2024/02/20 15:09
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美析UV1500CPC紫外可见分光光度计
型号: UV1500CPC
产地: 上海
品牌: 美析仪器
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方案详情:
摘要:为发展绿色无毒、操作简单且结果准确的 NC含氮量测量方法,基于硝化纤维素(NC)在碱液中水解后产生的亚硝酸根(NO 2 - )与硝酸根(NO 3 - )的摩尔比与 NC含氮量之间的线性关系,采用紫外分光光度计法分析了NC含氮量。在相同的反应条件下水解5种已知含氮量的NC标品,通过紫外分光光度计测定了水解液中的NO 2 - 和 NO 3 - 含量,对测量体系的反应条件进行了优化;通过最小二乘法确定NO 2 - 和 NO 3 - 的摩尔比(y)与 NC 标品含氮量(x)之间的线性关系;最后用3种验证用 NC样品对此法进行验证。结果表明,通过紫外分光光度计可同时测定碱解液中NO 2 - 和 NO 3 - 的含量,其最佳反应条件为:氨基磺酸浓度为 20 g·L -1 ,反应时间为 30 min;在最佳反应条件下得到了R2 为 0.9893的y与x间的线性关系式;验证结果表明,采用紫外分光光度计法得到的含氮量与实际含氮量非常吻合,相对标准偏差 RSD(n=4)均小于0.150%。
关键词:硝化纤维素(NC);含氮量;紫外分光光度计;NO 2 - 和 NO 3 - 测定
实验部分
试剂及仪器
试剂:不同含氮量的NC标品和验证用NC样品
亚硝酸钠、硝酸钾、氢氧化钠、氨基磺酸,
仪器:DZ‑1BCⅡ型真空干燥箱
FA2004 型电子分析天平
DF‑101S 集热式恒温加热磁力搅拌器
UV‑1500C 紫外可见分光光度计
样品处理
NC样品:分别称取 0.025g 8 种不同含氮量的 NC 样品置于 10 mL 离心管中,将 5mL 浓度为1M的氢氧化钠溶液小心加入每个NC标品的离心管中,盖上盖,在 60 ℃水浴锅搅拌反应2h 后,将离心管转移到冰浴中15min,快速冷却反应混合物,停止脱硝,同时将反应液用 0.22μm 有机尼龙膜进行过滤,滤液转移到干净的离心管中。将 50μL水解产物转移到10mL 容量瓶中,用纯水定容,最后通过分光光度计测定水解液中 NO 3 - 与 NO 2 - 的浓度。
测量体系:在219nm 波长处 NO 2 - 与 NO 3 - 的摩尔吸光系数相等,且溶液的吸光度具有加和性,因此通过 NO 2 - 与 NO 3 - 的总吸光度减去NO3 - 的吸光度可计算得到 NO 2 - 的吸光度,其中氨基磺酸溶液能够破坏水解液中的NO 2 - ,既可作为测定 NO2- 吸光度的空白参比,也可作为测定 NO 3 - 吸光度的测量样品。因此将每种NC水解液制备3组测量体系样品。
实验过程
紫外分光光度计法可行性验证
通过对比水解液与NO 3 - 标准溶液的紫外吸收分布曲线,确定水解液的“受污染”程度,以验证紫外分光光度计法的可行性。将0.05g干燥的NC(N含量≥13.15%)水解 2h后产生的水解液稀释400和800倍,使用UV‑3600i Plus 紫外可见分光光度计测量其紫外吸收光谱分布;同时为了比较水解液与近似浓度的标准溶液的紫外吸收分布,测量了浓度为20mg·L -1 和100 mg·L -1 的 KNO 3 标准溶液的紫外吸收光谱分布。
NO 3 - 与 NO 2 - 标准曲线建立
为分析溶液中的 NO 3 - 与 NO 2 - 浓度,需建立紫外分光光度计吸光度值与溶液浓度之间的线性关系。
由于所溶解的有机物在219nm 和 275nm 处均有吸收,而 NO 3 - 在275nm 处没有吸收。因此,通过在219nm 处的吸光度(A219)减去2倍在 275nm处吸光度(A275),即 A219‑2A275,校 正 NO 3 - 的 吸光度。
KNO 3 和 NaNO 2 标准母液配制:分别称量烘干的KNO 3 81.452 mg 和 NaNO 2 75 mg 于 100 mL 烧 杯中,用纯水溶解后,在 500 mL 容量瓶中定容,其中NO 3 - 与 NO 2 的浓度均为 0.1 g·L -1 。
KNO 3 和 NaNO 2 标准系列溶液配制:用移液枪吸取 0.4,0.6,0.8,1.0,1.2,1.4 mL标准母液分别于10 mL容量瓶中,用纯水定容,所得溶液浓度分别为4,6,8,10,12,14 mg·L -1 。
NO 3 - 标准曲线:分别取 2 mL 标准系列溶液,加0.1 mL纯水,用石英比色皿在 219 nm 和 275 nm 波长处,以纯水为参比,测定吸光度(A219、A275),以标准系列浓度为横坐标、吸光度 A219‑2A275 为纵坐标绘制标准曲线如图 1所示,通过最小二乘法拟合得到 NO 3 -浓度与吸光度的函数关系y=49.257x+0.0484,R2 =0.9991。
NO 2 - 的 标 准 曲 线 :分 别 取 2 mL 标 准 溶 液 ,加0.1 mL纯水,用石英比色皿在 219 nm 波长处,以纯水为参比,测定吸光度(A219),以标准系列浓度为横坐标、吸光度 A219 为纵坐标绘制标准曲线如图 2 所示,通过最小二乘法拟合得到 NO 2 - 浓度与吸光度的函数关系为 y=75.286x+0.0397,R 2 =0.9998。
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