2024/02/01 09:14
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美析 全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪 ICP-6810
型号: ICP-6810
产地: 上海
品牌: 美析仪器
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应用微波消解法检测地沟油中金属元素的含量
摘要:应用微波消解法对地沟油样品进行了处理。用硝酸—双氧水氧化试剂和ICP-AES法测定样 品中的铁、钙、钠、镁、锌、铝等微量金属元素。考察了微波消解酸的种类和用量,并进行精密度和准确度实验,各元素的回收率均高于97%,相对标准偏差均小于2%。
关键词:微波消解法;检测;地沟油;金属元素
地沟油用于生产生物柴油,利用微酸性催化 技术或金属盐处理技术,可降低生物柴油的生产成本,使得生物柴油从实验室走向了生产企业。地沟油中会有金属沉积。金属含量过高可以造成 催化剂中毒,从而使催化剂的使用寿命缩短,影响 装置的平稳运行;同时,过高的金属还会腐蚀设备,影响加工工艺,因而准确测定地沟油中的金属 含量,对有效生产生物柴油有很大的指导作用。 目前的地沟油中金属含量的测定一般采用光 谱法:等离子发射光谱法、等离子体质谱法和原子吸收光谱法。等离子体质谱法虽然快速,但仪器较昂贵;原子吸收光谱法单元素测定,时间较 长;等离子发射光谱法具有多元素同时测定,线形范围宽等优点而得到普及。 传统的油品处理方法是干法灰化—酸溶解和 高压密闭消解。该方法的优点是设备简单,分解能力强;缺点是操作复杂,耗时长,试剂用量大,劳动强度大,空白值高。而微波消解样品是在密闭容器内进行,样品无损失,消解速度快。
实验部分
仪器及工作条件
全谱直读等离子体发射光谱仪;测试条件见表1。
试剂及材料
硝酸:电子级,65%;
盐酸:电子级,37%;
铁、钙、 钠、镁、锌、铝标准溶液:1 000 μg/mL,使用时稀释至 50 μg/mL备用;
双氧水:优级纯,30%;
去离子水。
实验步骤
样品预处理 准确称取地沟油样品0. 3 g于消解罐中,加入浓硝酸10 mL,双氧水 2 mL ,盖好外扣盖并拧紧。把样品放在样罐架上,按最佳消解程序进行程序设定,并消解样品。结束后取出样品罐,冷却至室温,在通风柜内打开样品罐,将消解液转入50 mL烧杯中,在电热板上加热除去残 余的酸,冷却后转移入25 mL容量瓶中,定容至刻度,待测定。按上述条件同时做空白实验。
标准系列溶液的配制 分别取50 μg/mL铁、钙、钠、镁、锌、铝标准溶液0、1、2、4、5 mL于25 mL 容量瓶中,定容至刻度,铁、钙、钠、镁、锌、铝的标准系列为 0、2、4、8、10 μg/mL,按选定好的工作条件进行测定,在测定标准系列后立即测定试液中 铁、钙、钠、镁、锌、铝的含量。
结果与讨论
微波消解条件的考察
微波消解样品量的确定 由于地沟油样品 为有机物,如称样量太多,在消解过程中会产生大量的气体,使消解罐中的压力瞬时增大,反应过于 剧烈,容易反应失控,产生不安全因素;但称样量太少,会影响某些元素测定的准确度。因此,密闭 微波消解有机样品称样量一般应限制在0.5 g以下。经过大量实验发现,如果称样量控制在0.3g左右,既可达到安全消解的目的,又可满足测定准确度的要求。
微波消解酸种类和用量的考察 消解有机 物一般用 HNO3和 H2SO4,分别采用了 HNO3-H2O2 和 H 2SO4-H2O2 消解样品,均能消解完全,考虑H2SO4的粘度较大,会引入较大的背景,因此实验选用68%的HNO3和30% 的H2O2作为消解酸。
HNO3和 H2O2加人量分别按:(5+1)mL,(5+2)mL,(10+1)mL,(10+2)mL,(15+1)mL,(15+2)mL 量进行。实验发现,只有加人量为(10+2)mL时的 消解效果最好,消解液均为浅黄色透明液,其它溶液分别呈深黄色浑浊或黄色浑浊溶液。因此,实验选 用的消解酸用量为10 mL的HNO3和2 mL的H2O2。
微波消解程序的考察 对微波消解功率、温 度和消解时间进行了考察,选择的原则是:微波功 率和消解温度尽可能低,消解时间尽可能短。但实 验发现,温度低,消解时间太长;功率设置太低,消 解后溶液不够澄清,消解不完全。为了避免消解时 反应过于激烈,压力瞬间过高,采用分段升温方式, 通过大量的实验得到最佳微波消解程序见表2。
重复性试验
用同一样品,由同一操作人员,在同一台仪器上,在不同时间里做6套试验,每套重复测定5次, 测定的平均值和偏差见表3。由表3可见,相对标准偏差均小于2%。
准确度试验
加入回收试验 为了证实该方法的可靠性,称取同一样品4份各0.3 g于石英坩埚内,在其中3 份中加入不同量的铁、钙、钠、镁、锌、铝标准溶液, 按处理样品定容25 mL容量瓶中,按规定的测定条 件,测定各元素的含量,回收率结果见表4。
由表4可见各元素回收率在97%~103%之间。
对比实验 为了验证结果的准确度,用实际 样品进行该方法(ICP)与采用干法灰化原子吸收 光谱法(AAS)的对比实验,结果见表5。
由表5可见,2种方法的测定结果基本一致,证 明该方法测定结果可靠。
检测限实验 用10次平行测定空白溶液的 浓度,按3倍标准偏差得出的检测限见表6。 由表6可见,该方法测定各元素的检测限均小 于0.01 μg/mL。
结论
(1)采用微波消解法处理地沟油样品,消解速度快,样品消解完全,污染少,回收率高,易控制。
(2)用等离子发射光谱法测定地沟油中铁、 钙、钠、镁、锌、铝含量,可以获得比较满意的结果, 该方法操作简便、快速、准确、测定各元素的回收 率在97%~103%之间。
(3)该方法是测定地沟油中铁、钙、钠、镁、锌、 铝比较理想的方法,可推广应用。
文章来源:李群英, 杨科雷, 王黎国, 王艳萍, 张岩. 应用微波消解法检测地沟油中金属元素的含量[J]. 炼油与化工, 2013, 24 (02): 47-50+63-64.
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