关于生活垃圾处理化验分析技术

GB16889-2008《生活垃圾填埋场污染控制标准》是国家环保部于2008年4月颁布的环保标准，主要针对生活垃圾填埋场的建设和运营提出了新要求，其中涉及生活垃圾焚烧飞灰经处理后满足下表中标准限值要求，即可送入生活垃圾填埋场进行分区填埋。

螯合飞灰进入生活垃圾填埋场检测要求

一、样品前处理

（1）取样

取样需要有代表性，方法：散点取样（不同部位取样并搅拌均匀）

使用设备：取样袋、取样铲

（2）样品信息建档

样品信息需详细并真实可靠，内容：样品信息需包括样品名称、样品编号、取样时间、取样人员、样品重量、样品外观、样品气味。

（3）鳌合飞灰含水率测定

     称取50-100g样品置于具盖容器中，于105℃下烘干4h，恒重至两次称量值的误差小于±1%，计算样品含水率：

                    η=(A-B)/A

A：样品干燥前重量

B：样品干燥后重量

η:   样品含水率

    仪器设备：分析天平、称量瓶 、干燥器

注：进行含水率测定后的样品，不能用于浸出毒性试验。

（4）样品破碎

     样品颗粒应可以通过9.5mm孔径的筛，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或者碾磨降低粒径。

     设备：筛（孔径9.5mm）、破碎机

（5）确定使用的浸提剂

1.浸提剂：通过溶解、分离或交换，提取样品中某些成分而使用的溶剂。

2.种类：

       浸提剂1#：加入5.7ml冰醋酸至500ml试剂水中，加64.3ml 1mol/L氢氧化钠，稀释至1L。配制后溶液的pH值应为4.93±0.05。

       浸提剂2#：用试剂水稀释17.25ml的冰醋酸至1L。配制后的溶液pH值应为2.64±0.05。

3.选择浸提剂

取5.0g样品至500ml烧杯或锥形瓶中，加入96.5ml试剂水，盖上表面皿，用磁力搅拌器猛烈搅拌5min，测定pH，如果pH<5.0，用浸提剂1#；如果pH>5.0，加上3.5ml 1mol/L盐酸，盖上表面皿，加热至50℃，并在此温度下保持 10min。将溶液冷却至室温，测定pH，如果pH<5.0，用浸提剂1#；如果pH>5.0，用浸提剂2#。 （飞灰鳌合样品一般都采用浸提剂2#）

 药剂：1mol/L氢氧化钠溶液、冰醋酸（优级纯）、 1mol/L盐酸

 设备仪器：磁力搅拌器、 pH计、水浴锅、烧杯、锥形瓶、表面皿、量筒、移液管。

（4）浸出液制备

浸出液制备方法

    称取75-100g样品，置于2L提取瓶中，根据样品的含水率，按液固比为20:1（L/Kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂。

          A(1- η)/X=1/20

A：称取样品重量（单位g）

η:   样品含水率

X：浸提剂体积（单位ml）

     将已加入浸提剂的提取瓶，盖紧瓶盖后，固定在翻转式振荡仪上，调节转速为30±2r/min，于23±2℃下振荡18±2h。在振荡过程中如有气体产生，应定时在通风厨中打开提取瓶，释放过度的压力 。

     注意：在振荡过程中需要注意提取瓶是否有漏水现象，如有泄露，立即停止，更换新提取瓶，重复以上步骤重新制备浸出液。

设备仪器：翻转振荡仪，电子天平，量筒，烧杯，移液管 、提取瓶（2L）等。 

（5）浸出液后处理

1.过滤

    振荡过后浸出液需过滤处理，过滤用滤膜要求为玻纤滤膜或微孔滤膜，孔径0.6-0.8μm

    考虑到元素检测仪器需求，应使用高压过滤器进行过滤，能较大幅度降低水的盐度，以防止仪器堵塞。

设备仪器：高压过滤器、滤膜、氮气发生器、烧杯等。  

注：用于金属分析的浸出液必须尽快分析或用硝酸酸化至pH＜2.0于4℃左右保存不超过24小时。 

2.消解

    消解的原理是采用硝酸在加热情况下破坏样品中有机物或还原性物质。微波消解通常是利用微波加热密闭容器中的溶液，从而在高温高压下使各类样品进行反应或者分解的消解方法。

   为消除浸出液中有机物或还原性物质对元素检测的影响，浸出液需进行消解处理。

   消解步骤：取20ml浸出液于消解罐中，加入5ml浓硝酸，装入密闭的微波消解罐中，消解仪的0号罐必须放入样品，同时要做样品空白实验。设定好消解程序120℃消解5min，150℃消解5min，180℃消解10min。消解完成后待温度冷却至60℃后取出，作为待测溶液。

     微波消解仪在使用过程中需注意安全，应规范操作，并在通风厨中进行。

     设备仪器：微波消解仪、烧杯、量筒、搅拌棒等

     药剂：浓硝酸等

微波消解仪使用注意事项

1、每个消解罐中总液量≤30ml，其中最*佳配比为20ml样品＋5ml浓HNO3

2、消解罐用完后用10%（V/V）的酸（HNO3或者HCl）进行浸泡（至少两个小时），泡完后用纯水（去离子水）清洗。如要即时使用，需要烘干，烘干温度≤60℃。在清洗罐内部时，不能用硬毛刷刷洗，建议配买一个软毛刷，刷罐子专用。

微波消解仪使用注意事项。

3、当使用温控消解时，最*高温度＜250℃，其中，第一步温度不能超过150℃，每步之间的温差不能超过50℃，设定功率建议为n＋1原则（当使用n个消解罐时，其设定功率为n＋1百瓦）。建议将消解温度设定在180℃。

二、样品的测试

电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）

1.原理

样品经载气引入进样系统中进行雾化，以气溶胶的形式进入等离子体火焰中，在高温和惰性氛围中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否，进行特定元素的定性分析，根据特征谱线强度高低，进行样品中特定元素的定量分析。

2.     标准溶液的制备

分别移取5ml的Zn、Pb、Cd、Ni、Cr、Cu、Be、Ba（As、Hg、Se）元素的标准溶液（浓度为1000mg/L）于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，得到Zn  Pb  Zn、Pb、Cd、Ni、Cr、Cu、Be、Ba（As、Hg、Se）元素的标准储备液，浓度为50mg/L。

分别移取0，0.5，1，2，5，10ml的标准储备液于6个100ml容量瓶中，分别加入3ml硝酸溶液，用去离子水稀释至刻度，得到Zn、Pb、Cd、Ni、Cr、Cu、Be、Ba（As、Hg、Se）元素的浓度分别为0mg/L，0.25 mg/L，0.5 mg/L，1.0 mg/L，2.5 mg/L，5.0 mg/L。

实际实验结果

垃圾填埋场相关重金属浓度限值

电感耦合等离子体发射光谱仪实验室安装条件

一、实验室环境要求

1.环境必须无腐蚀性。

2.实验室温度要求在22℃～28℃，每小时温度变化不大于2℃，仪器最*佳工作温度为25±2℃(空调出风口请勿直对仪器)。

3.在适当的通风情况下，仪器扩散到实验室的热量大约相当于1500W。

4.实验室湿度要求在20%～70%，不结露。仪器最佳工作湿度范围为35%～50%。

5.实验室必须保持干净，无粉尘。每立方米的空气大于0.5微米的灰尘颗粒应小36,000,000个。

6.实验室应无过多的震动。仪器应在室内使用，远离爆炸物。

7.安装本装置时请与墙壁和其它装置距离70cm以上（散热同时便于维护）。

8.建议将水和气体的阀门，电器的断路器，管道的开关等设置在易于操作的位置。 

二、排风要求

仪器需要用户准备一个强制抽风系统，目的是将等离子体燃烧产生的废气抽出实验室，抽风设备对于实验室是非常重要的。本仪器所要求的抽风系统可能会承受的最高温度为200℃，因此用户必须采用不锈钢的通风管道。 抽风系统要求如下：

1.抽风系统在通风管道末端通风罩处的流速，要求不小于2000升/分钟(排风扇功率70W-100W)。

2.抽风系统的通风罩，应完全能够将仪器样品仓的排风口罩住(口径ф350mm左右，附带蝶阀)，

3.用户的通风罩应安装在仪器样品仓排风口（主机高900mm）上端7.5～12.5 cm处，最*好高度可调（建议待仪器安装调试结束后另行安装）。

三、实验室空间的要求

1.仪器主机

电感耦合等离子体发射光谱仪，主要设备包括仪器主机、循环冷却水装置、稳压电源、计算机、打印机。实验室门的宽度要求不小于90cm，以便仪器主机能够搬入实验室。楼层高且无电梯的实验室请确保有合适的设备将仪器搬入实验室。另外需根据仪器尺寸配备合适的平台，平台要求可以放置仪器，并有一定的空间放置样品。

2.计算机及打印机

自带的计算机和仪器主机的通讯电缆长度为3米，请您在靠近仪器主机的旁边，放置计算机及打印机等的工作台。同时,您应准备适合计算机及打印机使用的多用插线板，插线板必须接地。

3.循环冷却水装置

循环冷却水装置是加入配置冷却液后自循环的冷却系统，应放置在地板上，通常建议放置在仪器的右侧。其用于连接仪器主机的自带管道，长度为10米，循环冷却水装置距离仪器主机的最*远距离应在4米以内。需要独立电源。循环冷却装置工作时会发热，不能放置在密闭空间。

4.稳压电源

    为防止电网波动对仪器性能造成不良影响，每台仪器都配备了交流稳压电源，电源功率满足仪器需要。请不要擅自更换稳压电源型号，也不要为避免麻烦而不经稳压电源直接将市电连至仪器上。

5.供电要求：

    仪器自带电源线长度为5.0米。仪器要求的供电电源为AC 220V±5V，30 A，50Hz，单相，零线带电不得大于AC 2V，具备可靠地线。电源线要求必须6mm²以上的铜芯线，具备3个五孔墙壁插座，同时准备一个10A的接线板(连接电脑)，配备单独控制仪器的断路器（建议使用30A以上规格且不带漏电保护的空气开关，仪器电源配置请有资质的电工确认）。

6.独立地线要求：

     ICP仪器要求使用单独的专用地线，对地电阻小于2欧姆。在泥土地上挖一个深为1米，开口约1米的坑，坑中加10公斤盐水和草木灰，等到水完全深入到地下后，再在坑中（按照上图）打金属桩（镀锌角钢：长150cm，或者铜棒：直径2cm，长120cm），在打之前，金属棒要用砂纸打磨干净，去掉氧化皮，然后用4平方毫米的铜线引入地面，然后使用同样的4平方毫米的铜线将地线连接到稳压器的地线端。 

7.温湿度要求：

    设备室必须安装空调，空调大小具体根据设备室大小而定，潮湿地区要配置除湿机。 

四、气路系统要求

1.工作气体要求：工作氩气纯度不低于99.99%（V/V），氩气使用量为（12～15）L/min。

2.仪器的安装调试至少需要消耗四瓶7m3规格氩气，使用气瓶装置供应所用气体时，建议同时安装两个以上的气瓶，可以适时转换交换气瓶，缩短中断测量的时间。

3.当使用室外高压气瓶时，另需增加氩气高压减压阀（带压力计）１个，输出压力范围1 次压5～7kg/cm2，2次压4kg/cm2

4.冷却水系统

用于冷却循环水装置，同时也用于实验稀释样品。

水  质：蒸馏水或纯水(电阻率≥5MΩ·cm)（最好有相关的制水设备）

五、实验室布局

实验室平面图请您根据自己实际情况规划（消化室和仪器之间最*好有隔断）