活化凝血系统出现止血作用,而本药物通过阻碍纤溶系统也出现止血作用以下患者应慎重给药(1)有血栓的患者(脑血栓、心肌梗塞、血栓静脉炎等)以及可能引起血栓症的患者。[有使血栓稳定化的倾向](2)有消耗性凝血障碍的患者。(与肝素等并用)[有使血栓稳定化的倾向](3)术后处于卧床状态的患者以及正在接受压迫止血的患者。[上述情况易发生静脉血栓,给予本药后有使血栓稳定化的倾向。有在下床运动及解除压迫后发生肺栓塞的报告。](4)有肾功能不全的患者[有时血药浓度升高](5)对本剂有既往过敏史的患者。可以看出,不合理用药,会增加血栓风险,因此氨甲环酸必须在医生指导下使用。而牙膏是我们日常生活必需品,老人小孩都会使用到它。虽然并不是直接服下,但是我们不能排除风险。另外,牙龈出血也不是随随便便把血止住就万事大吉了的。在排除了刷牙方式不当或牙刷刷毛过硬外,牙龈出血表示:1. 你患有牙龈炎,牙周炎了;2. 你牙结石过多了;3. 其他的一些全身性疾病。而所谓的止血牙膏,仅仅是把血止住了而已,对牙龈炎牙周炎等并无改善作用,类似于掩耳盗铃。久而久之,很多人就会错过口腔传递的求救信号,许多疾病就无法得到及时治疗,导致更严重的后果出现。最后,牙膏最主要的功能,就是清洁牙齿防止蛀牙,所以购买牙膏时,不必为了各种花哨的功能而左挑右选,除了含氟牙膏是经过证实能够预防龋齿之外,别的宣传基本上都是噱头。

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2018.10.25

液态金属在机器人领域应用研究取得重大进展

说到施瓦辛格的著名电影《终结者2》,很多人第一印象可能并不是威猛先生+机械骨骼,而是华丽、抗揍的液体金属人反派。里面支离破碎化后化成水银状还能复原的反派,成了很多人的童年阴影。而最近,一项设计液态金属的驱动特性以及其在机器人上的应用获得了突破,电影创意正在向现实迈进。近年来,由中国科大、澳大利亚伍伦贡大学和苏州大学组成的联合研究组开始研究液态金属的驱动特性及其在机器人上的应用,取得了系列进展。中国科学技术大学精密机械与精密仪器系副教授张世武研究团队、澳大利亚伍伦贡大学教授李卫华研究团队和苏州大学机器人与微系统中心副教授李相鹏研究团队组成的联合研究组,设计了基于镓基室温液态金属的新型机器人驱动器,首次实现了液态金属驱动的功能性轮式移动机器人。近日,该成果以A Wheeled Robot Driven by a Liquid‐Metal Droplet 为题,发表在《先进材料》杂志上(Adv. Mater. 2018, 201805039)。电影《终结者》中的液态金属机器人“T1000”开启了液态金属在机器人领域应用的梦想之门。镓基室温液态金属具独特的表面性质及理化特性,可以通过电场、磁场以及浓度梯度场等多种能量场或者表面改性等方式,实现变形、移动、分离以及融合等多种形态学变化,在MEMS、微流体、生物医学以及机器人等领域展示出巨大的应用前景,引起国际上的广泛关注。然而,液态金属在机器人领域应用研究目前仅局限于以液态金属液滴为机器人本体,尚无基于液态金属的功能性机器人的研究报道。液态金属镓基室温液态金属拥有巨大的表面张力,可以在极低的电场功耗下,展示出高效的运动能力。联合研究组巧妙地将高效液态金属驱动和变重心机构相结合,开发出结构简单紧凑、驱动性能好的新型液态金属机器人。研究人员设计了一种具有超疏水表面的极轻半封闭轮式结构,将液态金属液滴限制在狭长的轮体内部;通过巧妙设计的随动微型电极支架施加外部电场驱动轮体内液态金属运动,进而持续改变轮式机器人的重心,驱动轮式机器人滚动。同时,研究人员对所提出的新型液态金属机器人做了动力学建模与分析,并通过实验探索了电解液浓度、施加电压、液态金属体积、轮体结构等参数对机器人运动性能的影响,获得驱动运动的最佳参数匹配。进一步,通过集成电池系统,研究人员成功设计了新型液态金属自驱动轮式移动机器人。这一创新研究有望启发一种新型驱动方式,弥补传统的机器人驱动方式(电机、液压及气动等)结构复杂、体积大以及驱动能效低等不足,促进未来微小机器人及特种机器人系统的发展。该论文第一作者为中国科大精密机械与精密仪器系硕士生伍健。中国科大张世武、澳大利亚伍伦贡大学博士唐诗杨、苏州大学李相鹏为共同通讯作者。该课题得到国家自然科学基金项目资助。

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2018.10.24

以热裂解(PY)-GCMS联用测定新增的四项增塑剂测试方法

虽然我们对吃的东西往往会更关注,但是, 身体直接接触的物件也不能掉以轻心哦!尤其像是手机、遥控器、冰箱、电扇等电子电器产品, 每天都会触碰使用。欧盟在《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》即RoHS对限用化合物提出了要求,包括溴化阻燃剂,四项重金属以及新修订指令2015/863 EU增加的四项增塑剂,此新修订指令将于2019年7月22日正式实施。在这里必须给国际电工委员会(IEC)点个赞,在IEC 62321-8:2017标准中提出以热裂解(PY)-GCMS联用测定新增的四项增塑剂的测试方法,棒棒哒。各位看官肯定会问,还不是用GCMS嘛,有什么不同的。小编不来虚的,直接上干货!热裂解方式不需要溶剂,没有萃取过程,样品量需求极少,更主要的是流程时间少不需要加班啦!呃̷.为什么小编对加班这么敏感呢̷.先来个新旧测试方法的流程对比,大家感受下传统索式萃取流程a)将500±10毫克的样品定量转移到用于索式萃取的纤维素套筒中。记录质量精确到0.1mg b)使用漏斗将样品转移到萃取套管中。为了确保定量转移,漏斗中应用月10ml正己烷冲洗 c)添加10μl 的拟似标准品(1000μg/ml) d)用玻璃棉覆盖套管,防止样品浮起e)准备大约120ml正己烷用于回流萃取。至少萃取样品6小时,每小时6至8个循环。较短的萃取时间会降低分析物的回收率f)6小时回流后,在真空(或类似的方法)下使用旋转蒸发将萃取物浓缩至约10ml,然后用正己烷稀释至50ml热裂解流程a)使用微量勺或镊子将大约0.5mg的切割或粉末放入预先称重的样品杯中b)记录样品杯的总重量精确到0.01mg,总重量减去样品杯的重量得到样品的重量 c )将适量的去活玻璃棉放入样品杯中,以确保样品粉末不会溢出 赛默飞解决方案本方案采用Frontier EGA/PY-3030D热裂解–ISQ7000气质联用法对聚合物中8种增塑剂进行分析检测。1. 仪器Thermo Scientific™ ISQ 7000GC-MS气质联用仪, 包括:-TRACE 1310 气相色谱-ISQ 7000单四极杆质谱Thermo Scientific™ Chromeleon7.2数据处理系统Frontier EGA/PY-3030D热裂解仪2. 耗材TraceGOLD TG-5HT GC 色谱柱 15m x 0.25mm x 0.10μm3. 样品前处理精确称取样品0.50mg(精确至0.01mg),直接上机。4. GC/MS条件进样口条件:进样口温度300℃,分流进样(分流比120:1),恒流1.3ml/min柱温程序:80℃(0min)-20 ℃/min-300℃(2min)传输线温度:280℃,离子源温度:320℃EI mode:SIM方式采集总运行时间:26min(热裂解时间+GCMS运行时间)5. 热裂解条件6. 分析结果图1 1000mg/kg标准品0.50mg选择离子流图成分分析仪器|表面分析仪器|样品前处理仪器|物理力学及测量|整体实验室|标准物质|耗材配件|测试服务7. 实际样品测定取三种不同材质样品3份,参考本方法对塑料中增塑剂进行分析检测样品A TIC图样品B TIC图样品C TIC图努力工作的ISQ7000GC-MS气质联用仪

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2018.10.23

酒类食品检测标准

酒类品种繁多,分类的标准和方法不尽相同,可以根据原料进行分类,可以根据酒精含量高低进行分类,也可以根据酒的特性进行分类。最为常见的分类方法有两种:一是生产厂家根据酿制工艺来分类;二是经营部门根据经营习惯来分类。习惯上大都采用经营部门的分类法,将酒类为白酒、黄酒、果酒、配制酒和啤酒等五类。检测指标检测标准仪器配置单

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2018.10.22

酒类食品检测标准

酒类品种繁多,分类的标准和方法不尽相同,可以根据原料进行分类,可以根据酒精含量高低进行分类,也可以根据酒的特性进行分类。最为常见的分类方法有两种:一是生产厂家根据酿制工艺来分类;二是经营部门根据经营习惯来分类。习惯上大都采用经营部门的分类法,将酒类为白酒、黄酒、果酒、配制酒和啤酒等五类。检测指标检测标准仪器配置单

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2018.10.22

三重四极杆的维护保养要走心!

一、仪器主要结构TQMS主要由进样系统、离子源、MSI质量分析器、惰性气体碰撞室、MS2质量分析器和离子检测器等部分构成(见图1),另外还有液相系统、高真空系统和供电系统等。二、仪器对周围环境的要求TQMS的安装和正常运行对周围环境都有比较严格的要求:① 周围无强烈震荡源及电磁感应装置;②电源要求接地交流电230V,频率50/60Hz;③室温要求15—28oC(59—82.4下);④相对湿度要求20%一80%。可见使用过程中要特别注意室内温度和湿度的控制。另外,为了方便仪器散热和维修,要在仪器后侧、左右侧和顶部留有足够的空间。三、仪器主要部件的特点与维护1.液相系统液相系统作为质谱的进样系统,考虑到与质谱的匹配性,一般都使用较短的色谱柱和较低的流速,以便进入离子源的样品能进行更好的电离。液相色谱与质谱相联时,对流动相也有特殊要求:严禁使用不挥发性的磷酸盐、硼酸盐等;禁止使用会抑制离子化过程的表面活性剂、清洁剂和离子对试剂等;盐酸、硫酸等无机酸也不能使用,总结见表1。另外,在处理兽药残留等基质复杂生物样品时,液相色谱柱或质谱毛细管很容易堵塞,因此,要经常检查液相部分的在线过滤器、单向阀和保护预柱,及时取下用超声清洗或更换。2.高真空系统高真空系统对于质谱仪来说至关重要,如果达不到高真空度,仪器将无法正常运作。TQMS采用两级抽气结构,前级为机械泵,后级为分子涡轮泵。工作时先由前级泵将真空腔内的压强降低几个数量级,再由后级泵降至工作所需压强。日常维护时要对机械泵的滤网与泵油进行定期观察与更换,泵的油面宜在2/3处,泵长期运行时每周需拧开灰色振气旋钮(5—6圈)进行30rain振气,使油内的杂物排出,然后再拧紧该旋钮。如果用APCI,每天工作结束后应按上述方法对机械泵实施振气。泵油的更换通常是连续使用3000h更换一次,但如果发现油的颜色变深或液面下降至1/2以下,需及时更换。质谱的机械泵专用Ultragrade19或InlandQ45(Edwards45)油,更换时可先加入少许抽真空20min,然后卸真空再彻底倒净后新加入至最大刻度或附近。另外,控制室温在15—28℃对真空泵也十分重要,温度过高会造成泵油的外溢。3.离子源对质谱仪正常运行影响较大而又常需要进行维护与管理的部件是其高真空系统和离子源部分,具体维护计划总结如表2。四、1.毛细管、电晕放电针TQMS离子源探头中不锈钢样品毛细管的位置相对于采样锥孔来说,通常水平距离为4mm,垂直距离为8mm,毛细管伸出探头的长度0.5mill。如毛细管或探头尖出现不可回复的阻塞、有划痕或遭到损坏时,需及时清洗或更换。另外,当使用APCI源时如发现电晕放电针看上去被腐蚀、变黑或信号灵敏度下降时,要对放电针进行清洁,可用钳子将其拔出,用研磨片清洁电晕针并磨尖针尖,然后用浸透甲醇的织物将针擦干净;如果放电针已变形或损坏,可将其换掉。2.一级、二级锥孔TQMS离子源采用空间正交的“z”字型设计,毛细管喷针没有直接对着采样锥孔(一级锥孔),而是上移偏转一段距离,喷出的离子根据电场吸引作用拐一个“z”字型弯才到达锥孔,因此理论上抗污染能力很强,可以有效避免离子源的污染。但随着使用次数的增多,如发现采样锥孔明显变脏或仪器灵敏度下降,应及时拆卸下采样锥孔和挡板进行清洗。卸载时将离子源温度降至室温,关闭真空隔离阀,取出锥孔滴甲酸数滴,浸润几分钟,在甲醇:水(50:50)溶剂中超声清洗20min,然后再用纯甲醇超声清洗。如果清洗后仍不能增加信号强度,而又排除了液相部分或样品有关的因素时,就要拆卸下萃取锥孔(二级锥孔)、整个离子座和六极器进行清洗,萃取锥孔和离子座的清洗方法可参考采样锥孔;六极器的清洗可用一个不锈钢钩子插入装置后支撑环的一个孔中将装置吊人一个500mL量筒中,加入纯甲醇超声清洗30min,取出后晾干或氮气吹干再进行安装。3.质量分析器四极杆质量分析器由四根平行的金属杆组成,四极上加的直流电压(DC)和射频电压(RF)比值通常是一个常数,代表了分辨率。工作时只要改变DC和RF电压值而不改变其比值,就能实现不同m/z的离子检测。长时间反复的使用或者更换不同的分析化合物,常会引起质量数出现偏差,造成仪器灵敏度下降,因此平时需定期对仪器进行质量校正。和离子阱一样,四极杆质量分析器的灵敏度和分辨率也存在反比例关系,即提高分辨率的同时会降低其灵敏度。TQMS质量校正常采用NaICs、PEG等指定物质进行,一般都采用NaICs2进行2000Da以内的质量校正。另外,质量校正时TQMS要求对MS1和MS2进行3次校正,可以得出静态、扫描和扫描速度补偿最多共6条校正曲线。4.检测器、数据采集系统TQMS检测器由光电倍增器代替了传统的电子倍增器,可提供比电子倍增器高2—3个数量级的动态线性范围,可同时检测正、负离子,确保大量样品长期分析使用,并保证有10年的使用寿命,因此,检测器一般不用太多的维护即可保证其正常工作。另外,TQMS配有内嵌式计算机采集通讯系统(EPCAS)进行整体数据采集和动态仪器控制,EPCAS技术结合数据直接分析(DDA)功能,可非常灵活地对复杂混合物进行自动分析。数据采集系统应由经过培训合格的人员来操作,操作过程中如果出现死机等与质谱通讯有关的问题,可退出软件,重新进人工作站或用Peek管轻轻接触质谱仪面板右下角热启动键,真空指示灯会闪一会,仪器自动进行重新通讯连接而无须关机。但Peek管轻轻接触右下角热启动键的时间不可太长,否则真空会自动卸掉。5.氮气、氩气离子源要实现大气压下电离要采用高纯氮气对样品进行雾化和脱溶剂,实现液态到气态的转化,另外在采样锥孔处装有低气速的氮气反吹气,可以对采集离子起到净化作用,并可降低源内簇离子的形成几率。实际工作中获得高纯度氮气的途径有使用大体积液氮罐(180L)储存和氮气自动发生器两种,目前大多都采用了液氮罐储存的方式。另外,从MS1得到的具有一定动能的分子离子(母离子),在碰撞室内号隋性气体发生碰撞,碰撞过程中离子部分动能转化为自身内能,导致离子自身裂解产生碎片离子(子离子),质谱碰撞室内一般都使用高纯氩气来满足仪器需要。氮气和氩气的纯度分别要在99%和99.9%以上,而且都要用减压阀控制,分压分别控制在9o一100psi(0.6—0.7MPa)和l5—20psi(0.1—0.2MPa)为最佳,使用时不要反复开关减压阀,气体的开关可由软件直接控制。6.供电系统虽然质谱仪的一些部件对突然断电有一定的自我保护功能,但就整体而言,断电对仪器的影响是相当大的。因此,为了防止意外断电或反复的断电来电对仪器造成损害,有条件的情况下可考虑配置不问断电源系统(UPS),保证断电后持续用电2h以上,在短时间停电时不会影响工作或提前关闭仪器,为仪器的稳定运作和正常使用提供保障。五、结语三重四极杆质谱仪作为现代分析行业中的重要仪器,在众多领域发挥着越来越重要的作用。目前,中国兽医药品监察所利用自己购置的TQMS,发挥其优良的定性定量分析性能,对于这种频繁使用的大型重要仪器来说,为保证其长期处于最佳运行状态,延长仪器使用寿命,就必须制定科学合理的维护计划,加强其日常维护和管理。附:三重四极杆与其他联用技术的比较

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2018.10.18

如何正确选择通风柜?

通风柜是实验室设备中必不可少的一种。在实验室中起到排风和换气的功效,选择合适通风柜对实验室工作人员的身体健康尤为重要。通风柜的简介???通风柜的结构是上下式,其顶部有排气孔,可安装风机。上柜中有导流板,电路控制触摸开关,电源插座等?,透视窗采用钢化玻璃,可左右或上下移动。供人操作。下柜采用实验边台样式,上面有台面,下面是柜体。台面可安装小水杯和龙头。通风柜的材料由多种的,全钢、钢木、全木、铝木、塑钢、PVC结构等,其台面是直接与操作者接触的地方,由实芯理化板,不锈钢板,PVC,陶瓷等材料组成。一、通风柜的选择通风柜不是一台单独的设备,外部环境的变化会影响通风柜的性能。同时,通风柜以及其控制系统也会影响他周围的环境,当您在选择通风柜时:?首先:必须考虑到整个系统的因素。按材质分:全钢通风柜、钢木通风柜、全木通风柜、玻璃钢通风柜。?其次:您需要确定您所需的是哪一类型的通风柜,在选择时,通常您可以按照以下因素来衡量:?1.上柜部分有三种样式:标准式、矮台式、落地式。?通风柜的表面风速是否达到国际标准规定的安全风速要求:0.5m/s(国际标准规定:只有表面风速达到了0.5m/s才可以有效的捕捉柜内的有害气体)。?通风柜的开口高度是否适满足您对操作空间的需求。?通风控制系统:定风量、变风量还是自适应性控制系统。?内衬板材质:PP、玻璃纤维或是聚乙烯树脂等等。调节门的原料是否采用了安全胶合玻璃,其设计是否符合人体力学,使操作者拉动自如。2.台面部分?台面是否采用了安全的碟状设计,从而方便用户清洁台面和防止毒性液体的外漏。?台面的材质是否符合您实验的需求抵抗相应的侵蚀和高温。?是否安装了杯槽或是水槽,且安装的位置是否合理。?出风口的设计是否合理。3.底柜部分材质是否坚固耐用,是否为防火材料,是否可以抵抗实验室的酸碱环境对他的侵蚀。?电源供给是否合理、安全。?是否便于维修水、电、气系统。?底柜是否需要抽气设计,以便您放置挥发性的药品。?当您基本选择好了通风柜的型号、样式和尺寸之后,可以根据以下条件来确定您所需的。4.附属配件水来源:蒸馏水、纯水或是逆渗透水等等。?气来源:氮气、氧气或是空气等等。?电气系统的选择则要考虑:型号、电压大小、防暴性、耐用性等等。?出于美观,是否需要封板。5.通风柜的主要功能通风柜的功能中最主要的是排气功能,在化学实验室中,实验操作时产生各种有害气体、臭气、湿气以及易燃、易爆、腐蚀性物质,为了保护使用者的安全,防止实验中的污染物质向实验室扩散,在污染源附近要使用通风柜,以往通风柜使用台数较少,只在特别有害且危险的气体及产生大量热的实验中使用。通风柜只担负实验台的辅助功能。近年来考虑到改善实验环境,在实验台上进行的实验逐渐转移到通风柜内,这就要求在通风柜里要有最适于设备使用的功能。特别是大多新建的实验室都要求有空调,因此在建筑的初步设计阶段就要将通风柜的使用台数纳入空调系统的计划。由于通风柜在生化实验室中占有非常重要的位置,从改善实验室环境、改善劳动卫生条件,提高工作效率等方面考虑,通风柜的使用台数飞跃地增加。随之而来的是通风管道,配管、配线、排风等都成为实验室建设的重要课题。?二、使用通风柜的最大目的是排出实验中产生的有害气体,保护实验人员的健康,也就是说要有高度的安全性和优越的操作性,这就要求通风柜应具有如下功能:1.释放功能应具备将通风柜内部产生的有害气体用吸收柜外气体的方式,使其稀释后排除室外的机构。?2.不倒流功能应具有在通风柜内部由排风机产生的气流将有害气?体从通风柜内部不反向流进室内的功能。为确保这一功能的实现,一台通风柜与一台通风机用单一管道连接是最好的方法,不能用单一管道连接的,也只限于同层同一房间的可并连,通风机尽可能安装在管道的末端(或层顶处)。?3.隔离功能在通风柜前面应具用不滑动的玻璃视窗将通风柜内外进行分隔。??4.补充功能应具有在排出有害气体时,从通风柜外吸入空气的通道或替代装置。?5.控制风速功能为防止通风柜内有害气体逸出,需要有一定的吸入速度。决定通风柜进风的吸入速度的要素有:实验内容产生的热量及与换气次数的关系。其中主要的是实验内容和有害物的性质。通常规定,一般无毒的污染物为0.25―0.38m/s?,有毒或有危险的有害物为0.4―0.5?m/s?,剧毒或有少量放射性为0.5―0.6m/s?,气状物为0.5m/s?,粒状物为1m/s?。为了确保这样的风速,排风机应有必要的静压,即空气通过通风管道时的摩擦阻力。确定风速时还必须注意噪音问题,通过空气在管道内流动时以7―10m为限,超过10m将产生噪音,通常实验室的(室内背景噪声级)噪声限制值为70dBA,增加管道裁面积会降低风速,也就降低噪音,考虑到管道的经费和施工问题,必须慎重选择管道及排风机的功率。??6.耐热及耐酸碱腐蚀功能通风柜内有的要安置电炉,有的实验产生大量酸碱等有毒有害气体具有极强的腐蚀性。通风柜的台面,衬板、侧板及选用的水咀、气咀等都应具有防腐功能。在半导体行业或腐蚀性实验中使用硫酸、硝酸、氢氟酸等强酸的场合还要求通风柜的整体材料必须防酸碱,须采用不锈钢或PVC材料制造。?三、通风柜的类别通风柜按照排风方式分类:分为上部排风式、下部排风式和上下同时排风式三类。为保证工作区风速均匀,对于冷过程的通风柜应采用下部排风式,对于热过程的通风柜采用上部排风式,对于发热量不稳定的过程,可在上下均设排风口随柜内发热量的变化调节上下排风量的比例,从而得到均匀的风速。?通风柜按照进风方式分类也分三类。通过室内进风在柜内循环后排出室外称为全排风式,这是应用非常广泛的一种类型。?当通风柜设置于采暖或对温湿度有控制要求房间时,为节省采暖,空调能耗,采用从室外取补给风在柜内循环后排出室外的方式称为补风式通风柜。?再一种就是变风量控制式的通风柜。普通的定风量系统需要人工调整固定叶片的风阀,调节通风柜的排风量,当调节阀门到某一角度时达到希望的面风速。变风量控制是通过调节阀门的传感器改变风量达到给定的面风速,当然标准式成本低、变风量成本高,适用于要求精度高的场合。通风柜按照使用状态分类可分为整体式下部开放式、落地式、两面式、三面玻璃式、桌上式、连体式以及根据不同实验使用需要而设计的对放射性实验的、对合成实验的,对过氯酸实验的专用通风柜。通风柜的选择首先怎么挑选通风柜的低柜A:气,电,水等配置是否合理,安不安全?B:如果实验中要遇到挥发性的药品,则需要选择有抽气功能的?C:材质牢不牢固,能不能防火,能不能承受实验室各种化学物质的侵蚀?其次怎么挑选通风柜的上柜通风柜的上柜里面最常见的有三种款式,落地式,矮台式,标准式,在选择上柜时要考虑:A:?看选择环氧树脂板还是抗贝特板为内衬材料的通风柜?B:应该选择自适应性控制系统还是变风量或定风量?C:通风柜的开口位置适不适合实验室的空间?D:风速能不能达到要求??第三怎么选择合适的通风柜台面A:又没有出水槽和放杯子的槽?B:出风口设计能不能适应本实验室的环境?C:台面的材质特性能不能符合实验要求?D:是不是有设计能防止液体外漏的蝶状防护变第四还要考虑在内的附属配件有哪些A:选择通风柜时要考虑电气设备的耐用性,电压大小,型号和防爆性?B:需不需要柜门,如果有通风柜的柜门,将有利于通风柜的整洁卫生,当然也更美观?C:气是采用空气·氧气或是氮气?D:水是采用纯水,逆渗透水还是蒸馏水?最后重要的是安全性实验室家具里的通风柜最主要的功能应该是防止有害气体污染实验室的环境及保障使用者的安全,安全是通风柜的首要考虑因素。

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2018.10.17

雪龙走航探极地,URG相伴析未知

“雪龙号”承载赛默飞URG系统,今年7月启程深入北极,进行大气气溶胶痕量组分走航分析,于9月26日上午凯旋归来,返上海岸。图1 整装待发的雪龙号污染的新发现 探索的新起点2018年初,中国科学家首次在南极海域发现塑料粒子的存在,证实地球的最后一片净土也正在被侵蚀,这样人迹罕至的极地海洋为何会出现各种人工污染物呢?其中一个原因可能是大气环流。由于大气气溶胶漂浮扩散持久、长远传输能力强,其空间分布与传输状况能更加准确地论证污染的走向与源头。但是,大气气溶胶的组成以及成因仍在持续争论中。已知方案仅能告诉我们悬浮颗粒物质量以及主要元素含量,却不能将气溶胶组分一一解析和溯源。近年研究表明,大气气溶胶的主要形成诱因是海洋上空大气中的氨(胺)类和有机酸类物质,而非占据主要含量的无机离子,如:金属离子、硫酸根、氯离子、硝酸盐、铵根等。但这些结论仍存在局限性:1. 现有色谱条件下未能完成常见小分子有机胺和有机酸的分离测定。2. 胺类物质和有机酸类物质极易挥发和分解,但研究结果大多通过离线采样、实验室分析得到,尚未有任何现场原位点监测的报道。北极地区气候环境过程直接影响我国的气候与环境变化,更加详细准确地解析极地环境中气溶胶的组成及成因尤为重要。历时69天的第九次北极科学考察活动,安全航行1.25万多海里的“雪龙号”科学考察船,赛默飞与国家海洋局第三研究所共同合作的大气气溶胶痕量组分走航分析项目顺利进行。图2 稳坐雪龙号内舱的URG雪龙新征程 URG常相伴赛默飞集自动采样、自动样品净化、自动样品转移、自动样品分析为一体的气溶胶离子组分测定方案——URG,得到国家海洋局第三研究所钦点,伴随着“雪龙号”的走航轨迹,以“小时”为单位时间分辨率,准确且完整记录北极科考途经海域气溶胶中27种无机阴阳离子、有机羧酸、有机胺类化合物的浓度及分布特征。图3 11种无机阳离子和有机胺同时分析图4 16种无机阴离子和有机酸同时分析一、无人值守只加水,集成方案自动化赛默飞特有的“只加水”离子色谱系统,仅需超纯水供给,充分运用电解水和离子交换作用,依靠精密的电流供给,在线产生精准且无污染的淋洗液和抑制器电解再生抑制液,确保色谱分析依靠超纯水即可持续运行。集成的在线纯水机提供了气溶胶组分捕集和色谱分析的所有超纯水供应,使得整体测试方案实现完全自动化。二、微孔系统高灵敏,环境友好少排放赛默飞独特的2mm色谱分析方案,不仅提供数倍于常规实验室分析的灵敏度,更是将月度试液消耗与废液排放量缩减至1/4。URG集成方案,月度用水和废液产生量均小于38L,环境友好,运维需求少,远优于同行。三、赛默飞柱占鳌头,有机无机辨析高赛默飞强大的色谱柱技术研发生产能力,提供了最长的色谱柱寿命和最佳的化合物分离分析选择。多达27种无机阴阳离子、有机酸、有机胺,27分钟内快速完成分析测定,促使本方案更加脱颖而出。

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2018.10.16

赛默飞多款新品上市,实验室能效智能升级

科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了七款新型产品,这些产品借助新一代新技术及功能升级,可帮助生物制药、细胞治疗、新药研发、IVD、IVF、高通量测序、分子检测、法医、疾病控制等领域的科学家实现更便捷的操作,并提高实验的有效性、安全性和智能体验。赛默飞大中华区总裁艾礼德(Tony Acciarito)先生表示:“ 近年来,客户对于实验室产品和服务的要求在日益提高,且对智能化、高效性、便捷度的要求不断凸显。赛默飞将不断加大对新产品的研发力度,用更好的产品和解决方案加速生命科学领域在本土的发展。”本次上市的新产品有:Thermo Scientific™ Herasafe 2030i系列全新智能生物安全柜德国精湛工艺打造的HERAsafe2030i 新一代智能生物安全柜,全新智能调节,提升安全效能。具有专利设计的SmartFlowPlus智能调节技术和AVePlus数字气流验证系统,具备智能触屏动画显示、编程开关机和远程监控信息功能,精确监控信息,无需人员介入的情况下,确保气流速度和人员样品的安全,为使用者带来全新智能体验。Thermo Scientific™ VIOS和Steri-cycle蜂巢式二氧化碳培养箱全新蜂巢式CO2培养箱,在新一代VIOS和Steri-cycle 二氧化碳培养箱基础上,配置6个Cell Locker™ 细胞培养室专利设计,创新地把精湛的箱体设计和Cell Locker™细胞培养室专利设计相结合。统一控制培养箱内温度、湿度和二氧化碳浓度,有效满足保护细胞、稳定生长环境,防止交叉污染,和灵活实验管理的需求。触摸屏中文操作界面,支持长达336天记录和USB数据导出。该设备可提高敏感细胞的培养效率,在干细胞、免疫细胞和原代细胞的培养等领域都极具优势。Thermo Scientific™ Sorvall™ BIOS A 大容量离心机Thermo Scientific™ Sorvall™ BIOS A大容量离心机占地面积小,却能提供高达 12,000 x g 的离心力,最大的离心容量可达10L,充分满足客户工艺需求的同时提高了离心分离效率。其配备的Thermo Scientific™ Fiberlite™ F6-10x1000 LEX 碳纤维转头具有优秀的耐化学腐蚀性,耐金属疲劳,提供15年质保,可配合客户工艺流程上或试剂选用上的需求,安全耐用。 Thermo Scientific™ inSPIRE移动式实验室自动化整合系统Thermo Scientific inSPIRE是一个灵活、易用、模块化的整合平台。其垂直式的设计,有效利用空间,安全协作式机械臂确保人员和样本安全,满足不同应用的自动化需求,可为小分子药物筛选、抗体筛选、合成生物学、高通量测序、分子检测等领域提供灵活、高效的自动化整合方式。在提升实验的效率和降低人员的开支的同时,可以获得更好的样本结果均一性和过程控制,并且更容易对实验流程进行追踪和回溯实验流程。Thermo Scientific™ E1-ClipTip BT云端间距可调电动移液器移液中最大的挑战是如何保证每次移液时吸头和移液器间的完全密封。理想的解决方案是,移液器和吸头组成一个特异性的密封系统,这能保证每次密封的重复性,减少装卸吸头的人为施力,最终达到的最佳移液准确度和精确度。E1-ClipTip B云端间距可调电动移液器采用全新 ClipTip联锁卡点密封技术,比传统的摩擦密封,节省75%人为用力,并且达到更优的密封效果,从而大大提高了移液的精准度。此款移液器还可实现与云端结合,通过蓝牙、USB数据传输和 ThermoFisherCloud网络云端连接,轻松实现程序编辑、下载、分享,开启移液云端新时代。Thermo Scientific ™ TSG505桌下型冷藏箱ThermoScientific™TSG505 桌下型冷藏箱外形小巧容积大,适用于小体积精贵样本存储,覆盖需要28℃存储样品的行业,如:疫苗、生物制药、科学研究、第三方医疗检验、法医、疾病控制等。TSG505 为TSX505 简化版,在保持高性能的同时,简化制冷系统,控制系统配置,为实验室提供经济适用的冷藏箱。该款冷藏箱采用单热电热泵制冷,安静节能,符合SNAP 要求,通过EnergyStar® 认证;风冷式制冷回路,腔体内温度波动LabServ标准型垂直流洁净台此款超净台采购国际知名品牌AAF进口HEPA高效滤器,每个批次出厂前都严格自检过滤效率和完整性,安全防护、易于操作、使用寿命长。超净台设置有LCD大屏幕调控,对实时风速八档调控和显示。为了防止紫外灯对操作者的伤害,超净台设置了紫外灯与风机、日光灯和前窗互锁,只有风机日光灯关闭,前窗到位,紫外灯才能打开,同时前窗玻璃门安全高度报警,高于或低于特定高度都会报警,用于更好的保证机器安全运行。

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2018.10.15

首届中国国际进口博览会,赛默飞参展情报速递

近日,科学服务领域的领导者赛默飞宣布将携众多新品亮相于2018年11月5日至10日在上海举办的首届中国国际进口博览会。中国国际进口博览会(China International Import Expo,简称CIIE),由中华人民共和国商务部、上海市人民政府主办,旨在坚定支持贸易自由化和经济全球化、主动向世界开放市场,进口博览会将为各国开展贸易、加强合作开辟新渠道,促进世界经济和贸易的共同繁荣。届时,赛默飞将全面展示其在医疗健康、制药与生物制药、环境监测以及食品安全领域的前沿技术以及数字化解决方案,并借此平台,与政府、企业、科研机构等行业内的众多合作伙伴展开交流合作,进一步践行赛默飞“扎根中国,服务中国”的郑重承诺。中国是赛默飞最重要的市场之一,赛默飞在中国已经发展了超过35年。在此期间,从供应、生产到研发,本地化的发展战略让赛默飞更好地洞察本土市场的需求,从而得以用全球领先的技术和解决方案,加速本土科学研究、解决研发挑战,提高实验室生产力,从而助力中国在医疗健康、制药与生物制药、环境监测以及食品安全等众多重点行业的转型和发展。赛默飞大中华区总裁艾礼德(Tony Acciarito)表示:“中国国际进口博览会的举办为赛默飞在科学领域的前沿技术以及数字化解决方案提供了一个绝佳的展示机会——我们非常期待通过这一平台,向中国乃至全世界展示我们在科学领域的创新成果,践行赛默飞帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全的使命。”此次大会,赛默飞在医疗器械及医药保健展区设置了一个近500平米的展台,共分为五大区域,包括产品展示区、热点新闻区、签约区、互动区以及公司介绍区。赛默飞现场展台预览在产品展示区,此次赛默飞带来的众多产品中不乏如Thermo Scientific™ Orbitrap ID-X™、Ion GeneStudio S5、Invitrogen Qubit 4 Fluorometer、Thermo Scientific™ Q Exactive™等逾30种重磅新品,它们将以突破性的功能、灵活便捷的设计、高效而稳定的操作体验向在场观众展现赛默飞在医疗健康、制药与生物制药、环境监测以及食品安全领域的创新基因和研发硬实力。同时,现场设置的热点新闻区,还可以帮助观众进一步了解这些产品在我们实际生活中发挥的强大应用。除了产品展示区,赛默飞互动专区也是本次赛默飞展台的亮点之一。观展人员可以分别在快检驿站体验相关快检流程,以及通过VR来感受赛默飞先进的数字化解决方案。互动专区让观展人员能够深度体验赛默飞的尖端科技创新成果,一起探索科技创新如何改变我们的生活。首届中国国际进口博览会帮助赛默飞搭建了连通国内外政府、展商、客户、行业专家的桥梁,为赛默飞本土化的实践提供更多可能。赛默飞将继续坚持“扎根中国,服务中国”的战略,积极和本土合作伙伴展开更深层的合作,为更健康、更清洁、更安全的中国贡献力量。 

新品

2018.10.12

赛默飞两款实时荧光定量PCR仪获NMPA医疗器械注册证

近日,赛默飞世尔科技Applied Biosystems™ QuantStudio™ 3和QuantStudio™ 5实时荧光定量PCR仪(qPCR)获中国食品药品监督管理局(以下简称NMPA)批准为III类医疗器械,证书编号:国械注进20183400252。此次获得NMPA临床应用批准的QuantStudio 3和5是最新一代荧光定量PCR仪,秉承了赛默飞世尔一贯的优良品质,不仅为临床科研用户提供更友好的操作体验,而且也为分子诊断试剂的临床应用提供更为可靠的性能保障。QuantStudio 3和5实时荧光定量PCR仪,经过全新工业美学设计,配备OptiFlex™光学系统和Veriflex™精确数码温控热循环模块,为基因分析提供精准稳定的性能保障。仪器还配备了先进的触摸屏和云端服务器,开创全时空操控体验的同时,让数据共享分析随时随地。QuantStudio 3和5实时荧光定量PCR仪简单易用且经济实用,适合所有操作水平的研究人员。时荧光定量PCR技术极大地简化了核酸定量检测的过程,因其反应快速、重复性好、灵敏度高、特异性强、结果清晰,成本低廉,在过去20多年的时间里逐步从科学研究走向临床医学,成为分子诊断的重要手段之一。目前,实时荧光定量PCR技术已广泛应用于传染病分析诊断、遗传病分析诊断、药物疗效评价分析、肿瘤标志物检测、病原微生物检测、动物疾病检测、遗传育种研究和环境样本分析等多个领域。自1996年赛默飞世尔科技推出了世界上第一台商用荧光定量PCR仪,一直致力于研发和生产技术领先的荧光定量PCR仪及相关试剂产品。Applied Biosystems™ 7500实时荧光定量PCR仪进入中国市场并获批进入临床使用以来,实时荧光定量PCR仪一直以数据质量稳定,仪器性能可靠,深受广大科研与临床用户的喜爱。未来QuantStudio 3和5实时荧光定量PCR仪将助力中国临床与科研用户获得科学突破,同时也更好满足大家的临床检测应用需求。

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2018.10.11

工信部发布《重点新材料首批次应用示范指导目录》,布局高精尖重点材料领域

2018年9月28日,工信部发布了《重点新材料首批次应用示范指导目录》的公示通知。目录中列出了先进基础材料、关键战略材料、前沿新材料3大类共166个品类的重点新材料,内容包括材料名称、性能要求及应用领域。2018年9月28日,工业和信息化部发布了《重点新材料首批次应用示范指导目录(2018版)》的公示通知。目录中列出了先进基础材料、关键战略材料、前沿新材料3大类共166个品类的重点新材料,内容包括材料名称、性能要求及应用领域。其中先进基础材料大类下有先进钢铁材料、先进有色金属材料、先进化工材料、先进无机非金属材料、其他材料5小类;关键战略材料大类下有高性能纤维及复合材料、稀土功能材料、先进半导体材料和新型显示材料、新型能源材料、4小类;前沿新材料大类下有9个品类的材料,主要为石墨烯及粉末材料。目录中与半导体、电子产业相关的材料品类共有55项。表1 与半导体、电子产业相关重点新材料通知全文:关于《重点新材料首批次应用示范指导目录(2018年版)》的公示2017年以来,工业和信息化部联合财政、保监部门开展了重点新材料首批次应用保险补偿机制(以下简称“首批次”)试点工作。为做好2018年首批次试点工作,我们组织修订了《重点新材料首批次应用示范指导目录》,现予以公示。如有意见或建议,请于2018年10月12日前以书面或电子邮件形式反馈至工业和信息化部原材料工业司

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2018.10.10

如何根据自身情况选购ICP光谱仪

1.根据自已实际的应用情况,选择合适的仪器类型目前ICP光谱仪主要分为多道型、单道扫描型以及全谱直读型,其中多道型和单道扫描型代表的是80年代的技术水平,它们以光电倍增管为检测器,技术上非常成熟,但也较落后,其中多道型已几乎退出历史舞台,单道扫描型以其合适的价格和灵活方便仍占有一定的市场份额。全谱直读型仪器代表了当今ICP的zui新技术水准,它以CID或CCD(SCD)半导体器件为检测器;中阶梯光栅结合棱镜(或平面光栅)构成二维、高分辩率、高能量色散系统,能同时获得各元素谱线的信息。此类型仪器经近十年的不断完善和发展,目前已成为ICP光谱仪的主流。根据不同的应用领域,ICP光谱仪又有垂直观测、水平观测和双向观测之分,其中垂直观测型仪器主要适用于基体较为复杂的冶金、地矿、有色金属等领域;水平观测型仪器适用于基体较为简单的水质、环保、食品卫生等领域;双向观测型仪器实际上是以水平观测为主附加垂直观测的仪器,它的zui佳应用范围仍是基体较为简单的领域,双向观测能弥补水平观测中所存在的易电离干扰、线性范围变窄等一些缺陷。2.确定仪器类型后,如何考察仪器的主要性能ICP光谱仪的主要性能指标是检出限、短时间稳定性、长时间稳定性和仪器分辩率,测试这些指标需要几乎一整天的时间,好在这些指标在仪器安装调试时是必需要做的,考察仪器时,可以着重查看现有同类型仪器的实际验收报告,以证实所考察仪器的性能指标。需要说明的是,所有这些指标是以简单水溶液标准(1~10ppm)和空白溶液来测试并理论计算所得,加上有些公司为了表现其“优良”的“表观”指标,在仪器设计上采用了一些“技术”,以获得不同条件下各自的zui佳指标,例如用小狭缝来表演其“好”的“分辩率”,用大狭缝来展现其“检出限”等等。因此,这些指标与实际分析时的性能往往有较大的差距,因为实际样品中会存在大量的基体,而产生一定的干扰和基体效应,人们期望的是在好的分辩率下获得好的灵敏度和稳定性。因此考察仪器时,除了要关心仪器的“表观”指标外,更应重视仪器在实际样品分析中所表现的真实性能。考察仪器时,通常可选用能反映用户实际样品情况的某些标准样品来进行考核,考核样品应能尽量展现仪器的性能:既有微量、痕量元素(特别是远紫外谱线P、S)——以反映仪器的实际检出限和分辩率;又有主量元素——以反映全谱任意选择的灵活性、线性和稳定性。例如铜金矿、铜合金、合金钢等国家标样。

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2018.09.30

如何管理检验检测机构测量仪器设备

一.检验仪器设备的购置(1)需求的提出由部门提出申请,报有关领导批准。(2)供应商的审计评价。一般包括:a.供应商的诚信能力供应商提供资质证明。b.供应晌的质量保证能力研究资质证明,深入了解供应商各方面情况。c.产品的技术性能指标和使用情况。d.供应商的售后服务情况交货情况。e.建立供应商档案,包括:售后电话联系地址等。(3)仪器设备的选择货比三家,质优价廉,既保证检验质量,又价格适中。(4)采购的实施:确定仪器供应商后,先与其鉴定购货合同后,交付80%保证金,扣20%金额,正常使用后再付。二.检验仪器设备的验收仪器设备在投入使用前,必须经过安装确认、运行确认和性能确认三个步骤,以便为仪器设备的正常使用提供充分的保证。(1)安装确认是指对供应商所提供技术资料的核查,对仪器设备、备件的检查验收以及设备的安装检查,以确认其是否符合认可认证标准,符合检验的要求的一系列活动。一般包括以下内容:a.按订货合同核对所到货物正确无误,并登记仪器名称、型号、生产厂商名称、生产日期、仪器出厂编号、在公司仪器计量器具编号、涉及安装地点,给仪器建立档案。b.检查仪器设备的合格证、使用说明书、维修保养手册、系统软件和备件清单等。c.确认该仪器设备被正确安装,管路连接是否正确,线路安装是否安全适用。(2)运行确认是指按标准操作规程进行单机或系统的进行实验,是证明该仪器设备各项技术参数是否达到规定要求的一系列活动。运行确认的方法和限度可根据仪器性能指标说明书制定相应的方法。进行确认时,保留测试的原始记录以备查备用。(3)性能确认是为了证明仪器设备系统是否达到设计标准和认可准则等有关。要求而进行的系统性试验。进行性能确认时尤其注意特定应用的测试进行可靠性。主要参数的稳定性和重现性。三.检验仪器设备的建档(1)针对每一仪器设备验收合格后,将仪器设备的相关信息填入仪器设备一览表,并给予编号,标在仪器的明显位置上。(2)仪器设备档案的基本内容如下:建档时:仪器设备及其软件的名称、制造商的名称、联系方式、售后服务电话、仪器型号、出厂编号、存放地点、生产日期、公司使用日期、购买合同、验收记录、合格证、装箱单、说明书等。投入使用后:检定/校准/核查的计划和记录,维护保养的计划和记录,使用记录,环境条件记录,损坏、故障、改装或维修情况和报废单等。四.检验仪器设备的状态标识仪器设备应有明显的标识表明其“检定/校准”或验收状态,由仪器设备管理员根据检定、校准等的结果粘贴状态标识,状态标识一般分为以下几种:(a)完好。常为绿色标识,表明仪器设备处于未使用状态。(b)待用。常为黄色标识,表明仪器设备处于未使用状态。(c)停用。红色标识,表明仪器设备已经损坏,不能正常使用,需要及时维修。总之,实验室所有的仪器设备都应标识完整,状态明确,使用者对仪器的状态一目了然,便于管理。五.检验仪器设备的量值溯源凡是属于强制检定范围的仪器设备(包括其它计量器具),都应由指定的检定/校准执行检定。检定/校准合格后方可进行实验使用,检定/校准合格后,只是保证其在相应周期的有效期限内处于合格状态的一项基本措施,但是这并不等于检定/校准合格的检验仪器设备在有限期限内的准确度始终保持不变,恰好相反,由于检验仪器设备自身的漂移或者所处环境的影响等原因,仪器设备是随着其不断使用或时间的推移而变化的,因此可采用期间核查作为验证仪器设备状态可信度的重要手段。通过期间核查,一旦发现产生偏离,可以及时采取维修维护等措施,尽可能减少或降低检验数据的准确性,以保证检验周期的及时,产品质量的准确性。进行期间核查应注意以下几个方面:(a)确定期间核查的仪器设备范围。易变动、漂移率大,所处环境较为严格或使用较为频聚的仪器设备需考虑进行期间核查;(b)期间核查的方法,一般可参照仪器设备的使用说明书,对该仪器设备关键或易变动的技术参数进行检测,也克采用对比的方式进行对比实验;(c)期间核查的时间,在两个周期检定日中间,可安排一天至数次期间核查,当出现下列情况时也可进行期间核查,以确证仪器设备状态正常样品测定结果有异常情况,测定可疑数据或出现其他可疑情况时;(d)期间核查结果的记录和处理。期间核查时核查人员应做好详细记录。凡经过期间核查证明仪器设备有问题的必须进一步分析,如确定其性能属于不合格,仪器出现故障,应贴上停用标识,尽快对仪器进行维修,以免延误仪器的正常使用。六.检验仪器设备的日常使用(1)大型精密仪器设备的操作者,必须经过适当的理论操作培训,培训合格后方可上岗,不经过培训的人员不准随意使用。(2)操作人员应严格按照仪器设备的操作规程操作,并在使用前、使用中、使用后作好必要的检查和记录,同时应做好日常维护保养工作,使用频次较少的大型仪器设备及长期不用的电子仪器,每月应至少开机检查一次,并做好维护保养记录。(3)仪器设备的放置:使用环境应符合技术资料仪器使用说明书的规定,如仪器设备对环境有要求时,其放置的房间应有环境检测、控制手段,并有专人或自动记录仪每天进行环境的监控记录。(4)主要的仪器设备应有仪器标准操作规程。

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2018.09.29

实验报告被打回一次又一次?看看你犯了哪些典型错误

缺漏性问题分析:检测报告缺漏性问题归纳起来分五类:图片缺漏、信息缺漏、标识缺漏、签名缺漏、不规范性缺漏。一、图片缺漏较常见的问题是样品外观检查后,有其试验后照片,而缺少其试验前照片。仅要求检查样品试验后的外观时,报告是否必须附上其试验前的照片呢?很多检测报告都有检查试验后样品外观的要求,这本身就蕴含了将样品试验后与其试验前的外观进行比较查看、看其是否发生变化的要求。因此,试验前必须要检查样品外观,而检查结果在报告中的体现形式,便是照片或文字描述。由于报告给出的结果只是试验后样品外观的描述,而检测依据、检测环境、检测条件要求、试验过程等又不涉及试验前,样品接收时类似“收样时样品外观完好”这样的笼统描述也不能等同于样品试验前外观描述,所以通常整份报告并无试验前样品外观描述。因此,试验前样品照片几乎是唯一能体现检查了试验前样品外观的证据,而且照片也比简单的描述更加客观可信。样品经历试验后,若外观有变化,如生锈、长霉、破损等,则试验前照片就必不可少。只有同时摆出样品试验后和试验前不同的外观照片对比,才能直接客观地证明样品是经历了某试验才导致的外观变化。若样品外观无变化,其试验前照片则是试验前进行了外观检查的直接证明,若缺失此项,则说明试验体系运行和检测程序有问题。这一问题之所以频繁出现,主要在于试验人员或报告编制人只关注到技术要求中外观检查是在试验后,而忽视了在外观检查中,试验后的样品有一个比较对象,即试验前的样品。比较对象的缺失自然就导致报告的客观证据不足,信服力减弱,检测结果的可信度大为降低。综上所述,报告中必须同时附上试验前和试验后的样品照片以进行更直观的比对,这既是展示检查结果的一种客观证据,又是体现检测程序完整和体系运行无误的有力证明。二、信息缺漏1.漏掉必要信息例如:①报告无检测日期;2.报告无检测结果;3.报告中某测试表中“温度”、“湿度”、“大气压力”空白未填。认可准则都明确要求检测报告应包括检测日期、检测结果,且规定了当相关的规范、方法和程序有要求或对结果的质量有影响时实验室应记录环境条件,在测试表中都已设置了“温度”、“湿度”、“大气压力”等环境条件栏目,更应当填写。4.遗漏提及的内容例如:①报告正文提到某内容“见附表X”,但整篇报告中无附表X;②委托书中勾选了某检测标准,但报告未提及该标准;③归档文件核对清单注明某内容入报告,但报告中无该内容。5.缺少标注说明例如:①某测试进行了多次,但报告的数据记录页中未注明是第几次测量,结果有两页数据记录内容一致无法区别;②多方向的振动试验报告中的试验曲线图未标注是哪一方向的。上述案例不符合准则要求的观察结果、数据应能按照特定任务分类识别或注明名称,缺少这样的标注说明直接造成数据记录、图片的混淆不清,容易引起误解。6.描述不全例如:①报告中“技术要求”未描述委托书附件描述的电压频率和电压施加过程的要求;②报告中合格判据未提及委托书中提到的“无可见损伤,标记清楚”;③报告结论仅描述为“合格”或“不合格”。描述不全这种问题会引起审核员对检测过程、检测结果的质疑,易在发生质量争议时导致报告无效。尤其是合格判据这么重要的信息都描述不全,给出的检测结果更要划上一个大大的问号。而案例③的结论描述存在明显漏洞,应针对检测项目予以具体描述。7.编号、符号、日期不全例如:①英文报告编号尾号漏掉“(E)”;②报告中标准未注明年号;③报告中“相对湿度”漏写“%”;④某报告检测时间为2013.1.16-2013.1.23和2013.6.17-2013.6.24,所有仪器设备均未列出使用日期,计量有效时间也均只有有效截止日期,如有3个测试仪的计量有效期分别至2013-3-13、2013-3-11、2014-3-14。案例①、②、③问题性质较轻微,但很常见,应予注意。由于不同仪器设备计量有效期时长不同,所以只有截止日期时无法推测出计量开始日期,案例④的检测时间有两个时间段,计量有效时间又缺少计量开始日期,也没有仪器设备使用日期,故无法知悉仪器设备使用时是否在有效期内。三、标识缺漏标识缺漏这类问题通常表现为:①入报告作为附录的检测记录无唯一性标识;②报告结束处未标明终止号。问题①中的唯一性标识包括文件识别号、报告编号、页码。首先,检测记录作为一种文件,应有与其他文件相区别的文件唯一性标识,即文件识别号;其次,检测记录既入报告,则为报告的一部分,应有与其他报告相区别的报告唯一性标识,即报告编号;再次,检测记录的每一页应有与其他页相区别的页面唯一性标识,即页码。这三种标识共同组成了作为报告附录的检测记录的唯一性标识,三者缺一不可,否则既不符合质量管理体系要求,又不符合检测实验室要求,而且容易引起混淆,造成混乱。问题②没有明确报告是否已结束,从而可能导致某种不确定性和误解,基于此,标准准则均明确提出检测报告结束处要有清晰的标识。四、签名缺漏漏签名这种问题虽少,但问题性质往往很严重,一般而言,报告编制、审核、批准漏签名的情况基本没有,但要谨防报告出现这两种情况:①三方会签漏签名;②试验日志记事人未签名。五、不规范性缺漏在各种质量审核检查中,最常见的一种不规范性缺漏问题是“有栏目空白未填”,如表格有空白栏、“备注”栏空白未加“/”等。这种问题极其普遍,不仅多见于报告,在原始记录、委托书、试验单、传递卡、合同评审表、监督记录、样品登记表等各种报告相关资料中更是比比皆是。这一问题看似微不足道,实则仍会带来不确定性:空白栏是应该填写但遗漏未填呢,还是没有内容应打上“/”呢? 另外,还存在着报告中测试记录页面表格“结论”栏“合格”印章的印迹残缺不全、模糊不清的现象。作为报告中最重要的部分,报告结论必须清楚明确,印刷或印章字迹也必须清晰完整。否则会造成报告质量大打折扣,并且影响检测机构的科学严谨的形象。因此,报告编制者应有科学规范的意识和严谨认真的态度,出具的报告不应有任何模棱两可或有不确定性的地方。六、错误性问题分析检测报告错误性问题归纳起来分五类:违反要求、信息错误、语病、错位性错误、不规范性错误。1.违反要求2.超认可范围本文所述超认可范围的对象均指带CNAS或CMA认可标识的报告,问题表现通常有两类:一类是检测依据不在CNAS认可范围内,一类是含有授权签字人授权范围之外的项目。其中第一类更常见,而第一类问题中检测依据完全非认可的情况很少,较易犯错的情况有3种:①是CNAS认可的标准年号已变更,举例来说,某带CNAS或CMA标识的报告检测标准为IEC61373:1999,虽然该标准以前曾在CNAS认可范围内,但CNAS监督评审时该标准已变更为IEC61373:2010,检测前新标准已发布,即检测时CNAS认可的是IEC61373:2010而非IEC61373:1999,故报告封面不应有CNAS或CMA标识.②是检测依据列出了多项标准,包括认可标准和非认可标准,但没有标明不在认可范围内的标准。造成这种情况的原因很可能只是由于报告编制人的大意而遗漏了对非认可标准的标明,但这已经不单是遗漏的简单问题,而是超认可范围这种严重问题。③是检测依据列出了标准和试验大纲,标准均在现行认可范围内,但没有标明试验大纲不在认可范围内。此种情况类似第②种,但更易出现。原因是报告编制人潜意识中默认了试验大纲非认可众所周知,而根本没有意识到有时候众所周知的隐含的也要标明出来。虽然这种情况的实际原因确实是遗漏,但对审核员而言,严格一点也算超认可范围。3、不符合委托书要求例如:①报告使用了某标准,而其委托书上标明不使用任何标准;②报告的检测标准与其委托书的不一致;③报告的试验温度与其委托书不一致。4.设备过期5.报告混乱例如:有两份编号相同的检测报告,受试样品型号规格完全相同,其他条件完全一致,一份报告结论不合格,另一份报告结论合格。这种报告混乱的情况同时也反映了管理混乱,严重违反要求,两份报告的编号必须有所区分。以上所述违反某种要求的报告同时也都违反了准则的某些条款,报告编制者应熟悉标准准则要求,避免犯此类错误。七、信息错误1.与原始记录信息不一致例如:①报告中环境温湿度(温度25℃,湿度45%RH)与原始记录中(温度25.6℃,湿度48%RH)的不一致;②报告中气压标为101kPa,原始记录中写为101.3kPa;③报告与原始记录中的压电传感器型号、计量有效期均不一致。案例①、③的不一致问题是明显的信息错误,案例②轻微不一致,通常是报告与原始记录的数据修约间隔不同导致的。报告与原始记录的数据修约间隔应保持一致,即在数据的小数位数保留上应统一,这样才能保证报告与其来源信息一致。2.信息编辑错误问题报告如:①编号错误;②试验项目“IP68”误写成了“IP66”、“IPX8”误写成了“IPX6”;③正文第一项检测项目已写为“绝缘强度测试”,而第二项检测项目仍写为“绝缘强度测试”,编辑错误,应为“绝缘电阻测试”;④检测日期编辑错误;⑤某设备的计量有效期(2015.02.02-2016.01.01)日期编辑错误;⑥某加速度计的计量有效期(2012.12.05~2012.12.04)年号编辑错误;⑥试验前使用了某台测试仪器,试验日期为2011.6.25~2011.7.10,而该仪器的计量有效期写为2011.10.15~2012.10.14,互相矛盾;⑦试验日期为2015.1.23,试验箱的计量有效期为2013.07.27-2014.07.26,查为计量有效期年号编辑错误,应为2014.07.27-2015.07.26;⑧某设备计量有效期为2013.12.24~2014.12.24,计量有效期的截止日期编辑错误;⑩合格判据“无粉尘与水进行外壳”编辑错误,应为“无粉尘与水进入外壳”。案例①、②、③、④均是报告中重要信息编辑错误,属于严重质量问题,反映了报告编制人极不认真、草草了事的态度;案例⑤、⑥、⑦、⑧、均是计量有效期编辑错误问题,除案例⑨问题性质轻微外,其他错误程度较为严重,其中案例⑦的所用仪器计量有效期在试验日期后这种编辑错误甚至带来是否已测试之疑,而案例⑧中的编辑错误直接造成设备计量有效期过期,这些编辑错误均会引起严重的后果;案例3是典型的笔误类编辑错误。3.信息本身错误如某报告结果是正确判定的,但委托书及报告中的不合格判据本身描述错误。从不合格判据来看,报告结果并未根据不合格判据判定,看似会造成结果有误,实际上是不合格判据本身描述错误,报告结果实际上是根据正确的不合格判据判定的正确结果。但是,虽然事实上报告结果判定正确,不合格判据本身仍然是一种信息错误,应予更正。3.1 语病例如:报告检测结果为“其中3件样品ΔE分别为4.14,4.39,2.24,按委托方要求,本次试验不合格;1件样品ΔE为1.81,按委托方要求,本次试验合格”。案例中检测结果这一重要内容有明显的语病,①是描述笼统,未明确具体的样品;②是表述不当,是否合格的对象是样品而非试验。因此,该检测结果的准确规范描述应为“编号为A1#、A2#、B1#的样品ΔE分别为4.14、4.39、2.24,按委托方合格判据,经试验的此3件样品不合格;编号为B2#的样品ΔE为1.81,按委托方合格判据,经试验的该样品合格”。成分分析仪器|表面分析仪器|样品前处理仪器|物理力学及测量|整体实验室|标准物质|耗材配件|测试服务3.2 错位性错误常见的有:①标识顺序放置错误:如资质认定标识放在了实验室认可标识之后,正确顺序为资质认定标识在前,实验室认可标识在后。②信息错位:如报告中签名表某行“职称/职务”与“签名”填写错位。3.3 不规范性错误八、量值符号书写不规范例如:(1)气压单位hPa写成了hpa;(2)湿度单位书写顺序错误,45%RH写成了RH45%。(3)字体字号错误如封面或正文字体用错、字号明显偏大或偏小等。(4)页面排序装订错误。

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2018.09.28

常规分析福音!赛默飞世尔发布新款单四极杆质谱仪ISQ EM

2018年9月23-27日,在第32届国际色谱研讨会(ISC)2018上,赛默飞世尔发布了新款单四极杆质谱仪Thermo Scientific ISQ EM。该质谱仪易于使用,同时其优异的应用灵活性和可靠性可解决质量确认分析的挑战。“液相色谱用户使用LC-MS对样品进行常规分析时,一直被质谱技术固有的复杂性问题所困扰。”Thermo Fisher Scientific高效液相色谱(HPLC)副总裁兼总经理Fabrizio Moltoni说。“为了应对这一难题,我们设计了ISQ EM,使新手和专家质谱用户能够利用该技术的出色灵敏度和选择性,快速可靠地分析复杂基质中的样品。” Thermo Scientific ISQ EM单四极杆质谱仪由于行业对皮实稳定、易于操控的系统的需求,赛默飞世尔科技设计了Thermo Scientific ISQ EM单四极杆质谱仪,树立了实验室高性能和高生产率的标准。该系统质量范围为10-2,000 m/z,可检测和定量小分子和大分子,并支持广泛的应用分析需求:从药物开发到制造支持和质量控制。该系统的高性能加热电喷雾电离(HESI)和双HESI/大气压化学电离(APCI)喷针有助于测量极性和非极性分析物,实现了应用的高灵活性。新型易于使用的ISQ™EM单四极杆质谱仪与LC系统无缝集成,可实现可靠、稳定、简便的LC-MS常规分析,并具有更大的灵活性。通过选择使用加热电喷雾电离(HESI)或大气压化学电离(APCI)来检测和量化各种分析物。集成的软件可使新手和专家都能快速掌握质谱,以获得每个样本的更多信息。成分分析仪器|表面分析仪器|样品前处理仪器|物理力学及测量|整体实验室|标准物质|耗材配件|测试服务ISQ™EM单四极杆质谱仪特点:获得更多信息更广的质量范围能够对小分子和大分子定性、定量具有两个可互换探针的耐用大气压电离(API)源,可实现HESI或双HESI / APCI对更多样品进行稿灵敏的定量分析具有色谱峰质量确认功能,以消除假阴性和假阳性解决复杂样品的检测即使对于复杂的基质,也能保持一致性色谱峰质量确认具有更好的选择性和灵敏度通过质荷比分辨共洗脱峰更容易使用使用集成工具减少用户培训所花费的时间,以帮助掌握MS独特的软件将分析物的物理特性转化为最佳的方法参数,帮助新手和专家开发方法并提高生产率无缝集成现有液相色谱系统利用Thermo Scientific™ Chromeleon™色谱数据系统(CDS)软件促进数据分析,该软件具有ISQ EM质谱仪的嵌入式控制功能。“我们一直在寻找一台单四极质谱仪, 可让我们从常规样品中获得大量的信息, 从而通过单次实验运行,可靠地跟踪新出现的杂质、并迅速确认新的合成化合物,”Sachem公司的高级分析化学家Lydia Sweet说,“新的ISQ EM 满足所有这些需求, 同时对我们实验室的科学家来说非常容易使用。”ISQ EM与HPLC集成,并由Thermo Scientific Chromeleon色谱数据系统(CDS)完全控制,该系统提供工具指导用户进行LC-MS方法开发并选择合适的来源条件。Thermo Scientific Chromeleon XPS Open Access软件还支持ISQ EM,具有简单的日常操作步骤。此外,Chromeleon CDS与原生控件的完全集成使用户能够从整个生产力套件中受益,从方法创建到最终报告。内置参考标准还可自动进行仪器校准,以获得用户友好的体验。单四极杆质谱仪Thermo Scientific ISQ EM的推出,进一步扩展了 2017年ISQ EC的产品组合。ISQ EC旨在与离子色谱和液相色谱系统相结合,为离子的检测和定量提供低分子量性能,检测限在十亿分之一的十亿分之一范围内。 

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2018.09.27

LA-ICPMS生物成像技术,拓展无机质谱临床应用

随着质谱技术在临床领域的应用发展,无机质谱技术也逐渐聚焦于生物分析领域。2018年9月20日-23日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会原子光谱专业委员会主办,厦门大学和华侨大学协办的「第五届全国原子光谱及相关技术学术会议」在福建泉州召开,300多名科技人员与会交流原子光谱及相关技术前沿应用研究进展。 图1. 第五届全国原子光谱及相关技术学术会议现场痕量元素在生命体内的迁移和转化过程研究,对疾病早期诊断和相关生物学机制研究具有重要意义,譬如在“癌症”早期诊断检测研究中,直接测定血液中极少数特定癌症细胞是一种最直观有效的癌症早期诊断方法。以ICP-MS为基础的技术在生命科学领域的应用在大会上大放异彩,基于赛默飞三重四极杆电感耦合等离子体质谱仪的LA-ICP-MS成像技术,因其高灵敏度、宽线性范围、可用于定量分析等特点,成为生物成像技术领域重要的研究手段之一。大会现场,赛默飞资深应用技术工程师以《The Power of Triple Quadrupole ICP-MS Technology to Enhance Bioimaging Applications》为题进行了大会报告。赛默飞激光烧蚀-三重四极杆电感耦合等离子体质谱分析成像技术(LA-ICP-MS)用于临床组织表达,了解癌细胞增长的基本原理,或者阐明在作物生产中不同微量(痕量)元素存在的重要性及缺乏的危害性,同时针对核酸修饰、蛋白质修饰、细胞金属组学的研究等提供了可靠、直观的方法。 图2. 赛默飞大会报告然而具有挑战的是同位素和多原子离子干扰导致的假阳性结果,使得LA-ICP-MS产生的瞬态信号中很难预见是否受到了干扰。采用高化学分辨率——赛默飞三重四极杆iCAP TQ ICP-MS在分析物或基于氩等离子体干扰上执行的选择性质量转移反应,如Ca可通过分析m/z为60的44Ca16O,Fe通过分析m/z为72的56Fe16O,以及Se通过分析m/z为96的80Se16O,可用于改善诸如硫、磷、钙、铁和硒等困难元素的分析,降低背景值,提高元素成像对比度和动态范围,已获得传统单四极杆ICP-MS在生物样品分析中无可比拟的成像质量。 成分分析仪器|表面分析仪器|样品前处理仪器|物理力学及测量|整体实验室|标准物质|耗材配件|测试服务案例详解 以小鼠肝脏中组织切片元素分析中Na分析为例,由于Na受到的干扰较小,用SQ-KED 和TQ-O2模式测定, 会发现两种成像的图片非常吻合,测定结果信号接近,灵敏度接近。但是分析组织切片中的Fe的时候,由于干扰非常严重,用单四极杆ICP-MS的时候无法对Fe56进行准确分析,只能用低丰度的Fe57来进行检测,所以信噪比很低。而用三重四极杆ICP-MS TQ-O2来进行检测可以用m/z 72 的56Fe16O来分析,通过实际分析,采用TQ-O2分析比单四极杆分析灵敏度提高近11倍,为临床检测的结果提供高灵敏度,可靠的结果。 图 . 有关23Na(左侧)和57Fe(右侧) 的SQ-KED 分析的元素分布图。所有强度值单位为cps。 图 .有关23Na(左侧)和56Fe16O(右侧) 的TQ-O2 分析的元素分布图。所有强度值单位为cps。赛默飞拥有业界最全的无机元素和无机质谱产品线,包括 AAS、ICP、单四极杆ICP-MS、三重四极杆 ICP-MS、高分辨 ICP-MS及特色无机同位素系列质谱,能为用户提供无可匹敌的易用、灵活的解决方案。 图3. 客户在赛默飞展位咨询最新无机质谱新技术

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2018.09.26

高效液相色谱仪分析样品时常见的预处理方法

高效液相色谱仪分析样品的预处理方法有过滤、离心、加速溶剂萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等。一、过滤常用的滤膜材质有纤维素、聚四氟乙烯和聚酰胺。其中聚酰胺应用最广,是亲水材料,适合水溶液的过滤,不被HPLC常用溶剂所腐蚀,不含添加剂。加速溶剂萃取1、原理:加速溶剂萃取是在提高温度(50~200℃)和压力(10.3~20.6MPa)下,用溶剂萃取固体或半固体样品。2、特点:与传统萃取方式相比,加速溶剂萃取具有溶剂用量少、快速、对不同基体可用相同的萃取条件、萃取效率高、选择性好、使用方便、安全性好和自动化程度高等特点。二、超临界流体萃取超临界流体萃取是利用超临界流体对物质的特殊溶解性能原理而建立的萃取方法。超临界二氧化碳作为常用的萃取剂已被广泛应用于天然药物中非极性和弱极性有效成分的提取。三、固相萃取1、原理:固相萃取是通过采用选择性吸附和选择性洗脱对样品进行富集、分离和净化,可以将其近似地看作一种简单的液固色谱过程。2、固相萃取方法:(1)使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,然后选用适当强度溶剂冲去杂质,再用少量溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化和浓缩的目的。(2)可选择性吸附干扰杂质,让被测物质流出。(3)可同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。 四、固相微萃取1、原理:固相微萃取是基于涂敷在纤维上的高分子涂层或吸附剂和样品之间的吸附-解吸平衡原理,集采样、萃取、浓缩和进样于一体的无溶剂的样品微萃取方法。2、常用固相微萃取方法:(1)直接固相微萃取:适用于气体基质和干净的水基质。(2)顶空固相微萃取:适用于任何基质,尤其是直接固相微萃取无法处理的脏水、油脂、血液、污泥和土壤等。(3)膜固相微萃取:通过选择性高分子渗透膜将样品与萃取头分离,进行间接萃取。渗透膜的作用是使萃取头不被基质污染,提高萃取的选择性。但由于样品中待分析物必须通过渗透膜才可以接触到萃取涂层,因此会延长萃取平衡时间。可用于悬浊液等较脏基质中非挥发性有机物的监测。(4)毛细管固相微萃取:将气体或液体样品通过内壁键合萃取剂的石英毛细管,使待分离组分从样品中萃取出来,具有富集倍数高和萃取平衡时间短等特点。3、优点:(1)集采样、萃取、浓缩和进样于一体,操作方便,测定快速高效。(2)克服了固相萃取回收率低,吸附剂孔道易堵塞的缺点。(3)无需任何有机溶剂,是真正意义上的固相萃取,避免了对环境的二次污染。(4)操作费用更加低廉。(5)仪器简单,适合现场分析。4、缺点:(1)纤维头价格较贵且易碎,使用寿命较短。(2)涂敷在纤维上的高分子涂层或吸附剂在使用过程中会有部分丢失。(3)纤维头具有记忆效应,存在交叉污染。(4)固相微萃取与HPLC联用时,需要专门的解吸装置,分析物解吸完全需要相当长的时间。五、液相微萃取液相微萃取是基于样品和微升级甚至纳升级有机溶剂之间的分配平衡原理,集采样、萃取和浓缩于一体的环境友好的样品微萃取方法,特别适合环境样品中痕量和超痕量污染物的分析。1、直接液相微萃取:(1)原理:利用悬挂在色谱微量进样器针头上的有机溶剂对样品溶液中的分析物直接进行萃取。(2)特点:直接液相微萃取是微型化的液液萃取,克服了传统液液萃取的诸多不足,仅使用微升级甚至纳升级的有机溶剂进行萃取,适应现代分析科学微型化发展的要求,属于绿色分析技术。但是存在许多缺点。2、中空纤维液相微萃取:(1)原理:以多孔的中空纤维为萃取溶剂的载体而进行微萃取。(2)特点:(1)成本低,装置简单,易与GC、HPLC和CE联用。(2)由于中空纤维的多孔性,增加了溶剂与样品的接触面积,提高了萃取率。(3)由于微萃取是在纤维孔中进行,避免了直接液相微萃取中溶剂易损失的缺点。(4)由于大分子和杂质等不能进入纤维孔,有固相微萃取和直接液相微萃取不具备的净化功能。(5)中空纤维是一次性使用的,避免了固相微萃取中可能存在的交叉污染问题。3、顶空液相微萃取:(1)原理:把有机溶剂悬于样品溶液上方而进行微萃取。(2)特点:1)顶空液相微萃取中有样品溶液、有机溶剂和顶空相三相,分析物在三相中的化学势是推动分析物从样品溶液进入有机溶剂液滴的驱动力,可以通过不断搅拌样品溶液产生连续的新表面来增强这种驱动力。由于挥发性化合物从样品溶液到顶空相再到有机溶剂,比从样品溶液直接到有机溶剂的传质速度快的多,所以对于水中的挥发性有机物,项空液相微萃取比直接液相微萃取更快捷。2)直接液相微萃取在萃取样品时,不可避免的会在有机溶剂液滴外成一层稳定的扩散层,这样会阻碍分析物向有机溶剂液滴的扩散,而顶空液相微萃取克服了这一局限,且由于分析物在气相中的扩散系数是其在液相中的104倍,对于扩散系数较大的挥发性有机物,项空液相微萃取大大缩短了到达平衡所需的时间,同时还可以极其有效地消除样品基质的干扰,因此,一般情况下被优先采用。(3)应用:适用于分析物容易进入样品溶液上方空间的挥发性和半挥发性有机物。六、衍生化1、紫外衍生化:为使没有紫外吸收或紫外吸收很弱的化合物能被紫外检测器检测,往往通过衍生化反应在这些化合物的分子中引入强紫外吸收的基团。2、荧光衍生化:荧光衍生化已广泛应用于醇、酸、糖、雌激素和生物碱等检测,其中在氨基酸样品检测中应用最多。3、电化学衍生化:使样品组分与衍生化试剂反应,生成具有电化学活性的衍生物,以便对电化学检测有较灵敏的响应。

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2018.09.25

仪器及相关零部件退税!财政部吹响中美贸易战反击的号角!

导读:财政部公布《关于提高机电 文化等产品出口退税率的通知》。通知公示了提高出口退税率的产品清单,397项机电、文化类产品退税率得到提升,最高可达16%。其中24项产品与仪器仪表相关,5项属于理化分析仪器零件。  3月23日凌晨,美国宣布将采取措施对中国产品加征关税,打响了对华贸易战的第一枪;4月3日,美国对自中国进口的约500亿美元产品加征25%关税,118项为科学仪器及其关键零部件;7月11日,美国政府公布进一步对华加征关税清单,拟对约2000亿美元中国产品加征10%的关税,8月2日,关税税率又由10%提高至25%,63项科学仪器、部件及耗材受到波及;8月23日,第一轮500亿商品征税措施落地。值此中美贸易战如火如荼进行的背景之下,财政部于2018年9月5日,公布了《关于提高机电 文化等产品出口退税率的通知》。通知公示了提高出口退税率的产品清单,397项机电、文化类产品退税率得到提升,最高可达16%。其中24项产品与仪器仪表相关,5项属于理化分析仪器零件。成分分析仪器|表面分析仪器|样品前处理仪器|物理力学及测量|整体实验室|标准物质|耗材配件|测试服务现将其整理如下:表1 与仪器仪表有关的提高出口退税率的产品清单通知自2018年9月15日起执行。  通知全文如下:关于提高机电 文化等产品出口退税率的通知  财税〔2018〕93号  各省、自治区、直辖市、计划单列市财政厅(局),国家税务总局各省、自治区、直辖市、计划单列市税务局,新疆生产建设兵团财政局:  为完善出口退税政策,对机电、文化等产品提高zengzhishui出口退税率。现就有关事项通知如下:  一、将多元件集成电路、非电磁干扰滤波器、书籍、报纸等产品出口退税率提高至16%。  将竹刻、木扇等产品出口退税率提高至13%。  将玄武岩纤维及其制品、安全别针等产品出口退税率提高至9%。  提高出口退税率的产品清单见附件。  二、本通知自2018年9月15日起执行。本通知所列货物适用的出口退税率,以出口货物报关单上注明的出口日期界定。  附件:提高出口退税率的产品清单.xlsx  财政部 税务总局  2018年9月5日 编辑:禹重科技UZonglab 成分分析仪器气相色谱和质谱仪液相色谱和质谱仪离子色谱和质谱仪ICP光谱和质谱仪原子吸收光谱仪红外紫外拉曼光谱仪金属材料直读光谱仪x射线能谱和波谱仪CSONH元素分析仪表面分析仪器体视和光学显微镜扫描和透射电镜扫描探针显微镜电子探针显微镜光电子能谱仪XPS俄歇电子能谱仪AES离子质谱TOF-SIMS样品前处理仪器自动固相萃取仪SPE凝胶渗透色谱仪GPC快速溶剂萃取仪ASE全自动样品浓缩仪液体处理工作站VOCs样品前处理全自动进样系统无机制样系统物理力学及测量热分析仪粒度分析仪比表面孔径测试仪全自动硬度计现场快检硬度计万能和冲击试验机动态和疲劳试验机综合精密测量机整体实验室整体实验室实验室通用设备实验室安全产品实验室电子天平实验室超纯水仪实验室烘箱马弗炉标准物质冶金金属标准物质地质矿石标准物质化学品标准物质食品药品标准物质环境标准物质其它类别标准物质耗材配件赛默飞原厂耗材安捷伦原厂耗材铂金埃尔默耗材CSONH仪器耗材电镜仪器耗材禹重通用耗材测试服务成分分析成像分析薄膜分析失效分析污染物分析金属腐蚀与疲劳 分析仪器销售|材料测试服务|禹重科技400-808-4598 

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2018.09.20

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