日前，一场工业硅期货模拟交割市场交流会在云南万纬昆明港山东港口物流集团举行。来自全国各地的仓库仓储单位参会，共同研讨工业硅期货模拟交割市场的相关问题。上海禹重实业有限公司作为工业硅制取样系统（Ulab-SP（Si））的供应方，提供了本次交流会的制取样全套设备。依据工业硅国家标准GB/T 2881-2014，山东港口物流集团、SGS检验公司和上海禹重实业有限公司共同做了工业硅取样流程的演示，并与参会人员深入交流，就取样流程、操作规范等问题进行了详细解答。此外，参会人员还参观了制样设备的制样流程，并对其进行了实地体验。此次交流会的举办，是为了进一步促进工业硅期货市场的交流与发展，推动市场标准化和规范化建设，提高市场运作效率和风险防范能力。参会人员纷纷表示，将对此次交流会所学所得进行总结和应用，为工业硅期货市场的健康发展贡献自己的力量。据悉，随着国内工业硅生产的不断扩大，工业硅期货市场也在不断发展壮大，成为我国期货市场中又一热点。未来，工业硅期货市场的发展前景广阔，将为国家工业经济注入新的动力和活力。

近日，美国环境监管部门的一份报告估计，美国目前大约有800万公顷农田可能被含有PFAS(全氟和多氟烷基物质)的污水污泥污染。此外，在刚结束的2022CEG会议中，bluesign®针对被称为forever chemical的PFAS（全氟/多氟烷基化合物）提出最新的时间表——2023年7月起，bluesign®FINDER平台将移除所有配方中含PFAS的bluesign APPOVED化学品。我国也已将部分全氟和多氟烷基物质列入《重点管控新污染物清单》。PFAS是一系列人工合成化学物质，目前已登记的此类物质超过6000种。此类物质通常被定义为有一个或多个碳原子的脂肪族化合物，其中所有氢原子均被氟取代。许多PFAS耐脂、耐油、耐水且耐热，具有广泛的商业和工业用途，如食品包装材料、防水/防污织物、地毯、皮革、油漆、清洁产品、消防泡沫中都含有PFAS成分。然而，由于PFAS及其降解产物为持久性污染物，释放后很难从环境中去除并且具有很强的流动性，广泛存在于饮用水、环境空气、土壤和食物中，同时会在体内形成生物蓄积。对全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)这两种特定PFAS的研究表明，环境水平下的长期暴露与多种严重疾病相关，包括生育力下降、甲状腺疾病、婴儿出生体重低以及癌症。多年来，PFAS分析通常侧重于C8成分和挥发性较低的化合物，并使用HPLC作为主要参考技术。下面我们来分享两种赛默飞GCMS技术。方案一采用赛默飞ISQ7610单四极杆气相色谱质谱仪(GC–MS)技术和 Markes International的TD100-xr™自动热脱附(TD)系统分析空气亚ppb级挥发性和半挥发性全氟烷基与多氟烷基化合物(PFAS)。图 1：1 µL PFAS总离子流图（浓度如下：PFAC0.3ng/µL、4:2FTOH10ng/µL、6:2FTOH、8:2FTOH和10:2FTOH30ng/µL、FTAcr 4 ng/µL、N-MeFOSA7ng/µL以及N-MeFOSE5.5ng/µL）检出限(LOD)如下表所示：方案二采用赛默飞ISQ7610单四极杆气相色谱质谱仪(GC–MS)技术和Markes自动热脱附(TD)系统监测水成膜泡沫(AFFF)使用过程中释放的ppt级痕量全氟和多氟烷基物质(PFAS)。有效检测目标PFAS化合物及识别不同含氟调聚醇(FTOH)和全氟烷基羧酸(PFCA)化合物。图 2：样品提取色谱图，同时对疑似PFAS 化合物进行定性TD与GC–MS联用为监测空气中痕量水平的多种目标和非目标PFAS挥发物提供了一种稳定且易于自动化的方法。采样技术的灵活性使其可应用于许多空气监测场景：室内、室外和工作场所，包括工业气体的监测以及含PFAS材料的排放检测。热脱附技术结合GCMS技术具有出色的灵敏度和稳定性，非常适合常规和研究性 PFAS 应用，可应用于低ppt级和亚ppt级PFAS的监测。结合先进的GC–MS技术（三重四极杆、高分辨质谱等）还可以增强检测和化合物鉴定能力。文章来源：赛默飞世尔科技（中国）有限公司 

经过两个月的奋战，上海防疫形势迎来了好转，全市16区实现了社会面清零。疫情以来，志愿者的身影穿梭在街道弄堂之间，小区各个角落。有居民向他们撒过气，也有居民为他们点赞，各行各业拧成一股劲，一份份微小力量，持续创造出向上的希望。疫情当前，大爱无疆。在这群最美“逆行者”当中也不乏禹重科技员工的身影，他们在居家办公做好本职工作的同时，利用业余时间积极报名小区志愿者，配合社区开展疫情防控工作。他们或是解决居民供给难题，一遍遍往返于住户与商家之间，或是在数次核酸检测中协助消杀、维护现场秩序。他们始终坚信，只要大家凝心聚力，携手同行，就一定能打赢这场没有硝烟的战争！禹重科技员工金燕凤和冯肖翠在疫情期间，主动承担起楼长的工作，帮忙发放物资，抗原和做统计工作，每天做好楼栋消毒工作，协调楼栋防疫工作。在志愿服务期间，他们把群众视为亲人，把群众之事当成家事，正用身体力行诠释着“忠于企业、勇于担当、乐于奉献，善于学习”的禹重科技精神。 

5月14日6时52分，编号为B-001J的C919大飞机从浦东机场第4跑道起飞，于9时54分安全降落，标志着中国商飞公司即将交付首家用户的首架C919大飞机首次飞行试验圆满完成。3小时2分钟的飞行中，飞机状态性能良好，试飞取证和交付准备工作正有序推进。C919客机属中短途商用机，实际总长38米，翼展35.8米，高度12米，其基本型布局为168座。标准航程为4075公里，最大航程为5555公里，经济寿命达9万飞行小时。在使用材料上，C919将采用大量的先进复合材料、先进的铝锂合金等，其中复合材料使用量将达到20%，再通过飞机内部结构的细节设计，把飞机重量往下压缩，同时，由于大量采用复合材料，较国外同类型飞机80分贝的机舱噪音，C919机舱内噪音可望降到60分贝以下。另外，C919将会使用占全机结构重量20-30%的国产铝合金、钛合金及钢等材料，充分体现了C919大型客机带动国内基础工业的能力与未来趋势。禹重科技作为上海市高新技术企业、美国PRI认证ISO9001&9120B质量管理体系企业，我们有幸为C919大飞机相关实验室提供实验类标准样品、耗材配件、仪器配套设备、实验室辅助设施等合作，近年来，禹重科技以优质的产品、高效的服务、良好的信誉赢得了用户的信赖，并以此建立了长期的合作关系，帮助用户解决在材料、物理、化学等测试领域遇到的各种问题。航空产业面临着前所未有的大好发展趋势，在国家大力发展航空工业的政策环境下，禹重科技将充分利用上海地缘优势，与相关实验室建立紧密合作关系，为航空事业添砖加瓦。

2022年4月25日下午，“鹰速巡迹 精准入微——赛默飞红外显微镜新品发布会”线上成功举办，全新傅里叶变换红外显微镜——Thermo Scientific™ Nicolet™ RaptIR™云端发布！禹重科技跟大家一起分享本次线上发布的全新Thermo Scientific™ Nicolet™ RaptIR™傅里叶变换红外显微镜，它是赛默飞Nicolet品牌下的重磅新品，Nicolet分子光谱产品已遍及在中国一万多个实验室中，与中国客户建立了深厚的战略合作关系。此次推出的新品可以帮助客户在更大的视野范围内快速定位感兴趣的区域，同时提供更高分辨率的红外数据，RaptIR就如鹰眼，精.准捕获目标。RaptIR可以应用在环境、制药、公安物证、文物保护和电子设备等不同领域。赛默飞RaptIR红外显微镜的创新点可归结为：快速查找、更快地识别、提供微米级测量能力等。背后支撑的创新技术包括：采用全新光学设计，突破衍射性能极限（红外空间分辨率小于5微米）等；卓越的视觉表现，500万像素USB3摄像头，分辨率达1微米；适合更多样品类型，可容纳40mm高度样品，更多特殊附件等；显微专用Tip ATR，配备专属压力传感器、增加ATR 滑块传感器等；更好用的红外显微镜操纵杆；全新Paradigm软件等等。介绍会现场，赛默飞分子光谱应用专家邓洁为大家分享了Nicolet RaptIR FTIR显微镜的应用领域与案例。傅里叶变换红外显微镜是一种结合了光学显微镜和FTIR光谱的技术，适用于微小样品和大样品微区检测，被广泛应用于制药、环境、异物检测/失效分析、公安刑侦、地矿/文博、高校科研等领域。报告主要分享了时下应用较多的几个典型领域：新型污染物-微塑料应用方面，RaptIR可以快速通过三步分析，获得环境微颗粒的颗粒报告等；制药行业应用方面，可用于关键领域的繁忙实验室、药品和包装材料的逆向工程、药物配方的开发和测试、生物制药分析等；异物分析应用方面，应用案例如击穿的器件的失效分析、显示器中的异物纤维等；公安刑侦应用方面可用于物证分析、文件分析、毒品药品分析等；地矿应用方面，如地矿侵蚀样品的研究、岩石薄片检测等；特殊定制应用方面，赛默飞可以针对不同应用进行电化学池、惰性气氛池、冷热变温台等特殊附件定制等。 

近日，以国家知识产权局、市场监管总局为主任单位的“全国知识产权宣传周活动组委会”下发了《关于开展2022年全国知识产权宣传周活动的通知》。通知要求：以习近平新时代中国特色社会主义思想为指导，全面贯彻党的十九大和十九届历次全会精神，紧紧围绕迎接、宣传、贯彻党的二十大这条主线，紧扣《知识产权强国建设纲要（2021—2035年）》和《“十四五”国家知识产权保护和运用规划》推进实施，增强全社会尊重和保护知识产权意识，为立足新发展阶段，贯彻新发展理念，构建新发展格局，推动高质量发展营造良好舆论氛围。自2001年4月26日，世界知识产权组织设立之日起，每年的4月26日被定为"世界知识产权日"，目的是在世界范围内树立尊重知识、崇尚科学和保护知识产权的意识，营造鼓励知识创新的法律环境。我国政府是知识产权保护的积极拥护者，坚定的行动派，多年来坚决贯彻落实知识产权保护工作，催生并培养了一大批注重知识产权保护的优xiu企业。自党的十八大以来，习近平总书记高度重视知识产品保护，并指出“加强知识产权保护。这是完善产权保护制度最重要的内容，也是提高中国经济竞争力最da的激励。对此，外资企业有要求，中国企业更有要求。”禹重科技作为一家高新科技企业，将世界ji分析测试前沿技术和产品带给国内客户，为各类企业的研发进行质量过程控制，为高校、科研院所、政府机构等实验室提升测试能力，提供专业的实验室综合解决方案，包括智能实验室设计、仪器解决方案定制和集成、样品前处理自动化平台等，同时提供实验室配套设备、标准样品、耗材配件的销售，测试和计量检定咨询等综合性服务。禹重科技秉承着中国企业家的责任担当，高度重视知识产权保护工作。公司于2013年底成立，2015年即申请了“禹重科技”注册商品，后又于2019年接连申请了“UZONGLAB”，“禹重严选”注册商标，近期又申请了“图形”注册商标。通过一些列注册商品的申请，在行业内获得了先发优势，培育了良好的品质口碑，塑造了良好的品牌形象。习近平总书记指出“保护知识产权就是保护创新”。近年来，禹重科技投入大量精力进行研发创新。公司于2017年成功申请了“一种拓展式精密仪器承载机械”的专利，截止今年4月，禹重科技已申请3个发明专利，3项实用新型专利和25个软件著作权，在研发创新方面，成果丰硕。知识产权不仅是企业创新的“保护伞”，更是企业创新的“加速器”。禹重科技自成立之日起，持续开展知识产权贯标，不断加强知识产权保护的体系建设，为企业练就本领，增强实力提供了强大支撑。按照《企业知识产权管理规范》的要求，制定了一系列与知识产权体系相关的企业内部用标准、制度、文件。形成了以产品标准、质量检验标准、操作流程SOP、记录表单组成的质量标准应用体系；定期开展关于知识产权保护的相关知识宣讲，开展标准宣贯，操作员培训及考核，建立培训体系及内审体系；定期进行知识产权体系内部审核、管理评审等系列工作；开展纠偏、整改的持续改进活动。    目前，禹重科技正加快建立完善的知识产权战略、知识产权信息利用、知识产权挖掘及布局、知识产权维权及纠纷应对等。通过持续加强知识产权体系建设，禹重科技的知识产权体系日渐成熟。为提升企业创新能力，改善企业市场竞争地位，支撑企业持续发展起到了重要的推动作用。

近期，上海疫情防控形势依然严峻，整个上海都按下了暂停键。在封控期间，禹重科技上海员工居家办公不松懈，疫情面前有效合作，各司其职、共克时艰，用最快的速度帮客户解决工作中的疑难问题。因上海封闭管理，我们无法上门服务，我司工程师殷鹏飞在居家办公期间，远程指导合作客户肯纳司太立金属（上海）有限公司（以下简称肯纳）解决设备故障问题，为客户实验室正常运行保驾护航。肯纳司太立金属（上海）有限公司是一家成立于1985年5月的中外合资企业，于2012年由美国知名上市公司Kennametal控股。主要生产、销售耐磨、耐腐蚀、耐高温的硬面焊接材料、制品和硬面加工产品。产品广泛应用于航空、汽车、船舶、林业、采矿、核电、火电、石化、塑料等各种行业，主要产品国内市场占有率居全国第一，并远销欧美、日本、东南亚等地，产品质量与国际同类产品相当。肯纳致力于开拓市场、改进创新，产品始终走在同行的前列，在国内、国际市场上不断壮大自己的综合实力。肯纳正是凭借着先进的技术、稳定的产品、优质的服务及完善、严谨的管理模式，才得以在同行中保持竞争优势、持续高效的发展。此次肯纳实验室的Rigaku上照射式X射线荧光光谱仪ZSXPrimusIV配套冷水机启动故障报警出现问题，初次判断是散热网被堵，清理之后风扇手动可以启动，但是和设备联动之后扔无法启动。经过殷工分析，工作人员协助测量电机和风扇，最终发现电流互感器损坏。很庆幸，肯纳有备用互感器 ，由于电流互感器不匹配，殷工耐心指导工作人员改造互感器，顺利完成设备维修，恢复正常使用。Rigaku上照射式X射线荧光光谱仪ZSXPrimusIV因采用了新型分光晶体,使轻元素分析(如C,B)灵敏度大幅度提高，节省抽真空时间，微区分析适合少量样品分析，FP无标样分析,不设定测试成分也能准确分析.这对于肯纳产品的生产极其重要，能很好地借助此X射线荧光光谱仪把控每批炉号的质量，如果没有此X射线荧光光谱仪，产品将无法正常生产，影响市场供应和下游产业生产。考虑到客户的紧迫情况，我司殷鹏飞工程师接到客户报修电话后，第一时间准备预案，为客户排忧解难。在禹重科技上海员工居家办公期间，对于我们来说，可能床头餐桌就是岗位，家里的电视就是公司的显示器，虽然工作环境有所变换，但工作的态度没有变化。我们依然保持着毫不松懈的态度，通过微信、钉钉等线上平台，立足本职确保各项工作不掉线，公司员工上下一心，为服务合作客户，牢筑疫情防控堡垒添砖加瓦。

近期，我司（上海禹重实业有限公司）凭借过硬的产品质量，扎实高效的工作作风，顺利通过江苏协鑫锂电科技有限公司DXN-200电池测试系统验收工作，交付使用。江苏协鑫锂电科技有限公司（以下简称江苏协鑫锂电）隶属江苏协鑫储能科技有限公司，注册资本为10000万，江苏协鑫锂电秉着研发新兴能源，制造绿色电池，推广节能储能技术，推广新材料技术，更好地走可持续发展的原则，公司成立以来发展迅速，业务不断发展壮大。随着二十世纪微电子技术的发展，小型化的设备日益增多，对电源提出了很高的要求，锂电池随之进入了大规模的实用阶段。锂电池是一类由锂金属或锂合金为正/负极材料、使用非水电解质溶液的电池。由于锂金属的化学特性非常活泼，使得锂金属的加工、保存、使用，对环境要求非常高。随着科学技术的发展，锂电池已经成为了主流。最早得以应用的是锂亚原电池，用于心脏起搏器中。随着能源的紧缺和世界的环保方面的压力，锂电被广泛应用，特别是磷酸铁锂材料电池的出现，更推动了锂电池产业的发展和应用。现在锂电池广泛应用于水力、火力、风力和太阳能电站等储能电源系统，邮电通讯的不间断电源，照明设备，以及电动工具、电动车、军事装备、航空航天等多个领域。为了开发出性能更优异的品种，人们对各种材料进行了研究，从而制造出前所未有的产品。锂电池的研究，也促进了非水体系电化学理论的发展。除了使用各种非水溶剂外，人们还进行了聚合物薄膜电池的研究。近年来，随着锂离子电池应用持续升温，其产业呈现高速增长的态势，国家发改委发布的《产业结构指导目录》，把锂离子等高技术绿色电池的制造作为高新技术产业放在里优先发展的位置，磷酸锂正极材料产业化的实施可极大地促进我国锂离子电池产业的发展，并可获得较高的经济利益。江苏协鑫锂电科技聚焦客户需求，积极探索新产品开发，优化生产工艺、提升生产效率、降低生产成本，为更好地完成5000吨磷酸铁锂正极材料项目，不断开发性能优质廉价的锂离子电池正极材料，保证锂电产品质量，江苏协鑫锂电特采购DXN-200电池测试系统。DXN-200电池测试系统将给研发团队的创新开发和车间生产提供有力保障。上海禹重实业有限公司

禹重科技®一直致力于把*先进的实验室仪器设备带给广大用户，为客户提供更专业、更安全、更便捷的产品和服务是我们禹重科技®的目标。今天，禹重科技®跟大家分享代理产品--LECO力可氧氮氢分析仪ONH836.LECO力可氧氮氢分析仪ONH836（氧氮氢联测仪）系列是高端的用于无机物中氧、氮、氢元素含量测定的气体分析仪器，OHN836系列仪器采用惰性熔融法，提供各种无机材料、钢铁、有色金属、硬质合金陶瓷材料中宽范围的氧氮氢同时测定。ONH836仪器通过广泛采纳客户的反馈意见和创新设计，力可*新仪器采用触摸屏技术和在线软件平台，增强了仪器的可操作性，降低了分析成本，节省实验室桌面空间。一、美国LECO力可氧氮氢分析仪ONH836 氧氮氢联测仪系列软件部分1、用户友好界面的Cornerstone™ 软件力可专利的Cornerstone氧氮氢分析软件采用触摸屏界面使用户可完整的达到分析控制、方法设定、在线诊断、数据报告。Cornerstone氧氮氢分析软件允许用户在单一分析界面中完成日常的所有工作，快速而且简单易用。力可创新的批次和重复样品数据分组功能极大简化了样品结果输出和结果标准偏差的自动计算。减少了繁琐的额外数据处理。2、软件特点和优势Cornerstone氧氮氢分析软件分成四个主要部分：分析、诊断、设定、仪器，界面可快速导航和组织，工具条、滑动条和下拉式菜单简化了校正和数据处理的参数设定。分析软件同时包括实时的环境参数的检测，提供完整的系统图表模拟。高级诊断程序包括全数字化的在线操作手册、维护模拟演示、图片说明等提供快速指导。Cornerstone氧氮氢分析软件同时支持广泛的数据文档格式和可变的报告格式。二、美国LECO力可氧氮氢分析仪ONH836（氧氮氢联测仪）系列硬件部分特点和优势1、炉头区域LED照明系统2、炉头快速拆装的粉尘过滤装置3、装有自动旁路阀的可快速拆装氧水捕集装置4、专利的动态流量补偿（DFC）保证热导池气体流量、压力恒定5、改进的红外检测池技术新一代红外池的恒温绝热技术消除了外界环境温度的干扰，长寿命的红外发射光源和无漂移的电路设计保证红外检测池的长期稳定，氧高低双量程采用3个红外检测器，同时检测一氧化碳和二氧化碳，保证准确定量。6、高效脉冲炉冷却系统 强力内循环水冷装置，双直流风扇保证持续冷却，不受电压波动的影响，新一代电极炉头设计，提高脉冲炉热交换效率。7、全自动分析系统（可选） 自动清扫装置，20位或100位全自动分析系统，高速全自动真空除尘装置直接将粉尘排至仪器外部捕集器中，消除环境污染。系列型号ONH836氧氮氢分析仪ON836氧氮分析仪OH836氧氢分析仪NH836氮氢分析仪O836氧分析仪N836氮分析仪   禹重科技®欢迎广大客户来电咨询。

标准物质(RM)是一种或多种特性值已经很好地被确定的足够均匀的材料或物质，有证标准物质(CRM)是附有证书的标准物质品，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确实现用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。在化学分析实验室中标准物质被广泛用于校准仪器、评价测试方法或为材料赋值，标准物质的正确使用和规范管理对保证分析结果的准确性、溯源性有重要意义。1,有证书的标准物质就是有证标准物质(CRM)吗?首先要理解“有证标准物质(certified reference material)”的含义。有证标准物质是指“附有由权威机构发布的文件，提供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一个或多个特性值的标准物质”。因此有证书的标准物质不一定就是有证标准物质。2,选择、购买和验收标准物质时应考虑哪些因素？特性量的种类及定值方法某些标准物质可能只适用某一特定方法或专属领域的应用，某些标准物质的值有特殊规定，如含结晶水的值，应对证书中该类说明加以注意，防止误选误用。特性量水平标准物质的特性量水平应与日常测量样品的水平匹配。可接受的不确定度水平标准物质特性量的相关不确定度水平应与日常测量中的精密度和准确度限度要求匹配。基体及可能的干扰标准物质用于开展方法确认、质量控制以及一些基体效应较为严重的测量方法的校准时，基体应与日常测量样品基体尽可能接近。形式标准物质可制备成不同的形式，如冻干与冰冻样品，制备方式的不同可能会导致相同特性在标准物质与真实样品中的行为差异，从而产生互换性问题，选购前应充分调研。最小取样量只要标准物质证书中规定了最小取样量，用于测量的取样量应不小于该最小取样量，因此选购时应考虑最小取样量能否满足测量方法要求。用量标准物质的购买用量应足以满足整个实验计划中的应用，包括根据需要考虑的备样。稳定性选购前应确认所购买批次标准物质的有效期限，避免使用时发生过期的情况。对于购买到的标准物质，在收到后应首先对照证书确认标准物质的运输条件符合要求，然后核对品种、数量等是否与购买要求一致；包装、外观是否正常；标识是否清晰、完整；有无证书；是否在证书声明的有效期内等。核对完毕后，立即按照证书中规定的保存条件进行保存。如有问题，应及时与研制或发售单位联系。3,有证标准物质和其它标准物质在使用上有什么区别？首先应明确，只有有证标准物质提供的认定值或标准值才能够用于校准、为其它物质赋值以及测量准确度确认，并通过其使用来声明测量结果的计量学溯源性。在日常测量中，还会使用其它类型的标准物质，它们主要用于开展测量质量控制、测量精密度确认等。有时，在缺少有证标准物质的情况下，也不得不使用这些标准物质来开展校准等活动，但是应进一步评估这些标准物质是否符合有证标准物质的特征，或溯源性和量值不确定度水平是否能够充分满足测量结果溯源性和准确度要求。4,有证标准物质的参考值或信息值怎么用？有证标准物质的证书中，有时会提供一些额外的参考值或信息值，这些值通常缺少明确的计量学溯源性，缺少不确定度信息或不确定度评估不全面，因此它们的主要用途是帮助用户了解标准物质基体组成，判断标准物质的适用性，或视可靠程度用于开展测量质量控制。5,标准物质一定要在有效期内使用吗？标准物质的有效期是研制单位根据稳定性研究数据，为了确保标准物质量值及不确定度的可靠性而确定的，因此，务必在有效期内使用。到期后未使用的标准物质也许仍旧稳定，对于一些批量较大、稳定性周期较长(如5年)的标准物质，研制单位有时会提供延长有效期的服务，但是在标准物质的稳定性无法得到研制单位保证的情况下，用户如果继续使用该标准物质，需自行承担责任。6,标准物质的最小取样量有什么意义？标准物质的最小取样量是在均匀性研究中规定的。使用标准物质时的实际取样量应不低于标准物质的最小取样量，当小于标准物质的最小取样量时，证书中声明的标准物质特性量值和不确定度等参数可能会由于标准物质的不均匀性而不再有效。7,标准物质的测量值一定要在不确定度范围之内吗？如果实验室对标准物质的测量值超出了标准物质特性量值的不确定度范围，是不能直接得出测量结果存在偏差的结论的，原因是标准物质的不确定度U，标准物质仅包括了与标准物质定值、均匀性、稳定性有关的不确定度，没有涉及用户在实验室里对标准物质进行测量有关的随机不确定度U测。因此，应采取以下通用公式判断标准物质测量值与标准值之间存在显著偏差： 8,为什么一定要按照证书中规定的条件使用和保存标准物质？标准物质证书中规定的使用和保存条件是确保标准物质有效性的必要条件。标准物质的保存条件是在稳定性研究中确定的，而标准物质的使用条件(如温度、配制方法、干燥方法、水分校正方法、混匀方法等)，则是标准物质定值过程严格确定和遵守的，不按照规定使用和保存会导致标准物质的量值不再有效，测量结果与标准值相比较出现偏差。9,校准用标准物质的稀释和使用过程中应注意什么问题？用户购买到的校准用标准物质常常浓度较高，不能直接使用，应做好这些过程的质量控制。标准物质稀释配制过程中所使用的容器与稀释剂需要引起注意。有些物质用玻璃瓶存储时，容易受降解或溶出的影响，这时就要使用其它材料的瓶子，如K，Na等元素溶液标准物质，需采用塑料瓶保存；有些物质用塑料瓶存储则会发生吸附或溶出，如汞在塑料瓶中可能会产生吸附现象，因此选择玻璃瓶较为可靠。所采用的稀释剂除了应对空白进行必要的控制外，不同的稀释剂其稳定效果也不同，原则上应按照检测标准方法中规定的稀释剂品种及浓度进行配制。标准物质称量、稀释过程中使用的计量器具(如天平、移液器、容量瓶等)，应经适当的校准或检定确认符合准确度要求，特别是有机分析中使用的微量注射器和移液枪的误差较大，应注重进行日常校准。10,打开后的标准物质如何保存和维护？标准物质证书中有时会规定“一次性使用”，这些标准物质一般不稳定或具有较高的量值准确度，如安瓿瓶分装的国家一级溶液标准物质，在打开包装后量值易发生超出不确定度范围的变化，应按照要求尽快移取，不能留存后反复使用。可一次性制备成中间标准储备溶液保存、使用。对于可多次使用的有证标准物质，确保标准物质包装单元开封后的恰当保存和包装、证书的完整性非常重要，某些情况下，有必要根据证书要求，对剩余的物质进行重新密封包装。取样时应采取防止沾污的措施。如何做好标准物质使用环节中的维护常常是用户困惑的问题。国际通用计量学基本术语(VIM)中规定：测量标准的维护是为使测量标准的计量特性能保持在规定极限内所必需的一组操作。通常包括对预先规定的计量特性的周期验证或校准，在合适条件下的储存以及精心维护和使用。标准物质作为一种测量标准，也应进行定期的维护、核查，以确保其量值的可靠性。一般来讲，可分以下情况制定具体措施：(1)对于有证标准物质，只要按照标准物质证书上所规定的条件和方法保存，并在有效期内使用，量值是有保障的，这类标准物质的维护应简化为检查包装、标签及证书的完好性、有效期、保存条件等；如果是开封后可多次使用的有证标准物质，除上述检查外，实验室应制定相应的文件规范其后续使用和管理，定期核查其使用情况，必要时与另一未开封单元或批次的标准物质通过比对进行量值核验；(2)对于内部标准物质或实验室由有证标准物质制备的校准溶液等，由于没有充分的均匀性和稳定性数据，严格的量值核查是非常必要的，可采取的方式视实验室的经济和技术条件灵活掌握，如利用质量控制图进行趋势检查、通过上下批标准物质量值比对或实验室间比对验证量值的准确性等。此外，核查的频次要根据标准物质的特点制定，稳定性预期良好的标准物质可相对放宽核查的时间间隔。

下班之前，您希望所有的样品能分析完成并得到准确的结果。Thermo Scientific iCAP PRO 系列ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱仪能够在短时间内完成分析，并保证样品的痕量分析结果保持高水准的准确度和生产率。怎样实现？我们通过自动优化程序减少了多元素分析可能遇到的干扰，提高了长期稳定性和基质耐久性。iCAP PRO 系列 ICP-OES 具有强大的检测能力，与仪器的轻松维护和快速启动（小于5分钟）相结合，更是相得益彰。ICAP PRO 系列 ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱仪集强大的多元素分析能力和灵活性于一体，帮助您的实验室随时应对任何挑战。这项创新型 ICP-OES 技术由 Thermo Scientific™ Qtegra™ Intelligent Scientific Data Solution™ (ISDS) 软件和 Element Finder 插件驱动。插件减少了方法开发的时间，使用户不必再选择波长。另外，这种基于垂直炬管的仪器还具有当前最小的占地面积。该仪器提供不同型号供您选择，轻松面对任何痕量元素分析挑战。深入了解 iCAP PRO 系列 ICP-OES高性能仪器，禹重科技欢迎您的来电咨询，助您先一步完成工作！

检验检测广泛参与了社会生活的方方面面，对于提高产品质量、推动产业升级、保护生态环境等都有重要作用。而检验检测相关标准是检验检测工作的规范，随着我国检验检测行业快速发展，相关的标准也在持续更新，为检验检测服务提供指导。本次整理了将在4月实施的检验检测相关标准，涉及仪器和检测的标准共有33项，具体整理如下： 01 国家标准 ‍02 行业标准 03 地方标准

 近日，GB/T 30433-2021《液相色谱仪测试用标准色谱柱》发布《第1号修改单》，拟实施日期为发布后一个月。国家标准批准发布后，因个别技术内容影响标准使用需要进行修改，或者对原标准内容进行增减时，可以采用修改单方式修改国家标准。 GB/T 30433-2021于2021年10月11日发布，将于2022年5月1日实施。该标准在GB/T 30433-2013《液相色谱仪测试用标准色谱柱》基础上进行了修订，规定了液相色谱仪测试用标准色谱柱的术语和定义、标准柱参数、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。与GB/T 30430-2013相比主要技术变化有明确柱效能以萘峰理论板数表示；修改了标准柱压降测试方法，更加详细描述了测试方法等。 在发布过程中，起草单位发现公式(2)有误。经查找过程稿，发现在标准报批过程中，因重新编写公式格式，误将公式中数字2删掉，上报过程中未能检查清楚，特此更正。具体更正内容如下： 全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会作为该项国家标准的归口管理单位，于2022年3月在国家标准制修订系统中启动修改单程序，修改单计划号为：20181692-T-604，申请对GB/T 30433-2021《液相色谱仪测试用标准色谱柱》中涉及的内容进行修改。 液相色谱仪是常用的分析仪器，在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面有广泛的应用。而液相色谱柱是液相色谱仪的关键部件，起到分离待检测混合物各组分的作用。各组分分离之后，仪器才能够检测器得到检测信号，检测出样品成分。液相色谱柱的性能是决定色谱仪分析准确性的重要因素之一，GB/T 30433-2021的修订适应了近年来液相色谱柱技术的发展，对于提高国产液相色谱柱质量有很大意义。 

据统计，近80%的有机物及无机物可以用高效液相色谱法进行分离，其中反相色谱中的C18色谱柱是高效液相色谱中最为常用的一类色谱柱。下面就C18色谱柱的选用、保养与维修作一介绍。一、C18柱的选用C18的选用主要考虑2个问题，即柱填料和柱规格对色谱柱的影响。柱填料的物理性能对填料色谱行为有重要影响。填料主要的物理性能包括如下：颗粒度、孔径、孔体积、键合相化学、含碳量及烷基化处理。(1)颗粒度是指柱填料的颗粒直径的大小。实际上色谱柱上所标的粒径是一个平均值。如粒径“5μm”并不是柱中填料所有的颗粒直径都是5μm，实际上有一个颗粒分布度。这种分布度对柱反压及柱效有重要作用。一般来说，平均颗粒度越小，颗粒分布度越小，色谱柱效越高，反压亦越高。目前C18柱填料粒径在4～10μm之间。(2)孔径是指填料颗粒间的孔间隙。一般所说的孔径是指填料的平均孔径。球形填料装柱后平均孔径分布比较窄，柱床结构均匀，柱效高，重现性好；无定形填料平均孔径分布较宽，柱床结构不均匀，流动相线性速度不均匀，谱带扩宽。平均孔径的大小对分离大分子化合物有较大的影响，在分离含有较大分子的样品时可能会有分子排阻效应，或产生吸附效应从而影响定量的回收率及准确度。因而在用反相色谱分离诸如蛋白或多肽样品时应考虑选用大孔径(如30 nm)的反相柱填料。孔体积作为硅胶多孔性的参数，在分离分析较大分子化合物时可作参考，选用较大孔体积的反相柱填料。‍(3)化学键合相填料在高效液相色谱法中占有极重要的地位。它可以键合极性较大的有机基团，采用极性较小的溶剂作流动相。亦可键合极性较小的有机基团，选用极性较大的溶剂作流动相。C18色谱柱是以硅烷化键合型(Si-O-Si-C)存在的，这类键合反应目前应用最为普遍。如以十八烷基三氯硅烷与全多孔型硅胶M-Porasil-C18反应生成烷基化学键合相，商品名为M-Bondapak-C18。(4)碳含量即填料中的含碳量。传统的测量技术是将填料加热到碳氢键断裂，然后通过测定损失的重量或形成的二氧化碳来计算碳含量。可以通过增加碳键的长度或增加键合密度来增加碳含量。碳含量增加，柱子的保留值增加。键合相的色谱行为与键合密度有关，也与硅胶的密度及填料的表面积有关，填料的密度越高，填柱所需的硅胶量越多，柱子的含碳量也越高。如果用2种不同密度相同碳含量的填料填充柱子，其保留行为将明显不同。因此，单独以碳含量来预测色谱行为是不够的。(5)C18硅烷化试剂是一个大于2 nm大分子，因此会与已键合在相邻的硅醇基上的C18硅烷化试剂产生严重的立体位阻。其结果导致在硅胶表面有大量的残留硅醇基没有与硅烷化试剂反应，这些极性的硅醇基在一定色谱条件下会与碱性化合物相互作用引起峰形拖尾，从而可影响定量分析结果。这些问题在一定程度上可以通过烷基化处理加以克服。烷基化处理是在键合相上完成的独立反应，以减少在硅胶表面的硅醇基。烷基化处理采用小分子(如三甲硅烷)的试剂，其空间位阻远小于C18基团。大多数固定相仅有30%可覆盖的键合位置。据报道，通过某些极活跃的化学试剂及特殊的反应条件，最高的覆盖量可达50%。很好地了解硅胶键合相的物理特性将有助于在高效液相色谱的反应中选择合适的色谱柱。表面上看C18柱虽然化学官能团相同，而实际上不同品牌的C18柱性能可能有很大差别，从而产生不同的分离结果。柱填料的选择关系到色谱分离的可能性，而柱规格的选择直接影响分析速度、分离能力、检测能力及每次分析的溶剂消耗等。柱规格包括两方面：柱内径和柱长度。柱内径，分析型一般为2～6 mm,制备型20 mm，大者可达80 mm；柱长度，分析型5～30 cm，制备型15～50 cm。一般来说，柱内径不影响分离度与分析时间的关系。今天，柱技术已发展到不同柱内径的柱子能够具有相同的性能。不同内径的柱子又各具特点，对相同的分析时间和分离度来说，内径大的柱子比内径小的柱子多消耗溶剂。另一方面，较小内径的柱子对相同的检测信号来说所需样品量亦较少。因此，在样品量有限时，可使用小内径柱。柱长度增加虽可改善分离效果，但阻力也随之增加，必须提高入口压力。柱压是同时影响增加分离度和减少分析时间的主要障碍。分离度、分析时间及柱压三者相互制约，选择好其中两者，则第3个因素也就选好了。长柱可以给出高分离度，短柱可提供快速分离，我们可以根据样品情况去选用合适的色谱柱。C18柱选用的基本原则:(1)选用经过烷基化处理封口的填料可防止碱性化合物的拖尾现象。(2)选用含碳量高的柱子，增加保留值。(3)选用较短的柱子(如15 cm，7.5 cm)。(4)选用小颗粒度的填料。(5)对分子量大的组分选用大孔径填料的柱子。二、C18柱的日常使用和维护在日常分离分析工作中，色谱柱使用是否得当，直接影响色谱柱的寿命。下面介绍C18柱在日常使用过程中应注意的事项。(1)柱子在装卸、更换时，动作要轻，接头拧紧要适度。必须防止较强的机械振动，以免柱床产生空隙。(2)如果仪器用来做常规分析，样品种类有限，但分析次数多，则不妨为每一类常规分析配置1根专用柱，这样有助于延长柱子的寿命。(3)如使用柱温控制装置时，应注意在通入流动相后才能升温。(4)流动相使用前需进行脱气处理，以免降低柱效和影响检测等。样品溶液需经适当的前处理及过滤，以减少柱污染和堵塞。(5)在更换流动相种类时，应注意溶剂的互溶性，防止发生盐析现象。(6)柱子的实际操作压力应低于填装时的最高压力，最好在最高压力一半以下。一般不超过20 593.965～29 419.95 kPa。在低压力(≤14 709.975 kPa)的范围使用，可使柱保持长时期的高柱效。(7)C18色谱柱属非极性键合相色谱柱，流动相的pH值应严格控制在2～7之间，以免损坏柱子。(8)在完成分离分析工作之后，不应立即停机，需及时对色谱分析系统进行冲洗，一般0.5 h以上，以除去色谱柱内的杂质。(9)如果流动相中有盐类，首先用水充分清洗。如果是胺类(如三甲胺类或四丁基胺类)添加到流动相中，要用50%甲醇和0.05%磷酸溶液混合溶剂冲洗，不要只用水冲洗。(10)C18一般用100%甲醇作为保存溶剂，以防柱子干裂而损坏。严禁水或缓冲溶液长时间在色谱流路中保留。(11)选用合适的C18保护柱，以保护分析柱免受杂质颗粒及不可逆吸附的干扰物的影响。保护柱内装填料颗粒度应与分析柱填料的颗粒度尽量一致。(12)柱的保存期不宜太长。短期不用的C18柱，用甲醇冲洗30～60 min，然后将柱两端密封。较长期不用的柱子，一是采取定期冲洗，再密封的方法；二是在冲洗后，柱两端各装1只有一定容量的灌满甲醇的容器(只装一端也可)，以补充在较长存放期间柱内溶剂的蒸发。三、C18柱的维修色谱柱在日常使用过程中，尽管保护严格，样品和流动相尽管经过前处理，但经过长时间的使用，仍然难以完全避免柱子受到污染，固定相流失、板结、柱床塌陷以及柱效下降等。有些可以通过维修，使部分柱效恢复。1,柱污染再生技术色谱柱污染后，可以用合适的溶剂冲洗，使柱效再生。C18柱常规的再生洗涤方法是：分别用甲醇、三氯甲烷、甲醇/水各60 mL依次通过色谱柱，再用100%甲醇60 mL平衡色谱柱后封存，柱效将恢复正常。必要时，根据柱污染性质(如有机污染、盐类污染等)，采用0.05 mol/L H2SO4、0.5 mol/L H3PO4或0.1 mol/L EDTA钠盐冲洗，然后再用水冲洗，最后用100%甲醇平衡色谱柱后封存。对于严重污染的C18柱，可采用水、甲醇、氯仿、乙烷依次冲洗后，按顺序倒过来再冲洗1次，每次所用溶剂60 mL，不接检测器，最后用100%甲醇平衡色谱柱封存。2,柱污染的修复在柱污染再生无效或已知柱污染严重时，可以采用柱修补的方法解决，但柱污染深度不宜超过5 mm。方法是将特制小铲将污染部分挖去，再用与柱填料相同的固定相与流动相混合制成浆状，然后将浆状固定相仔细补入被挖去的部分(尽量使后填补的固定相接近原装的紧密程度)，修平端面即可。修好的柱子如果柱头两端的筛板的孔径是一致的，可将柱子颠倒过来使用一般时间，目的是借助流动相冲洗作用，恢复柱床紧密程度。3,柱塌陷的修复柱塌陷的原因很多。对于塌陷不太严重时，如果柱头两端的筛板孔径是一致的，可将柱颠倒使用一般时间，即可恢复性能。当塌陷严重(5 mm左右)时，可采用柱污染的修复方法修补即可。

我司（上海禹重实业有限公司）凭借过硬的产品质量，扎实高效的工作作风，良好的企业信誉，于本月顺利中标——陕钢集团产业创新研究院有限公司采购光电直读光谱仪项目。陕钢集团产业创新研究院有限公司（以下简称陕钢研究院）是陕西钢铁集团有限公司的控股子公司，旨在促进陕西钢铁产业技术进步、转型升级、创新驱动发展，提升产业链价值，打造陕西省钢铁产业集群，力争发展为具竞争力的钢铁研究院。光电直读光谱仪是应用光电转换接收方法作多元素同时分析的发射光谱仪器。光电直读光谱分析用电弧（或火花）的高温使样品中各元素从固态直接气化并被激发而发射出各元素的特征波长，用光栅分光后，成为按波长排列的光谱，这些元素的特征光谱线通过出射狭缝，射入各自的光电倍增管，光信号变成电信号，经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模/数转换，然后由计算机处理，并打印出各元素的百分含量。由于电感耦合高频等离子体光源的广泛使用，使光电直读光谱仪在光谱仪中占有主要地位。直读光谱仪不仅节省分析费用，分析速度快，分析结果可靠，从技术角度而言，可以说如今还没有比直读光谱能更有效地用于炉前快速分析的仪器。所以世界上冶炼、铸造以及其他金属加工企业均采用这类仪器，而使之成为了一种常规分析手段。陕钢研究院研发团队聚焦客户需求，积极探索新产品开发模式，持续推动品种钢研发工作，以生产工艺优化、生产效率提升、生产成本降低为目标方向，解决铸坯质量、强塑性提升、尺寸正偏差控制等难题，进一步提升产品的化学成分、尺寸精度、表面质量、力学性能等关键性能指标。直读光谱仪作为化学成分快速准确测试的可靠设备，将给研发团队的创新开发提供有力保障。我们禹重科技（UZONGLAB）将继续做好后续服务，顺利完成此次与陕钢研究院的项目合作。同时，欢迎广大客户朋友咨询相关产品。

ICP即：电感耦合等离子体。但有时，人们也可能会在口语中，以简称的“ICP”来代替“ICP-OES、ICP-AES”。ICP-MS，就是“以ICP方式离子化的”质谱——也就是说，还有其它种类的质谱，有时，人们也会叫它“ICP质谱”。那么他们和AAS有何区别?在选择分析方法时该如何选择?你且往下看!概念区别首先，先来简单区分ICP-AES与ICP-OES。OES：Optical Emission SpectrometryAES：Atomic Emission Spectrometry两者都是电感耦合等离子体发射光谱法，只是不同时期的叫法不同。由于等离子发射光谱技术中不仅选用原子谱线而且更多地采用离子谱线因而称ICP-OES更为科学准确。注：下文均比较ICP-OES。其次，是ICP-OES和ICP-MS。对于拥有ICP-OES技术背景的人来讲，ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体(ICP)，而质谱学家则认为ICP-MS是一个以ICP为源的质谱仪。事实上，ICP-OES和ICP-MS的进样部分及等离子体是及其相似的。ICP-OES测量的是光学光谱(165～800nm)，ICP-MS测量的是离子质谱，提供在3～250 amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息。因此，ICP-MS除了元素含量测定外，还可测量同位素。其后，是AAS和ICP-MS。AAS是原子吸收光谱，因为只利用原子光谱中单色光照射，所以只能检测一种元素的含量，不过检测限比较低而且重现性比较好。ICP-OES是原子发射光谱，检测原子光谱中的多条谱线，检测限也比较低，而且多通道的可以同时检测多种原子和离子。比较方便，重现性也不错。ICP-MS是ICP质谱联用，利用质谱检测同位素含量来检测元素的含量，检出限更低，效果更理想。性能区别适用范围AAS用于已知元素含量的检测ICP可以用于已知，也可以用于未知，适合多元素分析ICP-MS由于比较贵而且检出限更低，一般是用作标准测量的时候。检出限ICP-MS的检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份为ppt级(必需记牢，实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件)，石墨炉AAS的检出限为亚ppb级，ICP-OES大部份元素的检出限为1~10ppb，一些元素在洁净的试样中也可得到令人注目的亚ppb级的检出限。必须指出，ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的。若涉及固体中浓度的检出限，由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍，一些普通的轻元素(如S、 Ca、 Fe 、K、 Se)在ICP-MS中有严重的干扰，也将恶化其检出限。干扰ICP-MS的干扰：质谱干扰、基体酸干扰、双电荷离子干扰、基体效应、电离干扰、空间电荷效应。ICP-OES干扰：光谱干扰、基体效应、电离干扰。GFAAS干扰：光谱干扰、背景干扰、气相干扰、基体效应。容易使用度在日常工作中，从自动化来讲，ICP-OES是很成熟的，可由技术不熟练的人员来应用。ICP-MS的操作直到现在仍较为复杂，自1993年以来，尽管在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步，但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整，ICP-MS的方法研究也是很复杂及耗时的工作。GFAAS的常规工作虽然是比较容易的，但制定方法仍需要相当熟练的技术。试样中的总固体溶解量TDS在常规工作中，ICP-OES可分析10%TDS的溶液，甚至可以高至30%的盐溶液。在短时期内ICP-MS可分析0.5%的溶液，但大部分分析人员乐于采用至多0.2%TDS的溶液。当原始样品是固体时，与ICP-AES，GFAAS相比，ICP-MS需要更高倍数的稀释，其折算到原始固体样品中的检出限显示不出很大优势的现象也就不令人惊奇了。线性动态范围LDRICP-MS具有超过105的LDR，各种方法可使其LDR开展至108，但不管如何，对ICP-MS来说：高基体浓度会导致许多问题，而这些问题的解决方案是稀释，正由于这个原因，ICP-MS应用的主要领域在痕量/超痕量分析。GFAAS的LDR限制在102～103，如选用次灵敏线可进行高一些浓度的分析。ICP-OES具有105以上的LDR且抗盐份能力强，可进行痕量及主量元素的测定，ICP-OES可测定的浓度高达百分含量。因此，ICP-OES外加ICP-MS，或GFAAS可以很好地满足实验室的需要。精密度ICP-MS的短期精密度一般是1～3% RSD，这是应用多内标法在常规工作中得到的。长期(几个小时)精密度为小于5%RSD。使用同位素稀释法可以得到很好的准确度和精密度，但这个方法的费用对常规分析来讲是太贵了。ICP-OES的短期精密度一般为0.3～2%RSD，几个小时的长期精密度小于3%RSD。GFAAS的短期精密度为0.5～5%RSD，长期精密度的因素不在于时间而视石墨管的使用次数而定。样品分析能力ICP-MS有惊人的能力来分析大量测定痕量元素的样品，典型的分析时间为每个样品小于5分钟，在某些分析情况下只需2分钟。Consulting实验室认为ICP-MS的主要优点即是其分析能力。ICP-OES的分析速度取决于是采用全谱直读型还是单道扫描型，每个样品所需的时间为2或6分钟，全谱直读型较快，一般为2分钟测定一个样品。GFAAS的分析速度为每个样品中每个元素需3～4分钟，晚上可以自动工作，这样保证对样品的分析能力。无人控制操作ICP-MS，ICP-OES，和GFAAS，由于现代化的自动化设计以及使用惰性气体的安全性，可以整夜无人看管工作。运行的费用运行的费用ICP-MS开机工作的费用要高于ICP-OES，因为ICP-MS的一些部件有一定的使用寿命而且需要更换，这些部件包括了涡轮分子泵、取样锥和截取锥以及检测器。对于ICP-MS和ICP-OES来讲，雾化器与炬管的寿命是相同的。如果实验室选用了ICP-OES来取代ICP-MS，那么实验室能配备GFAAS。GFAAS应计算其石墨管的费用。在上述三种技术中Ar气的费用是一笔相当的预算，ICP技术Ar费用远高于GFAAS。四者的简单比较ICP-MSICP-OESFlame AASGFAAS检出限绝大部分元素非常杰出绝大部分元素很好部分元素较好部分元素非常杰出样品分析能力每个样品的所有元素2-6分钟每分钟每个样品的5-30个元素每个样品每个元素15秒每个样品每个元素4分钟线性动态范围精密度短期长期（4小时）1～3%0.3～2%0.1～1%1～5%固体溶解量(可容忍量)0.1-0.4%2-25%0.5-3%>20%可测元素数> 75>73> 68>50样品用量少多很多很少半定量分析能能不能不能同位素分析能不能不能不能日常操作容易容易容易容易方法试验开发需要专业技术需要专业技术容易需要专业技术无人控制操作能能不能能易燃气体无无有无操作费用高高低中等基本费用很高高低中等/高四者检出限比较ElementICP-MSICP-AESFlame AASGFAASAsAlBaBeBiCdCeNDCoCrCuGdNDHoNDInLaNDLiMnNiPbSeTlUNDYNDZn • end • 

No.1部件的清洗一、 气路管路、进样器、注射器的清洗清洗气路连接管时，应首先将该管的两端接头拆下，再将该段管线从色谱仪中取出，这时应先把管外壁灰尘擦洗干净，以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理，这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中，如发现管路不通，可用洗耳球加压吹洗，加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通，可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。用无水乙醇清洗完气路管路后，应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如没有，可加热该管线并用干燥气体对其吹扫，将管线装回原气路待用。如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其它不易被乙醇溶解的污染物，可针对具体物质溶解特性选择其它清洗液。选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。可供选择的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。对进样器（包括汽化室）的清洗应以疏通为先导。通常在进样器中的堵塞物是进样隔垫的碎片，样品中被炭化了的高沸点物，对这些固态杂质可用不锈钢捅针疏通，然后再用乙醇或丙酮冲洗。为了使清洗更彻底，可选用2：1：4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先对进样器清洗，然后再用蒸馏水，最后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干，装上仪器通载气半小时，加热到120℃待几小时后即可正常工作。在拆装进样器时需注意不要碰断加热器引线或使引线碰到外壳；测温元件也应在装回进样器之后，按原先测温点装回。通常测温元件和进样器加热体是紧密接触的，如距离过大将会造成过高的汽化温度。注射器使用前可先用丙酮清洗，以免玷污样品，但最好还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品，排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗，以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗：5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿，最后用真空泵抽干。二、检测器的清洗在色谱仪操作过程中，检测器有时会被流失的固定相及样品中的高沸点成分、易分解或有腐蚀性的物质玷污。此时应对检测器进行清洗。清洗时可分三种情况：一种是玷污物质仅限于高沸点成分，通常可将检测器加热到最高使用温度后，再通入载气，即可清除。第二种情况是检测器仅存在程度较轻的玷污，此时可用蒸汽清洗的方法。过程是在进样口注入几十微升蒸馏水或丙酮等溶剂，待1~2小时后，检查基线是否平稳即可。第三种情况是在上述两种简单方法不能解决问题时所采用的彻底清洗方法，此方法要求拆装检测器，同时还要选择适宜的溶剂，即所选择的溶剂，既要能溶解玷污物，又不对检测器造成新的污染和损坏。此时清洗过后的部件不要直接用手摸。1、热导检测器（TCD）的清洗将丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装满检测器的测量池，浸泡一段时间（约20分钟）后倾出，反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时，可根据玷污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后，加热赶去溶剂，将检测器装回到仪器上，再加热通载气冲洗数小时后，即可使用。2、氢火焰离子化检测器（FID）的清洗当FID玷污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器联接起来，然后通载气将检测器恒温升至120℃以上。再从进样口中注入20微升左右的蒸馏水，接着再用几十微升乙醇或氟里昂113溶剂进行清洗（用丙酮也可，但应注意，有的色谱仪氢焰室中喷嘴不适宜用丙酮清洗）。在此温度下保持1~2小时检查基线是否平稳，若仍不理想，可重复上述操作或按下面方法处理。当玷污比较严重时，须拆下检测器清洗。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜；若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用300~400号细砂纸打磨，再用适当溶剂（如1：1的甲醇与苯）进行浸泡。也可用超声波清洗，最后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。注意勿用氯仿、二氯甲烷一类的含卤素的溶剂。以免与聚乙烯材料作用，导致噪声增加。清洗后的各部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度玷污。装入仪器后，先通载气半小时，再点火升高检测室温度，最好先在120℃保持几小时之后，再升至工作温度。No.2热导池检测器1、桥电流故障在热导池通载气的前提下，打开桥电流开关，调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去，特别是热导池处于高温时，桥电流调不到最大额定值，即可认为是桥电流调不到预定值故障。此种故障的产生有下面几个：热导单元连线没接对；热导池中热丝断开或引线开路；桥路稳压电源有故障；桥路配置电路断开或电流表有故障。2、基线调零故障桥电流调好并稳定后，分别调整热导调零的各旋钮，使记录器上的基线指示回到零点。如果无论怎样调整各旋钮，基线都无变化或调不到零位，则认为热导调零有故障。热导不能调零故障产生的原因有下述几个：热丝阻值不对称或引线接错；热丝碰壁或污染严重；调零电位器引线开路；记录仪开路或无反应；双气路流量相差太大。排除热导不能调零故障，可按下列步骤进行：（1）衰减挡试验：在发现基线相对于零点有一偏移时，将衰减挡由小到最大调整，观察基线偏离是否逐步减少。（2）调零旋钮作用检查：分别旋动粗、中、细调旋钮，观察基线有否反应。（3）双路流量检查：在气路试漏的基础上，用皂膜流量计分别测试两气路的流量值，观察是否相差太大。（4）热丝阻值间误差检查：对热导池各级热丝引出端插座进行电阻阻值测量。一般说来，各组热丝之间阻值的差值不应超过0.2~0.5Ω，如超出此值，应按（6）处理。（5）热丝碰壁或玷污：热丝碰壁可通过测量热丝与池体之间的绝缘电阻加以证实。热丝的严重玷污可通过对热导池池体的清洗而消除或部分消除，具体步骤见检测器的清洗一节。（6）热丝不对称或引线接错：这通常发生于修理热导池电路之后，遇到此种情况需仔细检查热丝引出线间的联接。正确的接法是四个热丝构成一个桥路，而且桥路中两上对臂的热正好位于同一气路。（7）双路流量相差太大或气路泄漏的处理：两路流量相差过大可通过调节气路控制阀加以解决，但此时两气路不应有泄漏。（8）调零电路有开路。（9）记录器开路或无反应。3、基线噪声与漂移造成热导检测器基线不稳定的原因很多，大约有几十种，常见的有：（1）电源电压太低或波动太大、同一相上的电源负载变动太大；（2）气路出口管道中有冷凝物或异物；（3）仪器接地不良；（4）柱室温控不稳、检测室温控有波动或漂移；（5）载气不干净、气路被污染、载气气路中漏气、载气压力过低或快用完；（6）稳定阀、稳流阀控制精度差；（7）双柱气路相差太大，补偿不良；（8）载气出口有风或出口处皂膜流量计中有皂液；（9）柱填充物松动；（10）机械振动过大；（11）桥路直流稳压电源不稳；（12）柱中固定相流失；（13）载气流速过高；（14）桥路配置电位器接触不良；（15）热导池污染；（16）热敏元件局部过热；（17）电源插头、引线接触不良、换档波段开关接触不良；（18）钨丝没老化、热敏元件钨丝碰壁；（19）桥电流过大。在色谱仪出现基线不稳故障时，首先要搞清楚色谱仪气路是否存在污染现象。这不但是因为气路中气流不干净能直接影响基线的稳定性，而且更为普遍的是在气路中不干净的条件下，许多本来在气路干净时对基线稳定性影响很小的因素（如气流流量变化、控温波动等）对基线的稳定性影响却会突然增大。这就是气路污染与其它不稳定性的交互作用。下面步骤是在确定气路存在污染的前提下，对气路采取的一系列措施，引起污染的原因有三种，即固定相流失、气路管路被杂质玷污及载气不纯。为了更进一步区分故障根源，可按下述检查步骤进行之：（1）降低柱温。由于色谱柱中固定液的流失量与柱温是指数式关系。因此降低柱温将能大幅度减少固定液的流失量。如在柱温下降时基线变稳，则说明柱流失原来太大，需根据具体分析条件进一步处理。（2）是否允许柱子有较大的流失。在某些分析方法的限定下，不得不允许柱子有一定的流失，这时可考虑适当提高仪器其它部分的稳定性，使整个分析方法能得以实现。（3）对柱流失大进行处理。首先应怀疑柱子是否充分老化，这可在升高柱温条件下进一步老化色谱柱后，在操作温度下观察基线能否变好而加以证实。如老化处理无明显效果，可在柱温处于150℃以上条件下，注入几针蒸馏水作清洗试验（每针进水量可在10~20微升左右）。在用水蒸气清洗之后，如有效果，可认为色谱柱有杂质污染；如水蒸气清洗无效果，须考虑更换新的色谱柱了。（4）柱后气路试漏。色谱柱到热导检测器之间的管路，包括热导检测器本身的气路不应有泄漏。如该处有泄漏，空气中的氧气将会从泄漏处渗到气路中去，影响基线稳定性，严重的会腐蚀钨丝，使之受到永久性损伤。柱后试漏的方法十分简单，只要堵住热导池出口，观察相应气路的流量计转子是否降到零即可。（5）更换过滤、净化器。色谱仪载气气路上的过滤、净化器在使用一段时期之后要活化或更换。在载气气源不干净时更应及时换新。在过滤、净化器换新之后再观察基线稳定性的变化情况。如基线明显变好说明载气纯度不够，或者是过滤、净化器失效。（6）载气不纯：尽管纯度不高的气源经过一个良好的过滤、净化器之后，可以作为一个杂质含量少的高一级气源而使用。但是这样会影响过滤、净化器的使用期限，而且气源所含杂质愈多，过滤、净化器可使用的期限愈短。因此，彻底的办法还是选用纯度高的载气气源并附加上有效的过滤、净化器。这样可保证基线尽可能的稳定，而其正常应用期限可达一年之久。（7）清洗气路管路玷污。清洗气路管路的玷污时可先进行蒸馏水或乙醇的注样清洗。方法是使整个系统升温到150℃以上，再在进样器多次用注射器注入10~20微升的蒸馏水或乙醇，待相应的峰出完后，观察基线的稳定性。如基线明显变好，可认为管路仅有轻微的玷污，仍可继续使用；如基线稳定性无变化或变化不大，则应考虑对管路的彻底清洗。在气路中进样口、柱子到热导池间的连接管以及热导池池腔是很容易被污染的，因此在清洗时要重点处理。（8）空气渗入检测器。柱后气路的微小泄漏是造成空气中氧气渗入到热导检测器中去的根本原因。这大部分发生在连接管接头和钨丝元件的安装处，对于该部分漏气的修复方法参见前述气路泄漏的检查与排除。No.3氢火焰离子化检测器1、 点火前不能调零放大器预热之后，氢焰尚未点燃，基线应能被调节到记录仪的零点，此时改变放大器上的衰减比，基线应无偏离，如果在上述操作中发现，无论怎样调节微电流放大器旋钮，都不能使记录仪上的基线回到零位，则认为是不能调零故障。点火前不能调零故障的发生原因有以下几个：接线错误；离子室绝缘不良；引线电缆有短路；微电流放大器损坏；记录仪故障。2、 点火故障在色谱仪正常操作的条件下，按动点火器按钮，片刻后应能听到氢氧混合气点燃时的爆鸣声，此时将会观察到基线的偏移。点火后，用凉爽的玻璃片或表面光亮的金属片等物品放于火焰正上方气路出口处，片刻可观察到玻璃片或金属片表面上水蒸气冷凝的痕迹。如果出现上述现象，说明仪器点火正常。如果在点火过程中无上述点燃迹象，应再次尝试点火，若多次点火仍无反应，可认为发生了不能点火故障。发生不能点火故障的原因有以下几个：点火组件故障；点火电源无输出；点火前后气路配比不当；漏氢气；气路中有堵塞；点火电路连线、接头断路。不能点火故障具体按下面步骤检查排除：（1）点火丝发亮状态的检查：点火丝应呈现较明亮的黄红色，如看到点火丝能点亮，说明点火电路基本正常；如果点丝毫不反应则说明点火电路有问题，此时应转入（7）作进一步检查。（2）气路中气流配比检查：正常点火时应增大氢气流量，适当减少空气流量，载气或尾吹气应调到很小或关死，如各流量操作不对，应进行调整。（3）氢气漏气检查：停电后，关闭除氧气以外的各路流量控制阀，用硅橡胶垫或干净的软橡皮头堵住氢火焰离子室喷嘴，并稍向下用力，以阻断从喷嘴流出的氢气，此时氢气一路转子流量计中的转子应慢慢降到零。如转子不下降或虽然下降但降不到零，则说明氢气一路有漏气，按（4）处理；如果转子可降为零，转入（5）进行处理。（4）消除漏气：试漏，找出漏气点，必要时也可对气路管线分段处理试漏。找到泄漏处之后应根据具体情况适当处理，详细方法见气路泄漏的检查与排除所述。在消除氢气漏气故障时有一点需给予注意，那就是载气气路下游的泄漏也会导致氢气气路转子降不到零位，这是由于载气和氢气两路在喷嘴前相互连通的缘故。（5）气路中有堵塞：气路堵塞，特别是喷嘴处的气路堵塞，是造成不能点火或点火后又灭的一个常见原因。排除堵塞方法可见气路部件的清洗部分所述。（6）气路配比的调整：不能点火或不易点火往往和点火状态时气路各流量配比有关。在点火状态时氢气流量应加大几倍，而空气可略微降低，用作载气的氮气应减少甚至关断，在点火后再缓缓增大。此项调整可反复做几次，直到能点着火为止。（7）点火组件接触良好性检查。（8）点火电路输出电压检查：直接测量点火电源的输出电压是否为额定值，便可知点火电源有否故障。（9）连线与插头有断路。（10）检测器接触不良。3、点火后不能调零氢火焰离子化检测器在点火前可以将基线调到零点，但点火后却不能将基线调到点火前的位置，这种现象即为点火不能调零故障。点火后不能调零故障的原因有：离子室积水；极化电压接反；气路、检测器污染；柱流失严重；气流调节不当；基线补偿无作用。此种故障的排除可按下面步骤进行检查排除：（1）基线补偿旋钮作用检查：记下点火后基线偏离的方向，从离子室一侧取下氢焰信号电缆。此时旋动基线补偿钮后可观察基线补偿偏转方向及大小，正常时基线补偿方向应与信号偏离方向相反，若基线补偿方向与信号偏离方向同向，可考虑改变极化电压极性。若调基线补偿旋钮后基线无反应、或虽有反应但偏离数值太小，亦应转入（9）处理。（2）检测器温度检查：氢焰点火时，离子室的温度必须超过100℃，否则离子室将会累积水分，破坏收集极的绝缘，导致放大器不能调零。还有一点须注意，即在刚启动色谱仪后，虽然检测器指示已达100℃以上，但离子室距离中心加热体有一段长度，因此尚须多等一段时间待离子室真实温度达到100℃以上，再行点火。(3)火焰是否太大：直接观察点火后的氢火焰是否太大、太红，火焰是否已烧到收集板上，若是这样按(4)处理。(4)气流调节：调节各气路流量，使火焰变小，必要时设定最佳气流比。如果用氧气代替空气，需注意适当加大氮气尾吹的流量，以不灭为上限。调好气路流量比例后观察氢火焰，应以一个微发蓝光或无光的小火焰为宜。(5)降低柱温后基线可否调零试验：将色谱柱温度降到室温，观察基线能否调零，如果能够调零，说明柱流失严重。(6)柱流失严重的处理：在柱流失严重的情况下，应首先注意此柱是否进行过老化处理，如柱子已经老化，但基线仍不能调零，需考虑改变操作条件或更换新柱。(7)气路、检测器玷污严重：严重的气路及检测器玷污，从氢火焰的颜色发红、发黄即可看出，彻底的处理办法是清洗气路和检测器。气路的污染还有一个重要的原因，就是气源纯度不够，从更换新的过滤、净化器后，基线能重新调零这一点可得到证实。(8)离子室积水处理：熄灭氢火焰，并升高离子室温度，待1小时后应能使离子室积水烘干，烘干后再行正常点火操作。(9)极化电压接反或基线补偿电路故障处理：在证实极化电压极性接反后，可通过转动极化电压极性开关或重接极化电压引线插头的方法将极性颠倒过来；在基线补偿电路无作用或作用太小时，需检查基线补偿电位器是否脱焊、滑动头等是否失灵、基线补偿电压值是否正确以及基线补偿电路中有否开路和短路现象。

检测设备维持在良好水平是保证检测结果正确的前提，由于检测过程、环境条件、设备运行和使用等因素，检测设备会发生变化，用于检测的设备必须按规定进行定期校准。校准分类内部校准和外部校准：内部校准是指公司内部人员进行的校准活动，通常由具有资质的工程人员或实验室校准人员完成。外部校准是由具有校准资质的外部机构进行的校准，包括国家权威机构，或仪器的供应商等。维护分类预防性维护：按照既定的程序，定期对实验设备或仪器的部件进行检查，修整，更换，确保仪器运行的可靠性，消除可能导致实验结果失败的系统性误差，降低仪器在使用中出现故障的可能。非计划性维护（维修）：仪器使用过程中发生故障，或校准不合格时，需要对其进行调整，维修或更换相关部件，使仪器功能满足使用要求。对于实验室分析仪器，一些性能测试，例如HPLC定性、定量的重现性，基线噪音、基线漂移的测试，UV-VIS波长准确度和重现性的测试，水分滴定仪的重现性测试等也可以包含在仪器校准和维护的范畴内。仪器校准小方法01.电子天平校正：电子天平的校准分为内校准与外校准两种：内校：天平应预热，时间大概在2-3个小时之间；天平应该呈水平状，如不是要调好；天平称盘没有称量物品时应稳定的显示为零位。按“CAL”键，启动天平的内部叫校准功能，稍后电子天平显示“C”，表示正在进行内部校准。当电子天平显示器显示为零位时，说明电子天平应已经校准完毕。如果在校正中出现错误，电子天平显示器将显示“Err”，显示时间很短，应该重新清零，重新进行校正。外校：天平应预热30分钟以上。天平应处于水平状态。天平称盘没有称量物品时应稳定的显示为零位。按“CAL”键，启动天平的校准功能。天平的显示器上显示外部校正砝码的重量值。将符合精度要求的标准砝码放在天平的称盘上。当电子天平的显示值不变时，说明外部的校正工作已经完成，可以将标准砝码取出。天平显示零位处于待用状态。如果在校正中出现错误，电子天平显示器将显示“Err”，显示时间很短，应该重新清零，重新进行校正。维护与保养：将天平置于稳定的工作台上避免振动、气流及阳光照射；使用前调整水平仪气泡至中间位置；电子天平应按说明书的要求进行预热；称量易挥发和具有腐蚀性的物品时，要盛放在密闭的容器中，以免腐蚀和损坏电子天平；经常对电子天平进行自校或定期外校，保证其处于最佳状态；如果电子天平出现故障应及时检修，不可带“病”工作；操作天平不可过载使用以免损坏天平；若长期不用电子天平时应暂时收藏为好。02. pH计校正：仪器在连续使用时，每天要标定一次。电源接通后，按“pH/mV”按钮，使仪器进入pH测量状态，预热30min。按“温度”按纽，使显示为溶液湿度值（此时温度指示灯亮），然后按“确认”键，仪器确定溶液温度后回到pH测量状态。把用纯化水清洗过的电极插入pH=6.86（25℃）的标准缓冲溶液中，待读数稳定后按“定位”键（此时pH指示灯慢闪烁，表明仪器在定位标定状态）使读数为该溶液当时温度下的pH值；然后按“确认”键，仪器进入测量状态，pH指示灯停止闪烁。把用纯化水清洗过的电极插入pH=4.01（25℃）(或pH=9.18（25℃）)的标准缓冲溶液中，待读数稳定后按“斜率”键（此时pH指示灯闪烁，表明仪器在斜率标定状态）使读数为该溶液当时温度下的pH值，然后按“确认”键，仪器进入pH测量状态，pH指示灯停止闪烁，标定完成。重复3.2.1.5～3.2.1.6直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮仪器显示数值与标准缓冲溶液pH值之差≤±0.02为止。03. 电导仪校正：插接电源线，打开电源开关，并预热10分钟。用温度计测出被测液的温度后，将“温度”钮置于被测液的实际温度相应位置上。当“温度”钮置于25℃位置时，则无补偿作用。将电极浸入被测溶液，电极插头插入电极插座（插头、插座上的定位销对准后，按下插头顶部可使插头插入插座。如欲拔出插头，则捏其外套往上拔即是）。“校正－测量”开关扳向“校正”，调节“常数”钮使显示数（小数点位置不论）与所使用电极的常数标称值一致。将“校正－测量”开关置于“测量”位，将“量程”开关扳在合适的量程档，待显示稳定后，仪器显示数值即为溶液在实际温度时的电导率。如果显示屏首位为1，后三位数字熄灭，表明被测值超出量程范围，可扳在高一档量程来测量。如读数很小，为提高测量精度，可扳在低一档的量程档。注意：在测量过程中每切换量程一次都必须校准一次，切记！切记！以免造成测量误差。04. 阿贝折光仪校正：阿贝折射仪的刻度盘的标尺零点有时会发生移动，须加以校正。一般是用已知折射率的标准液体，常用纯水，纯在不同温度下的折光率见表。通过仪器测定纯水的折光率，读取数值，如同该条件下纯水的标准折光率不符，调整刻度盘上的数值，直至相符为止。也可用仪器出厂时配备的折光玻来校正，具体方法一般在仪器说明书中有详细介绍。表：各温度下纯水折光率温度（℃）折射率温度（℃）折射率（nD）181.33316251.33250191.33308261.33239201.33299271.33228211.33289281.33217221.33280291.33205231.33270301.33193241.33260保养：清洁仪器，如果光学零件表面有灰尘，可用高级鹿皮或脱脂棉轻擦后，再用洗耳球吹去。如有油污，可用脱脂棉蘸少许汽油轻擦后再用乙醚擦干净。用毕后将仪器放入有干燥剂的箱内，放置于干燥、空气流通的室内，防止仪器受潮。搬动仪器时应避免强烈振动和撞击，防止光学零件损伤而影响精度。05. 温度计市场新购买的温度计往往存在着一定的误差，经常使用的温度计由于周期性加热冷却也会有一定的误差，需要对温度计的刻度进行校正。校正：使用标准温度计进行对照，找出偏差值。用纯物质的熔点作为校正的标准。选择数种纯样品，测出它们的熔点。以测出的熔点作为纵坐标，与已知熔点的差数为横坐标，画出曲线。这样在使用温度计时即可从曲线上读出温度计的校正读数。一些标准样品及熔点列于表，供校正温度计时使用。表：常用标准样品及熔点样品熔点/℃样品熔点/℃样品熔点/℃水-冰0萘80.5水杨酸159环己醇25间二硝基苯90蒽2163-萘胺50乙酰苯胺114蒽醌286升华二苯胺53苯甲酸122苯甲酸苄酯71尿素132 06. 滴定管和容量瓶原理：滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。在标准温度为20℃下进行。容量器皿常采用两种校准方法。相对校准：要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。绝对校准：绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。滴定管校准（以绝对校准为例）：洗净一支50mL的滴定管，注入去离子水至标线以上5mm处，用洁布擦干外壁垂直挂于滴定台上。取一个干净并且外部干燥的50mL具塞锥形瓶，在分析天平上称量，准确称至小数点后第二位（0.01g）。调节液面至0.00刻度处，放出10mL水于已称过质量的容量瓶中，盖上瓶塞，再称出它的质量，两次质量之差即为放出水的质量。用同样的方法称量滴定管中从10mL到20mL，20mL到30mL等刻度间水的质量。放完水后，将温度计插入水中5~10min（测量水温读数时不可将温度计的下端提出水面）。从表中查出该温度下纯水的表观密度，然后用每段测得的质量除以该温度下的表观密度。将校准滴定管的实验数据列入表表：滴定管校准 滴定管读数容积/mL瓶与水的质量/g水质量/g实际容积/mL校准值累积校准值/mL

化学品在存放时，常因周围环境温湿度变化结块或者冻块，而引起变质，对其品质产生影响，从而使成本变高。因此，必须根据试剂的不同物化性质，分别采取相应的控温、控湿手段妥善保存。有些试剂容易吸湿而潮解或水解；有的容易跟空气里的氧气、二氧化碳或扩散在其中的其他气体发生反应，还有一些试剂受光照和环境温度的影响会变质。这些化学品性质各不相同，应如何区别对待呢？低沸点的化合物、需要低温保存的药品须按要求放入所需的环境（低温冰箱）；避光保存的药品及其所配制的试剂，均应按要求用棕色容器（瓶）保存，或用深色纸包裹。药品一律放入药品柜内，不得与配制的溶液混在一起放置；液体药品放置矮柜。固体药品与液体药品分开放置；酸碱不能混放，氧化剂和还原剂不能混放，如果混合会发生剧烈反应的试剂不能混放，防止可能因为倾倒，破碎等意外原因引发事故；对于一些常温环境下存放的药品，一定要注意防潮，负责会发生固体结块现象！液体样品结块好像以前只遇到冰醋酸，放在温度高些的地方就能变成液态了；北方的冬季有点冷，部分实验室的空调一般只制冷，不制热，有一些凝固点和常温偏差不大的试剂，会出现冬天凝固，夏天又变成液体的情况。还要注意的是，试剂瓶一般都是普通玻璃生产的，非常厚，温度变化太剧烈的话容易炸裂。比如，对怕冷怕冻的腐蚀性物品。如受冻结冰的冰醋酸，受冻聚合沉淀的甲醇等，库房温度应保持在15℃左右，冬季要保暖；硫酸和盐酸都不好保存，虽然都是酸，硫酸应该跟甲酸、乙酸、盐酸分开放置；甲酸、乙酸、盐酸有强挥发性，应通风良好，把酸雾及时排出；硫酸具有强氧化性和强脱水性，应该单独放置。九种常见化学品存放环境条件各种化学物品危险特性不—样，在温湿度要求上也应分别对待，以有利贮存安全保证质量。一、易爆物品：应储存在库内温度低于30℃的条件下，相对湿度应保持在75—80％。二、氧化剂：一般氧化剂应控制在30℃以下。对于一些含结晶水的氧化剂如硝酸盐类因受热后熔化失去结晶状态引起潮解，库房温度就不宜超过28℃，要保持在保温库房内。相对湿度应保持在75％以下。三、压缩和液化气体：仓库温度应不宜超过32℃，相对湿度应控制在80％以下，以防止钢瓶生锈。四、自燃物品：仓库温度应在28—30℃左右，相对湿度应保持在80％以下。储存黄磷库房，冬季库房温度最低不能低于3℃。五、防潮物品：库房温度应在30℃左右。相对湿度一般应在75℃以下，要特别注意采取防潮的措施。六、易燃液体：必须严格控制库内温度，防止库内温度过高，特别要根据液体的沸点与闪点的高低来控制温度。七、易燃固体：湿度过高或湿度过大，都会影响易燃固体的安全储存。如硝化棉的贮存需含有30％的湿润剂乙醇，库内温度应控制30℃以下。樟脑、精茶等相对湿度应在80％以下。储存二级易燃固体的仓库，温度不得超过32℃。八、毒害品：毒害品仓库温度不宜超过32℃，相对湿度应控制在80％以下。对于氰化物，库内要保持干燥，因为氰化物与潮湿空气接触可产生剧毒的氰化氢气体。九、腐蚀性物品：这类物品，品种较多，性能各异，固、液体都有，为此必须根据其性质，对温、湿度加以控制。如对一些吸湿潮变质或冒烟的腐蚀物品如五氧化二磷、三氯化磷、氰化硫酰、氯化亚砜等，仓库要保持干燥，相对湿度应保持在75％以下。对易挥发的溴素，易分解的过氧化氢双氧水含量在40％以下，库温应保持在28℃以下，最好是25℃左右。对怕冷怕冻的腐蚀性物品。如受冻结冰的冰醋酸，受冻聚合沉淀的甲醇等，库房温度应保持在15℃左右，冬季要保暖。“八大防”搞定所有！1. 防挥发：（1）油封：氨水，浓盐酸，浓硝酸等易挥发无机液体，在液面上滴10～20滴矿物油，可以防止挥发（不可用植物油）。（2）水封：二硫化碳中加5ml水，便可长期保存。汞上加水，可防汞蒸气进入空气。汞旁放些硫粉，一但失落，散布硫粉使遗汞消灭于化学反应中。（3）腊封：乙醚、乙醇、甲酸等比水轻的或易溶性挥发液体，以及萘、碘等易挥发固体，紧密瓶塞，瓶口涂腊。溴除进行原瓶腊封外，应将原瓶置于具有活性炭的塑料筒内，筒口进行腊封。2. 防潮：（1）漂白粉、过氧化钠应该进行腊封，防止吸水分解或吸水爆炸。氢氧化钠易吸水潮解，应该进行腊封；硝酸铵、硫酸钠易吸水结状，倒不出来，以至导致试剂瓶破裂，也应严密腊封。（2）碳化钙、无水硫酸铜、五氧化二磷、硅胶极易吸水变质，红磷易被氧化，然后吸水生成偏磷酸，以上各物均应存放在干燥器中。（3）浓硫酸虽应密闭，防止吸水，但因常用，故宜放磨口瓶中，磨口瓶塞应该原配，切勿对调。（4）“特殊药品”的地下室，下层布块灰，中层布熟石灰上层布双层柏油纸，方可存放药物。3. 防变质：（1）防氧化：亚硫酸钠、硫酸亚铁、硫代硫酸钠均易被氧化，瓶口应涂腊。（2）防碳酸化：硅酸钠、过氧化钠、苛性碱均易吸收二氧化碳，应该涂腊。（3）防风化：晶体碳酸钠、晶体硫酸铜应进行腊封，存放在地下室中。（4）防分解：碳酸氢铵、浓硝酸受热易分解，涂腊后，存放在地下室中。（5）活性炭能吸附多种气体而变质，（木炭亦同），应放在干燥器中。（6）黄磷遇空气易自燃，永远保存水中，每15天查水一次：磷试剂瓶中加水、置于有水水糟中，上加钟罩封闭。（7）钾、钠保存在火油中。（8）硫酸亚铁溶液中滴几滴稀硫酸，加入过量细铁粉，进行腊封。（9）葡萄糖溶液容易霉变，稍加几滴甲醛即可保存。（10）甲醛易聚合，应开瓶后立即加少量甲醇；乙醛则加乙醇。4. 防光：（1）硝酸银，浓硝酸及大部份有机药品应该放在棕色瓶中。（2）硝酸盐存放在地下室中既防热，又防光、防火还能防震。（3）有机试剂橱窗一律用黑漆涂染。（4）实验室用色布窗帘，内红外黑双层。5. 防毒害：（1）磷、硝酸银、氯酸钾、氯化汞等剧毒物放地下室内，双人双锁，建立档案，呈批取用，使用记载，定期检查。（2）磷化钙、磷化铝吸水后放出剧毒性磷化氢，应放在干燥器中保存，贴上红色标签。（3）由于没有通风橱，经常在地面布石灰，吸附某些毒害气相物质。（4）浓酸，浓碱、溴、酚等腐蚀的药物，使用红色标签，以示警戒。6. 防震：（1）硝酸铵震动易爆炸，放地下室中。（2）自制的大晶体明矾、大晶体硫酸铜，用软纸垫包放大口试剂瓶中，进行缓冲，并按“四位数字”进行编号入厨。7. 防火：（1）在仪器室“大门附近”、“显眼”、“顺手”的地方设置水缸、消防桶、砂缸、泡沫灭火器及四氯化碳一瓶。泡沫灭火器药物，每年更新一次。（如有“ccl4”或“1211”灭火器更好）（2）室内电线一律换成暗线，以防药物熏蒸，短路走火。成分分析仪器|表面分析仪器|样品前处理仪器|物理力学及测量|整体实验室|标准物质|耗材配件|测试服务7. 防鼠：（1）浆糊中适当多调一些苯酚。（2）对“指示剂”一橱药品，放一些易挥发的药物例如甲醛、煤酚皂等。鼠害严重的橱中，可交替存放浓盐酸和浓氨水。用以保护其他药品。（3）用醋酸铅调浆糊涂在鼠洞口四壁，老鼠出入时污染皮肤，舔而毙命（醋酸铅味甜而剧毒）。8.药品保存对容器的选择（1）瓶的选择：固体——广口瓶，液体——细口瓶。见光易分解的物质——棕色瓶。如：硝酸、硝酸银、氯水等。（2）瓶塞的选择：碱性溶液不能用玻璃塞，应该用橡胶塞。如：naoh溶液、na2co3溶液等。强氧化性溶液、有机溶剂不能用橡胶塞，应该用玻璃塞。如：硝酸、高锰酸钾溶液、汽油、苯等。（3）采用液封法保存的物质：钠——煤油；白磷——水；液溴——水；四氯化碳——水等。（4）易与空气中物质反应的物质要密闭保存。如：与水反应（吸水）的物质：cacl2、碱石灰等与co2反应的物质：naoh、ca（oh）2、na2o2等与o2反应的物质：feso4、na2so3、c6h5oh、na2s等。（5）特殊物质的保存：hf——保存在塑料瓶中。使用橡皮塞？不用橡皮塞？强碱、水玻璃及某些显较强碱性的水溶液等不能用磨口玻璃瓶塞，应用橡皮塞（如氢氧钠、氢氧化钾，试剂瓶用橡皮塞）。浓hno3、浓h2so4、液溴、溴水、大部分有机物不能用橡胶塞。保存在棕色瓶中见光易分解或变质的试剂，如hno3、agno3、氯水、agbr、agi、h2o2、高锰酸钾等，受热易分解，保存在棕色瓶中，置暗、冷处；或用黑纸包裹，置于冷暗处密封保存。液溴：密封保存在有玻璃塞的棕色瓶中，液面上放少量水（水封）（取用时配戴乳胶手套，并有必要的防护措施，取用时宜用长胶头滴管吸取底层纯溴）。玻璃塞液溴：能腐蚀橡皮塞，使用密封保存在有玻璃塞的棕色瓶中；塑料瓶、塑料盖氢氟酸能跟二氧化硅反应而腐蚀玻璃，有剧毒。氨水、浓盐酸、碘、萘及低沸点有机物如苯、甲苯、乙醚等均应装在试剂瓶内加塑料盖密封，放于冷暗处。参考表格：名称特点保存方法氢氧化钠氢氧化钾易潮解、易与co2反应；能腐蚀玻璃密封保存；试剂瓶用橡皮塞白磷空气中能自燃贮存在冷水中浓硝酸、硝酸银、氯水（溴水）高锰酸钾见光、受热易分解保存在棕色瓶中，置暗、冷处液溴有毒，易挥发，能腐蚀橡皮塞密封保存在有玻璃塞的棕色瓶中，液面上放少量水（水封）氨水、浓盐酸易挥发密封置于冷暗处浓硫酸、碱石灰无水氯化钙易吸水密封保存（可做干燥剂）氢氟酸能跟二氧化硅反应而腐蚀玻璃，有剧毒保存在塑料瓶中苯、酒精、汽油等有机溶剂易燃、易挥发密封置于暗、冷处，不可与氧化剂混合贮存，严禁火种 

色谱积分方法，最近几年控制的比较严格，部分规定任何的积分方法修改都要经过批准。而手动积分又是实验室经常面临的问题，所以，何时可以手动积分？如何进行手动积分？这些一直以来都是色谱分析工作者最头疼的问题，今天就和大家一起啃掉这块“硬骨头”。一、定义1. 积分指在信号中确定峰并计算其大小，积分包括以下操作及步骤：识别、校正、定量。2. 积分事件的参数控制对于某个信号进行积分时，软件将识别每个峰的开始和结束时间，并用竖线标记这些点，寻找每个峰的峰顶点，确定保留时间/迁移时间，建立基线，以及计算每个峰的峰面积、峰高和峰宽。这些过程积分事件的参数控制。3. 自动积分自动积分功能为设置初始事件提供开始点。自动积分功能设置以下参数：初始斜率灵敏度（阈值）、初始峰高、初始峰宽、初始最小峰面积。4. 手动积分此类型的积分允许对选定的峰或峰组进行积分，在指定的手动积分范围内，将忽略此软件的事件积分（初始最小峰面积除外）。如果手动积分出来的一个或多个峰低于最小峰面积阈值，则此积分将被废弃。手动积分时间使用绝对时间值。它们不会为信号漂移作调整。在报告中，手动积分提供以下功能：§ 划基线：指定为一个峰或一组峰划基线的位置；§ 负峰：指定何时将基线以下的面积当作负峰处理；§ 切线撇去：计算从主峰切线撇去的峰面积；§ 分裂峰：指定用垂线分裂峰的点；§删除峰：从积分结果中删除一个或多个峰。二、积分参数自动积分主要是修改以下4个积分参数实现的，具体如下：1. 斜率灵敏度（Slope Sensitivity）也称阈值，指设置信号斜率的值，该斜率用于识别积分过程中峰的起点和终点。如何信号斜率大于“斜率灵敏度”值，将建立峰起点，如果信号斜率降到“斜率灵敏度”以下，将建立峰止点。设置值越低，峰响应越灵敏，当然，不同品牌的仪器对设置值的响应程度会有所区别。2. 峰宽值（Peak Width）用于控制积分器的选择性以区分峰与基线噪音。如果设置的初始峰宽太小，则可能将噪音当作峰。如果宽峰与窄峰混在一起，可以选用运行时间编程事件设定特定的峰宽。3. 最小峰面积值（Area Reject）根据峰面积来设置小于目标峰面积的峰将不被积分也不会报告；4. 最小峰高（Height Reject）最小目标峰的高度，任何小于最小峰高的峰将不被积分及报告。三、何时进行手动积分1. 低分离度或低响应；2. 流动相不稳定，基线紊乱，保留时间变化小；3. 运行过程中，出现异常峰；4. 软件积分的局限性，如由于软件参数阈值的设置导致峰未积分，峰起点和终点间出现肩峰和异常的基线漂移，软件错误；5. 由于样品母体的干扰导致的复杂色谱图，裂峰、目标杂质的同时洗脱/肩峰、基线噪音、负峰、基线上升或下降、峰的严重拖尾、烃类的存在导致自动积分不正确。四、积分原则1. 关于手动积分能进行手动积分吗？答案是肯定的，可以进行手动积分，但手动积分必须在受控的情况下进行。一般情况下，应采用自动积分方式，不可以手动积分。特殊情况下，若是目标峰实在无法自动积分的，即对于采取高级积分的方式还不能将峰有效的积分，经申请与批准后，可以进行手动积分。此外必须严格控制手动积分次数，因为如果一套好的分析方法，峰与峰之间分离较好，根本是不需要手动积分，如果需要手动积分的图谱，分析方法必定不好。2. 关于忽略限单个杂质及总杂质的定量测定，选择合适的阈值设置和合适的条件进行积分是很重要的。这种情况下，峰值可忽略通常设为0.05%。因此，数据采集系统的阈值设置至少相当于这个限制的一半（0.025%）。对任何未与主峰完全分离的杂质进行积分，最好采用峰谷对峰谷外推法(切向撇去法)。”3. 关于积分方法是否需要固定积分方法是否需要固定？个人认为应该分情况，分析方法验证期间时积分参数摸索期，通过整套分析方法验证过程来确定积分参数，这期间没有修改积分参数之说，因为本身就没有积分方法。放行检测的积分方法可以先根据验证情况进行确定，之后所有检测的积分方法应该是固定，任何修改积分参数的行为应该进行申请，批准后方可修改。稳定性考察为了反映杂质的趋势，积分方法可以与放行方法不同，但不同时间点的积分方法应该相同，任何修改，同样需要申请及批准。4. 积分方法的审计追踪目前的色谱系统，均有审计追踪，当我们对积分方法进行修改时，均会出现“comment”，要求输入具体的修改内容。成分分析仪器|表面分析仪器|样品前处理仪器|物理力学及测量|整体实验室|标准物质|耗材配件|测试服务五、手动积分的方法及演1. 色谱软件使用动态寻峰算法和自动寻峰算法。2. 通常建议先用软件积分色谱来处理像峰宽、阈值、峰高及峰面积等需要积分的情形。3. 因为一些固有的或分析变化以及基线漂移的原因，自动积分将会有偏差，从而进行手动积分。图 6.3.7-1表示标准品和某浓度下的样品通过同样的积分事件进行积分，并一同呈现在同一色谱图中。对小峰、接近峰、负峰、漂移峰以及峰谷进行积分需要时间和技巧。不推荐手动积分，且应尽可能避免进行手动积分。图 6.3.7-2 是一个模型色谱图，它同时展现了手动积分峰和软件积分峰。打印出的色谱图应以可见比例形式呈现各个分析项需要的内容，如对于含量和单个分析项，峰顶应可见；对于纯度分析，峰基应可见。图 6.3.7-3以一个有着适当比例和可见的色图谱来说明适当的积分。行业内通常的做法是为多组分分析提供清晰可见的基线，而为单峰分析提供整个色谱峰。图 6.3.7-4a是一张以最大比例打印的色谱图，其中峰值积分并不可见。Figure 6.3.7-4b是同样的色谱图以适当的比例打印，其中可以看到峰值修正和缺失峰的积分，揭示了手动积分操作。含量溶出度以及含量均一性包含了对单一分析物/峰按照已知标准进行计算的分析项目。在这些类型的分析项目中，都期望其具有准确和精确的系统适应性特征的高斯峰。正常的高斯峰应该确切地从色谱峰起始位置开始积分到截止为止结束积分。图 6.3.7-5a-5f 展现了这些类型测试代表性的峰积分。图 6.3.7-5a是单组分分析的未处理的信号峰。图 6.3.7-5b表示的是对原始数据以适当的积分事件进行积分并以可见的比例呈现。图 6.3.7-5c 表示的是通过修整积分而产生了低面积的峰。图 6.3.7-5d表示的是对原始数据用不适当的积分事件进行积分会表达更多的面积。在这些图示中，所有的积分都是通过调整色谱软件的积分事件来完成的。色谱软件会标示出哪些峰是手动积分的。实验室应该有适当的控制措施以检测应用了错误的积分事件而造成的数据损毁。Figure 6.7.7-6a-6c 和Figure 6.7.7-7a-7c展示的是成分分析/色谱纯度分析这种多组分分析（峰组）中的发生的积分错误。这两种情况下，报告的峰面积都会减少。六、手动积分注意事项1. 手动积分不能试图通过以下动作来使数据符合标准要求：减少峰（减少峰面积）、增加峰（增加峰面积）、改变峰高；2. 同一次检验的所有标准品、对照品、样品等必须使用同一方法进行手动积分；3. 手动积分结束后，应打印自动积分图谱和手动积分图谱附于手动积分申请表之后，提交QC经理审核；3. 自动积分的图谱不得删除或被覆盖，应与手动积分图谱保存于计算机中，打印的自动积分图谱和手动积分图谱应标识清楚签名，随同手动积分申请表附于检验原始记录后面一起交质量管理部经理、QP审核无问题后归档。4. 研发和生物实验室可能需要手动积分。尽管对于QC实验室，手动积分可能仅在特殊情况下是必需的或可接受的；但手动积分还是不适合应用于分析检测实验室。手动积分只有在得到主管书面批准且结果正确记录后，根据批准程序才能进行，而不应该由分析师自行决定。 

良好的实验习惯是开开心心工作、平平安安回家的保障。但是有些新人没有养成 良好的实验习惯，甚至一些老手也图省事将错就错，在操作中养成了一些不好的习惯，影响他人也埋下了安全隐患。现列举出来，不要把坏习惯留过年哦~一、【实验过程中的坏习惯】1.样品称量或者测定的时候，把数据先记录在草稿纸上，样品做完再抄到记录本上去；有时候实验完毕才统一填写记录；2.需要计时的步骤，使用手机或者电脑上的时间，控制得不严格；3.气相色谱分析的时候，注射器针头直接用手指蹭下，不用滤纸擦拭；4.洗完手以后直接在白大褂的屁股位置擦；5.为贪图省事，实验室门经常不关，导致环境条件得不到有效的控制；6.仪器还没降到限度以下，就开始关仪器；二、【实验前处理过程的坏习惯】1.称量前，不校正，不看水平气泡是否在中心地带；2.天平还没稳定就开始称量、计数；3.使用天平的时候，喜欢用手指尖按按钮，按钮都被按坏了；4.称量样品时，多次重复使称量纸；5.有时候不戴手套进行称量或其他操作；6.配置酸碱时不在通风橱内进行；7.定容最后环节不采用滴管，而是直接用洗瓶，定容得不太准确，常常是静置后会超出刻度线；8.定容时，不平视容量瓶刻度线；9.看滴定量的时候，不把滴定管取下，直接看；10.配置溶液时不记录步骤；11.用药匙取料，多余的药品仍返回瓶内；12.不注重进入实验区的穿戴：拖鞋上下阵，有时不穿白大褂，赤手取物品；三、【实验完成后的坏习惯】1.实验室废液直接倒入下水池，而不是处理回收；2.做完滴定，滴定管的液体不及时倒掉，有时候会放置很久；3.用过的平板、培养液随手乱扔；4.使用天平完毕后，不关闭天平门；5.将实验室专用服装穿到实验室外如食堂等地；成分分析仪器|表面分析仪器|样品前处理仪器|物理力学及测量|整体实验室|标准物质|耗材配件|测试服务四、【影响他人的坏习惯】最主要的是一些实验操作规范的问题，像试剂的节约、仪器的爱护等等，轻者是自己的实验出问题，重者是影响到实验室的风气问题，比如：1.实验完成后不及时清理现场,总留给别人一个烂摊子；2.长时间占用实验室公用电脑,上网聊天游戏,妨碍他人查资料；3.公用仪器不爱惜,损坏后隐瞒不报,推卸责任；4.瓶子不做标记，不知道里面装的是什么；5.标准溶液瓶上的配置信息偷懒不更新；6.频繁无计划的开冰箱，并且冰箱门大开进行某些操作，导致冰箱温度的不稳定，影响了其他的放置物品的冻存效果；7.乱翻其中放置的物品，使后来人要费很大的劲才能找到自己的物品；8.存放检验物品的冰柜里面放饮料、雪糕、面包等食品；9.他人消毒后的物品，没有在超净台中而私自打开。后不告知而又重新包装上；10.戴在手上，并且粘有有毒物质（如，EB、PMSF等物质）的手套乱摸，包括：门把手、键盘等，导致他人裸手而间接粘上此类有毒物质；11.粘有有毒物质的瓶子不给予特殊处理，而同其他的瓶子放到一起；12.在公用试剂的标签上乱写，标明自己的剂量，而影响后人的使用；13.枪乱放，不放回枪架,超净台里枪头溅出也不收拾；14.移液枪用完没有立刻调回最大刻度，让枪的弹簧好好休息；15.PCR仪，做完不及时收掉，将PCR仪当作4℃冰箱，影响寿命；16.有些过期不用的东西不及时清理，如，培养的平皿，放在冰箱里不管，搞的实验室平皿不够用，冰箱拥挤；17.电子天平使用之后不及时清理，残留称量物在天平内和工作台面上，影响电子天平的使用寿命与准确性；18.熄灭酒精灯后不放空气。酒精灯用过熄灭之后，不把盖子再取下来盖一次。别人下次用的时候，酒精灯会腾出很高的火焰，容易烫伤了人；19.不注意节约能源，电脑不关机，晚上不关离心机一直处于制冷的状态，长时间开冰箱门，打开水浴锅的盖子不关，走时不关灯，空调开一夜等。

赛默飞拥有世界领先的色谱、质谱和光谱检测技术，一直以保障民众舌尖上的安全为己任，并成功完成十九大、博鳌论坛等重大活动的食品安全保障工作。此次揭幕的赛默飞食品安全客户解决方案中心就将促进检测机构的合作交流，开发适合本地化发展的设备，应对食品安全的多样化挑战。赛默飞食品和饮料客户解决方案中心正式揭幕2019年1月23日，赛默飞在北京正式揭幕其首家服务于全球的食品和饮料客户解决方案中心（Food and Beverage Customer Solution Center, CSC）。这一中心将与相关机构合作，致力于通过开发关键性工作流程和整合解决方案，满足并超越食品和饮料实验室科研人员的需求，从而促进色谱和质谱在中国相关垂直领域的应用和发展。赛默飞与合作机构就食品安全现状进行讨论食品安全面临多样化挑战当下食品面临多样化的挑战——如何确保食品从原材料、经过制作流程到最终产品的质量与安全已演变成结合了分析化学、暴露组学、毒理学、微生物学等多学科的交叉学科，全流程的检测已经成为了食品饮料行业不可或缺的环节；与此同时，消费者对食品和饮料安全和质量的要求也在逐渐提高，促使行业在高精确度的前提下，逐渐加大了在简化流程和高效检测等方面的探索力度。赛默飞色谱质谱业务全球销售副总裁颜翠珊在揭幕式现场此次揭幕的赛默飞食品和饮料客户解决方案中心作为区域合作平台，将促进该领域科研人员、合作伙伴与赛默飞内部专家之间的合作交流及技术整合，支持和开发新一代适应全流程检测的工作流程与整合解决方案，以及提供相应的培训，最终提高相关检测实验室的样品通量、分析效率、易用性和投资回报率。赛默飞色谱质谱业务ATBU副总裁、总经理Rajat Mehta在揭幕现场发表演讲赛默飞食品饮料市场ATBU高级市场总监Khalil Divan在现场与嘉宾分享经验搭建技术交流合作平台中国检验检疫科学研究院首席专家、食品安全研究所所长、国家质检总局食品安全重点实验室主任张峰研究员谈到：赛默飞中国食品和饮料客户解决方案中心的建立将促进中国食品安全领域科研人员们的紧密合作，该中心的成立将有助于提高相关检测机构对食品安全关键技术的理解和应用能力。国家食品安全风险评估中心研究员吴永宁在现场发表讲话赛默飞色谱和质谱业务总裁Mitch Kennedy先生表示：中国食品和饮料客户解决方案中心的建立表明了赛默飞着力服务于食品和饮料行业的决心，致力于为客户提供更安全、更高效和更明智的选择。赛默飞成立这一中心，目的是帮助科研人员、合作伙伴与相关机构组织协作开发有助于推动研究和技术进步的工作流程，以提高食品的质量与安全。北京大学教授刘虎威在揭幕现场聆听分享本土化发展的有力实践赛默飞中国区总裁艾礼德（Tony Acciarito）先生表示：赛默飞作为科学服务领域的世界领导者，始终坚持助力中国本土产业的发展。中国食品和饮料客户解决方案中心的落成是我们本土化战略的又一次有力实践，我们将继续秉承‘扎根中国，服务中国’的理念，满足中国食品安全研究人员的多样化需求。赛默飞食品和饮料客户解决方案中心开幕式合影这一食品和饮料客户解决方案中心的成立也将成为赛默飞新的全球布局当中的重要一环，2019年赛默飞还将在印度、美国和欧洲建设一系列客户解决方案中心，进一步完善其全球布局。届时，每个客户解决方案中心都将与本土合作伙伴展开深入合作，共同开发色谱和质谱的新一代工作流程以及全新应用。全球布局将有力促进地区间的交流合作，为中国食品安全领域搭建一个分享传播分析知识的专业平台，并促进协同解决方案的开发，以应对全球日益涌现的全新分析难题，帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。

一、坚持一个原则　　坚持一个原则即：坚持实用性原则。实用性是保证质量检测工作正常有效开展的基础，失去实用性也就失去了实验室存在的价值。如：某油脂企业的实验室，分别设置了天平室、滴定分析室、热工室等几个功能性区域，地面为实木地板，墙面为高档壁纸，顶棚是天花板，可以见其装修何等高档。虽然投入成本高，但并不实用。检测过程中的加热试验在装有地板、壁纸、天花板的房间内进行，不利于防火，存在安全隐患。如此高投入的精心装修增加了实验室建设装修成本，使用效果并不理想，并没体现出实验室的“实用性”。所以，实验室建设过程中应优先考虑“实用性”。二、遵循四种理念1、功能性理念　　要根据检验项目的不同，对检验设备进行分类，形成可以同时开展不同检验项目的几个区域，赋予每个区域一定的功能性，最大限度地使每个区域可以独立完成所具有的特定功能。如果两项或两项以上不相关联的检测项目，在同一检测区域进行检测，并且在检测过程中相互间存在干扰，那么这就说明检测区域的功能没有得到合理的分配。　　例如：在一个实验室内，天平室与粉碎设备室相邻，虽然是相对独立的区域，但粉碎设备所产生的振动仍然会对天平的测量效果产生不利影响。这就要充分考虑天平室与粉碎设备室的各自功能，并根据其功能性对实验室各区域进行功能分配。2、安全性理念　　要根据检验项目的不同，划分各区域的危险程度，按由低到高的顺序进行排列。对强酸、强碱、有毒、易燃物质及高压装置的储存区域应将其设置在高危险带，远离办公区;对其他危险物质及设备设置在中危险带;而危险程度最低的区域，也就是离办公区域最近的安全地带。实验室要对各危险等级的区域施行准入制度，确定进入各区域的人员职责。3、经济性理念　　实验室应充分考虑设备、设施的使用频次，避免面积和空间浪费，降低防护费用。4、扩展性理念　　实验室应充分考虑到功能上的可扩展性，在实验室的建设理念上具有前瞻性。实验室应当为未来的发展进行预先计划，留有可扩展的空间，可以在现有各区域功能基础上，对实验室进行功能上的收缩或扩张。具备可扩展性，一方面便于实验室开展新增加的检测项目，提升检测能力;另一方面可以有效的降低实验室功能扩张时的成本投入。三、完善八大系统1、供排水系统　　供排水系统的设置要充分考虑实验室的实际情况，科学设计实验室中供排水管道的安装走向，尽量避免管道从不需要供排水的房间穿墙而过。　　实验室应当根据各区域功能，确定取水口位置，在实验室内部装修时应为供排水管网预留出相应位置。　　生活用水与检测用水的取水口必须分开，保证生活用水与检测用水管道的相对独立，避免互混，尤其是保证生活用水不被化学试剂污染。　　要避免检测用水直接排放，对含有有毒、强酸、强碱、易燃易爆物质的废水要有无害化处理措施或装置。确保废水达标排放，符合环保要求。2、弱电系统　　弱电是实验室最常用的能源之一，覆盖了实验室大多数区域。弱电系统包括：照明、各检测区域配电及通讯系统。　　实验室应对弱电系统科学布线，接线要符合弱电施工有关规范，应在每个相对独立检测区域内设置弱电总开关，以便在出现紧急情况时检测人员能及时采取断电措施。所以，电源总开关要便于操作，不要上锁，但必须有安全标志。　　供电终端插座应当选用通过3C认证的合格产品，对未通过3C认证、产品厂家和技术参数都不清楚的产品，即使价格便宜，但没有安全保障，不能用于实验室供电终端。使用后的安全风险成本要远远高出产品本身价值。　　要为各检测室预留通讯终端的接口，方便检测数据及资料的网络传输。3、高压供气系统　　实验室高压供气系统主要指实验室内的高压气瓶供气装置。　　高压气瓶应分类保管，立直固定，放置在干燥、通风良好、凉爽的地方，远离腐蚀性物质，避免明火及其它热源，防止阳光直射，库房的温度不宜超过30℃。不能将高压气瓶存放在地下室或半地下室内，以防潮湿生锈。库房内应配备相应品种和数量的消防器材。库房内的照明、通风设备的电源开关应设在库房外。　　以氢气高压气瓶为例，标称工作压力一般为15MPa，所以操作时严禁敲打，尽量避免振动。避免高压气瓶及安装工具被油类物质污染，压力表要专用，安装时螺扣要上紧，氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。成分分析仪器|表面分析仪器|样品前处理仪器|物理力学及测量|整体实验室|标准物质|耗材配件|测试服务4、温控系统　　实验室应重视温度、湿度对检测工作的影响，要在关键性区域设置冷暖空调对检测室进行温度调节，以达到检测规程所要求的环境条件。要注重改善药品库、样品库、高压气瓶的存储温度、湿度调节，保证药品、样品及高压气瓶的安全。5、通风系统　　一个符合规范的实验室除对温度、湿度要进行严格有效的控制外，还需要一套通风系统，以获得足够的通风量来处理和排放实验室所产生的烟尘、异味等污浊空气。设置通风设备的重点区域是药品库、样品库及检测区域。6、高压供电系统　　粮食实验室中需要使用高压电的设备虽然不多，如高温炉、部分型号的蒸馏水器等，但安全性也不容忽视。高压供电系统的建设要充分考虑与环境的兼容性。高压电的电源应远离供排水管网，远离高压供气装置，应设置检测区域的安全保护装置。7、消防系统　　规范的消防系统是确保实验室安全的重要措施保证，要有完整的安全事故预防措施，并覆盖整个实验室的每个功能区域。重点是热工和高压、供电区域。　　实验室的建设和内部装修要采用符合防火等级的防火材料，设置室内消火栓和消防泵等消防设施。　　如果可能，实验室应购置火灾报警装置。一定要保证紧急疏散通道的畅通。8、环境保护系统　　环境保护系统主要是指检测废水、废气及固体废弃物及噪音的处理和药品试剂存放中的危害性监控。　　实验室应当设置相适应的设施，对废水进行无害化处理，对烟尘进行过滤排放，对有害固体废弃物分类管理与回收，在严格控制下对废弃物进行妥善处置，使其达到环保要求。

[导读] 辉光放电光谱仪作为一种新型的表面分析技术，虽然近年来才崭露头角，但已受到了越来越多的关注。在深度剖析材料的表面和深度时具有不可替代的独特优势，它的分析速度快、操作简单、无需超高真空部件，并且维护成本低。　　研究镀层特性，有哪些常用的分析技术?　　如今，大多数材料不是多层结构，如薄膜光伏电池、LED、硬盘、锂电池电极、镀层玻璃等就是表面经过特殊处理或是为改善材料性能或耐腐蚀能力采用了先进镀层。为了很好地研究和评价这些功能性镀层特性，有多种表面分析工具应运而生，如我们熟知的X射线光电子能谱XPS、二次离子质谱SIMS、扫描电镜SEM、透射电镜TEM、椭圆偏振光谱、俄歇能谱AES等。　　为什么辉光放电光谱技术受青睐?　　辉光放电光谱仪作为一种新型的表面分析技术，虽然近年来才崭露头角，但已受到了越来越多的关注。与上述表面分析技术相比，辉光放电光谱仪在深度剖析材料的表面和深度时具有不可替代的独特优势，它的分析速度快、操作简单、无需超高真空部件，并且维护成本低。　　辉光放电光谱仪最初起源于钢铁行业，主要被用于镀锌钢板及钢铁表面钝化膜等的测定，但随着辉光放电光谱技术的逐步完善，仪器的性能也得以提升，可分析的材料越来越广泛。　　其性能的提升表现在两方面：一方面随着深度分辨率的不断提升，辉光放电光谱技术已可以逐渐满足薄膜的测试需求。现在，辉光放电光谱仪的深度分辨率可达亚纳米级别，可测试的镀层厚度从几纳米到150微米，某些特殊材料可以达到200微米。　　另一方面是辉光源的性能改善，以前辉光放电光谱仪主要用于钢铁行业的测试，测试的镀层样品几乎都是导体，DC直流的辉光源即可满足该类测试，但随着功能性镀层的不断发展，越来越多的非导体、半导体镀层出现，这使得射频辉光源的独特优势不断凸显。射频辉光源既可以测试导体也可以测试非导体样品，无需更换任何部件和测试方法，使用方便。如果需要测试热敏材料或是为抑制元素热扩散则需选用脉冲射频辉光源。脉冲模式下，功率不是持续性的作用到样品上，可以很好地抑制不期望的元素扩散或是造成热敏样品的损坏，确保测试结果的真实准确。　　辉光放电光谱的工作原理　　辉光放电腔室内充满低压氩气，当施加在放电两极的电压达到一定值，超过激发氩气所需的能量即可形成辉光放电，放电气体离解为正电荷离子和自由电子。在电场的作用下，正电荷离子加速轰击到(阴极)样品表面，产生阴极溅射。在放电区域内，溅射的元素原子与电子相互碰撞被激化而发光。辉光放电源的结构示意图，样品作为辉光放电源的阴极　　整个过程是动态的，氩气离子持续轰击样品表面并溅射出样品粒子，样品粒子持续进入等离子体进行激化发光，不断有新的层在被溅射，从而获得镀层元素含量随时间的变化曲线。　　辉光放电等离子体有双重作用，一是剥蚀样品表面颗粒;二是激发剥蚀下来的样品颗粒。在空间和时间上分离剥蚀和激发对于辉光放电操作非常重要。剥蚀发生在样品表面，激发发生在等离子体中，这样的设计可以很好地抑制基体效应。　　氩气是辉光放电最常用的气体，价格也相对便宜。氩气可以激发除氟元素外所有的元素，如需测试氟元素或是氩元素时需采用氖气作为激发气体。有时也会使用混合气体，如Ar+He非常适合于分析玻璃，Ar+H2可提高硅元素的检出，Ar+O2会应用到某些特殊的领域。　　光谱仪的主要功能是通过收集和分光检测来自等离子体的光以实现连续不断监控样品成分的变化。光谱仪的探测器必须能够快速响应，实时高动态的观测所有元素随深度的变化。辉光放电光谱仪中多色仪是仪器的重要组成部分，是实现高动态同步深度剖析的保障。而光栅是光谱仪的核心，光栅的好坏决定了光谱仪的性能，如光谱分辨率、灵敏度、光谱仪工作范围、杂散光抑制等。辉光放电是一种较弱的信号，光通量的大小对仪器的整体性能有至关重要的影响。　　如何进行定量分析?　　和其他光谱仪一样，通过辉光放电光谱仪做定量分析也需要建立标准曲线。不同的是，辉光放电光谱仪的标准曲线不仅是建立信号强度和元素浓度之间的关系，还会建立时间和镀层深度间的关系。　　下图是涂镀在铁合金上的TiN/Ti2N复合镀层材料的元素深度剖析，直接测试所得的信号强度(V)vs时间(s)的数据经过标准曲线计算后可获得浓度vs深度的信息，可清晰的读取各深度元素的浓度。　　想建立标准曲线就会涉及到标准样品，传统钢铁领域已经有非常成熟的方法及大量的标准样品可供选择。然而一些先进材料和新物质，很难找到标准样品做常规定量分析。HORIBA研发的辉光放电光谱仪针对这类样品开发了一种定量分析方法，称为Layer Mode，该方法可以使用一个与分析样品相类似的参比样品建立简单的标准曲线，实现对待测样品的半定量分析。　　辉光放电光谱的主要应用　　除了传统应用领域钢铁行业，辉光放电光谱仪现在主要应用于半导体、太阳能光伏、锂电池、硬盘等的镀层分析。下面就这些新型应用阐述一下辉光放电光谱仪的独特优势。　　1. 半导体-LED芯片　　如上图所示，LED芯片通常是生长在蓝宝石基底上的多镀层结构，其量子阱活性镀层非常薄(仅有几纳米)，而且还包埋在GaN层下。这种结构也增加了分析的难度。典型的表面技术如SIMS和XPS可以非常好表征这个活性镀层，但是在分析过程中要想剥蚀掉上表面的GaN层到达活性镀层需要耗费几个小时，分析速度慢，时效性差。　　辉光放电光谱仪的整个分析过程仅需几十秒即可获得LED芯片镀层中各元素随深度的分布曲线，可快速反馈工艺生产过程中遇到的问题。　　2、太阳能光伏电池　　太阳能电池中各成分的梯度以及界面对于光电转换效率来说至关重要，辉光放电光谱仪可以快速表征这些成分随深度的分布，并通过这些信息优化产品结构，提高效率。分析速度快、操作简单、非常适用于实验室或工厂大量分析样品。成分分析仪器|表面分析仪器|样品前处理仪器|物理力学及测量|整体实验室|标准物质|耗材配件|测试服务　　3、锂电池　　锂离子电池的正极材料是氧化钴锂，负极是碳。　　锂离子电池的工作原理就是指其充放电原理。当对电池进行充电时，电池的正极上有锂离子生成，生成的锂离子经过电解液运动到负极。而作为负极的碳呈层状结构，它有很多微孔，到达负极的锂离子就嵌入到碳层的微孔中，嵌入的锂离子越多，充电容量越高。　　同理，当对电池进行放电时(即我们使用电池的过程)，嵌在负极碳层中的锂离子脱出，又运动回到正极。回到正极的锂离子越多，放电容量越高。我们通常所说的电池容量指的就是放电容量。　　辉光放电光谱仪可以通过测试正负电极上各种元素随深度的分布来判定其质量及使用寿命等。　　辉光放电光谱仪除独立表征样品外，还可以和其他分析手段相结合多方位全面的进行表征。如辉光放电光谱仪可以与XPS、SEM、TEM、拉曼和椭偏等技术共同分析。　　总体来说，辉光放电光谱仪是一种非常方便快速的镀层分析手段。它的出现极大地解决了工艺生产中质量监控、条件优化等问题，此外还开拓了新的表征方向。　　关于HORIBA 脉冲射频辉光放电光谱仪　　HORIBA研发的脉冲射频辉光放电光谱仪是一款用于镀层材料研究、过程加工和控制的理想分析工具。脉冲射频辉光放电光谱仪可对薄/厚膜、导体或非导体提供超快速元素深度剖析，并且对所有的元素都有高的灵敏度。　　脉冲射频辉光放电光谱仪结合了脉冲射频供电的辉光放电源和高灵敏度的发射光谱仪。前者具有很高的深度分辨率，可对样品分析区域进行一层层剥蚀;后者可实时监测所有感兴趣元素。

水质因环境和使用用途不同，水质标准、检测标准也都不一样，小析姐整理了现行非饮用水水质的相关要求、标准，能让你对环境中水质检测有一个清晰的了解。1、污水检测污水通常指受一定污染的、来自生活和生产的废弃水。污水主要有生活污水，工业废水和初期雨水。污水的主要污染物有病原体污染物，耗氧污染物，植物营养物，有毒污染物等.主要检测标准的依据是：污水综合排放标准GB8978-2002。2、地下水检测是贮存于包气带以下地层空隙，包括岩石孔隙、裂隙和溶洞之中的水。地下水是水资源的重要组成部分,由于水量稳定,水质好，是农业灌溉、工矿和城市的重要水源之一。但在一定条件下，地下水的变化也会引起沼泽化、盐渍化、滑坡、地面沉降等不利自然现象。3、地表水检测是指存在于地壳表面，暴露于大气的水，是河流、冰川、湖泊、沼泽四种水体的总称，亦称“陆地水”。它是人类生活用水的重要来源之一，也是各国水资源的主要组成部分。地表水环境质量标准（GB3838-2002）。4、渔业水检测渔业水水质检测标准主要是依据渔业水质标准（GB11607-1989）。5、农田灌溉水检测农田灌溉水质标准（按照灌溉水的用途，农业灌溉水水质要求分二类：一类是指工业废水或城市污水作为农业用水的主要水源，并长期利用的灌区。灌溉量：水田800方/亩年，旱田300方/亩年。二类是指工业废水或城市污水作为农业用水的补充水源，而实行清污混灌沦灌的灌区。其用量不超过一类的一半。GB5084-2005代替GB5084-92国家环境保护局2005-07-21批准2006-11-01实施。6、实验用水检测实验用水检测标准的依据是：GB/T6682-2008。7、海水检测海水是流动性用之不竭的。海水是名符其实的液体矿藏，平均每立方公里的海水中有3570万吨的矿物质，目前世界上已知的100多种元素中，80%可以在海水中找到。海水还是陆地上淡水的来源和气候的调节器，世界海洋每年蒸发的淡水有450万立方公里，其中90%通过降雨返回海洋，10%变为雨雪落在大地上，然后顺河流又返回海洋。海水淡化技术正在发展成为产业。有人预料，随着生态环境的恶化，人类解决水荒的最后途径很可能是对海水的淡化。海水检测标准主要是：GB17378-2007成分分析仪器|表面分析仪器|样品前处理仪器|物理力学及测量|整体实验室|标准物质|耗材配件|测试服务8、游泳池用水检测游泳池用水水质检测标准依据是：CJ224-2007。9、中水检测中水是指污水经适当处理后，达到一定的水质指标，满足某种使用要求，可以进行有益使用的水。和海水淡化、跨流域调水相比，再生水具有明显的优势。从经济的角度看，再生水的成本最低，从环保的角度看，污水再生利用有助于改善生态环境，实现水生态的良性循环。主要检测标准依据：城市杂用水水质标准GB/T18920-2002，景观环境用水的再生水水质检测标准依据GB/T18921-2002。10、生态景观用水检测生态景观用水意思就是用于生态景观并符合生态景观用水的水。生态景观用水一般要求清澈、无臭味、无污染。生态景观用水可以是来自大自然的符合生态景观用水的水资源，也可以是通过现代科技及设施处理的符合生态景观用水的水资源，还可以是应用于现代景观中的通过现代生物技术等使保持生态标准的水资源。水质检测标准依据：GB/T18921-2002。11、锅炉水检测锅炉水质检测主要标准依据是：工业锅炉水质GB1579-2006。12、工业用水检测工业用水指工业生产中直接和间接使用的水量，利用其水量、水质和水温3个方面。主要用途是：①原料用水，直接作为原料或作为原料一部分而使用的水；②产品处理用水；③锅炉用水；④冷却用水等。其中冷却用水在工业用水中一般占60～70％左右。工业用水量虽较大，但实际消耗量并不多，一般耗水量约为其总用水量的0.5～10％，即有90％以上的水量使用后经适当处理仍可以重复利用。水质检测标准依据：GB/T19923-2005。

2018年中旬，长春长生的疫苗案还未彻底了结，缬沙坦原料药事件让N-二甲基亚硝胺（NDMA）又一次上了热搜。时至今日，风波犹存，欧盟范围内对所有沙坦类药物进行审查。之后EMA通报，分别在印度药企Hetero Labs和Aurobindo Pharma生产的氯沙坦及厄贝沙坦原料药中，同样发现了含量极低的亚硝胺类化合物。美国FDA 仍在继续评估含缬沙坦的药物，并将获得的新信息持续更新「召回范围内的药物清单」和「不在召回范围内的药物清单」。“治病”？“致病”！众所周知，药品是特殊的商品，它可以预防、治疗、诊断人的疾病。近年来，多种新药例如PD1/PD-L1免疫抑制剂的问世，让攻克癌症不再是梦想。同时，药品的副作用及其安全性很大程度上决定其使用效果，有时不仅不能“治病”，还可能“致病”，甚至危及生命安全，所以药品生产商和监管部门对药品追溯和管理承担着不可或缺的责任。揭开“基因毒性杂质”真面目NDMA是亚硝胺化合物的一种，而亚硝胺化合物、甲基磺酸酯、烷基-氧化偶氮等又均为常见的基因毒性杂质。基因毒性杂质（或遗传毒性杂质， Genotoxic Impurity， GTI）一般指能直接或间接损伤细胞DNA，产生致突变和致癌作用的物质，具有致癌可能或者倾向。基因毒性杂质向来受到了严格的监控，2006年爆发甲磺酸奈非那非(维拉赛特锭)事件后，欧洲药品管理局（ EMA）随即颁布了《基因毒性杂质限度指南》，人用药品注册技术要求国际协调会议（ICH）与美国食品与药品监督管理局（ FDA）出台了相应的法规，中国国家食品药品监督管理总局也密切跟踪国际药品质量控制技术要求，不断完善现有药典收载技术指南，包括方法学验证、药品稳定性评价指导原则以及药品基因毒性杂质评价技术指南等。药物合成、纯化和储存运输（与包装物接触）等过程中，多个环节均有产生或有可能产生基因毒性杂质。在工艺研究中采用“避免-控制-清除(ACP)”的策略能够最大限度减少基因毒性杂质对原料药物的影响，从而快速灵敏的监测分析手段变得尤为重要。赛默飞借助全新一代LC-QQQ技术，让我们一起助力“解密N-二甲基亚硝胺”。赛默飞针对药品中基因毒性杂质液质检测解决方案基磺酸酯类基因毒性解决方案Thermo Scientific™全新液相色谱三重四极杆质谱TSQ Fortis™平台建立了检测8种磺酸酯类的方法（苯磺酸酯类3个、对甲苯磺酸酯类3个、1,5-戊二醇单苯磺酸酯、 1,5-戊二醇二苯磺酸酯）。本方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，可以满足各药企对此类基因毒性杂质的检测要求，可为基因毒性杂质风险监控提供有效的技术支持。结果如下：图1. 8种芳基磺酸酯提取离子流图图2. 部分化合物标准曲线图可以看出实验建立了三重四极杆液质联用仪（TSQ Fortis）分析8种芳基磺酸酯类的检测方法。实验结果表明，基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时具备良好的重现性。本方法可用于芳基磺酸酯类基因毒性化合物的日常分析检测。成分分析仪器|表面分析仪器|样品前处理仪器|物理力学及测量|整体实验室|标准物质|耗材配件|测试服务亚硝基类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ TSQ Fortis™针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立了稳定灵敏的分析方法。该方法在电喷雾离子化(ESI)条件下即可进行有效检测分析，试验结果优异，该方法稳定，快速，满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。图3. 10个N-亚硝基化合物的色谱图（5ng/mL）图4. 部分化合物标准曲线图从上图中可以看出建立的方法灵敏，快速和稳定性，色谱峰形良好，同时具备优异的重现性，可以满足药品中日常分析N-亚硝基类基因毒性杂质的检测要求。

《药品注册管理办法》要求“申请人应当提供充分可靠的研究数据，证明药品的安全性、有效性和质量可控性，并对全部资料的真实性负责”。作为配套的规范性文件，2008年国家食品药品监督管理局发布《药品注册现场核查管理规定》，规定应对所受理药品注册申请的研制情况进行实地确证，对原始记录进行审查，以确认申报资料的真实性、准确性和完整性。　　原始记录是申请人或其委托人进行了相应的研制工作的证据性文件，也是药品研究机构撰写药品申报资料的依据。申报资料中申请人或其委托人完成实验工作所使用的物料、仪器设备，采用的实验条件、实验方法、操作步骤、实验过程，观察到的现象，测定的数据，得出的结果结论等均应在原始记录中有记载和体现，是对原始记录中记载的试验内容的总结与提炼。　　真实、规范、完整的实验记录是保证药品研究结果真实可靠的基础。只有客观、准确、及时的记录整个药品研制的过程，真实地反映试验过程和结果，研究轨迹清楚、可追溯，研究过程可重复，才能证明申报资料的真实性，才能保证其申报资料的数据准确、可靠。　　2000年1月3日国家药品监督管理局为加强药品研究监督工作，保证药品研究质量，发布了《药品研究实验记录暂行规定》。明确药品研究实验记录是指在药品研究过程中，应用实验、观察、调查或资料分析等方法，根据实际情况直接记录或统计形成的各种数据、文字、图表、声像等原始资料。基本要求是真实、及时、准确、完整，防止漏记和随意涂改。　　临床前研究分为药学研究和药理毒理研究。2003年为提高药物非临床研究的质量，确保实验资料的真实性、完整性和可靠性，保障人民用药安全，国家食品药品监督管理局发布了《药物非临床研究质量管理规范》。药理毒理研究尤其是安全性试验，一般是在GLP实验室完成的。　　由于在GLP实验室认证和日常检查中，对其研究记录有严格的要求和审查，因此，其研究记录一般比较规范。而药学研究单位由于没有类似这样的准入限制和日常监管，药品注册研制现场核查时经常发现一些实验室原始记录存在规范性的问题，不符合对原始记录的基本要求，有可能影响到试验结果的准确和完整。现将近年来，在药学研制现场核查时发现的原始记录中存在的问题以及产生的原因进行分析和总结。　一、存在真实性问题的记录　　2008年《药品注册现场核查管理规定》发布前后，核查原始记录，发现许多原始记录基本是申报资料的“手抄本”，原始记录与申报资料高度一致，没有摸索和失败的记录，试验数据高度重复，如批生产记录，不同批次高度一致；溶出度、残留溶剂检查数据精密度极高。此类原始记录一般存在恶意造假的情况，一般是试验时只零散的记录了一些数据，甚至根本没有进行试验，申报资料参照模板整理完后，按照申报资料抄写原始记录，根据需要，随意的取舍，甚至编造试验及数据。　　没有筛选、摸索过程和试验依据，没有失败的记录。常常出现申报资料的信息量大于原始记录，或者申报资料的内容是正确的，而原始记录是错误的情况。对于这类情况，在原始记录核查中会通过对试验可行性的审查、可疑数据的复查等，在现场进行确认，一经发现存在真实性问题，均按照不通过处理。　二、原始记录不规范问题解析　　除发现存在真实性问题的品种外，核查时还发现记录不规范，不符合原始记录基本要求的情况，存在准确性和完整性的问题。　　1. 造成原始记录不规范的主要原因包括以下几方面　　2. 事后誊写将物料量、测定数据、试验结果等随意记在一张纸上，或找一个临时的本子记录，试验完成后再誊写或整理实验记录。不仅有可能在誊写过程中出现笔误，增大了发生错误的几率，造成结果不准确，出现申报资料与原始记录不一致的情况；甚至还有可能参照实验结果，向着自己主观判断的结果靠，给修改数据和现象“制造”了机会，造成偏差。　　3. 先试验后记录液相、气相等试验，对样品进行处理、进样等，打出图谱，几天后，按照图谱的信息写试验记录，试验记录日期晚于图谱日期。这样有可能造成称样量、溶液体积、配制过程等数据的错误，影响最终结果。　　4. 以试验方案代替实验记录试验前将试验方案抄写在记录本上，试验过程中仅将称量、测定数据填写在相应的位置，未及时记录真实的试验过程。这样有可能使试验过程中的一些非预期情况漏记，造成错误，影响数据和结果的准确性。　　5. 采用模板化原始记录由于药品研制不同于药品生产和日常检验工作，存在许多不可预知的情况，不同品种的试验方法、试验过程、现象及结果往往是不同的，模板往往不能将所有的研究情况统统包括在内，在使用模板化原始记录时，对于模板不适用的非预期情况，不能如实记录，造成结果不准确。　三、原始记录不规范情况解析　　《药品研究实验记录暂行规定》中规定原始记录的内容包括实验名称、实验目的、实验设计或方案、实验时间、实验材料、实验方法、实验过程、观察指标、实验结果和结果分析等内容，现将各部分内容发现不规范的常见情况及原因解析如下，并对如何满足其规定要求，提供一些意见和建议。　1. 实验名称课题名称和实验名称，需保密的可用代号。常见问题：一些创新药，往往采用代码，但研究过程中代码随意变更，不同研究组、委托研究等使用的代码不一致。对于研究课题较多的研究单位，使用代号的应该有代号的管理制度及相应的文字记录，既能起到保密作用，也可以避免出现差错且可溯源。　2. 实验设计或方案是实验研究的实施依据。在试验开始之前，应有一份详细的实验设计或方案，并由设计者和（或）审批者签名。应该包括文献调研分析及参考文献、前期试验总结、拟解决的问题、初步的实验方法和步骤等。　3. 实验时间每次实验须按年月日顺序记录实验日期和时间。常见问题：没有记录实验日期；试验记录是活页纸，没有按照时间顺序成册（包括仪器使用记录），造成时序的混乱。由于研制记录涉及的内容多，时间跨度长，如果没有按照时间顺序记录试验并明确的标注时间，往往会影响试验的有序开展，容易造成混乱和差错；此外，如果研究时序没有清楚的脉络，往往对现场核查造成困扰，有可能做出“存在真实性问题”的判断。　4. 实验材料在首次使用或试验材料有变化时，应在相应的试验记录中加以说明；要保留实验材料的来源证明性材料：如fapiao、合格证、出入库记录、购货合同等；如为赠送的，要有赠送证明；自行试制或饲养的，要有试制记录、饲养记录、内部领取凭证（或交接记录）等。常见问题：试验材料信息记录不完整，试验不能重现，准确性无法判断；物料来源资料不完整，使用数量大于购买数量等。　　以下几类试验材料记录中应包括的信息如下。　四、样品和对照品的来源、批号及效期　　常见问题：　　记录不完整：　　①方法学研究中未记录样品的批号/供试品来源信息。不同工艺研究阶段样品的杂质情况有可能不同，在原始记录和申报资料中，进行有关物质研究时，尤其要注明所用样品的批号。在方法开发及研究阶段，要重视所用的样品信息，记录所使用样品的批号，做到样品的可追溯性，保证方法的适用性；　　②质量研究原始资料中，未见相关对照品、杂质对照品来源、批号、标化等信息，且在进行有关物质、异构体、含量测定等计算时，均未对使用的对照品纯度等信息进行标示；　　③原始记录中没有原研制剂的相关信息；　　④未见异构体检查时用消旋体对照品的来源记录及标化记录。研究所用消旋体对照品多为自制，其制备记录常常在原始记录核查时，没有与其他记录同时提交。这一情况的发生，往往反映了原始记录存档工作不规范，没有对研究中涉及的记录等及时归档，造成遗漏。　　造成供试品、样品来源信息缺失的原因常见的有以下几种情况：　　①粗品是合成室提供，质量研究所使用的合成粗品未记录粗品来源、批号、含量等信息；　　②小试样品、空白辅料等由制剂室提供，空白试验、专属性试验、辅料干扰试验、强制降解试验等质量研究中使用辅料、空白、阴性空白等，原始资料中未见相关的试制记录、来源及批号。尤其在研究复方制剂，空白处方可能不同，一定要明确空白辅料的配制情况；　　③外包、委托试验要注意留存试制记录、相互之间物料的交接、邮寄记录和凭证，以便溯源及作为证明性的文件使用。尤其对原、辅料进行了特殊处理，而申报单位没有相应的条件时，更应该保存相应的证明性文件。如某原料药微粉化处理外包完成，原始记录中缺少样品交接、微粉后样品粒度分布检测评价的相关内容，造成制剂中对原料粒度要求不够明确。　五、仪器设备名称、型号、仪器编号：　　详细记录试验所使用仪器设备的名称、型号，仪器编号，即对实验所用仪器设备可溯源。　　实验室有多台同型号或同类别的仪器时，应进行编号，赋予每台仪器唯一性信息，并在实验记录中详细注明仪器使用的情况。同一研究课题在不同仪器上同时进行同一试验项目时，尤其要在实验记录上注明各试验是在哪台仪器上进行的。　　如：在质量研究中，使用大量相同型号仪器、色谱柱，实验人员仅记录了仪器型号、色谱柱填料、色谱柱长度直径等内容，但未标注具体唯一标识，造成各试验及图谱仪器使用情况无法追溯；在HPLC检测条件摸索中，更换色谱条件时，仅从图谱看，平衡时间不够，实际的情况是为节约时间，提前在另一台液相色谱仪上冲洗色谱柱；还有的出现两张图谱时间重叠情况，实际是在两台同型号的液相色谱仪上同时进行检测，但实验记录上均未详细记录，疑似存在真实性问题。　　在试验中如果用到了特殊的仪器设备、器皿等，也应特别注明。如：某试验，因样品的特殊性应采用铂金坩埚，在测定炽灼残渣时记录中没有体现，无法证明其试验过程和结果的真实性。六、自制试剂的配制方法、配制时间和保存条件等　　使用按照药典或确定的标准配置的溶液时，也应详细记录溶液的配置时间、配制过程，包括称样量、溶剂的加入体积等。　　常见问题：没有记录取样量、操作步骤等，无法判断溶液浓度的准确性。如：氯化物的鉴别试验原始记录不完整，仅写依法测定；重金属检查中，无标准铅浓度及取样量的记录；比旋度、鉴别、酸度及溶液的澄清度与颜色所使用的溶液，均无取样量及稀释过程记录。在进行这类试验时，往往是在统一模板中记录，模板只根据质量标准规定了具体的操作方法，如：取样量、样品配制浓度、检查方法等，但在操作部分没有设计相应的空格记录上述信息。　　对于缓冲溶液、流动相、储备液、标准液等即使是经常配制的，每次在配制时都应该记录各试剂的实际称样量、溶剂使用体积、简单配制步骤等，以保证数据的完整性和准确性。对于多次使用的试剂、溶液，更应该注意要标注配制日期、效期、批号、保存条件等。　七、实验环境　　根据实验的具体要求，对环境条件敏感的实验，应记录当天（时）的天气情况和实验的微小气候（如光照、通风、洁净度、温度及湿度等）。　   1. 没有记录环境情况，导致不确定因素增加，对于一些实验的异常情况，无法确定原因。此外，受环境影响的试验，如无相应记录，无法判断试验的准确性。如：含量测定为非水滴定，滴定液的温度，测定时的温度都没有相关记录；非水滴定含量项下高氯酸滴定液浓度未进行温度校正；比旋度测定一般测定温度要求20℃，原始记录无相应试验时的温度记录。      2. 稳定性试验、影响因素试验、破坏试验没有取、放样记录，没有记录样品的存放条件，未记录样品的包装情况，没有记录放样、取样时间。如：对光敏感的试验，未记录避光情况；影响因素试验、光照破坏试验中光照试验未记录光照强度。虽然按照《原料药与药物制剂稳定性试验指导原则》，影响因素试验一般是去除包装进行试验的，稳定性试验是采用上市包装，但在进行具体试验时，尤其在考察样品稳定性的初期阶段以及包装材料筛选时应明确记录放样时样品的状态。     3. 稳定性试验方案中规定了稳定性试验放样条件，在原始记录中没有填写具体的放样条件，只是写明了试验目的，如：加速、长期、影响因素光照、高湿、高温40℃，高温60℃等，在原始记录中没有填写具体的放样条件。未记录放样时是否去除包装。虽然试验方案中规定了相应的条件，但在进行试验时，要记录每个观测点的温湿度、光照等数据，观测频率要根据控制环境的设备的稳定性情况来定，并应进行过相应的验证。     4. 稳定性试验、影响因素试验取出样品后，未立即检测的，缺少样品取出后的放置方式和条件。如：影响因素10天取样时，由于其他课题的试验正在进行，取样后未立即测定（如92.5%RH10天取样后放置至14天测定）也没有记录存放条件。5.热循环试验只有实验方案，无具体操作步骤。对于热循环试验，除在实验方案中明确试验方法和步骤外，还应在试验过程中详细记录试验的操作步骤，包括温度、取放样时间等，以保证试验的可重复性，保证数据的准确性。如热循环试验历时12天，经2℃～8℃2天，40℃2天，3次循环，条件变更无具体记录，无具体时间、条件等记录，无取样记录。       6. 实验方法　　常规方法在首次实验记录时注明来源，简述步骤；改进、创新方法应详细记录实验步骤和操作细节。要记录确定方法的依据，包括提供文献资料及与早期试验的关联。在进行工艺、质量、动物试验方法学摸索试验时，应记录方法有哪些改变、改变目的、考察指标等。八、实验过程　　具体操作、观察到的现象，异常现象的处理及其产生原因，影响因素的分析等。对于药学实验，在实验过程中应具体记录的内容为物料：固体，应记录具体的称量量；液体记录体积；溶液配制方式：加热、振摇、磁力搅拌、超声等。工艺：物料的前处理、投入的物料名称和量、投入方式和步骤、操作步骤、各工艺参数、现象、得到的物料量、异常情况及处理等。中间体的监控：监控时间点、方法、现象和结果、图谱等。质量和稳定性研究：空白和校正情况、取样量、溶液稀释和配制步骤、测定步骤、测定数据、现象、异常情况及处理等。常见问题包括以下方面。　　1. 以实验方案设计或实验方法代替记录，未对实验过程进行记录。如在溶出度线性试验中，原始记录和申报资料中均描述为：“……精密量取续滤液1ml至25ml量瓶中，加溶出介质至刻度，摇匀，作为溶液①。分别精密量取溶液①5ml、25ml、1ml、5ml，分别置……”，所述使用溶液①的量为36ml，超过了所配溶液的量（25ml）；以实验方案代替实验记录，实验时未及时记录，与实验方案相比有变化的地方，记录中未注明。如果从实验的可重现性进行核查，疑似存在真实性问题。方案或实验方法中样品、溶剂、浓度等量一般以“……左右”或“约……”等表示，而实验过程中实际的取样称量、体积、温度等必须是具体的测定数值。　　2. 实验过程没有取样量、操作步骤，测定数据，只记录了实验结果，记录不完整。如果不是在线记录重量、体积、温度等，一般应该有即时的数据记录。如在工艺摸索中，考察物料的流动性，只记录了结果：“流动性差、不易操作”，无具体数据。　　在实际研究中，相关人员是通过样品的休止角及流动时间对样品的流动性进行的评价的，只有通过比较休止角及流动时间，才能在处方筛选过程中，对变化的趋势作出判断，才能对各处方的流动性、操作性做出比较。　　3. 未及时记录实验中操作等的变化，影响结果的准确性。如有关物质检测限，原始记录和申报资料进样量均为20μl，图谱显示进样量为10μl。实际情况是有关物质检测限测定中，当样品稀释至第三步时，根据图谱中信噪比情况估计减半样品浓度可接近检测限。试验中为简化操作步骤，直接将20μl进样量减少为10μl进行考察，但在记录中由于惯性思维仍按照进样量为20μl计算为0.42ng（称样量10.45mg/稀释体积500000ml×进样量20μl=0.42ng），实际图谱显示进样量为10μl，所以检测限应为0.21ng。　　4. 在一些合成工艺摸索实验中，对中间体的控制采用HPLC法，只是提供了图谱和数据，没有相关的方法。对方法的适用性和有效性无从判断。　　5. 在进行处方筛选时，应详细记录各处方中原辅料的使用量、配制过程及工艺参数，这些都是处方筛选的目标。如处方筛选原始记录中，不同处方的设计方案没有具体操作数据，如处方中各辅料无具　　体称量数据，粘合剂无具体配制过程；原料药投料缺少折算公式。　　6. 生产工艺缺乏系统的研究过程的描述和总结，缺乏从小试到放大生产的整个研究过程的推进的体现。在小试到中试放大过程中工艺参数、原辅料的变化等都应该有明确的记录，有变化的理由等说明，减少随意性，保证科学性。如制剂中试放大样品制备委托其他公司进行，从小试到中试放大工艺参数等进行了调整变化，未说明变化的具体情况，也没有说明变化的原因。　　7. 需要进行空白试验或系统适用性试验的，应对空白试验或系统适用性试验进行记录，包括溶液配制、操作步骤、结果等。如空白滴定未记录具体的体积及相应的电位值，仅给出了0.1ml，且仅作一次空白，每个方法学验证未按要求做空白校正，甚至中间精密度（由另一个检验员测定）也未进行空白校正。　　8. 实验前需要进行校正的仪器设备，应该记录校正情况，包括使用的试剂、简述校正步骤、校正结果等。熔点仪、pH计、渗透压等使用前需要进行校正，应记录校正过程和结果；采用其他试验的数据或方法，应记录来源，以保证数据的准确性。　　9. 使用UV、IR、HPLC等仪器测定时，一定要及时记录，包括样品的配制过程，以保证所用的样品、溶剂、溶液浓度等是正确的。只留有图谱，不能说明图谱代表的就是所测的样品，应与原始记录相对应。如UV鉴别试验，申报资料中提及对照品、辅料进行UV扫描并给出结果，但原始记录中未见相关试验记录，试验无法溯源，对其真实性产生质疑。　　10. 在研究过程中，所有的研究内容（成功的或失败的）、图谱等都应该保留并详细记录，保证研究轨迹清楚且可溯源，以说明所确定方法的可行性、结果的准确性；仪器的维修、保养记录也要注意留存，以便于在有异常现象时进行影响因素分析。　　11. 在进行辅料干扰试验、回收率等研究时，要对空白辅料的配制有详细的记录，包括称量、配制过程等；应该对所配制的标准溶液、储备液、辅料等进行编号，在以后使用时，也要记录相应的编号，通过编号可以回溯，找到配制记录。　　12. 按照药典附录进行的试验和不需要作方法学研究的检查项目.如：熔点、溶解度、pH值、氯化物、可见异物、不溶性微粒等，要按照规定的方法进行操作，注意及时记录实验方法，同时要记录环境温湿度、取样量、溶剂使用量、具体的操作步骤、现象等，保证最终数据是按照规范操作方法的要求得到的，以证明数据的准确性。　　九、实验结果　　准确记录计量观察指标的实验数据和定性观察指标的实验变化。对于需要准确记录实验数据的，除非是在线记录，均应该在读取每个数据时，及时记录在试验记录本上，并且在记录中明确给出计算方法和公式。使用Excel进行计算，提交的原始记录中应该附有打印的相应测量数据、计算结果及表格，计算机中应该保存有相应的原始文档，在现场核查时应该能够溯源。　　1. 常见问题：　　①原始记录中没有峰面积的记录、无计算公式，只有结果，缺少原始性。大部分实验结果都是在电脑上用Excel计算。无峰面积的记录是由于数据表格是粘贴在记录中，没有粘牢，造成数据表丢失。　　②含量测定研究未给出计算公式，且未按质量标准规定要求计算：未扣除干燥失重计算含量。　　③试验时数据记录临时记录在草稿本或一张纸上，事后誊写。　　2. 结果分析　　每次（项）实验结果应做必要的数据处理和分析，并有明确的文字小结。尤其处方工艺筛选、质量研究方法筛选和验证工作中，应该在每次试验结束后，对研究结果进行分析和评价，包括：从现有实验结果可以得到的结论，方法是否可行，尚需要进行哪些优化，下一步工作的目标等。成分分析仪器|表面分析仪器|样品前处理仪器|物理力学及测量|整体实验室|标准物质|耗材配件|测试服务　　3. 实验人员　　应记录所有参加实验研究的人员。常见问题：实验人员没有及时签名。要加强复核工作，关注人员离职时原始记录和研究工作的交接。　　十、药品研发机构应该建立对原始记录的管理制度和研发质量控制体系　　虽然在《药品现场核查管理规定》中对于药学研究，没有对管理制度的核查要求，但是为了保证药学研究质量，确保药品研发规范有序标准化地开展，药品研发单位应该结合本单位和研发的实际情况，按照《药品研究实验记录暂行规定》的要求，参照《药物非临床研究质量管理规范》等建立相应的质量管理体系，对于原始记录的管理应该包括以下内容：①实验记录必须记录的内容；②复核：由谁复核、何时复核、对复核的要求；③电子文档、电子图谱的保存办法；④仪器使用记录格式及保存。应该包括：实验项目、使用人员、时间、状况（如果出现故障，记录故障情况、维修情况等）；⑤申报资料整理完成后，申报资料的校对、原始记录的归档及保存；⑥人员调动时，原始记录的交接；⑦涉及物料转运、交接的，对相应的凭证、记录等证明性资料的保存，应包括：出入库记录、交接记录、邮寄凭单、转运人员的交通票据（火车票、可以是复印件）等；⑧不同研究组织间研究信息和工作的衔接，包括处方工艺研究与质量研究之间研究工作的衔接、样品试制与临床、药理毒理研究工作之间的衔接等。　　药品注册研制现场核查是在药品研制工作结束后进行的，属于事后核查，对原始记录进行核查，即要求申请人提供相应的原始记录，证明其进行了相应的研制工作。原始记录必须做到真正原始，一要能反映试验现场状态的全部信息，二要能够再现，具备重现性。这就要求在研究过程中，应该在进行实验（实验、观察、调查或资料分析）的同时，第一时间将实验依据、所有使用的仪器设备、物料及其量、实验操作步骤、观察到的试验现象、测定的数据、结果记录在试验记录本上；对于可以保存电子图谱和电子数据的试验，要及时保存在数据工作站；对于一些热敏纸打印的实验数据及时复印保存；电子化原始记录应该保证是第一手记录，对于修改等应该有相应的记录和控制。　　在药品研发中，也要做到“写你所做、做你所写、记你所做”，即按照实际情况建立制度、设计试验方案，实验过程中严格遵守制度，按照试验方案进行试验，试验过程中，及时如实记录所进行的工作，以此来保证申报资料的真实、准确、完整。

CNAS-CL01：2018 《检测和校准实验室能力认可准则》6.4.11规定如果校准和标准物质数据中包含参考值或修正因子，实验室应确保该参考值和修正因子得到适当的更新和应用，以满足规定要求。然而实验室如何正确使用这些修正值/修正因子？首先我们看下修正因子的概念。一、修正值、修正因子的概念修正值：为修正某一测量器具的示值误差等系统误差而在其检定/校准证书上注明(或根据检定/校准结果计算得出)的特定值。它的大小与示值误差相等，但符号相反。修正因子：为修正某一测量器具的示值误差等系统误差而在其检定/校准证书上注明(或根据检定/校准结果计算得出)的与未修正测量结果相乘的因子。如此，我们如何获得修正因子？应该在哪些场合使用修正因子？又如何正确使用修正因子？成分分析仪器|表面分析仪器|样品前处理仪器|物理力学及测量|整体实验室|标准物质|耗材配件|测试服务二、修正值、修正因子的获取（1)通过检定或校准证书直接获取。（2)根据检定/校准证书中的结果计算或分析出修正值、修正因子。三、修正值、修正因子的适用场合仪器设备经过检定/校准后都有修正值或修正因子，实际测量中，有些场合需要对测量结果作相应的修正，但某些时候只要修正值或修正因子对检测结果准确度不会产生明显影响，就可以忽略不计。具体如下：1、以下场合需要用修正值或修正因子进行修正① 当仪器设备测量结果虽与检测结果的运算无关，但对应的检测方法对其准确度却有明确要求时，不仅需要其检定或校准结果符合相关计量规程要求，还需应用相应的修正值或修正因子。② 当仪器设备测量结果参与检测结果的运算、或直接读取检测结果时，不仅需要其检定或校准结果符合相关计量规程要求，还必需应用相应的修正值或修正因子。③ 当仪器设备的准确度等级等于或略高于检测方法所要求的准确度等级时，不仅需要其检定或校准结果符合相关计量规程要求，还必需应用相应的修正值或修正因子。④ 当需对样品作出是否合格的评判时，如检测结果接近或超出标准值最高或最低限值时，必须运用经核查确认的修正因子，并根据最佳的检测结果作出评判。2、以下场合不需要用修正因子进行修正① 当仪器设备测量结果与检测结果的运算无关，且对应的检测方法对其准确度也没有明确要求时，只要其检定或校准结果符合相关计量规程要求，就不必再应用修正值或修正因子。② 当仪器设备检测结果以非数值(如阴性、阳性、检测、未检测等)形式报告时，检测所使用的仪器设备只要其检定或校准结果符合相关计量规程要求，就不需再应用修正值或修正因子。③ 当仪器设备的准确度等级远高于(大于10级以上)检测方法所要求的准确度等级时，只要其检定或校准结果符合相关计量规程要求，就不必再应用修正值或修正因子。④ 给出的修正值/修正因子是否使用，还要看产生的偏差对测试有无影响，如无不需要修正。例如，一台恒温水浴槽使用温度为37度，向校准单位提出校准温度也为37度，校准后，37.0度的修正值/修正因子是+0.5度，如果某标准要求在37±2度，那么这台恒温水浴槽调至37度是满足要求的，则不用使用修正因子。四、修正值、修正因子的正确使用方法一般来说，当检定/校准证书给出修正值时，实际值=示值+修正值；当检定/校准证书给出修正因子时，实际值=示值×修正因子。

当空白试验值偏高时，影响因素有很多，例如：试验用水、试剂、量器和容器的沾污、测量仪器的性能及试验环境的状态等，需要具体案例具体分析。空白试验测得的结果称为空白试验值。在进行样品分析时所得的值减去空白试验值得到的才是最终分析结果。空白试验值反应了测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的沾污等因素对样品测定产生的综合影响，是质量控制的重要环节，直接关系到测定的最终结果的准确性。国标中空白试验的定义GB5009.1-2003 第三章 第3.7条 空白试验：除不加试样外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量（滴定法中标准滴定液的用量除外），进行平行操作所得的结果。用于扣除试样中试剂本底和计算方法的检出限。一、测定水中石油类时空白值高的原因?【分析原因】1.四氯化碳对空白值的影响大部分市售四氯化碳都存在空白值高的问题，所以四氯化碳最好用环保级，红外专用型。Table 1 不同程度的四氯化碳的吸光值试剂名称查找过程吸光光度值分析纯四氯化碳在2800cm-1至3100cm-1之间扫描4cm比色皿、空气池参比64.00优级纯四氯化碳0.87红外光谱纯（环保IR）四氯化碳0.012.无水硫酸钠对空白值得影响用纯水处理过的无水硫酸钠直接用于实验空白值普遍偏高，经过四氯化碳冲洗的无水硫酸钠测定空白值会有所降低。Table 2 无水硫酸钠的不同处理方法及吸光度值试剂名称查找过程吸光光度值无水硫酸钠取500mL纯水于分液漏斗.加25.0mL四氯化碳，震荡3min, 静置分层，下层有机相转移至已加入3g水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中，静置，经玻璃漏斗与用四氯化碳冲洗后的滤纸过滤，上红外分光光度测定。0.54用四氯化碳冲洗的无水硫酸钠0.023.硅酸镁对空白值得影响将硅酸经过四氯化碳预处理过的空白值也会明显下降4.漏斗对空白值得影响漏斗和滤纸污染、不洁净都会使空白值偏高，都需要用四氯化碳预处理5.器皿清洁度对空白值的影响试剂对空白值得影响很大，但在实验全过程当中所接触的全部器皿对空白值得影响也不容忽视。二、石墨炉测铅时,空白值总是较高的原因？【分析原因】1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的，先打一下空白，一般不会超过0.0015，然后采用的为硝酸（工艺超纯）和高氯酸（优极纯）消化，最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸（结果差不多，只是盐酸稳定性要好一点），定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做，基体干扰很大。2. 空白问题来自多方面，上面说的水与试剂外，你用的氩气是高纯的吗？也可用高纯氮气，但要注意分子带背景3. 可能来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管，然后测你所用的水，再测含酸的水空白看看就知道了4.有可能是试液的酸度过大会影响测定，特别是使用高氯酸，影响更大，酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅，湿法消化最好使用微波消化，使用硝酸和双氧水，这样空白中酸度比较容易控制，空白也比较低。5. ①实际Pb含量有出入，厂家就没有测准；②你的仪器可能没有调制最佳。三、原子荧光空白偏高的原因？【分析原因】1.测定介质的选择及浓度的影响选择HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等进行了实验，结果表明:以HClO4和H3PO4作介质响应值较低，汞在H2SO4溶液中能得到较大灵敏度，但空白值也高。汞在HNO3和HCl溶液中的荧光强度差别不大。在5%一25%的硝酸和5%一20%的盐酸中荧光强度基本稳定。2.酸的影响作为原子荧光的载流和标准试剂的基体，酸对原子荧光的影响十分的突出。一般在原子荧光中使用的酸主要有两种-盐酸和硝酸。我们习惯上使用盐酸。如果购买市场上质量差的酸，对空白的影响要大得多。3.还原剂的影响作为原子荧光的还原剂，一般使用最多的是硼氢化钾或硼氢化钠，在原子荧光法中，还原剂对样品以及空白值的影响主要体现在它的用量。硼氢化钾浓度不宜超过3．0%。实验表明，当硼氢化钠浓度为1%时，灵敏度和稳定性好，并且有效消除干扰。4.灯电流的影响一般来说灯电流与负高压对原子荧光的影响是同方向的。提高灯电流，空白值就相应的提高。空白值太大的话，可以适当的降低电流值，使仪器的灵敏度降低，减少标准空白的背景值，使所测的数据准确、可靠，但是如果电流过小，灵敏度也将变小，对所测样品的影响就会增加，所以选择合适的灯电流，保证一定的空白值与灵敏度才是关键。5.载气的影响实验表明，当氩气流速较低时，测定的灵敏较高．但结果的变动性加大，实际测定取氩气流速200ml／hifn，此时测定的灵敏度较高，相对标准偏差可以接受。四、高效液相空白色谱柱出峰的原因？高效液相色谱，色谱柱是Kromasil C18（15cm*5Um），流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水，走空白色谱柱时在整个保留时间的中间位置出现较大的色谱峰，走了好几针空白，每针的响应都不同，有的很高，有的又很低，但杂峰一直存在，不像是色谱柱里有杂质，用流动相冲洗后依然出现此问题，什么原因？【分析原因】1.确定检测波长，如果是末端吸收，排除三氟乙酸的干扰。2.使用100%乙腈作为流动相，乙腈作为样品进样，如果为基线，则说明色谱柱及系统完好。3.然后在换流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水，样品为乙腈，如果有上述“中间位置出现较大的色谱峰”，那说明八成问题在三氟乙酸上，或者稀释三氟乙酸的水上。4.如果上述2、3都有“中间位置出现较大的色谱峰”，检查检测器及进样器。5.这些还不能解决，请联系工程师五、空白乙腈出峰的原因？岛津高效液相色谱仪，进空白乙腈，在样品峰位子出现倒峰，进双蒸水在样品峰出现正峰，进样品时有杂峰干扰，我已经排除了水和乙腈的问题，不知道是不是进样池或者检测器污染了，已经整了10多天，还是没效果，请指教原因和解决办法。【分析原因】液相中出现倒峰，主要原因是样品吸收比流动相吸收小，所以排除影响，不仅要考虑进样系统污染和检测池污染，还要考虑流动相和色谱柱的影响。换一根柱子试试，考察系统的情况，如果照旧，就排除色谱柱的影响，然后更换流动相试试，再以后清洗进样系统和检测池等等。或将色谱柱从系统中断开，直接用乙腈或水做流动相清洗检测器就可以知道是否是检测器受污染，如果基线正常，再检查你的进样系统，样品，前处理是否有问题，如果都没问题，就去检查色谱柱吧。六、水质分析中氨氮空白值高的原因？【分析原因】1.测定使用的蒸馏水被污染，含有影响实验结果的杂质，比如蒸馏水含氨。2.试管、移液管等仪器没有清洗彻底，这些因素对实验结果也有较大的影响。3.实验所用的无氨水质量不佳，含氨量比较高，导致实验得到的空白值偏高，这是最主要的原因。4.在配制酒石酸钾钠和钠氏试剂时出现较大偏差，导致实验所用的试剂纯度（酒石酸钾钠、钠氏试剂）不佳，从而导致实验得到的空白值偏高。七、总氮空白值偏高的原因？【分析原因】1、试剂的配制碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响消解效果，对测定结果产生一定的影响。配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水，应缓慢加水，同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。2、玻璃器皿的洗涤所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。3、比色时的注意事项该项目的测定涉及两个波长（220nm和275nm），建议在测定完一组样品的同一波长后，再调整到另一波长，统一测定，不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品，这样反复调整波长会引起一定的测量误差。4、试剂的选择碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中，过硫酸钾是至关重要的试剂。首先，试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0.005%，但由于试剂质量存在差异，有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求，致使空白值偏高。因此，有条件的话建议使用优级纯试剂，尽量降低试剂中的含氮量，从而降低实验空白值。5、实验用水及试剂的质量检验若实验的空白值不够理想，则需要对实验用水及试剂进行检验，以选择出含氮量最低的水和试剂，获得理想的空白值。八、粗蛋白测定空白偏高的原因？成分分析仪器|表面分析仪器|样品前处理仪器|物理力学及测量|整体实验室|标准物质|耗材配件|测试服务【分析原因】1.配溶液的水换没换；2.看看消化炉的回收率；3.看看蒸馏仪的回收率；4.盐酸在不在保质期内；5.配溶液的硫酸是不是有问题；6.检查催化剂，是不是含有硝酸钾。九、气相色谱空白值偏高的原因?【分析原因】1.进样口硅胶垫的影响①进样针头质量不好，边缘不够平整，硅胶垫容易损坏。②硅胶垫使用次数过多或时间长老化，硅胶垫质量不好，材料弹性差，硅胶垫碎屑进入汽化室。③硅胶垫被污染，如进样时针头处附着的样品液滴被硅胶隔垫所吸附，在之后的分析过程中一点点脱附后进入色谱柱中。2. 进样口、检测器或衬管和分流平板污染①长时间未进行色谱仪的定期维护；②汽化室和衬管内经常会聚集一些沉积物及高沸点物质，如果碰到某次分析高沸点物质时，进样口温度升高时就会使聚集的物质逸出造成空白值偏高；③在检测器中和分流平板的凹槽中未挥发的物质会慢慢积累，造成空白值偏高。3. 色谱柱的影响①色谱柱未充分老化，柱温过低老化不充分，温度过高产生液相遗失。②色谱柱长时间使用。柱自身有吸附特性，柱内余留高浓度样品或柱内留存高沸点物质，柱头被污染。再者毛细管柱低负荷量，需要高灵敏度检测器，这样就特别容易造成空白值偏高。4. 试剂污染试剂在进样前的处理过程中受到污染或试剂不纯。★值得注意的是，通过计量认证的实验室，由于检测仪器和玻璃量器定期检定，以及采取了全面的质量管理措施，因此，若测定的空白实验值太大，一般是化学药品纯度不够，配制的试液变质或被污染等原因 。应重新配制试液 ，返工重测该批样品 ，直至空白实验值合格。

1 八大计划2 四个唯一性标识3 十大岗位设置4 433211要素5 技术委员会　　协助技术负责人进行标准方法的证实，非标方法的确认，方法的偏离的技术判断，以及检测机构方法的制定，可以设立风险评估委员会，协助最高管理者对机构风险评估并预防;可以设立申投诉委员会，及时处理客户申投诉。 成分分析仪器|表面分析仪器|样品前处理仪器|物理力学及测量|整体实验室|标准物质|耗材配件|测试服务6 电子文件和电子记录应做到“三个加”　　①加密：每个员工设置一个密码，有密码才能进入电子系统。　　②加权：设置权限，谁能读，谁能改。　　③加备：定期备份。7 三种更改　　①文件更改：要有更改人的姓名或等效标识(盖章、缩写、电子签名)和更改日期。　　②记录更改：记录当划改或杠改，不能涂擦改，要有更改人的姓名等效标识。　　③报告更改：只能另发一份新报告，不能在结果报告上划改。8 单位关键岗位　　①负责人：技术主管、质量主管、代理人、授权签字人　　②管理人：内审员、质量监督员、样品接收管理员、文件管理员、设备管理员、试剂员、安全员。　　③技术人员：采样人员、检验人员、记录复核人员、报告编制人员、报告审核人员、见习人员。9 实验室需要授权的5类人员(所有技术人员者应有相关授权)　　①特抽：进行特定类型的抽样的人员　　②检：进行检测、校准的人员;　　③签发:签发检测报告和校准证书的人员　　④提:提出意见和解释的人员;　　⑤操：以及操作特定类型的设备10 人员培训的五种形式　　①理论考试　　②座谈、讨论、提问　　③现场演示(操作)　　④报告或记录核查　　⑤其他方式11 期间核查的方式　　①用参考标准进行核查　　②参加能力验证或实验室比对　　③使用有证标准物质　　④相同仪器比对　　⑤同一样品不同仪器检测结果的比对　　⑥对保留样品的再检测　　⑦协议标准和方法比对12 实验室持证上岗的人员　　①从事抽样　　②检验检测　　③签发检验检测报告或证书　　④提出意见和解释　　⑤操作设备　　按要求根据相应的教育、培训、经验、技能进行资格确认并持证上岗。