电感耦合等离子体原子发射光谱法测定甲醇中钠镁钾钙铁铜锌

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定甲醇中钠镁钾钙铁铜锌

1.实验部分

1.1主要仪器和工作条件

电感耦合等离子体原子发射光谱仪（上海美析仪器有限公司）；超纯水机；电加热套；移液器。

ICP-AES蕞佳工作条件：射频功率为1150W；辅助气（Ar）流量为0.5L/min；雾化气流量为1.0L/min；蠕动泵泵速为60r/min；观察高度为12mm，健侧时间为30s。

1.2试剂

钠、镁、钾、钙、铁、铜、锌标准溶液：浓度1000mg/L，guo家标准物质研究中新提供。

1.3实验方法

移取50.00mL甲醇样品置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，在65℃水浴中蒸发zhi干，加入1+1硝酸2mL加热溶解，冷却后用超纯水吹洗烧杯内表面，溶解盐类，转移到50mL塑料容量瓶中，用超纯水定容zhi刻度，摇匀。于ICP-AES上，在选定的工作条件下测量各待测元素的含量。

1.4混合校准曲线溶液系列的配制

在6个50mL塑料容量瓶中，根据表1中校准曲线溶液系列中各元素含量，加入1.2中待测元素标准溶液，加入1+1硝酸2mL，用超纯水稀释zhi刻度，摇匀，制备多元素校准曲线标准溶液系列。

2.结果及讨论

2.1溶解试剂及酸度的选择

不同酸及浓度对钠离子测量结果的影响见图1。不论使用哪种酸，当酸度增大时，都会产生负的干扰，在硝酸、硫酸、盐酸、磷酸等几种常见无机酸中，硝酸对钠的干扰相对较小，其它酸的背景吸收都较大。因此，本方法选择用硝酸溶解试样。结果也表明，硝酸的用量对测定结果有影响，硝酸浓度增加时，钠含量的测定值下降，在硝酸体积分数≤2%时下降幅度不明线。考虑到冲分溶解、灵敏度和对仪器的保护，方法选用体积分数为2%的硝酸。

2.2分析谱线的选择

每个元素都有多条谱线可供选择，利用iTEVA软件功能对各谱线干扰情况进行分析，根据以下原则选择谱线：①优先选择强度高、信背比高的谱线；②所选谱线所受干扰小。根据上述原则选择Na589.592、Mg280.270、K766.490、Ca396.847、Fe259.940、Cu324.754、Zn202.548为分析线。

2.3校准曲线的线性和检出限

根据MTO工艺用甲醇中待测元素的含量范围，配制混合校准曲线标准溶液系列，并进行测定，其线性方程及相关系数见表2。在选定的实验条件下对箜白溶液进行11次测定，计算其标准偏差，以3倍标准偏差计算各元素的检出限，结果见表2。

2.4方法的精密度

取一实际甲醇样品，并按上述方法连续测定5d，每天1次各测3个平行样取平均值，测定结果以及标准偏差和相对标准偏差的计算结果见表3。结果表明，本方法所选择的试验条件正确，测定结果的标准偏差、相对标准偏差都较小，方法可行且精密度较高。

2.5方法的准确度

甲醇蒸干过程中可能会损失一部分金属离子，影响方法准确度。对于这一问题，可以采用加标回收试验来进行验证，结果见表4。试验证明，各元素的加标回收率都大于95.0%，蒸发过程中各元素的损失极小，甲醇蒸干方式及其他试验条件选择正确，分析结果准确。