羊奶中重金属汞含量的检测

检测依据

污染物限量执行《食品安全国家标准食品中污染物限量》(GB2762-2017) 的规定， 检测方法参考《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》 (GB5009.11-2014) 和《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》(GB5009.17-2014) 。

仪器与试剂

AA-1800H原子吸收光谱仪（按需求配有Cu、Cd、Pb、Zn、Ni、Fe、Mn等空心阴极灯）；

盐酸；GR，硝酸；GR，

各元素所需标液，（方法认证的需要GBW开头的标准物质或GSB开头的标准溶液）

乙炔气(99.0%)

AFS680原子荧光光度计（按需求配有As、Hg、Pb、Sb、Se等空心阴极灯）

硝酸（GR），盐酸（GR），硼氢化钾（GR），氢氧化钠（GR），硫脲(AR).重铬酸钾(AR)。盐酸羟胺(AR)。高锰酸钾 (AR)。各元素所需标液（方法认证的需要GBW开头的标准物质或GSB开头的标准溶液）高纯氩气(99.99%)

样品前处理

称取1.0g~4.0g(精确到0.001g)乳或乳制品，置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及30mL硝酸,乳加10 mL硫酸,乳制品加5 mL硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后，小火加热....同时做空白试验。

样品经处理后，在酸性介质中，试样中的砷、汞被硼氢化钾(KBH4) 还原成砷、汞的挥发性组分，由载气(氩气)带入原子化器中，在氢火焰中原子化,在特制空心阴极灯的照射下，基态原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧强度与元素含量成正比，与标准系列此较定量。

仪器调试，根据使用说明书将仪器调节至最佳工作状态，光电倍增管负高压:240V;汞空心阴极灯电流:30mA;原子化器温度:300C;载气流速:500 mL/min;屏蔽气流速:1000 mL/ min。

干扰与消除

酸性介质中能与硼氢化钾反应生成氢化物的元素会相互影响产生干扰，加入硫脲+抗血酸溶液可以基本消除干扰。高于一定浓度的铜等过渡金属元素可能对测定有干扰，加入硫脲+抗血酸溶液，可以消除绝大部分的干扰。物理干扰消除，选用双层结构石英管原子化器，内外两层均通氩气，外面形成保护层隔绝空气，使待测元素的基态原子不与空气中的氧和氮碰撞，降低荧光淬灭对测定的影响。