您好,欢迎访问仪器信息网
注册
上海禹重实业有限公司

关注

已关注

金牌9年 金牌

已认证

粉丝量 0

400-860-5168转3774

仪器信息网认证电话,请放心拨打

当前位置: 上海禹重 > 最新动态 > 以热裂解(PY)-GCMS联用测定新增的四项增塑剂测试方法

以热裂解(PY)-GCMS联用测定新增的四项增塑剂测试方法

上海禹重

2018/10/23 14:27

阅读:201

分享:

虽然我们对吃的东西往往会更关注,但是, 身体直接接触的物件也不能掉以轻心哦!尤其像是手机、遥控器、冰箱、电扇等电子电器产品, 每天都会触碰使用。

欧盟在《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》即RoHS对限用化合物提出了要求,包括溴化阻燃剂,四项重金属以及新修订指令2015/863 EU增加的四项增塑剂,此新修订指令将于2019年7月22日正式实施。

在这里必须给国际电工委员会(IEC)点个赞,在IEC 62321-8:2017标准中提出以热裂解(PY)-GCMS联用测定新增的四项增塑剂的测试方法,棒棒哒。

各位看官肯定会问,还不是用GCMS嘛,有什么不同的。小编不来虚的,直接上干货!
热裂解方式不需要溶剂,没有萃取过程,样品量需求极少,更主要的是流程时间少不需要加班啦!呃̷.为什么小编对加班这么敏感呢̷.

先来个新旧测试方法的流程对比,大家感受下







传统索式萃取流程

a)500±10毫克的样品定量转移到用于索式萃取的纤维素套筒中。记录质量精确到0.1mg 
b
)使用漏斗将样品转移到萃取套管中。为了确保定量转移,漏斗中应用月10ml正己烷冲洗 
c
)添加10μl 的拟似标准品(1000μg/ml) 
d
)用玻璃棉覆盖套管,防止样品浮起
e
)准备大约120ml正己烷用于回流萃取。至少萃取样品6小时,每小时68个循环。较短的萃取时间会降低分析物的回收率
f
6小时回流后,在真空(或类似的方法)下使用旋转蒸发将萃取物浓缩至约10ml,然后用正己烷稀释至50ml




热裂解流程

a)使用微量勺或镊子将大约0.5mg的切割或粉末放入预先称重的样品杯中
b
)记录样品杯的总重量精确到0.01mg,总重量减去样品杯的重量得到样品的重量 
)将适量的去活玻璃棉放入样品杯中,以确保样品粉末不会溢出 

赛默飞解决方案

本方案采用Frontier EGA/PY-3030D热裂解–ISQ7000气质联用法对聚合物中8种增塑剂进行分析检测。

5146++.png

1. 仪器

Thermo Scientific™ ISQ 7000GC-MS气质联用仪, 包括:-TRACE 1310 气相色谱-ISQ 7000单四极杆质谱
Thermo Scientific™ Chromeleon7.2数据处理系统Frontier EGA/PY-3030D热裂解仪

2. 耗材

TraceGOLD TG-5HT GC 色谱柱 15m x 0.25mm x 0.10μm

3. 样品前处理

精确称取样品0.50mg(精确至0.01mg),直接上机。

4. GC/MS条件

进样口条件:进样口温度300℃,分流进样(分流比120:1),恒流1.3ml/min
柱温程序:80℃(0min)-20 ℃/min-300℃(2min)
传输线温度:280℃,离子源温度:320℃
EI mode:SIM方式采集
总运行时间:26min(热裂解时间+GCMS运行时间)

5. 热裂解条件

5147++ - 副本.png

6. 分析结果

5148.png

图1 1000mg/kg标准品0.50mg选择离子流图


7. 实际样品测定

取三种不同材质样品3份,参考本方法对塑料中增塑剂进行分析检测

5149.png

样品A TIC图

5150.png

样品B TIC图

5151.png

样品C TIC图

5152.png

努力工作的ISQ7000GC-MS气质联用仪

推荐产品
供应产品

上海禹重实业有限公司

查看电话

沟通底价

提交后,商家将派代表为您专人服务

获取验证码

{{maxedution}}s后重新发送

获取多家报价,选型效率提升30%
提交留言
点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》 且同意关注厂商展位
联系方式:

公司名称: 上海禹重实业有限公司

公司地址: 上海市闵行区春申路2525号 联系人: 市场部 邮编: 201104 联系电话: 400-860-5168转3774

仪器信息网APP

展位手机站