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DENS CEO Dr. Hugo & 中科院物理所学术研讨会:探讨原位技术

DENS CEO Dr. Hugo & 中科院物理所学术研讨会:探讨原位技术在前沿领域的应用 Part 01 学术报告 2023 年 11 月 21 日 DENSsolutions CEO Dr. Hugo Pérez-Garza 应邀参加由中国科学院物理研究所举办的学术研讨会。在苏东研究员的主持下, Dr. Pérez-Garza 带来了题为 Advanced In-situ Transmission Electron Microscopy: A powerful tool for Material Science, Semiconductors & Energy Storage 的专题报告,详细介绍了 DENS 原位先进技术,并深入探讨了这项技术在材料科学、半导体和能源材料等领域的前沿应用。  本次报告以线上线下结合的形式举行,吸引了来自不同高校和研究领域的科研人员参与。原位透射电子显微镜技术的应用广泛,涵盖了物理学、材料科学、化学、能源科学等多个学科领域。期待通过这次报告内容的分享和会议上的深入讨论,能为科研人员提供新的思路和技术手段,推动学科研究的发展与创新。 Part 02 中国科学院物理研究所介绍 中国科学院物理研究所成立于 1928 年,是中国科学院下属的重要研究机构之一,总部位于北京。该所致力于物理学的研究和应用,以推动科学技术的发展和进步。 中科院物理所拥有一流的科研团队和先进的科研设施,研究方向以凝聚态物理为主,包括凝聚态物理、光学、原子分子物理、等离子体物理、软物质与生物物理、理论和计算物理、材料科学与工程等。在凝聚态物理和量子物理等领域有着世界领先的研究水平,其研究成果在国际上产生了广泛的影响。 中科院物理所的研究工作涉及了从基础研究到应用研究的广泛领域,包括但不限于新材料开发、纳米科学与技术、能源研究、信息技术等。该所与国内外的科研机构、高校和企业保持着广泛的合作,积极参与国际科学研究项目,为推动科学技术的发展和创新做出了重要贡献。  Part 03 用户交流 技术探讨  苏东研究员苏东研究员,中科院物理所先进材料与结构分析实验室主任, A01 组课题组长、物理所杰出研究员。主要研究方向包括:锂离子电池材料、能源材料与物性、多相催化、先进电子显微学前沿、材料物理等。 苏东研究员在使用原位电镜结合其他结构分析手段研究能源材料的构效关系和微观反应动力学方面有着非常丰富的经验和科研成果。报告结束后, Dr. Pérez-Garza 与苏东研究员的团队就原位技术(原位样品杆)在储能电池界面机制和表面催化过程研究中的应用前景进行了深入的讨论。这次交流不仅促进了双方在能源材料研究领域的合作与交流,还为未来探索更具前瞻性的研究方向提供了新的思路与启发。双方对于利用原位技术解析储能电池等领域关键问题的研究充满信心,并期待着未来更多的交流与合作。  实验室参观 随后, Dr. Pérez-Garza 和复纳科技团队在苏东老师的带领下参观了中科院物理所的先进材料与结构分析实验室。先进材料与结构分析实验室致力于先进功能材料的合成、生长及其性能和结构的表征以及相关凝聚态物理的研究,并取得了许多重要研究成果,曾荣获过“第三世界科学院物理奖”、“何梁何利奖”等三十余项国家、部委科技奖励。通过参观实验室,不仅深刻认识到了中科院物理所在材料科学和结构分析领域的领先地位,也对未来潜在的合作和技术交流产生了更多的期待和信心。  中科院物理所博物馆参观 同时,在中科院物理所苏东研究员的热情引领下, Dr. Pérez-Garza 和复纳科技团队有幸参观了中科院物理所博物馆,借此机会深入了解了中科院物理所丰富的科研历程和杰出成就,从中收获了宝贵的历史和科学启发。通过更深入的交谈,双方加深了对彼此的了解与信任,为未来潜在的合作与交流提供了更加稳固的基础和机遇。  最后,我们怀着诚挚的祝愿,期待中科院物理所苏东研究员团队在科学研究和技术创新领域持续取得更多突破与进步。愿他们在未来的研究道路上继续勇攀科学高峰,为推动学术界的发展和科技进步做出更多卓越贡献。 欢迎大家关注 DENSsolutions 公众号和视频号,我们会持续推出更多产品介绍、应用分享、新闻咨询等信息内容,咱们下期见! DENS 公众号 DENS 视频号 

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2023.12.05

探索先进原位技术:DENS CEO Dr. Hugo 携手复纳科技团队拜访大连化物所电镜中心

 探索先进原位技术:DENS CEO Dr.Hugo 携手复纳科技团队拜访大连化物所电镜中心 2023 年 11 月 20 日 DENSsolutions 首席执行官 Dr. Hugo Pérez-Garza 携手复纳科技团队拜访了中国科学院大连化学物理研究所电镜中心,并与刘伟研究员开展了深入的技术交流。大连化学物理研究所作为中国科学院的一部分,在材料科学和纳米技术领域具有广泛的影响力和重要性。这次访问为双方提供了难得的交流机会,为探索和推动原位技术在中国科研领域的应用和发展提供了重要契机。  PART.01 大连化物所介绍中国科学院大连化学物理研究所创立于 1949 年 3 月,是中国科学院下属的综合性研究机构之一。大连化物所是一个基础研究与应用研究并重、应用研究和技术转化相结合,以任务带学科为主要特色的综合性研究所。大连化物所拥有一流的科研设施和先进技术,重点学科领域包括催化化学、工程化学、化学激光和分子反应动力学以及近代分析化学和生物技术。 大连化学物理研究所是中国科学院电镜技术联盟理事单位,其能源研究技术平台是大连化物所公共技术中心,东北先进制造与材料的大型仪器区域中心的成员单位。能源研究技术平台管理大型仪器设备 80 台套,总资产约 2.03 亿元。下设公共分析测试组、电镜技术研究组、高分辨质谱技术研究组、核磁技术研究组、穆斯堡尔谱技术研究组等五个专业技术组。可提供材料结构鉴定、成分分析、组学分析、显微分析和表面分析等测试服务,为能源、催化、材料、化工、生物医药、食品等领域提供专业的分析测试解决方案。  中国科学院大连化学物理研究所致力于科技创新和前沿科学研究,曾在能源材料、催化剂、纳米技术等领域取得了一系列重要的研究成果,并发表了大量高水平的学术论文,对中国科技创新和学术发展做出了重要贡献。 PART.02 拜访交流内容介绍  01.学术报告交流会议在本次会议中,Dr.Hugo 带来了一场专注于原位透射电子显微镜在材料科学、半导体和能源存储领域应用的学术报告。他详细介绍了 DENS 最新的原位技术进展,并通过实例和案例生动展示了该技术在材料研究中的优势和应用前景。这次报告激发了与会者对于原位技术在未来科学研究探索和发展的浓厚兴趣。  02. 电镜中心实验室参观 在刘伟研究员的带领下, Dr.Hugo 与复纳科技团队参观了大连化学物理研究所电镜中心实验室。实验室配备有高分辨透射电子显微镜、扫描电子显微镜等多种先进仪器设备。这些设施在纳米材料和纳米结构的表征及研究方面发挥了重要作用,为科研人员提供了优良的实验条件和技术支持。2020 年 11 月 26 日,大连化物所能源技术平台与 DENSsolutions 达成合作协议,在西山湖电镜中心建立 DICP-DENS 原位电镜技术应用实验室。西山湖电镜中心配备有完整的 Climate 原位气相加热系统、Stream 原位液相加热/加电系统、 Lightning 原位热电系统,可开展多方向、多领域的原位电子显微学研究。参观过程中,Dr. Hugo 与大连化学物理研究所的研究人员进行了深入的交流,探讨了原位技术的实验操作和技术细节。 PART.03  结语本次会议是 DENS CEO Dr.Hugo 和复纳科技团队与中国大连化学物理研究所电镜中心的一次重要交流与合作之旅。会议着重探讨了原位透射电子显微镜技术在材料科学、半导体和能源存储领域的应用。通过学术报告和实验室参观,进一步拓展了原位技术在科研中的创新应用和发展前景,对双方未来在科学研究与技术应用上开启更紧密的合作关系具有重要意义。 欢迎大家关注 DENSsolutions 公众号和视频号,我们会持续推出更多产品介绍、应用分享、新闻咨询等信息内容,咱们下期见!

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2023.12.05

DENS CEO Dr. Hugo Pérez-Garza 与复纳科技团队拜访浙江大学电镜中心王勇教

DENS CEO Dr.Hugo 与复纳科技团队拜访浙江大学电镜中心王勇教授团队 DENSsolutions(以下简称 DENS)作为领先的原位技术供应商,一直以来都与全球的科研机构和用户保持着紧密的联系。2023 年 11 月 14 日,DENS CEO Dr. Hugo 再次率领复纳科技团队,拜访了浙江大学电镜中心王勇教授团队。王勇老师不仅是 DENS 的老用户,也是一位在原位研究领域具有广泛影响力和深厚经验的学者。DENS 和复纳科技团队期待着通过与王勇老师的深入交流,共同探讨产品的改进方向和原位技术的创新应用。 拜访交流内容 01 产品改进建议收集Dr. Hugo 和复纳科技团队拜访王勇教授的重点之一是收集产品改进建议。他们提出了一系列问题,询问王勇教授团队在使用 DENS 系列产品时的体验,以及对产品功能、性能和操作体验方面的建议。这些讨论不仅聚焦于当前产品的优点和遇到的局限性,还围绕着未来产品的创新方向展开。王勇教授分享了他的研究需求,对于产品的稳定性、可靠性和功能性提出了富有建设性的意见,为 DENS 未来的产品开发和改进提供了宝贵的参考。 02 Stream 原位液相杆交流在讨论 DENS Stream 原位液相加热/加方案的应用场景时,Dr. Hugo 详细介绍了这一产品的技术特点和优势。他分享了 Stream 样品杆在原位实验中的创新功能,强调其在控制实验条件、控制液层厚度、流速、样品稳定性和观察样品动态变化方面的重要优势。双方围绕着样品杆的设计、操作和性能展开了深入的技术交流,共同探讨了如何最大化这一创新产品的潜力。 03 浙江大学电镜中心参观 随后,在王勇教授的带领下, Dr. Hugo 及复纳科技公司随行人员参观了浙江大学电镜中心。这次参观为双方团队提供了更直观的了解,并且促进了彼此间的信任与理解,为未来的合作打下了坚实的基础。 浙江大学电镜中心介绍:浙江大学电子显微镜中心于 2010 年 2 月开始筹建,2012 年 5 月 15 日正式成立,同时挂牌为浙江省电子显微镜中心(以下简称电镜中心)。电镜中心主要以微观结构研究为主,建立材料结构与性能之间的关联,探索提高材料性能的新途径。目前聚焦于国家重大需求的新材料研究和开发,在国内外具有了较高的学术影响力,为学校“双一流”建设、国家科技创新和发展以及生态环境优化作出了积极贡献。浙江大学电镜中心主要研究方向:1. 合金结构与性能:利用先进的球差电镜技术,在亚埃尺度下研究合金的结构,揭示结构与性能之间的相关规律。2. 二维纳米材料:原位电子显微学在二维纳米材料中的应用,开发和利用新型原位电镜表征技术在原子尺度上揭示二维纳米材料的生长机制、实现结构-性能一体化表征;3. 原位外场下纳米材料的结构演变与性能的关联:通过特殊的样品杆技术耦合热、气、电等外场,在原子尺度下实时观测纳米材料的结构演变,揭示结构与性能之间的关联;4. 原子尺度纳米力学:通过先进的技术手段,在原子尺度上原位实时地观测纳米单体材料结构演变,揭示结构与力学性能之间的相关规律;5. 先进电子显微学方法的发展,如涡旋电子束及 STEM-EELS。 未来展望本次拜访是 DENS 与我们老用户的友好交流,也是希望能够为双方未来的合作奠定更加坚实的基础。Dr.Hugo 表示:“与浙江大学电镜中心的交流是我们未来合作的新起点。我们将继续与浙江大学以及其他中国科研机构紧密合作,共同推动原位技术的应用与发展,以解决科学领域的挑战。”DENS 和复纳科技团队非常感谢王勇教授的支持和建议。我们会将收集到的改进建议纳入产品改进的计划中,并期待在未来与王勇教授和浙江大学电镜中心展开更深入的合作,共同探索原位技术在更多研究领域的应用可能性。随着新产品 Arctic 原位冷冻热电样品杆的引入,DENSsolutions 对于为更多用户提供更广阔的研究空间充满期待。DENS 也将继续努力研发和推出更多具有创新性和实用性的产品,以助力科学家们更深入地探索微观世界,解决更多复杂问题。期待这些产品能够为中国科研领域带来新的活力和创新力,为原位技术的发展贡献更多可能性。复纳科技也将继续与 DENS 紧密合作,努力将最先进的技术带给中国的科研领域,为用户提供更优质的产品和服务。最后,DENS 和复纳科技团队期待着王勇老师未来在原位研究领域取得更多突破性的成果! 王勇教授简介王勇教授,理学博士,博士生导师,浙江大学电镜中心主任。 王勇老师主要从事实际环境中材料显微结构与性能的研究(包括纳米相变、氧化/还原、催化/中毒)。利用先进的环境电镜技术在原子尺度下原位研究实际环境下材料的表界面结构与性能,理清气氛/温度等环境因素对材料的影响规律,建立实际环境中材料的构效关系,探索和研发低成本高质量的先进材料(如环境催化材料)。 研究方向 1 :催化反应中活性位点的精准确认代表性工作之一:水分子“显形”记 Visualizing H2O molecules reacting at TiO2 active sites with transmission electron microscopyScience 367 (2020) 428 全文链接: https://science.sciencemag.org/content/367/6476/428.full  研究方向 2 :催化反应中活性位点的外场调控代表性工作之一:催化剂界面的“惊鸿一瞥”:金颗粒的旋转In situ manipulation of the active Au-TiO2 interface with atomic precision during CO oxidationScience 371 (2021) 517原文链接: https://science.sciencemag.org/content/371/6528/517   研究方向 3 :催化反应中活性位点的失活防治代表性工作之一:准工业级的突破:不会“中毒”的催化剂Oxide Catalysts with Ultrastrong Resistance to SO2 Deactivation for Removing Nitric Oxide at Low TemperatureAdv. Mater. 31 (2019) 1903719原文链接: https://doi.org/10.1002/adma.201903719 注:文中部分内容源自浙江大学电镜中心  

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2023.12.05

DENS CEO Dr. Hugo Pérez-Garza 与复纳科技团队拜访安徽大学电镜中心葛炳辉

DENS CEO Dr.Hugo 与复纳科技团队拜访安徽大学电镜中心葛炳辉教授团队 DENSsolutions(以下简称 DENS)与其中国独家商业合作伙伴复纳科学仪器(上海)有限公司,于 2023 年 11 月 13 日在安徽大学电镜中心举办了一场深入的原位技术学术交流会。本次会议 DENS 公司首席执行官(CEO)  Dr. Hugo Pérez-Garza 远赴中国,与安徽大学电镜中心葛炳辉教授团队交流了 DENS TEM 原位系列产品,并对 TEM 原位相关应用技术展开了深入探讨。  安徽大学电镜中心基本介绍 安徽大学电镜中心是学校重点建设的高端平台之一。本着服务安大、覆盖安徽、面向全国、对标国际的宗旨,为高等学校、科研院所及企事业单位提供对外测试服务。 电镜中心主要研究方向: 球差矫正电子显微学方法、图像处理及电子全息等研究;原位热学、电学、力学及气体、液体环境下的透射电镜研究;利用球差矫正电镜表征催化剂,热电材料和高温合金等材料,探索材料微观结构和性能的构效关系。安徽大学电镜中心致力于推动电子显微镜技术的发展和应用。该中心设施先进,拥有一支高度资深的科研团队,以及广泛的合作伙伴关系,涵盖了多个学科领域的研究。 DENSsolutions 公司基本介绍 DENSsolutions 是一家全球领先的原位技术供应商,致力于为科学家和研究人员提供先进的原位电镜解决方案,其系列产品能够为原位 TEM 样品施加外界刺激,引入气、液、热、电、冷等多种状态,并捕捉 TEM 样品在真实环境下的动态现象。公司专注于开发创新产品,以推动原位研究领域的发展,DENS 的系列产品应用涵盖了多个领域,包括材料科学、纳米科学、生物学和电化学等等。   本次会议内容介绍 1. 产品介绍:Dr. Hugo Pérez-Garza 介绍了 DENSsolutions 原位系列产品及其新技术在新兴领域的应用。DENS 系列产品在科学研究和工业领域具有广泛的应用,研究人员可以使用这些设备进行材料结构、相变、生长过程、电化学反应等方面的原位观察,在材料性能、催化、电化学、纳米技术和材料合成等许多领域都具有广泛的应用。 2. 深入的学术交流 安徽大学电镜中心配备了 DENS Wildfire 原位加热杆、Lightning 原位热电杆、Climate 原位气相加热杆、Stream 原位液相加电杆。在会议期间,安徽大学电镜中心的科研团队就 DENS 系列原位杆及相关技术进行了深入的技术讨论,双方分享了他们在原位研究领域的经验和最新的研究成果。 3. 实验室参观随后,在葛炳辉教授的带领下, Dr. Hugo Pérez-Garza 及复纳科技公司随行人员参观了安徽大学电镜中心。借此机会深入了解了安徽大学电镜中心的设施和仪器,这次参观为双方未来进行更深入的了解和合作提供了机会。技术交流会展望本次技术交流会为 DENSsolutions、复纳科学仪器(上海)有限公司和安徽大学电镜中心带来了深入的友好交流机会。我们非常感谢安徽大学电镜中心葛炳辉教授团队对本次会议的支持。我们期待着未来有更多的合作机会,共同探索原位技术的新应用领域,推动原位技术在材料科学、纳米科学和生物学等领域的发展。 DENSsolutions 与复纳科技也将继续努力,与我们的客户和合作伙伴一起,为原位技术的繁荣和科学的进步贡献力量。我们期待与更多科研团队合作,共同开创原位技术的新篇章! 

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2023.12.05

离子研磨仪和扫描电镜-失效分析研究的好搭档

离子研磨仪和扫描电镜-失效分析研究的好搭档失效分析是经验和科学的结合,失效分析就如医生,工艺设计之初,要有预防对策;产品生产后,进行体检,找出其中的隐患,给出预防办法去防止;失效发生后通过各种手段查找原因。就像医生,要验血,照 X 光,做 B 超等,根据检验的数据进行分析是什么症状并对症下药,给出补救办法。但是从根本上避免产品失效,失效分析应该参与到产品的各个设计环节中。对失效产品的研究,通常借助扫描电镜来观察失效产品的表面及断面情况,选择合适的制样设备,来进行表面抛光或者断面切割,对于在扫描电镜下观察失效位置的实际情况至关重要,离子研磨仪就是这理想之选。以锂电池的失效分析为例,电池在循环过程中,离子的脱嵌与嵌入会引起一次颗粒的体积变化,会影响内部的间隙。一次颗粒之间间隙会影响颗粒之间 Li 离子传输,使内阻增加,从而影响电池性能。因此需要观察颗粒的内部结构,才可以看出颗粒内部是否存在裂纹、孔洞等。图1 锂电池结构示意图观察颗粒的内部结构,就需要将颗粒进行切割,传统的切磨方法会改变颗粒的断面结构,无法真实真实颗粒的内部情况。使用离子研磨仪切割的方法,通过使用合适的能量离子枪,利用离子束进行剖面切削或表面抛光处理,可以有效解决以上问题。图2 离子研磨原理将多晶三元材料通过离子研磨仪切割后,可以有效观察到颗粒内部的真实情况,观察颗粒内部的晶粒结构和晶相组成。正极材料未循环随着镍含量的增加,裂纹的产生和扩展现象加剧,高 Ni 含量的正极材料的裂纹延伸到表面,电解液可以沿着裂纹渗入到颗粒的内部,在一次颗粒的表面生成 NiO 相,加速电池电化学性能的恶化。通过离子研磨切割后,结合 SEM 图可以有效观察分析正极材料充放电后的状态,进一步来研究裂纹的发展。离子研磨仪可广泛用于各个领域的失效分析,用来进行断面和内部结构的观察。金属材料· 失效分析金属结晶结构异常隐蔽性极强,此隐性忧患缺陷尺度等级,往往达到微米与纳米等级,且突发破坏率大,因此具有严重的危害性。金属材质中的杂质、介在物、空洞、腐蚀开裂等都无法在后续加工中去除,反而容易造成更严重的破坏。放入飞纳扫描电镜进行观察 通过使用扫描电镜(SEM)+ 能谱(EDS)分析,对晶粒大小,晶粒结构,相位组成,元素组成,夹杂介在物分析,发现失效的钢管基材明显存在较多污染物,且焊界结晶明显沿晶开裂,在正常区存在空洞及金属介在物,可以判断出故障发生的主要原因。PCB / PCBA· 失效分析偏光膜异物分析电子元器件 · 失效分析复合材料 · 失效分析图 陶瓷复合材料后加工造成的裂纹涂层 / 镀层· 失效分析高分子材料· 失效分析图 塑钢材料强度不足失效分析(飞纳扫描电镜全景拼图:观察整体分布情况)图 中心填料结构放大后中心填料结构 边缘填料结构

应用实例

2023.12.05

纳米气溶胶沉积:火花烧蚀制备核壳 Cu@Ag 颗粒及生长模型研究

纳米气溶胶沉积:火花烧蚀制备核壳 Cu@Ag 颗粒及生长模型研究 研究背景  核壳纳米纳米颗粒由内核材料和覆盖有不同材料的外壳组成,大量的研究工作致力于核壳纳米颗粒的生产。对核壳纳米粒子的关注源于它们可以表现出优异的物理或化学性质。此外,还可以通过调整其尺寸、壳厚度和结构等来设计具有明显新特性的核壳颗粒。大量的研究项目正在进行中, 以用于制造适用各个领域的高功能核壳材料,包括光电器件、生物医学成像、催化和等离子体。实验方法基于火花烧蚀的连续气相工艺能够产生均匀结构的核壳双金属纳米颗粒,其尺寸和成分能够精确控制。它的设计非常简单,利用两个电极之间的高压火花放电作为合成纳米颗粒的材料源。该方法已被用于制造各种类型的材料,如半导体纳米颗粒和复合金属纳米颗粒。在这项研究中,利用表面偏析效应,在连续气相过程中使用火花烧蚀技术生成核-壳双金属纳米颗粒,无需额外的涂层步骤。火花烧蚀合成的双金属纳米颗粒团聚物通过管式炉时,会发生热诱导的表面偏析,在此过程中团聚物变成球形核壳结构。Cu-Ag 初始颗粒由载气携带至下游的装置中,用于后续热处理(飞行时间烧结)和尺寸选择(DMA)。火花烧蚀合成装置由火花烧蚀反应器 DMA、管式炉飞行时间烧结模块和 ESP 模块组成 结果与讨论二次颗粒粒径与飞行时间烧结温度的关系火花烧蚀产生的颗粒是由尺寸为 2-10 nm 的初级颗粒组成的团聚体。当经过在线烧结后,颗粒的粒径会发生明显变化。这是因为初始的 Cu-Ag 混合颗粒在加热后趋向于形成球型的颗粒,减小了空气动力学直径。在 STEM-EDX 图上观察到 Cu@Ag 纳米粒子的两个不同的形态相。在 750 °C 下二次加热,颗粒为准 Janus 结构。然而,在 850 °C 时,EDX 图清楚地表明了核壳形态。在 950°C 的SEM-EDX 图谱中,Ag 似乎存在于富含 Cu 的部分,反之亦然。利用气相合成法进行模型评估这是第一次通过烧结双金属物质凝结形成团聚体来进行单个颗粒组成差异的研究,该研究基于凝结和凝结合成双金属纳米粒子的多种气相技术。此前曾有研究报道过该材料系统在 750 °C 压实温度下观察到准双面或新月形态,但气相合成的 Cu@Ag 颗粒并未出现此情况。通过 TEM-EDX 测定每个温度下 30 个单独颗粒的 Cu-Ag 颗粒的银的成分分布 气相法合成颗粒与旧的模型预测不符大量的研究报道了关于 Janus、核壳和铜银合金纳米颗粒的相稳定性,但得出了不同的结论。基于经典热力学的模型预测为小 Cu 核尺寸和大 Ag 数量的纳米粒子的 Janus 形态。然而,同一模型还预测,对于尺寸和成分与该合成颗粒相似的颗粒,合金成分优于核壳形态,但在此研究中没有观察到该现象。另一种基于 Ag 和 Cu 表面能差异的热力学模型,作者通过溶液法合成了新月形(准 Janus)和 Cu@Ag 核壳纳米粒子,表明准 Janus 形态始终是首选,但两种形态之间的能量差异随着 Ag 含量的增加而减小,使得具有高 Ag 含量的颗粒更有可能形成核壳形态。这一趋势也并未反映在气相法的结果中。悬浮在气相中的纳米粒子的实验数据显示出相反的趋势。因此,在研究中明显缺乏通过平衡气相过程合成核壳结构的合适模型。为此,该研究建立了新的预测模型用于评估单颗粒 Cu-Ag 粒子的生长。(a) 从 27 °C 加热到 850 °C 并冷却回 27 °C ,Cu(红色)-Ag(绿色)纳米颗粒的结构演变。此处,Cu 和 Ag 的原子比为 Cu : Ag = 39 : 61。(b) 模拟纳米颗粒的横截面图。请注意,蒙特卡罗用于获得纳米颗粒在室温下的晶体结构。(c) 结晶度演变的横截面图 。(d) Cu (3.0 nm)、Ag (3.9 nm) 和 Ag (3.9 nm) 的每个原子势能加热过程中的 Cu-Ag 纳米颗粒。(e–h) 中显示了与 (a–d) 中相同的分析,但炉温为 950 °C,Cu 和 Ag 的原子比为 Cu : Ag = 76 : 24。( h )每个势能加热过程中的 Cu (3.7 nm)、Ag (2.9 nm) 和 Cu-Ag 纳米颗粒原子。模拟结果表明在不同温度下合成的 Cu-Ag 纳米颗粒中观察到的准 Janus 和核壳形态归因于不混溶性、Cu 和 Ag 纳米颗粒的表面能、原子尺寸和内聚能差异的综合影响。尽管该模型只讨论了小纳米颗粒(直径约 4 nm)的模拟结果,但在较大颗粒(直径 6 nm 和 10 nm)的模拟中也观察到了相同的趋势。因此, 无论颗粒大小如何,准 Janus 颗粒在低温下形成,而核壳颗粒在高温下形成。模拟的另一个重要观察结果是,Cu-Ag 纳米颗粒的整体结构在从高温冷却时保持一致。这意味着在高温条件下处理时,通过热诱导表面偏析产生的核壳双金属纳米颗粒不会改变其整体形态。这与本研究中采用的合成方法相似,其中生成的核壳纳米粒子已经经历了加热和冷却过程,即热诱导的表面偏析。加热时结构没有重新配置,表明通过该方法生成的核壳颗粒可能在高温下表现出高结构稳定性。结论利用火花烧蚀的方法能够提供尺寸、成分和形态皆具有均匀性的核壳双金属纳米颗粒。由于合成过程中包含加热和冷却的压实过程,火花烧蚀方法生产的双金属纳米颗粒预计在高温条件下表现出高结构稳定性。该方法非常适合生产用于催化应用的双金属纳米颗粒,并且这种简单的气相合成方法不仅限于生产核壳纳米粒子,还可以用于创建具有高稳定性的其他结构(准 Janus 和合金)。在设计所需的结构时,主要考虑表面能、组成元素的原子半径和压实温度等特性。参考文献Reference【1】Snellman M, Eom N, Ek M, et al. Continuous gas-phase synthesis of core–shell nanoparticles via surface segregation[J]. Nanoscale Advances, 2021, 3(11): 3041-3052.【2】Alkurdi, J. Lombard, F. Detcheverry and S. Merabia, Phys. Rev. Appl., 2020, 13, 034036【3】A. Schmidt-Ott, Spark Ablation: Building Blocks for Nanotechnology, Jenny Stanford Publishing, New York, 1st edn, 2020 

应用实例

2023.12.04

显微 CT 技术在复合材料领域的应用分享

显微 CT 技术在复合材料领域的应用分享显微CT技术显微CT 技术是一种非侵入性的三维成像技术,用于对微小物体的内部结构进行高分辨率的立体成像,其主要优点包括高分辨率、非破坏性、三维成像以及能够获得样本内部的详细信息。显微CT 技术在复合材料领域具有广泛的应用,主要用于研究和分析复合材料的内部结构、质量控制、性能评估以及缺陷检测。本文主要分享 NEOSCAN 台式高分辨显微CT技术在复合材料领域的应用案例。复合材料可以根据增强材料的性质、基质材料的类型、制备工艺、应用领域不同来进行分类,按照基质材料的类型可以区分为:聚合物基复合材料;金属基复合材料;陶瓷基复合材料;复合材料因其高强度、轻质、抗腐蚀等特性,在各种领域得到了广泛的应用,包括航空航天、汽车制造、建筑、体育用品、电子设备等。 显微 CT 技术在复合材料领域的应用01.聚合物基复合材料分析碳纤维聚合物分析案例碳纤维复合材料(Carbon Fiber Reinforced Composite,CFRP),又被称为碳纤维增强聚合物/塑料,主要由碳纤维和树脂基质两个组分构成。在 CFRP 的制备和应用过程中,内部的孔隙和裂缝等缺陷可能对其强度和性能产生负面影响。此外,碳纤维的方向性、长度以及堆积密度等特性也对 CFRP 的性能产生显著影响。因此,准确评估和定量分析这些内部特征至关重要。显微 CT(Computed Tomography)技术作为无损检测工具,提供足够的分辨率和精度,可以用来解析 CFRP 中的孔隙、裂缝以及碳纤维的取向和分布等内部特征。这种技术允许进行非侵入性的三维成像,通过获取样本的内部结构信息,有助于精确识别和定量测量潜在缺陷,从而为质量控制、材料设计和工艺优化提供重要支持。NEOSCAN N80 高分辨显微 CT具有 2μm 的空间分辨率,可实现单根碳纤维的可视化在各个位置都提供卓越的图像质量:无错位、无环影3D 打印聚合物分析案例3D 打印聚合物材料通常由聚合物树脂或塑料制成,包括聚乙烯、聚丙烯、尼龙等,用于三维打印技术中的原材料。聚合物材料具备可塑性、可加工性和多样化等特点,可通过 3D 打印技术按照设计的三维模型逐层构建物体。显微 CT 技术可用于分析 3D 打印材料的内部结构,包括孔隙度、结构一致性、层间结合质量等。3D 打印过程中可能会出现问题,如层间粘结不良、裂纹、孔隙等缺陷。显微 CT 技术可以用于检测这些缺陷,帮助改进打印参数和工艺以避免缺陷。显微 CT 可以提供材料分布的图像,帮助确定不同区域的材料密度和分布情况。同时可以进行尺寸测量、原材料质量控制。使用 NEOSCAN N70 通用型显微 CT 扫描,像素尺寸 8.5μm - 100kV - 1mmCu 滤片使用 NEOSCAN N80 台式高分辨显微CT以 860nm 像素大小对玻璃纤维增强尼龙进行扫描 02.金属基复合材料分析铝合金和钛合金都是广泛用于各种应用领域的先进材料,它们的轻质、强度、耐腐蚀性和生物相容性等特点使它们在现代工程和技术中发挥了重要作用。显微 CT 技术可用于检测铝合金、钛合金等其他合金材料中的内部缺陷,如气孔、夹杂物、裂纹和杂质。同时其高分辨率的三维显像,可用于分析晶粒结构、孔隙度分析、疲劳和损伤分析以及新材料的研发和工艺优化等。铝合金材料分析案例NEOSCAN N80 高分辨显微 CT 具备 110kV 的球管电压,可透过铝合金涡轮最厚 7cm 的部分进行成像像素尺寸 37μm - 110kV- 1mmCu 滤片钛合金材料分析案例像素尺寸 20 μm - 110kV - 1mmCu 滤片无伪影的高质量图像03.陶瓷基复合材料分析陶瓷基复合材料在制备过程中因为工艺的稳定性、周围环境的变化以及原材料等问题会产生一些缺陷,如裂纹、气孔、夹杂,这些缺陷会降低材料的性能。显微 CT 技术可对陶瓷基复合材料进行内部缺陷检测、孔隙和颗粒分析、晶体结构分析和渗透性分析,有助于改进材料质量、设计优化和性能评估。使用显微 CT 对平纹陶瓷基复合材料 XY 截面损伤分析,图片来源于文献参考文献[1]刘海龙,张大旭,祁荷音.平纹陶瓷基复合材料CT原位拉伸试验[A].中国力学学会固体力学专业委员会、国家自然科学基金委员会数理科学部.2018年全国固体力学学术会议摘要集(上)[C].中国力学学会固体力学专业委员会、国家自然科学基金委员会数理科学部:中国力学学会,2018:18往期推荐

应用实例

2023.12.01

粉末原子层沉积技术PALD如何实现又有哪些优势呢?

粉末原子层沉积技术如何实现又有哪些优势呢?粉末原子层沉积包覆技术,目前已广泛应用于锂电、催化、金属、制药等领域。那么,低成本的规模化粉末原子层沉积包覆技术是如何实现的呢?Forge Nano 目前已开发出成熟的商业化粉末原子层沉积 PALD 技术, 其采用大批次处理的流化床系统进行粉末包覆的研究,并搭建了多种 PALD 系统。粉末原子层沉积流化床系统:在流体作用下呈现流(态)化的固体粒子层称为流化床。流化床方案是较为理想的一种分散方式,流化是将颗粒悬浮在移动的流体中,使其表现为类液体状态的一种方法。通过气流的作用在粉未床层上下形成压力差 ΔP,粉末在重力与压力的双重作用下实现动态平衡。流化会促进颗粒与颗粒之间打开缝隙,从而有利于前驱体与每一个颗粒充分接触。流化床粉末原子层沉积包覆系统Forge Nano 流化床系统随流体速度的不同,床层可具有不同的流化特性。如流速过低,则床层固定不动,流体仅从颗粒间空隙流过,压降 Δp 随流速而增加。如流速增大到使压降和单位横截面上的床层重量相等,固体颗粒便开始浮动,床层呈现流动性,这种状态称为最小流化或起始流化。这时按空床横截面计算的流速称为起始流化速度或最小流化速度 Umf。流速再增大,床层将随流速的增大而继续膨胀,出现压降稳定、流动性能良好的稳定操作区,称为正常流化。如流速继续增大,则床层湍动加剧,床面渐难辨认。当流速达到它对单个固体颗粒的曳力同颗粒的浮重相等时,颗粒便开始被气流带出。这时的空床流速称为终端速度或带出速度 ut,Umf 和 ut 值决定于颗粒和流体的性质,它们是一般鼓泡流化床操作的上、下限。粉末原子层沉积流化床技术优势:1.相对较好的粉末分散效果,保证了包覆的均匀性,避免涂层厚度不均匀的问题2.对于部分难挥发的低蒸汽压前驱体,氮气辅助输送可以促进传输效率3.更好的传质与传热效率,前驱体利用率较高,加快反应效率原子层沉积ALD 前驱体的表面吸附是一个快速的过程,其速率是由前驱体分子找到并与表面成核位置反应的概率决定的。由于气体扩散路径的增加,对于软团聚或黏合程度较高的粉末,这一过程将比平面原子层沉积 ALD 需要更长的时间。高颗粒循环频率的流化床系统可以促进颗粒碰撞,避免未反应的前驱体分子逃逸。气固流化由于其较高的物理混合率和床层翻转频率从而具有较高的接触效率。快速的混合还有助于创造一个对流涡旋,以保持等温的条件,防止局部过热。

应用实例

2023.11.30

一文了解粉末原子层沉积有哪些应用

粉末技术经过多年的发展,已经形成多样化的制备及加工技术。其中,表面包覆技术作为提升粉末物理化学性能的重要手段,长期以来一直缺乏有效的精密手段。与传统的表面改性不同,粉末原子层沉积技术PALD 是真正可以实现原子级/分子层级控制精度的粉末涂层技术,并保持良好的共形性。粉末原子层沉积有哪些应用?低成本的规模化粉末原子层沉积包覆技术,目前已广泛应用于锂电、催化、金属、制药等领域。1.锂电电极材料包覆电池⼯作时,内部产⽣的有害反应如过渡⾦属溶解、锂损失和固体电解质膜(SEI)过度生⻓,会导致电池性能下降,甚⾄带来安全隐患。原⼦层沉积(ALD)⼯艺可应⽤于多种正负极粉末材料、固态电解质和隔膜等,具有提高电池性能、延⻓电池周期寿命、减少⽓体⽣成、减缓锂不可逆损耗和⾼电压、⼯作稳定性等优势。粉末原子层沉积技术在硅负极材料表面包覆均匀氧化铝涂层2.提升催化剂性能通过粉末原子层沉积PALD 技术,可以实现催化剂粉末材料表⾯的涂层或活性位点制备。⽆论是在化⼯品催化或典型的制氢 / 燃料电池中以及纳⽶级催化剂存在烧结或者浸出问题,使⽤ ALD 技术都可以在典型的如 Pd / Al2O3 催化剂表⾯构筑涂层,可避免催化剂的烧结与浸出,从⽽使实现稳定的芳烃氢化反应。粉末原子层沉积PALD常见应用场景:全包覆钝化,活性组分,催化剂壳层3.金属粉末金属粉末在包括粉末冶金,光伏,MLCC 浆料等领域都有较多应用。原⼦层沉积技术为 ⾦属/陶瓷粉末原料提供了多种改进⽅案:粉末流动性、防潮/抗氧化性、烧结改善界⾯、减少夹杂物。原子层沉积技术改善3D打印粉末性能4.制药粉末包覆制药⾏业依赖于对活性药物成分 (API) 以及各种辅药在内的药物粉末进⾏加⼯。药物粉末被加⼯成㬵囊,⽚剂、丸剂、吸⼊剂或眼科治疗剂(滴眼液)。由于药粉多为有机固体,其流动性、润湿性、压实性和分散性较差,精确剂量的药粉制造⼯艺既昂贵⼜耗时。通过粉末原子层沉积 PALD 技术可以改善粉末的流动性、压实性和颗粒分散性。粉末原子层沉积(PALD )及 分子层沉积(MLD) 技术对于药物润湿性的改善

参数原理

2023.11.29

一分钟带你了解原子层沉积ALD 以及 PALD 技术

什么是原子层沉积ALD技术?原子层沉积(ALD)技术基于自限制性的化学半反应,是将被沉积物质以单原子膜的形式一层一层的镀在物体表面的薄膜技术。与常规的化学气相沉积不同,原子层沉积将完整的化学反应分解成多个半反应,从而实现单原子层级别的薄膜控制精度。由于基底表面存在类似羟基这样的活性位点,因此前驱体可以形成单层的饱和化学吸附,从而实现自限制性反应。而在经过单个周期反应后,新的位点暴露出来,可以进行下一个周期的反应。  原子层沉积ALD 技术的反应原理示意图如图所示,原子层沉积过程由A、B两个半反应分四个基元步骤进行:1)前驱体A脉冲吸附反应;2)惰气吹扫多余的反应物及副产物;3)前驱体B脉冲吸附反应;4)惰气吹扫多余的反应物及副产物,然后依次循环从而实现薄膜在衬底表面逐层生长。通过溶胶-凝胶、PVD、CVD 和 ALD 方法在复杂表面上沉积薄膜的示意图原子层沉积ALD优势:原子层沉积ALD 反应的特点决定了:反应具有自限制性,因此每个周期理论上最多只有一层目标涂层形成。ALD反应具有较好的绕镀性,可以实现其他方法无法达到的保形,均匀的涂层。厚度可控,通过控制反应的周期,从而实现原子层级的厚度控制。什么是粉末原子层沉积PALD技术?利用原子层沉积方法在粉末表面构筑涂层的方式被称为 —— 颗粒/粉末原子层沉积(PALD)。PALD方法可以制备金属单质,金属氧化物,氮化物,硫化物,磷酸盐,多元化合物以及有机聚合物等涂层。PALD 是真正可以实现原子级/分子层级控制精度的粉末涂层技术,并保持良好的共形性。粉末原子层沉积PALD技术制备的薄膜更均匀(左:溶胶凝胶法;右:ALD)为什么用 PALD 技术处理粉末样品?1.高比表面积带来的沉积效率问题与同质量或体积的平面样品相比,粉末材料的比表面积会高出几个数量级。想要实现粉末表面的全覆盖,ALD 反应的时间会更长,单周期反应时间会从分钟到小时不等。更长的反应时间决定了更大量的前驱体消耗(单周期多次加药)以及对反应物及产物的在线监测。而平面 ALD 设备的腔室尽可能设计的小,同时由于半导体 ALD 工艺较快的反应周期,一般会选择测试镀层厚度或质量的变化,而不会监测反应物和产物的变化,但这并不适用于粉末样品。粉末 ALD 设备会考虑到大批量单次加药的需求,并利用在线质谱实时监测反应过程中前驱体以及产物的变化,从而判断涂层生长的状况。2.粉末易团聚,传统方法很难实现均匀的涂层包覆粉末材料颗粒间的范德华力和颗粒表面水分引起的液桥力均会造成严重的团聚,影响粉末分散性,对包覆造成不良影响。此外前驱体的注入方向如不能穿过粉末床层,则前驱体与粉末无法充分接触,反应不充分。因此所有的粉末表面改性方法都需要考虑如何使粉末分散并与反应物充分接触。粉末 原子层沉积ALD 设备会采用诸如:流化,旋转,振动等手段辅助粉末在 ALD 反应的过程中持续保持分散状态。不进行粉末分散很难得到均匀的粉末表面涂层下一期我们来聊一下粉末原子层沉积有哪些应用

应用实例

2023.11.28

梅赛德斯-奔驰联合研究:减少锂电生产过程中杂质颗粒的 4 种方法

Nature Energy|梅赛德斯-奔驰联合研究成果:减少锂电池生产过程中杂质颗粒的 4 种方法目前,尽管在实验室研究的锂离子电池材料的研发已经取得巨大进展,但是从实验室几克材料的合成,到千克、以及吨级大规模生产,还存在许多质量控制的盲点。本文作者重点关注下一代锂离子和锂金属电池,分别从电池的原材料、正负极加工工艺、超轻量集流体、以及电池生产过程中的清洁度把控(锂电池清洁度分析)等方面出发,给出了锂电池大规模量产的机遇和挑战。这一研究成果《锂电池从实验室研究到大规模量产》,由太平洋西北国家实验室、华盛顿大学、宾夕法尼亚州立大学和梅赛德斯 - 奔驰北美研发公司以及赛默飞世尔科技共同完成,并发表在国际顶级期刊《nature energy》上。原文链接:https://doi.org/10.1038/s41560-023-01221-y文章解读文中在“对锂电池原材料和生产过程的表征”部分指出,为了实现可控且高品质的电池材料生产,先进的表征手段在这个过程中非常关键。品质把控包括原材料、电极形貌和成分、以及表面处理等众多步骤。在品质把控的过程中,来料中有 2 类金属杂质对于电池性能危害最为严重。一种是非磁性颗粒,比如铜 (Cu)、锌 (Zn) 类。另一种是磁性颗粒,比如铁 (Fe)、铬 (Cr)、镍 (Ni) 以及合金颗粒。目前电池制造商们主要采用以下 4 种策略来减少生产过程中的杂质颗粒。对原料进行严格的品质把控  策略一  这一过程可以借助电感耦合等离子体发射光谱仪、光学显微镜和扫描电镜(ParticleX Battery 锂电清洁度检测系统),来识别原材料的杂质颗粒并分析其成分,这些方法对于磁性颗粒和非磁性颗粒都具有适用性。使用 ParticleX Battery 锂电清洁度检测系统,识别到的磁性和非磁性异物颗粒某些生产环节加入除磁步骤策略二生产工艺中(如搅拌池),添加除磁工艺,以去除磁性颗粒物。监测生产车间的环境清洁度  策略三  生产车间中任何金属零件的磨损,都有可能产生异物颗粒,都会影响生产环境的清洁度。这一过程可以使用光学显微镜和扫描电镜(PaticleX Battery 锂电清洁度检测系统)来追溯污染来源。生产设备的金属表面涂覆防护涂层  策略四  比如在金属储罐表面涂覆聚四氟乙烯涂层,以减少浆料中混入金属碎片的风险。/ ParticleX Battery 全自动锂电清洁度检测系统 /文中使用扫描电镜进行的清洁度检测,正是使用飞纳电镜的 ParticleX Battery 锂电清洁度系统完成的。锂电池中金属异物可能导致严重的安全事故,对金属异物的管控也已经成为行业共识。飞纳电镜 ParticleX Battery 全自动锂电清洁度分析系统,从异物颗粒的图像出发,结合颗粒的能谱(成分)信息,可以自动识别、分析和统计铜(Cu)、锌(Zn)、铁(Fe)等金属异物,进而帮助准确分析异物来源,改善生产条件,减少安全事故的发生。- 自动杂质颗粒识别- 自动高清图像采集- 自动能谱成分分析- 自动杂质颗粒分类

应用实例

2023.11.27

锂电池清洁度分析:磷酸铁锂中金属异物的检测与分析

为什么要做磷酸铁锂中金属异物的检测与分析01【金属异物对锂电池安全的危害】磷酸铁锂正极材料具有热稳定性优异、循环寿命好、电化学稳定、环境友好等优点,成为动力电池领域最理想的正极材料之一。但当磷酸铁锂材料中引入金属杂质时,会对电池的寿命及安全性有严重损害。常见的金属异物包括:铁,镍,铜,锌,铬等。金属异物在电池化成阶段会先在正极氧化再到负极还原,当负极处的金属单质累积到一定程度会形成枝晶,导致隔膜穿孔,造成电池内部短路,提高电池的自放电率,严重时甚至会引起电池起火、爆炸,影响电池的安全性能。金属异物累积造成隔膜穿孔过程示意图金属铜导致电池短路(a)SEM 图像 (b)各元素的分布02【金属异物来源以及如何管控】1.来自于烧结过程中原材料生成的杂质在磷酸铁锂(LiFePO)的合成过程中会伴随生成少量的 γ-FeO、FeP、FeP 及 FePO 等杂质,单质铁也会在还原性气氛下在 500~700℃ 经 Fe 的还原而生成。这些杂质的存在会降低材料的比容量和能量密度,杂质铁在电解液中溶解等副反应会影响电池的使用寿命和安全性能。2.来自于制造过程中产线和环境中的异物生产线中金属异物的来源主要有以下两个方面:一是设备和物料直接接触引入(直接引入);二是空气中的金属飞散物进入材料中引入(间接引入)。下面详细分析一下两种引入方式的区别:a. 直接引入正极材料生产线最主要的工序有:混合,焙烧以及粉碎,涉及到的设备主要有混合机,辊道窑以及粉碎机。一般而言,设备上有金属部件直接与物料接触的都有可能造成直接引入风险。其中,和物料有连续的相对运动的部件产生磨损的可能性更大,为红线区域,需要重点防护;和物料无连续的相对运动的部件,也需要采取必要的防护措施。b. 间接引入间接引入的来源更加复杂,空气中的飞散物有可能来自设备零部件磨损产生的碎屑,也有可能由外界环境引入,甚至有可能由人员引入,因此管控起来就更加困难。正极材料生产线设计中对金属异物的防护有几项通用的规则:生产线所有设备与物料直接接触的部分必须要求为非金属材质,或者在金属基材表面进行喷涂涂层进行防护。为了防止外界环境中的异物进入正极材料车间中,一般从以下几个方面来进行管控:车间门窗密闭,安装新风系统,新风经过高效过滤器过滤后再进入车间内,新风量略大于排风量,车间保持 +3 Pa~+5 Pa 的微正压;车间大门采用双层连锁结构,内置风淋室;车间内采用专用的转运工具或车辆,外部转运工具或车辆禁止进入车间内;外来人员进出车间需更换服装和鞋子,禁止携带手表、钥匙、硬币等金属物品进入车间内;车间内地面采用永磁磁棒定期进行除磁;制定相应的规章制度和点检表,定期检查新风滤网更换情况;在车间放置专用的器皿,定期监测环境中的飞散物水平,如有异常及时进行调查整改。03【金属异物如何检测】那么,金属异物到底该如何检测呢?Phenom ParticleX 全自动锂电清洁度分析系统以扫描电镜和能谱仪为硬件基础,可以全自动对锂电中金属杂质颗粒(金属异物)进行快速识别、分析和分类统计,为客户的研发以及生产提供快速、准确和可靠的定量数据支持。 其工作原理为:通过背散射成像的明暗衬度识别颗粒,进而对颗粒进行能谱成分分析,并根据颗粒形貌和成分信息对其进行自动分类。如下表所示为使用筛分法收集样品,并使用 Phenom ParticleX全自动锂电清洁度分析系统测试磷酸铁锂中金属异物的结果。可以看出,在筛分法中,磷酸铁锂主材占据了绝大部分颗粒,其平均氧含量为 44.2%,而磷化铁和氧化铁的含量较少,磷化铁中氧含量较少,仅为 10.6%,而氧化铁中并不含有磷的成分。金属异物的统计结果(筛分法)金属异物的平均成分(筛分法)自动获取的磷化铁的详细信息自动获取的氧化铁的详细信息文献Sun, Y., et al., A comprehensive research on internal short circuits caused by copper particle contaminants on cathode in lithium-ion batteries. eTransportation, 2022. 13: p. 100183.吕超, 锂离子电池正极材料生产线金属异物的来源以及控制方法. 装备制造技术, 2020(01): 第82-85页.杨智皋与顾正建, LiFePO_4锂离子电池金属异物的来源与控制. 电池, 2022. 52(01): 第86-90页.杨续来等, 磷酸铁锂磁性杂质对电池自放电的影响. 电池, 2012. 42(06): 第314-317页.

应用实例

2023.11.24

锂电清洁度分析:从光镜到电镜(下)

为什么要做锂电清洁度分析?金属异物(包括铁、镍、铜、锌、铬等。)在锂离子电池的正极材料中的含量对锂电池的性能有很大的影响。在电池化成阶段,金属异物会先在正极氧化再到负极还原。当负极中的金属单质积累到一定程度时,会形成枝晶,导致隔膜穿孔,导致电池内部短路,提高电池的自放电率。严重时甚至电池起火爆炸,影响电池的安全性能。目前,金属异物的控制水平已经成为衡量锂离子电池正极材料生产线的核心指标之一。锂电池清洁度分析的意义,一方面是对清洁度的水平进行评估,另一方面,希望通过对金属颗粒的分析,确定其产生原因,并回溯至对应的生产工序,进行针对性的管控,从而提升产线的清洁度水平。相较于光镜在锂电池清洁度分析方面的缺点,基于扫描电镜的全自动锂电清洁度分析系统ParticleX Battery ,可实现杂质颗粒的形态和数量分析、区分杂质颗粒的种类(如铁类、铜类)等,并且可以实现 7x24h 不间断工作。在介绍全自动锂电清洁度分析方案之前,先简单介绍下扫描电镜的检测原理扫描电镜检测的原理简单来说,扫描电镜是用于样品微区形貌、结构及成分的观察和分析的仪器。电子枪发射的电子束在扫描电镜镜筒中,通过电磁透镜聚焦和电场加速,入射到样品表面,电子束与样品原子核或核外电子发生多种相互作用,从而产生各种反映样品特征的信号。这些信号包括:二次电子、背散射电子、X 射线等。其中,二次电子和背散射电子被相应的探头接收,即可获得形貌信息;X 射线被能谱探头接收并分析,即可获得成分信息。以扫描电镜和能谱仪为硬件基础,通过软件系统控制,即可实现全自动对各类杂质颗粒进行快速识别、分析和分类统计,并一键生成检测报告。锂电清洁度分析测试结果如下:a) 各类金属异物统计结果b) 测试结果合格与否自动判定c) 各类异物平均成分含量d) 特殊异物详细信息‍‍‍‍‍光镜与电镜在清洁度分析领域的对比分析全自动电镜清洁度分析系统案例:通过自动检测找到如下颗粒,其主要成分为 Fe-Si-Ti-O。一键回到该颗粒位置,采集高清图像,该颗粒在形态上呈层片装。进一步对该颗粒做能谱面扫描分析,结果显示,Ti 元素集中在颗粒的右侧下层。据此推测,该颗粒为 Ti 的涂层由于摩擦或冲击脱落形成。ParticleX Battery全自动电镜清洁度分析系统优势3.1 软硬件一体化设计制造,运行更流畅3.2 7×24 小时连续运行,无人值守3.3 快速获取清晰图像,兼顾效率与质量3.4 更高的自动化程度3.5 更完善的分析锂电清洁度数据库,更灵活的分类规则3.6 更丰富的测试报告格式3.7 适应各类复杂环境不需要单独的房间,一张桌子就足够不需要外加防震装置,内置防震系统,可以放置于车间环境,也可以放置于高楼层不需要外加防磁装置,内置磁屏蔽,无需进行场地测试和场地改造不需要专业技术人员,简单培训即可操作方便搬运和移动,遇到实验室搬迁等,可以快速搬运,并经过简单组装即可使用

应用实例

2023.11.23

锂电池清洁度分析:从光镜到电镜(上)

为什么要做锂电池清洁度分析?金属异物对锂电池安全性的影响锂离子电池正极材料中金属异物(包括铁、镍、铜、锌、铬等)的含量对锂电池的性能有较大影响。金属异物在电池化成阶段会先在正极氧化再到负极还原,当负极处的金属单质累积到一定程度会形成枝晶,导致隔膜穿孔,造成电池内部短路,提高电池的自放电率,严重时甚至会电池起火、爆炸,影响电池的安全性能。目前对金属异物的管控水平已经成为衡量锂离子电池正极材料生产线最核心的指标之一。由于动力锂电池的最终客户为汽车公司(如大众,宝马,戴姆勒等),对于金属异物的检测标准也基本沿用燃油汽车清洁度标准(德国的汽车工业联合会推出的 VDA19)的相关概念。VDA19 中对于异物的评估方法主要包括:称重法,光镜法、电镜法、拉曼法等,其中光镜法和电镜法作为可视化的方法,得到了广泛应用。光学显微镜检测的原理及结果金属表面的物理特性决定了光线不能进入金属物质,它会像镜子般把所有入射光全部反射出去。入射光在经由金属表面反射后,其反射光与入射光具有相同的振动方向。如果反射光通过两片平行的偏振片,金属颗粒呈现亮色;如果反射光通过两片垂直的偏振片,金属颗粒呈现纯黑色。入射光在经过非金属物质后,其振动方向会发生改变(主要原因是光可以射入非金属物质内部),经过非金属物质内部后再出来的反射光不再具有偏振性,其方向也会发生改变。反射光通过平行和垂直的偏振片时,其亮度变化不大。通过记录、对比颗粒在不同偏振光下的图片,而后鉴别出金属和非金属颗粒。具体测试结果如下:光镜检测的局限性3.1 无法区分金属颗粒的详细分类并非所有金属颗粒都具有相同的危害性,例如,在对大量失效电池进行拆解分析后发现,相对于不锈钢,铜的危害性更高。主要是因为铜离子更容易在负极析出,析出后的生长方式呈现枝晶状,很容易刺穿隔膜。并且,铜的电导率比铁高了一个数量级,一旦铜枝晶刺穿隔膜,极易导致电池内部短路,进一步导致电池过热甚至起火。为了有效评估金属颗粒的危害性,需要知道颗粒的详细成分,而光学显微镜只能区分金属和非金属,但具体是哪类金属则无从得知。3.2 会造成金属与非金属的误识别根据光反射原理的分析,要求滤膜上的金属颗粒要反光发亮。由于污染物颗粒在零件加工过程中暴露于液体、高温和摩擦环境中,因此它们的表面会因为腐蚀等原因而不反光,呈现暗色。这些金属颗粒在光学显微镜下,会被错误地分类为非金属颗粒。在如下示例中,显示了三个颗粒(锌,钢和铝),这些颗粒通过光学显微镜确认为非金属。然而,扫描电镜SEM+EDX 分析显示了这些颗粒的金属性质。3.3 对小尺寸颗粒的统计准确性较低光学显微镜的分辨率较低(相比电子显微镜要低 2-3 个数量级),其对小尺寸颗粒的测试准确性也较低。以下与 SEM+EDX 统计结果的比较,显示了光学显微镜的错误分类有多严重。由汽车供应商提供的同一片滤膜,分别进行了光学显微镜的颗粒分析以及扫描电镜SEM+EDX 的测试分析,并进行了比较。结果显示,通过光学显微镜检测的金属颗粒数,不到实际金属颗粒的 1/60。3.4 无法分析颗粒的可能来源锂电池清洁度分析的意义,一方面是对清洁度的水平进行评估,另一方面,希望通过对金属颗粒的分析,确定其产生原因,并回溯至对应的生产工序,进行针对性的管控,从而提升产线的清洁度水平。由以上分析可知,光学显微镜提供的关于金属颗粒形态和成分的信息有限,无法分析颗粒的可能来源,对清洁度水平的提升帮助有限。因此,全自动锂电池清洁度分析方案应运而生。Phenom ParticleX 以台式扫描电镜和能谱仪为硬件基础,可以全自动对颗粒或杂质进行快速识别、分析和分类统计,为客户的研发以及生产提供快速、准确和可靠的定量数据支持。小编将在下一篇为大家详细讲述。

应用实例

2023.11.22

使用全自动扫描电镜快速分析铝合金中金属间化合物夹杂物的方法

6 系合金因其高比强度和良好的成形性而广泛用于汽车板材。与大多数铝合金一样,铁(Fe)是铝合金中最常见且有害的杂质元素,因为它会形成富含铁的金属间化合物,对铝合金零件的机械性能造成损害。图1. 汽车车架和车身面板通常采用先进的铝合金生产使用扫描电镜对铝合金进行失效分析,结合背散射电子和二次电子像,可以清晰展示材料内部的裂纹、孔洞等。如图 2 所示,展示了与富铁金属间颗粒相关的微裂纹。图2. 铝基体的扫描电镜图像。箭头处,明亮的为富铁相形成的微裂纹,较暗的为镁硅相。样品由北京科技大学提供。该图像是扫描电镜背散射电子(BSE)和二次电子(SE)信号相结合生成 Mix 像。背散射信号强调成分的对比,而二次电子信号展示包括裂纹、孔洞等特征在内的样品形貌。这些内源性微裂纹可能会在冲压变形过程中扩展,从而导致材料断裂。 热机械加工和合金化会影响富铁相颗粒的形成,可以对该过程进行优化以最大程度减少微裂纹带来的风险。本文讨论了镍微合金化对 6 系列铝合金中富铁相颗粒的粒径、分布和组成的影响。检测方法 两组 6 系铝合金(试验组和基材组)通过铸造和轧制加工成 1mm 厚的板材,其中试验组添加了 0.03% 镍。应用的热机械处理步骤如图 3 所示,基体组分如表 1 所示。图3. 铝的热机械加工示意图表1. 6 系列铝合金的基础材料组成(质量分数)纵向截面进行氩离子抛光后,使用飞纳全自动扫描电镜Phenom ParticleX Steel进行SEM成像和自动颗粒分析。 手动 SEM 分析需要较长的时间获取结果 图 4 背散射电子像展示了试验组和基材组样品中富铁金属间化合物(较亮的颗粒)的分布。含镍的样品(试验组)似乎具有更多明亮的金属间化合物。手动能谱测试(EDS)确认了颗粒中存在铁(Fe)元素,并且试验组样品的亮颗粒中还发现了镍(Ni)元素。使用 SEM-EDS 进行手动颗粒统计分析,这需要很长的时间才能获得结果。图4. 背散射成像下,明亮的富含铁的金属间化合物相在试验组(A)和基体组(B)中的分布情况Phenom ParticleX Steel 自动采集单个含镍颗粒的数据示例:图像、颗粒 Mask 和成分含量信息 在本案例中,程序设定扫描了 3mm² 区域、识别尺寸大于 1μm 的颗粒。其中,具有含镍量超过 15% 的颗粒被分类为“富镍相”。Perception Reporter 软件允许用户轻松创建定制的颗粒表、直方图或三元图。  粒径分布直方图对比 图 5 展示了两组样品的粒径分布直方图。随着镍的加入,1μm 以上的颗粒数量增加了 17% 以上。图5. 试验组(A)和基体组(B)样本的粒径直方图试验组和基材组样品的平均粒径分别为 2.56μm 和 3.15μm。在试验组样品中,形成了更多 3μm 以下的颗粒,3μm 以上的颗粒数量明显减少。随着镍的加入,颗粒数量的峰值在直方图表中也从 2-3μm 移至 1-2μm 区间。这些变化表明,镍影响了合金中富铁相的粒径分布,导致合金中形成了更多小尺寸的富铁相颗粒。三元相图对比 图 6 的三元相图代表了在试验组和基材组样品中观察到的所有金属间化合物颗粒。 结论 在此应用说明中,首先通过手动的扫描电镜-能谱分析确定了富含铁和镍的金属间化合物,随后通过全自动扫描电镜 Phenom ParticleX Steel 对颗粒的粒径、成分和分类进行了定量。0.03wt% 镍的微合金化试验被证明可以增加金属间化合物的数量并减小其尺寸。这种高效的自动化工作流程使我们能够轻松量化试验材料中各类相的变化,有助于改善铝合金的力学性能。

应用实例

2023.11.21

扫描电镜全自动颗粒检测系统检测注射剂药品中不溶性微粒

扫描电镜显微法检测注射剂药品中不溶性微粒扫描电镜显微法检测注射剂药品中不溶性微粒不溶性微粒是指在溶液中不能溶解的微小固体颗粒。它们很常见,并且可能对药物品质、安全性以及疗效产生重要影响。因此,将其有效地检测和分析对于药品研究和开发至关重要。不溶性微粒是注射剂的关键质量属性之一,美国 FDA 和中国 NMPA 对其数量、大小都有严格的要求。如果产品中出现不符合监管要求的颗粒,可能会引起产品安全性问题,导致产品召回等后果。扫描电镜(SEM)是一种广泛使用且高效的方法,可用于分析不溶性微粒。SEM使用高能电子束扫描样本表面,从而产生高分辨率、高清晰度的图像。对于分析药品中的不溶性微粒,SEM可以提供比传统检测方法更为准确的结果。扫描电镜还具有其他优点。例如,它可以快速获得样本图像,不需要特殊准备过程。此外,SEM可以提供三维图像和形状重建,为研究者提供更多信息以及更深入的了解。扫描电镜还可以进行能谱分析,即通过观察样品的特定区域,确定其中元素的种类和含量。这为科学家们提供了关于微粒化学成分的重要信息,有助于他们深入研究注射剂药品中不溶性微粒的来源和影响。扫描电镜不溶性微粒的来源分析应用实例钠钙玻璃侵蚀后扫描电镜图像低硼玻璃侵蚀后扫描电镜图像除了扫描电子显微镜法,常见的不溶性微粒的检测方法还有:激光衍射和光散射,电阻法,光学显微镜和全自动扫描电子显微镜法其中,全自动扫描电子显微镜法可以获得颗粒的尺寸、形态、数量、成分等详细信息,但如果要分析具有统计学意义数量多颗粒,需要花费技术人员大量时间。目前已有全自动颗粒统计分析系统Phenom ParticleX,以扫描电镜 + 能谱仪为硬件基础,通过软件控制,可以实现颗粒物的全自动搜索、测量、分析和统计,最大限度地降低了对技术人员的要求,无人操作的自动化系统也大大减少了分析所需要的时间。在《浸出物和可提取物手册——吸入制剂的安全性评价,界定与最佳实践》一书中,详细介绍了使用全自动扫描电镜颗粒监测实现全自动颗粒统计分析。全自动颗粒检测系统进行全自动颗粒识别、粒径测量和元素分析自动化的计数、粒径测量和种类确定能够极大地节省每次分析所需的时间和费用,大大减轻操作人员的疲劳。另外,快速分析出来的颗粒数量将提高统计置信知识科普:不溶性微粒危害USP 提及“注射剂中的不溶性微粒”,建议在规定的光照条件下对大颗粒 (≥50μm) 进行 100% 检查。注射剂药液中的较小颗粒同样也会引起关注。颗粒 ≤50μm 则被称为“不溶性微粒”,必须釆用能够检测该粒径范围的合适方法进行分析。人们认识到注射剂药品中外来颗粒的影响已有一段时间,并对溶液中外来颗粒的检测进行了认真且广泛的评估。对于注射剂和眼用制剂来说,只有颗粒的粒径被认为是重要的,因为颗粒的实际大小影响到颗粒在循环系统内的附着位置,或是会被某个组织器官捕获并造成伤害。呼吸系统疾病经常用吸入药品治疗,吸入药品的颗粒粒径必须在很小的范围内(2.5~10μm),这是因为,≤2.5μm 的颗粒质量太轻,不能沉积在呼吸系统,吸入后大多数可能会失效;而直径≥10μm 的颗粒会沉积在鼻腔和咽部,因此不会进人到肺里。随着对吸入制剂给药途径的关注,人们对经口吸入和鼻用制剂中外来颗粒的关注也与日俱增。这种关注来自于上述颗粒因其自身的物理性质和化学成分对呼吸道或者通过呼吸道产生影响的可能性。例如,石棉颗粒能够导致石棉肺或间皮瘤,动物来源的颗粒会激发免疫反应,金属(如镍)会导致过敏反应或恶性肿瘤。因此避免颗粒物安全问题是所有药品生产企业面临的持续挑战不溶性微粒危害对于不溶性微粒的来源,已有多种不同的归类方式。Barber 其分为 4 类,按照产生的可能性从小到大排列如下:1.弥散源或环境来源:如生产车间的环境空气。2.局部的来源:很小的来源但是生产的浓度会比弥散源更高(如西林瓶理瓶机产生的玻璃颗粒进入西林瓶中)。3.与加工点相关的来源:包括颗粒来源及其与产品的接近程度(如胶塞冲压,其操作过程中会积聚颗粒)。4.与产品相关的来源:由于产品的不稳定或者产品自身的化学反应产生的颗粒。将颗粒源头划分为产品本身的组分或者源于环境,这种分类方法已经证明是有用的。【产品本身的组分方面】可能的来源有:• 药品组分,如原料、辅料及给药装置• 与内容物接触的容器组件,如阀门、垫片、弹簧• 包装【环境方面】可能的来源有:• 设备或容器的生产制造• 罐装,即使在洁净的环境下,罐装期间空气中的颗粒物也会进入容器• 包装,在启用或使用过程中,材料会与内容物接触。例如,玻璃内表面侵蚀留下的“侵蚀坑”:

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2023.11.20

扫描电镜观察陶瓷基复合材料结构

扫描电镜观察陶瓷基复合材料结构扫描电镜观察陶瓷基复合材料结构扫描电镜作为一种先进的显微镜技术,在材料科学领域中展现了无限的可能性。特别是在陶瓷基复合材料的研究中,不仅带来了丰富的信息,还揭开了该领域的未知领域,为科学家们提供了新的突破口。首先,扫描电镜在陶瓷基复合材料的表面分析中发挥着重要作用。而扫描电镜通过高分辨率的成像能力,可以展示材料表面结构等微观特征和纳米级细节。研究人员可以观察到陶瓷基复合材料中不同组分的分布情况其次,扫描电镜还可以用于研究陶瓷基复合材料的晶体结构。通过电子衍射技术,扫描电镜可以确定材料的晶格结构和晶体取向,进一步了解材料内部的微观结构和相变过程。这对于理解材料的性能、改进制备工艺以及探索新的材料体系都具有重要意义。此外,扫描电镜还可以进行成分分析和能谱检测。通过能谱仪的辅助,可以定量地测量材料中各个元素的含量,并判断元素的化学状态和分布情况。这对于评估材料的成分均一性、化学反应和界面反应等方面都非常重要,为陶瓷基复合材料的应用提供了有力支持。关于陶瓷基符合材料CMC(连续纤维增韧陶瓷基复合材料)是近十余年才开始较大范围使用的新材料,其能够克服传统陶瓷的疲劳特性问题,同时利用陶瓷基复合材料固有的耐高温、高硬度性能,在汽车工业、航空航天等领域有很大的应用潜力。 扫描电镜下的陶瓷基复合材料图2扫描电镜下CMC-SiC 纤维结构图从扫描电镜拍下的照片中可以看到CMC-SiC 中纤维单丝表面的均匀纳米尺度界面层是实现材料强韧化的关键,构成了连续纤维增韧陶瓷基复合材料特有的力学性能特征,使 CMC-SiC具有类似金属的断裂行为,对裂纹不敏感,不发生灾难性损耗。图3.扫描电镜下CMC-SiC 材料中的裂纹偏转现象CMC-SiC 常用在高推重比航空发动机的喷嘴和燃烧室,可显著减重,提高推力室压力和寿命,同时减少冷却剂量,实现结构的小型化和轻量化。CMC-SiC 的高温力学性能优异,氧化物的抗环境腐蚀性能更好,因此,SiC 材料是耐高温 CMC 基体的基本组成,而氧化物是长寿命 CMC-SiC 的抗环境涂层的有效成分。利用飞纳扫描电镜 EDS 成分分析可以对 CMC 中微区的成分进行研究,分析不同的组成体系对其性能的影响。图4扫描电镜下CMC-SiC 中不同区域成分分析CMC-SiC 中基体和纤维都是 SiC 材料,二者热膨胀系数匹配,热应力很小,物理相容性、化学相容性好。但由于两者均为 SiC 陶瓷,二者间存在较强的互扩散作用,导致纤维和基体间结合力过强,不能充分发挥纤维的增韧作用。因此,应用中常在纤维-基材间设计一层界面层以提高复合材料的断裂韧性。常见的界面层材料为 PyC(裂解碳)层和 BN 层,其与基材和纤维热膨胀系数匹配、有效传递载荷、增强复合材料韧性。如下图所示为 CMC-SiC 中的界面层观察,在使用离子研磨仪进行离子研磨后,利用台式扫描电镜可以清楚的观察到界面层的存在并测量其厚度。扫描电镜观察CMC-SiC 中的界面层

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2023.11.17

台式扫描电镜和离子研磨仪在页岩气研究中的应用

台式扫描电镜和离子研磨仪在页岩气研究中的应用页岩气是一种赋存于富有机质页岩为主的储集岩系的非常规天然气,以吸附态存在于干酪根、黏土颗粒表面,或以溶解态存在于干酪根、沥青质中,是一种具有商业价值的天然气。我国的页岩气储量较大,据国土部门预估,我国页岩气可采资源量约 25 万亿方,全国产能超过 100 亿立方。不同油气类型的分布模式(来源网络)扫描电镜具有分辨率高、景深好的优点,常用来进行矿物微观形貌的分析,搭配能谱仪可进行微区成分分析,能够从岩石学角度对页岩中有机质和矿物接触关系进行分析,区分不同类型有机质并研究各自的形态特征和空隙发育情况,对于进一步理解页岩内部空隙形成和分布规律有重要意义。同时,利用扫描电镜对页岩中的矿物如黄铁矿、黏土矿物等的特征、分布研究也能为有机质富集提供依据,为页岩气开发中的压裂液设计、添加剂选择和改造页岩气层提供参考。富有机质页岩内部的有机质分为干酪根和沥青。干酪根是沉积岩中不溶于碱、非氧化型酸和非极性有机溶剂的分散有机质,沥青则常用来描述可溶于有机溶剂的部分如石油、沥青矿和其他非烃组分。根据有机质与矿物间的接触关系,可以判断有机质的相对形成时间,进而对有机质做进一步的区分。如沉积有机质的主要特征为与无机矿物之间的边界清晰,并且有机质的周围没有自生矿物,扫描电镜的背散射电子(BSE)成像能够同时反映出矿物的成分衬度和形貌衬度,利用 BSE 图片可以清楚的识别出页岩中这些有机质组分的分布。页岩中观察到的沉积有机质 SEM 图像黄铁矿是页岩中分布广泛的一种自生矿物,根据其形成时期可分为沉积-成岩时期的黄铁矿和后期填充的黄铁矿。沉积-成岩时期的草莓状黄铁矿是由若干黄铁矿微晶聚集形成的球状集合体,如下图所示,利用 Phenom 飞纳台式扫描电镜可以清楚的观察到黄铁矿微晶的形态和尺寸,黄铁矿微晶粒径、形态与页岩沉积环境演化有一定关系,观察结果对于古环境的还原有重要意义。页岩中观察到的“草莓状” 黄铁矿晶体离子研磨仪在实际对页岩进行扫描电镜观察时,经常要借助离子研磨仪氩离子抛光进行样品处理来获取更真实的矿物接触关系、结晶情况、孔隙发育情况等信息。如下图所示为离子研磨仪对样品进行氩离子抛光后观察到的页岩内部不同黄铁矿分析结果,可以得到不同黄铁矿的聚焦状态、微晶形态和尺寸、微晶生长情况,以及黄铁矿内部孔隙和孔隙内的有机质组分。离子研磨仪对样品氩离子抛光后使用飞纳台式扫描电镜观察到页岩中的不同黄铁矿晶体相较于传统的机械抛光,氩离子抛光可以有效的去除应力破坏层,获得更加真实、平整的抛光面,避免应力造成的结构变形、破坏,有利于页岩中微孔的观察。如下图所示为氩离子抛光后观察到的页岩中的纳米孔洞结构。离子研磨仪对样品氩离子抛光后观察到页岩中的孔隙结构

应用实例

2023.11.16

DENS TEM 原位液相系统新旧对比:对液体压强、流速、厚度的精细控制

DENS TEM 原位液相系统新旧对比:对液体压强、流速、厚度的精细控制 引言  借助透射电子显微镜(TEM)可以获得原子尺度的结构、成分信息。然而,传统 TEM 技术受到了一些限制,其中之一是只能用来观察超薄固体样品,而无法应用于液体环境的研究。主要原因是在液体环境下进行 TEM 观察会带来两个挑战:其一,液体环境下必须确保严密的密封,以防止液体泄漏进入 TEM 系统。一旦液体泄漏,TEM 内部的真空环境将受到严重破坏,导致设备故障。其二,液体中的大量分子会散射电子束,电子束照射液体会产生大量自由基,这些都会影响图像质量和数据分析的准确性。此外,在液体环境下,研究者还需要解决如何实现静态和流动条件之间的切换、流速的精确控制、压强的调节以及液层厚度的控制等实际问题。这些问题都需要在实验设计和进行中谨慎考虑,以确保有效且可靠的液体 TEM 研究。只有通过有效的方法解决上述问题,才有可能把 TEM 的应用扩展到如电池、电化学沉积、纳米晶生长、生物材料等诸多领域。一种典型的解决方案就是液体微室电子显微术1(Liquid Cell Electron Microscopy, LCEM)。该方案的核心是使用上下两层真空密封的电子透明薄膜(如图 1 深蓝色)隔离出一个微室,用以密封流经液体,同时又可以确保电子束的透过性。图 1. LCEM 的工作示意图和应用领域    DENSsolutions  TEM 原位液相系统 作为一家总部位于荷兰的企业,DENSsolutions 秉持着开放式创新理念,借助 MEMS 技术并持续进行产品更新和迭代,致力于为科研工作者提供先进的原位解决方案。公司的液相方案遵循 LCEM 设计思路,经历了从最初代的 Ocean 系统到当前的Stream 系统的多次改进和升级。在本文中,我们将从 Nano-Cell、样品杆和供液系统三个方面对比 Ocean 系统和 Stream 系统,以深入了解 DENSsolutions 是如何有效解决液相透射电子显微镜(TEM)领域的挑战。 Nano-Cell 概念Ocean 系统和 Stream 系统虽然都采用了LCEM 设计思路,但是“Nano-Cell”的概念则是发展到了 Stream 系统正式提出。对于Stream 系统,它的芯片设计中大量运用了 MEMS 技术,采用多层式精细加工,可根据需要调整流道高度,并施加电/热等刺激,其唯一流道的容积为数十纳升,因此称之为 Nano-Cell 。在本文中,方便起见,统一用 Nano-Cell 称呼两种系统的液体微室,如非必要,不做区分。    01 工作原理与设计思路Working Principle and Design  首先,一起来看个视频,直观了解下 Ocean、Stream 这两种系统的工作原理和设计思路。 DENSsolutionshttps://weixin.qq.com/sph/AXHII2视频 1.  Ocean 系统和 Stream 系统对比  Ocean 系统与 Stream 系统均采用 LCEM思路,然而在实现方法上存在显著差异,从而决定了它们在液体精准控制方面的能力差异。 Ocean 系统采用了"浴盆式"浸润设计,这是一种与市面上大多数原位液相方案相似的思路。反应微室被置于一个特殊设计的小容器中,液体通过浸润扩散的方式进入微室,但需要注意到有相当一部分液体绕过 Nano-Cell。Ocean 系统的使用简单,适用于只需进行简单液相实验而无需控制液体速度、压力和流向的用户,是一款入门首选。 相较之下,Stream 系统采用微流控技术,是原位液相电子显微镜领域的一项重大进步。借助 Stream 系统,用户能够全面调控样品与液体的相互作用。液体通过进液口流入微室,顺着唯一通道流经样品,最终从出液口排出。通过调整入口压强和出口压强,用户能够实现对微室内液体流速、压力以及流向的精确控制。Stream 系统的引入在液体精准操控方面取得了重要的进展,相对于 Ocean 系统而言,其技术创新为更复杂的实验需求提供了高度可控的解决方案。   02 Nano-Cell 芯片IN SITU HEATING & BIASING 图 2. Ocean 系统(左)和 Stream 系统(右)的 Nano-Cell 对比图 从上图可以发现,Ocean 系统的 Nano-Cell 设计更为简单——由带有电子透明窗口的上、下芯片组成,尽可实现最基本的液体密封、电子束透过这两个功能。而 Stream 系统的 Nano-Cell 则更为细致和精密。它由上芯片、下芯片、氟橡胶 O 圈形成密封微室,从而确保在 TEM 内安全地进行液体实验。当然,上、下芯片都有电子透明窗口。此外,在下芯片上还使用 MEMS 技术设计了各种微电路,以便在液体环境中进行原位电化学、原位加热实验。回顾开头的视频 1,我们还可以发现:Ocean系统中大部分液体是绕开 Nano-Cell 的,只有一小部分液体扩散到样品区;而 Stream 系统的 Nano-Cell 中有 MEMS 设计的唯一流道,所有进来的液体只能也必须经过样品区。这确保了 Stream 系统对液体的精细控制,并具有以下诸多优势:01. 可控制进/出液口的压强,减小液层厚度,降低散射,改善TEM结果。02. 可向 Nano-Cell 内吹送气体,冲走液体,降低散射,改善 TEM 结果。03. 可调节压强和流速,冲走/溶解反应中产生的气泡,避免干扰实验。04. 开始供液后,液体可快速抵达样品区域(图 3),及时发生反应。  图 3. 开始供液 37 秒(左上时间标)后,液体即进入观察区(视频经加速)。画面亮度发生突变,证明确实有液体进入视野。 需要注意的是,在液相实验中,液体被电子束照射,会发生辐照分解2,产生大量自由基(视频 2 第 48 秒)。而这些活性自由基会破坏样品,干扰实验进程。Stream 系统 Nano-Cell 可以在上芯片加装石墨烯(视频 2 第 67 秒),吸附自由基,进而保护样品。这很适合用来观察生物样品、电子束敏感材料、软物质等脆弱样品。正因为此,使用石墨烯芯片后,也可以用更高的电子束剂量来进行此类样品的观察。 DENSsolutions视频 2:Stream 系统的 Nano-Cell 上芯片可配置石墨烯,保护样品   03 DENS 原位 TEM 样品杆TEM IN SITU SAMPLE HOLDER  Ocean 系统Nano-Cell 放入样品杆前端后,盖上金属压盖,并以特定扭矩固定左右两端螺丝(图 4)。采用两侧固定、特定扭矩的方式有利于确保 Nano-Cell 的安全密封。 图 4. Ocean 系统样品杆前端模块化设计示意图 我们可以看到从早期的 Ocean 系统开始,样品杆前已经采用灵活的模块化设计,可拆卸、可清洗、可更换。当使用了太多次的腐蚀性液体或是未来要升级时,直接换掉前端即可。  Stream 系统 图 5. Stream 系统样品杆前端和管路采用模块化设计  对于 Stream 系统来说,除了样品杆前端,负责进出液体的管路也是可拆卸、可替换的(图 5)。这种灵活设计尤其适合于课题组。组内众多成员的原位实验液体并不相同。有时即使是反复冲洗管路,也无法完全保证下一次液相实验不受干扰。在这种情况下,直接更换另一套管路就是最佳选择。图 6. Stream 系统样品杆全貌图,绿框内为手动阀 了解前端结构,我们再来看看 Stream 样品杆的尾端。可以看到尾端左右各有一个阀门(图 6),它们其实是样品杆上对应进/出液管路的手动阀。这组阀门有以下用处:01. 保证 Nano-Cell 内的密封性。当你需要把敏感样品从手套箱内转移到 TEM 时,就可以关紧阀门,保护样品。02. 可以在不连接供液系统的情况下进行原位液相实验,当然前提需要把液体送到 Nano-Cell 内。Nano-Cell 放入样品杆固定之后,杆子尾端通过管路即可连接到供液系统。  04 DENS 供液系统Liquid Supply System 图 7. Ocean 系统供液系统,注射泵 上图可以看到,Ocean 系统的供液方式采用的是步进电机+注射器的注射泵推进方案。这种方案设计简单,可以为液体提供较大推力。但却存在以下短板:1. 相对于微量液体,步进电机的步幅还是较大,无法对流速进行精细控制。2. 注射器的橡胶塞相对内壁有较大阻尼,无法实现对液体控制的快速响应。3. 没有集成气路,无法向Nano-Cell内吹送气体、减小液厚。不过,Ocean 系统的设计初衷就是适用于简单的液相实验。这种注射泵加上简约设计的 Nano-Cell 也足以达到该系统的设计目标。  图 8. Stream 系统的供液系统设计:伸缩折叠式悬臂,便于安装和存放 Stream的供液系统(Liquid Supply System,LSS)配备可移动底盘、集成气动系统、伸缩式悬臂,实验的时候方便移动、安装、连接管路,在不用的时候则便于收纳和存放。实际上,LSS 采用的是进/出口气动式双泵送液设计,内置预先校准过的流量计。功能强大的 LSS 配合独特设计的 Nano-Cell,可以带来以下便利:流量监测+流道唯一,借助闭环反馈软件,可实现对样品区流量的精准、稳定控制。可向 Nano-Cell 内通入气体、赶走液体,以获得更好的 TEM 结果。之后还可再送入液体。直接控制+唯一流道,可以冲走/溶解由于电子束辐照或电化学反应所产生的多余气泡。双泵设计+唯一流道,可实现对液体压强、流速、厚度的精细控制。流量监测可及时发现可能的堵塞,双泵设计一推一拉可及时、有效地清理堵塞物。 LSS 结合 Nano-Cell 设计,芯片上配置进液口、出液口,保证了可靠且可重复的液体输送功能,成功率超过 95%!  05 总结SUMMARY  本文从 Nano-Cell、样品杆、供液系统三个方面综合对比了 DENS Ocean 系统和 Stream 系统前后两代液相 TEM 方案。其中,Nano-Cell 是核心单元,负责密封液体并可根据需要设计诸多功能;供液系统则是动力系统,负责驱动液体流动,控制流速、压强等参数;样品杆则是二者之间的桥梁,借助内置的管路、线路,负责液体、气体、压强、电流在两者之间的互动。实际上,一套完整的液相方案除了上述三大单元外,还有检漏仪等附件:图 9. Ocean 系统的所有单元全预览:1. Nano-Cell;2. 样品杆;3. 样品杆支架;4. 检漏仪;5. 注射泵;6. 泵头备品  图 10. Stream 系统的所有单元预览:1. 样品杆;2. Nano-Cell;3. 电脑;4. 对中台;5. 供液系统;6. 恒电位仪(内置);7. 加热控制器(内置);8. 检漏仪  对比观察上述两图,可以看到检漏仪是液相 TEM 方案的必须配置。它能及时发现泄露风险,确保样品杆是真空密封的,进而保护 TEM 安全。对于 Stream 系统,还额外配置了恒电位仪/加热控制器,结合装有 Impulse 软件的电脑,可以在液相环境原位进行电化学/加热实验。 最后,我们把之前提到的对比汇总成一张表,供大家快速了解两者差异: 参考资料 (1) Ross, F. M. (2015). "Opportunities and challenges in liquid cell electron microscopy." Science 350(6267): aaa9886.(2) Rehn, S. M. and M. R. Jones (2018). "New strategies for probing energy systems with in situ liquid-phase transmission electron microscopy." ACS Energy Letters 3(6): 1269-1278.(3) https://denssolutions.com/products/stream/ 欢迎大家关注 DENSsolutions 公众号和视频号,我们会持续推出关于工作原理介绍和产品设计的更多内容,咱们下期见!        DENS公众号                          DENS 视频号                                                                                      相关推荐DENS 原位方案在可充电电池行业的应用文献解读 | 环境透射电镜的未来DENS TEM 原位样品杆产品选型指南 

参数原理

2023.11.14

显微 CT 技术在复合材料领域的应用分享

显微 CT 技术在复合材料领域的应用分享:高分辨、无损检测、三维成像 01 引言:复合材料 & 显微 CT 技术复合材料简介复合材料是由两种或更多种不同材料组合而成的材料,旨在充分利用各种组分的优点以获得特定性能。它通常包括一个基质(或连续相)和一个或多个增强相(或分散相)。基质是支撑结构的主要组分,而增强相通常是提供高强度、刚度、耐磨性或其他特定性能的成分,通常以纤维、颗粒或薄片的形式存在。 复合材料可以根据增强材料的性质、基质材料的类型、制备工艺、应用领域不同来进行分类,按照基质材料的类型可以区分为:聚合物基复合材料:基质材料是聚合物,如玻璃纤维增强塑料。金属基复合材料:基质材料是金属,如铝基复合材料。陶瓷基复合材料:基质材料是陶瓷,如陶瓷基复合材料用于高温应用。复合材料因其高强度、轻质、抗腐蚀等特性,在各种领域得到了广泛的应用,包括航空航天、汽车制造、建筑、体育用品、电子设备等。  显微 CT 技术  显微 CT 技术是一种非侵入性的三维成像技术,用于对微小物体的内部结构进行高分辨率的立体成像,其主要优点包括高分辨率、非破坏性、三维成像以及能够获得样本内部的详细信息。显微 CT 技术在复合材料领域具有广泛的应用,主要用于研究和分析复合材料的内部结构、质量控制、性能评估以及缺陷检测。本文主要分享 NEOSCAN 显微 CT 技术在复合材料领域的应用案例。  02 聚合物基复合材料分析 碳纤维聚合物分析案例碳纤维复合材料(Carbon Fiber Reinforced Composite,CFRP),又被称为碳纤维增强聚合物/塑料,主要由碳纤维和树脂基质两个组分构成。其中碳纤维是一种极细的纤维,由碳原子排列成长丝状结构而成,在复合材料中充当增强剂,赋予材料高度的强度和刚度。常用的树脂基质包括环氧树脂、聚酯、酚醛、聚酰亚胺等。这些树脂基质具有粘合碳纤维的能力,同时也为复合材料提供了耐磨、耐腐蚀和防水等性质。CFRP 具备卓越的强度和轻质特性,因此在航空航天、汽车工业、体育器材等多个领域广泛应用。 在 CFRP 的制备和应用过程中,内部的孔隙和裂缝等缺陷可能对其强度和性能产生负面影响。此外,碳纤维的方向性、长度以及堆积密度等特性也对 CFRP 的性能产生显著影响。因此,准确评估和定量分析这些内部特征至关重要。 显微 CT(Computed Tomography)技术作为无损检测工具,提供足够的分辨率和精度,可以用来解析 CFRP 中的孔隙、裂缝以及碳纤维的取向和分布等内部特征。这种技术允许进行非侵入性的三维成像,通过获取样本的内部结构信息,有助于精确识别和定量测量潜在缺陷,从而为质量控制、材料设计和工艺优化提供重要支持。 NEOSCAN N80 高分辨显微 CT具有 2μm 的空间分辨率,可实现单根碳纤维的可视化在各个位置都提供卓越的图像质量:无错位、无环影   3D 打印聚合物分析案例3D 打印聚合物材料通常由聚合物树脂或塑料制成,包括聚乙烯、聚丙烯、尼龙等,用于三维打印技术中的原材料。聚合物材料具备可塑性、可加工性和多样化等特点,可通过 3D 打印技术按照设计的三维模型逐层构建物体。 显微 CT 技术可用于分析 3D 打印材料的内部结构,包括孔隙度、结构一致性、层间结合质量等。3D 打印过程中可能会出现问题,如层间粘结不良、裂纹、孔隙等缺陷。显微 CT 技术可以用于检测这些缺陷,帮助改进打印参数和工艺以避免缺陷。显微 CT 可以提供材料分布的图像,帮助确定不同区域的材料密度和分布情况。同时可以进行尺寸测量、原材料质量控制。 使用 NEOSCAN N70 通用型显微 CT 扫描,像素尺寸 8.5μm - 100kV - 1mmCu 滤片 使用 NEOSCAN N80 以 860nm 像素大小对玻璃纤维增强尼龙进行扫描   03 金属基复合材料分析 铝合金材料是一种由铝(Al)和其他合金元素(通常包括铜、锌、镁、锰等)组成的金属合金。铝合金具备轻质、良好的强度和耐腐蚀性等特点。钛合金材料是一种由钛(Ti)和其他合金元素(通常包括铝、铁、钒、镁等)组成的金属合金。钛合金以出色的强度、耐腐蚀性、低密度和生物相容性等特点而闻名。铝合金和钛合金都是广泛用于各种应用领域的先进材料,它们的轻质、强度、耐腐蚀性和生物相容性等特点使它们在现代工程和技术中发挥了重要作用。显微 CT 技术可用于检测铝合金、钛合金等其他合金材料中的内部缺陷,如气孔、夹杂物、裂纹和杂质。同时其高分辨率的三维显像,可用于分析晶粒结构、孔隙度分析、疲劳和损伤分析以及新材料的研发和工艺优化等。  铝合金材料分析案例NEOSCAN N80 高分辨显微 CT 具备 110kV 的球管电压,可透过铝合金涡轮最厚 7cm 的部分进行成像像素尺寸 37μm - 110kV- 1mmCu 滤片   钛合金材料分析案例像素尺寸 20 μm - 110kV - 1mmCu 滤片 无伪影的高质量图像  04 陶瓷基复合材料分析陶瓷基复合材料是以碳化硅或氮化硅等陶瓷材料作为基体, 编制上各种纤维(如碳纤维、玻璃纤维等)组成的一类复合材料。它们通常具有高温稳定性、硬度、抗磨损性和耐腐蚀性,适用于高性能应用领域。 陶瓷基复合材料在制备过程中因为工艺的稳定性、周围环境的变化以及原材料等问题会产生一些缺陷,如裂纹、气孔、夹杂,这些缺陷会降低材料的性能。显微 CT 技术可对陶瓷基复合材料进行内部缺陷检测、孔隙和颗粒分析、晶体结构分析和渗透性分析,有助于改进材料质量、设计优化和性能评估。 使用显微 CT 对平纹陶瓷基复合材料 XY 截面损伤分析,图片来源于文献   05关于 NEOSCAN 显微 CTNEOSCAN 是一家专注于设计和生产显微 CT 仪器的公司,由 Alexander Sasov 创立于比利时。目前 NEOSCAN 推出三款显微 CT 产品:N80 高分辨台式显微 CT、N70 通用型台式显微 CT、N60 紧凑型台式显微 CT,可在不破坏样品的同时,得到样品的结构信息(空腔孔隙)、密度信息(组分差异),同时可以输出三维模型,进行仿真分析。 如果您想获取更多关于 NEOSCAN 台式显微 CT 的产品详情或者寄样 DEMO,欢迎您随时联系复纳科技咨询详情。参考文献[1]刘海龙,张大旭,祁荷音.平纹陶瓷基复合材料CT原位拉伸试验[A].中国力学学会固体力学专业委员会、国家自然科学基金委员会数理科学部.2018年全国固体力学学术会议摘要集(上)[C].中国力学学会固体力学专业委员会、国家自然科学基金委员会数理科学部:中国力学学会,2018:18  往期推荐01  高分辨无损成像 | 显微 CT 技术及其应用分享02  一文了解显微 CT 技术在地质领域的应用03  快速了解 | 显微 CT 在仿生工程学的应用04  显微 CT 在各类零部件缺陷检测分析中的应用分享 

应用实例

2023.11.09

显微 CT 在各类零部件缺陷检测分析中的应用分享

显微 CT 在各类零部件缺陷检测分析中的应用分享 X 射线检测技术不受检测材料种类的影响,对材料中大部分缺陷,如疏松、夹杂、脱粘等均有较高的检测灵敏度。但传统工业 CT 的空间分辨率受到射线焦点、探测器和重构矩阵分辨率的限制,分辨率有限,无法分辨直径为数微米的特征。但近些年随着科技进步,逐渐发展起来的显微 CT 则可以弥补这一缺陷。显微 CT,也称为 Micro-CT,或 XRM(X 射线显微镜),是一种非侵入性和非破坏性成像技术,在不破坏产品的情况下,利用 X 射线对产品进行扫描得到高分辨图像,通过图像软件处理与分析可获得物体内部详尽的结构信息。本期内容我们分享显微 CT 无损成像技术在各类零部件缺陷检测分析中的应用。 01 焊缝缺陷检测分析航天产品的焊接结构要求高密封性和高可靠性,对于采用电子束焊接等工艺的精密工件,其设计要求高、材料特殊、结构复杂,需要从微观角度评判焊缝的焊接质量,如气孔、夹杂、未焊透、裂纹等缺陷。对于内部结构复杂的焊缝,传统的射线检测方法无法识别这些缺陷,而 X 射线显微 CT 具有焦点尺寸小(微米级)、检测分辨率高等优点,能够实现焊缝的三维成像,检测出焊缝中的微小气孔和微裂纹,并准确地测定其几何尺寸,给出其在工件中的位置,同时能够准确测量焊缝熔深,实现对复杂结构焊缝的无损检测与评估。图 1:显微 CT 下气孔缺陷图像图 2:显微 CT 下端面焊缝图像图 3:显微 CT 下钎焊缝图像 02 铸件缺陷检测分析物体铸造过程中由于其自身生产工艺的特点,常常会产生缩孔、气孔等缺陷,这些内部缺陷会对零件质量产生不好的影响,也会缩短零件寿命,因此需要准确地识别出这些内部缺陷。显微 CT 可以更快更准确地检测到工件内部的缺陷,直观地显示材料内部缺陷的形貌特征。显微 CT 能够对铸件内部缺陷在微观尺度下开展分析研究,有助于全面了解其各项力学参数与内在结构的关系,建立起含缺陷材料的力学性能的评估方法,对使用铸造技术生产的结构服役能力及安全性能评估具有重要价值。图 4 : 高压涡轮叶片的 CT 扫描图像,铸造叶片榫头缺陷(上)及加工叶片榫头缺陷(下)。 图 5 :铸造缺陷对应变分布的影响。图中③、④左侧均为试样分层 CT 照片,右侧为 DIC 测出的轴向应变分布图。两者对比分析可知,轴向应变高度集中于缺陷区域。缩松严重影响球墨铸铁的力学性能, 降低其弹性模量、强度极限,尤其是使材料伸长率下降,极易在缺陷处发生失效及断裂。 03 增材制造(3D打印)零件缺陷检测分析近年来,增材制造技术快速发展,通常其所制造的复杂制件也需经过设计、测试、生产和质量控制检查等环节。常规的缺陷特征可通过金相或试样断口观察得到,但这种截面观察方法只能获得缺陷的二维形貌。考虑到合金粉末特性及成形工艺的特殊性 ,仅仅通过二维截面的局部观察并不能全面、准确地获得缺陷特征及其变化规律,而借助显微 CT 技术获得缺陷的三维特征有利于后续建立缺陷与力学性能的定量关系。图 6 :上图 为 SLM 成 形 GH3536 试样的重建数据分析结果,其中第一行数据为不同成形工艺试样中缺陷(被渲染成蓝色)的三维分布,第二行数据为试样中垂直 Z 向的典型 CT 切片。由图可知,不同参数组合成形的试样中都含有缺陷,且彼此之间缺陷数量差异较大, 这表明通过控制工艺参数可以获得不同致密度的试样。 04 复合材料内部缺陷检测分析复合材料是由两种或两种以上材料经过特殊的复合工艺而制备的一种多相材料,其内部各种材料在性能上互相取长补短,使其综合性能优于原组成材料,从而满足各种多样的需求,被广泛应用于航空航天 、兵器 、体育 、汽车等领域。然而,在其制备过程中不免会产生各类缺陷,显微 CT 成像检测技术在复合材料内部缺陷的检测当中起到了关键性的作用。例如,新型复合材料具有各向异性及不均匀性的结构问题,与基体粘接过程存在缺陷。借助显微 CT 无损成像检测技术对新型复合材料粘接界面缺陷进行研究,可有效避免复合材料粘接界面虚粘、脱粘、孔洞等缺陷导致的损失。图 7 :粘接层切片图 图 8 :脱粘缺陷切片图 图 9 :孔洞缺陷切片图,由缺陷切片图结果分析得到,基于显微 CT 系统条件,可以清晰获取陶瓷基复合材料缺陷 的位置、大小、类型等信息。 关于台式显微 CTNEOSCAN 是一家专注于设计和生产台式显微 CT 仪器的公司,由具有丰富经验的 Alexander Sasov 创立于比利时。目前 NEOSCAN 推出三款显微 CT 产品:N80、N70、N60,可在不破坏样品的同时,得到样品的结构信息(空腔孔隙)、密度信息(组分差异),同时可以输出三维模型,进行仿真分析。如果您想获取更多关于 NEOSCAN 台式显微 CT 的产品详情或者应用案例,欢迎您随时联系我们。或者您可以识别下方二维码填写产品咨询表单,我们将在收到您的咨询表单后尽快与您联系。

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2023.11.02

快速了解 | 显微 CT 在仿生工程学的应用

显微 CT 在仿生工程学的应用,高分辨无损成像引言X 射线显微 CT 作为一种先进的成像技术,在医学、材料科学等领域取得了显著的成就。近年来,随着仿生工程学的发展,显微 CT 设备在该领域的应用也逐渐受到了重视。本文将首先基本介绍显微 CT 技术,并探讨显微 CT 设备在仿生工程学中的应用。 一:关于显微 CT 技术 显微 CT 技术,全称为显微型计算机断层扫描技术(Micro Computed Tomography),是一种非破坏性的三维成像技术。它基于 X 射线原理,能够以高分辨率获取物体的内部结构信息,包括微小的细节和组织结构。 显微 CT 的工作过程通常包括以下步骤: 01. X 射线扫描:X 射线源会产生高能量的 X 射线束,该束照射到被测物体上。 02. 探测器接收信号:探测器在另一侧接收透射过来的 X 射线,并将其转化为电信号。 03. 数据采集:通过旋转样品并在不同角度下进行扫描,获取一系列的二维投影图像。 04. 重建算法:利用数学算法,将这些二维投影图像转换为三维体积数据,从而得到物体的内部结构。 05. 图像后处理:对重建后的三维数据进行滤波、分割等处理,以增强图像质量和提取感兴趣的特征。 显微 CT 技术以其高分辨率、非破坏性、三维成像等特点,在医学、材料科学、生物学等领域得到了广泛应用,成为了科学研究和工程实践中不可或缺的重要工具之一。它可以用于研究生物体的骨骼结构、细胞组织分布,也可以用于分析材料的微观结构、孔隙分布等特性。 二:关于仿生工程学  仿生工程学是一门跨学科的研究领域,旨在借鉴生物体的结构、功能、过程等特征,将其应用于工程学中。其研究领域包括但不限于: 生物材料:研究生物体中具有特殊功能的材料,如骨骼、软组织等,以及其在工程应用中的模拟与仿制。 生物体力学:探讨生物体内部力学性能,如骨骼的抗压、抗拉等特性,并将其应用于材料的设计与制备。 生物传感器:利用生物体内部的传感器结构与机制,设计新型传感器用于医疗监测、环境监测等领域。 生物仿真:模拟生物体的行为、动力学过程,以解决工程学中的实际问题,如仿生机器人等。 显微 CT 设备在仿生工程学的应用显微 CT 设备在仿生工程学中的应用非常广泛,它为仿生工程学研究提供了强有力的工具支持。以下是显微 CT 设备在仿生工程学中的主要应用方面: 生物材料的显微结构分析:  显微 CT 能够以高分辨率成像生物材料的微观结构,包括材料的孔隙结构、晶粒排列等特征。这些信息对于研究、设计和改进生物材料至关重要,尤其在仿生工程学中,可以帮助模拟和仿制具有特殊功能的生物材料。  骨骼组织的三维重建 显微 CT 可以以非破坏性的方式对骨骼组织进行三维成像,包括骨小梁的连通情况、骨密度分布等信息。这为人工骨骼的设计与制备提供了关键的参考,也可用于研究骨骼力学特性及其在仿生工程中的应用。  生物仿真与仿生机器人  通过显微 CT 获取生物体内部结构数据,可以为仿生机器人的设计提供直观的参考。这使得仿生机器人在形态和功能上更加接近生物体,为仿生工程学的研究与发展提供了有力支持。  生物传感器与医疗器械设计  显微 CT 可以提供生物体内部结构的详细信息,可以用于设计生物传感器及医疗器械。这些设备可以模仿生物体的感知机制,用于医疗监测、治疗等领域。  总结X 射线显微 CT 作为一项先进的成像技术,在仿生工程学中展现出了巨大的应用潜力。通过对生物体内部结构的高分辨率成像,显微 CT 为仿生工程学的研究提供了强有力的工具支持,为材料设计、生物仿真等方面的研究提供了直观的数据基础。随着技术的不断发展,我们可以期待显微 CT 在仿生工程学领域的更加广泛的应用和创新。 三:关于 NEOSCAN 显微 CT 设备NEOSCAN 是一家专注于设计和生产显微 CT 仪器的公司,由 Alexander Sasov 创立于比利时。目前 NEOSCAN 推出三款显微 CT 产品:N80、N70、N60,可在不破坏样品的同时,得到样品的结构信息(空腔孔隙)、密度信息(组分差异),同时可以输出三维模型,进行仿真分析。 如果您想获取更多关于 NEOSCAN 台式显微 CT 的产品详情或者应用案例,欢迎您随时联系我们。 如果您对我们产品感兴趣或者想预约 DEMO,欢迎您识别下方二维码填写测样需求,我们会在收到您的需求后第一时间联系您。

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2023.10.23

一文了解显微 CT 技术在地质领域的应用

 显微 CT 技术在地质领域的应用,高分辨成像引言显微 CT 技术是一项通过利用 X 射线对微观样品进行高分辨率成像的先进技术,是研究和解决地质学问题的重要工具,在地质行业发挥着不可或缺的作用。本文将介绍显微 CT 技术的基本原理、发展历程以及其在地质行业的特殊应用。  01 显微 CT 技术简介 显微 CT 技术利用 X 射线照射样品,通过探测器记录透射的 X 射线强度分布,再利用计算机算法重构出样品的三维内部结构。其独特之处在于能够在非破坏的情况下,提供高分辨率和全方位的三维图像。 显微 CT 技术的发展历程 显微 CT 技术主要用于微观尺度下的样品成像,其发展历程包括几个阶段: 1990 - 2000:显微 CT 技术开始应用于生物学、材料科学等领域,但分辨率和样品大小受到限制。 2000 - 2010:随着 X 射线源和探测器的技术进步,显微 CT 的分辨率和成像质量得到了极大的提升。 2010 - 至今:显微 CT 应用于更多领域,如地质学、考古学等,取得了显著成就。 显微 CT 技术的特点 显微 CT 技术是在工业 CT 技术的分支,同时又具有其独特的特点: 高分辨率成像:显微 CT 技术能够实现亚微米级别的分辨率,可以清晰显示微观结构,揭示样品内部的细节特征。 非破坏性检测:相比传统的样品制备方法,显微 CT 技术不需要对样品进行任何破坏性处理,保持了样品的完整性,可以多次扫描同一样品。 三维重建:通过显微 CT 技术获得的数据可以进行三维重建,使得研究人员能够全方位地了解样品的内部结构。 体积小安装便捷:相较于传统工业 CT 设备,显微 CT 尤其是台式显微 CT 具备更小的体积,对安装环境的要求少,无需配置特殊电源线即可使用。 02 显微 CT 技术在地质行业的应用 岩石矿物学研究显微 CT 技术能够对岩石、矿物样品进行高分辨率成像,揭示其中的微观结构特征,为岩石成因和性质的研究提供了重要依据。【1】钙质砂岩的 3D 渲染体积(左列)按其当量直径 (ED) 进行颜色编码的孔隙体积(右列) 古生物学研究应用显微 CT 技术对古生物化石进行扫描,可以获得其内部骨骼结构等信息,为古生物学家研究古代生物的形态特征提供了重要参考。【2】盾皮鱼类 Compagopiscis 间侧片(IL)和牙齿组织学显微成像及三维虚拟重建 岩心研究显微 CT 技术在岩心研究中具有重要应用,可以对岩心样本进行非破坏性的三维成像,揭示其中的孔隙结构、矿物组成等信息,为油气勘探和储层评价提供了重要依据。【3】不同压力条件下显示致密储层中不同的石油构造 矿床勘探与开采显微 CT 技术可以用于矿石样品的内部成分分析,帮助矿床勘探人员准确定位矿体位置和估计矿石储量。 地下水资源研究显微 CT 技术可用于地下水储层的孔隙结构、渗透性等参数的研究,为地下水资源的开采和管理提供科学依据。 2023 年 9 月 18-21 日期间,复纳科技携手 NEOSAN 显微 CT 参加了 2023 中国地质学会年会,同时分享了其在地质行业相关的应用案例:样品为页岩,以 900nm 像素大小扫描,显示矿物的分布及其典型薄层之间的断裂形态 样品为碳酸盐,以 1.8μm 像素大小扫描,无损地显示其内部 3D 微观结构 总结显微CT技术作为一种高分辨率、非破坏性的成像技术,为地质学研究提供了独特的视角。其在地质行业的应用,为岩石矿物学研究、古生物学研究、矿床勘探与开采以及地下水资源研究等领域带来了显著的进展,促进了地质科学的发展和矿产资源的有效开发利用。 03 关于 NEOSCAN 显微 CT  NEOSCAN 是一家专注于设计和生产显微 CT 仪器的公司,由 Alexander Sasov 创立于比利时。目前 NEOSCAN 推出三款显微 CT 产品:N60、N70、N80,可在不破坏样品的同时,得到样品的结构信息(空腔孔隙)、密度信息(组分差异),同时可以输出三维模型,进行仿真分析。 如果您想获取更多关于 NEOSCAN 台式显微 CT 的产品详情或者应用案例,欢迎您随时联系我们。 04 参考文献 【1】 Cnudde, V., Boone, M.N., ”High-resolution X-ray computed tomography in geosciences: a review of the current technology and applications”, Earth Science Reviews (2013), doi: 10.1016/j.earscirev.2013.04.003【2】Sanchez S, Dupret V, Tafforeau P, et al. 3D microstructural architecture of muscle attachments in extant and fossil vertebrates revealed by synchrotron microtomography PLoS One, 2013, 8(2): e56992【3】Yang S, et al.(2022) Pore structure and fluid distribution of tight sandstone by the combined use of SEM, MICP and X-ray micro-CT. Journal of Petroleum Science and Engineering. 208,109241.

应用实例

2023.10.23

聚焦于为中国用户提供卓越服务 | 荷兰 DENSsolutions 与复纳科技联合声明

自从 2023 年 4 月 2 日起,DENSsolutions 与复纳科学仪器(上海)有限公司建立起独家商业合作伙伴关系,我们始终怀着诚挚的心意,竭诚致力于为您带来优质的服务体验。 为全面保障中国用户的权益,我们联手发布了一份共同的联合声明。我们由衷地邀请您抽出些时间,仔细阅读这份声明。其中涵盖了我们对合作的真诚承诺,也充分展示了我们对为中国客户提供优质产品、卓越服务和持续支持的决心。 DENSsolutions B.V. & 复纳科学仪器(上海)有限公司联合声明Joint Statement of DENSsolutions B.V. & Funa Scientific Instruments (Shanghai) Co.,Ltd 尊敬的客户、合作伙伴及各界人士:To our esteemed customers, partners, and colleagues, 复纳科学仪器(上海)有限公司自 2023 年 4 月 2 日起正式成为 DENSsolutions B.V. 在中国市场的独家商业合作伙伴,全权负责 DENSsolutions B.V. 原位 TEM/SEM 全系列产品在中国市场的售前、售中、售后支持与服务工作。Since April 2, 2023, Funa Scientific Instruments (Shanghai) Co., Ltd. has officially become the exclusive business partner of DENSsolutions B.V. in the Chinese market. We are fully responsible for the pre-sales, sales, and after-sales support and service for the complete range of DENSsolutions B.V. for in-situ TEM/SEM products in the Chinese market. 我们衷心感谢 DENSsolutions B.V. 和其前代理商伙伴们在 2023 年 4 月 1 日前为中国市场所做出的贡献。同时,我们希望复纳科学仪器(上海)有限公司与 DENSsolutions B.V. 能够以全新的合作模式为您带来更卓越的体验和服务。为了更好地为您提供全方位的支持,我们诚挚地邀请您在今后的合作中,无论是售前咨询、售后服务或者任何与 DENSsolutions B.V. 产品相关的业务,请直接联系复纳复纳科学仪器(上海)有限公司。我们的专业团队将会随时倾听您的需求,为您提供最及时、最专业的帮助。We would like to express our sincere thanks to DENSsolutions B.V. and its former distributor partners for their contribution to the Chinese market until April 1, 2023. At the same time, we hope that Funa Scientific Instruments (Shanghai) Co., Ltd. and DENSsolutions B.V. can bring you a new level of experience and service through a fresh collaborative approach. In order to provide you with comprehensive support, we warmly invite you to contact Funa Scientific Instruments (Shanghai) Co., Ltd. directly for any pre-sales inquiries, after-sales service, or any business related to DENSsolutions B.V. products in the future. Our professional team will be ready to listen to your needs and provide you with the most timely and expert assistance. 自 DENSsolutions B.V. 与复纳科学仪器(上海)有限公司建立合作伙伴关系以来,我们始终秉持专业与真诚,为中国市场带来了一系列积极的变革举措:我们重新制定了芯片等耗材配件的定价策略,以确保其与全球市场价格保持一致;我们为每一位客户建立专属服务群,以加强售后服务保障;我们积极参与多个行业展会,共同推动原位技术的发展;我们组织了Stream液相杆用户培训会,旨在帮助用户更好地运用原位液相系统;同时,我们建立了官方公众号(DENSsolutions)和官方网站,以更好地传递品牌和产品相关信息。我们将继续携手前行,为客户提供卓越的解决方案,为原位技术的发展贡献我们的一份力量。Since the establishment of the partnership between DENSsolutions B.V. and Funa Scientific Instruments (Shanghai) Co., Ltd, we have brought a series of positive changes to the Chinese market with our professionalism and sincerity--we have redefined the pricing strategy for Nano-Chips and other consumables to ensure that it is in line with the global market price.;we have established a dedicated service group for each customer to strengthen after-sales service; we have actively participated in several industry exhibitions to promote the development of in-situ technology; we have organized user training of Stream System to help users better utilize the in-situ liquid system; and we have set up an official public account (DENSsolutions) and an official website to better communicate the brand and product-related information. We will continue to work together to provide excellent solutions for our customers and contribute to the development of in-situ technology. 最后诚挚地邀请您关注 DENSsolutions 微信官方公众号,我们将为用户提供产品资料、用户培训、Webinar、文献解读、活动预告、新闻资讯等多方面的内容,同时相关信息也将同步到复纳科技官方网站,欢迎您随时访问网站或者联系我们获取更多详情信息。Finally, we sincerely invite you to subscribe DENSsolutions official public account on WeChat. We will provide product information, user training, Webinars, literature interpretation, exhibition activities, news, and other aspects of the content, and related information will also be synchronized to the official website of Funa Scientific. Please feel free to visit the website or contact us for more detailed information.  复纳科学仪器(上海)有限公司联系信息如下:The contact information for Funa Scientific Instruments (Shanghai) Co., Ltd. is as follows: 电话 (Telephone):400 857 8880    手机 (Mobile):18502116026邮箱 (Email):info@phenom-china.com 网址 (Website):www.funa-scientific.com地址:上海市闵行区申滨路 88 号虹桥丽宝广场 705 室Address: Room 705, Hongqiao Libao Plaza, 88 Shenbin Road, Minhang District, Shanghai.                                                                                            这份联合声明是我们对客户权益郑重承诺的体现,也代表了我们共同追求卓越、互信和紧密合作的信念。我们将不断努力,确保您的期望得到充分满足,始终把您的利益置于首位。 以下为双方正式签署的文件:此外,我们非常荣幸地向您介绍我们的全新产品 - Arctic 原位冷冻样品杆。作为我们持续创新的成果之一,Arctic 原位冷冻样品杆将为您的实验研究带来更多的可能性。其卓越的低温冷冻技术和高度精准的控制能力,将助力您在原位实验中探索更深层次的知识。

企业动态

2023.08.31

引领创新,不只是低温: Arctic 原位冷冻热电样品杆新品发布!

Cooler than Cooler!不只是低温!DENSsolutions 一直致力于将原位热电技术推向新的高度,使其在能源转换、材料研究等领域发挥更大作用。全新 Lightning Arctic TEM 原位冷冻热电样品杆作为 DENS 创新的原位解决方案,可以在冷却或加热样品的同时,对其施加可控的电学刺激,并以原子级分辨率在透射电镜下观察样品的实时动态过程。‍‍‍‍01. 产品概述‍‍‍‍Lightning Arctic 原位冷冻热电样品杆有两种工作模式:冷冻&加电;加热&加电。它大大拓宽了 TEM 的应用领域范围,进而为研究低温物理,以及探究材料、器件的工艺条件与其结构、性质和性能的关系提供了独特的可能性。配套使用的 MEMS 芯片采用独家的四探针法加热,可精准控制加电和加热,并输出准确的数据。其独特的芯片设计可单独或同时达到最高的电场环境和加热温度。02. 产品特点&优势2.1 直接进行原位冷却和加热实验Lightning Arctic 样品杆内部的冷却棒可以把“冷”传递到样品杆前端的芯片。一旦冷却棒连接到浸入在液氮罐的金属冷须上,样品能在 TEM 内冷却到 -160 ℃。除冷却外, Lightning Arctic 样品杆还能进行原位加热实验,加热温度可达 800 ℃、最高可达 1300 ℃(使用特殊芯片)。2.2 原子成像高稳定性与高质量基于 Lightning Arctic 原位样品杆的独特设计,额外配置了数个温度控制器,以稳定冷却过程中的样品漂移。其中一个控制器确保与 TEM 的温度平衡,其余的控制器用于稳定控制样品的冷却流量。同时,使用外部液氮罐有助于最大限度地减少液氮气泡,从而实现低样品漂移的高质量原子成像。2.3 持续精准的温度控制DENS 先进的加热&加电芯片可以在不干扰样品杆冷却过程的情况下,对样品进行精细的微区温控。这意味着可以快速设定用户想要的温度,并且把改变温度时所带来的图像漂移和离焦偏移降到最小,同时确保原子级的高分辨成像。2.4 轻松实现样品所需的晶向Lightning Arctic 双倾样品杆可在 α 和 β 两个方向上倾转样品(视极靴类型,10°- 25°),以对准到所需晶带轴,从而获得原子级分辨率的晶格像或者电子衍射花样。2.5 在冷却/加热过程中进行原位加电实验 与 Lightning Arctic 样品杆兼容的加热&加电芯片包含加电电极,可用于在冷却或加热过程中施加和测量电信号。同时,在芯片上制备可用于电学实验的 FIB lamella (样品薄片)也是非常重要的。DENSsolutions 为 Lightning 系统开发的成熟化工具(如 FIB 样品台),也可用于在 Lightning Arctic 系统的加热&加电芯片上制备高质量、无短路的 FIB lamella (样品薄片)。03.完整的“即插即用”系统配置包装清单

新品

2023.08.15

新品发布|Pharos-STEM:全球唯一台式场发射 SEM-STEM

在材料研发的过程中,检测材料的形貌细节和品质,需要全方位地了解样品。扫描电镜是科学研究过程中强有力的表征工具,高分辨成像可以揭示材料细节。现在一些比较高端的扫描电镜可以提供一种先进的成像技术--透射模式(Scanning transmission eletron microscopy,STEM),这种成像模式可以呈现出与 SEM 图像不同的信息。STEM 模式和 SEM 成像效果有什么不同?以导电纳米复合材料的研究为例,不同制备方法得到的碳纳米管的厚度和长度有所不同。对碳纳米管进行准确的表征非常重要(包括长宽比),因为这些参数直接影响了复合材料的机械性能和导电性能。但是在实际的表征过程中,通常很容易忽略一些细节。以下是碳纳米管的二次电子模式(SED)和扫描透射模式(STEM)下的成像效果。碳纳米管的 SED 图(上)和 STEM 图(下)在扫描电镜的 SED 图中可以直观显示碳纳米管的粗细,以及碳纳米管之间的交织状态。但是在 STEM 图中,可以看到隐藏在 3D 结构中的小颗粒,这些颗粒在 SEM 图中是无法看到的。STEM 模式有哪些成像模式?STEM 成像包括明场像(bright field,简称 BF),暗场像(dark field,简称 DF)以及高角度环形暗场像(high-angle annular dark field,简称 HAADF)。明场(BF)、暗场(DF)和高角度环形暗场(HAADF)成像示意图和成像对比图BF 像主要是样品正下方同轴的探测器接收透射电子和部分散射电子。影响明场像衬度(Contrast)的主要因素是样品的厚度和成分。样品越厚,原子序数(Z)越大,穿透样品的电子越少,图像就越暗,因此 BF 像对轻元素(Z 较小)比较敏感。DF 像主要是样品下方非同轴位置的探测器接收散射电子信号。HAADF 像主要是接收高角度的非相干散射电子信号。原子序数(Z)越大,散射角也越大,原子核对入射电子的散射作用越强,图像上更亮。因此又被称为 Z 衬度像。应用案例三种成像模式各有特点,具有不同的成像优势,可以根据样品情况搭配使用,成像结果进行互相验证。案例一:烟草花叶病毒烟草花叶病毒的 BSE 像、BF 像、 DF 像和 HAADF 像对比扫描电镜的背散射电子图像(BSE),杆状的烟草花叶病毒在 BF 模式下更加直观。BF 模式更适合观察轻元素(Z 较小),轻元素散射作用较弱,因此在 HAADF 模式下较难清晰观测细节。而杆状烟草花叶病毒周围较厚的脂质球,电子较难穿透,BF 像上相对较暗。在 DF 模式下,密度较大的脂质球表现出较强的衍射,因此在 DF 像上相对较亮。案例二:多壁碳纳米管及其催化剂多壁碳纳米管的 BF 像和 HAADF 像,放大倍数:20,000X 根据成像特点,图 A 的 BF 像,红色标记部位可能是原子序数(Z)更大的催化剂的位置(并不绝对)。但是在图 B 的 HAADF 像上,红色标记位置,并未显示为明显的“亮点”,而黄色标记部位才是真正的催化剂存在的位置。可以看出 HAADF 成像在类似案例中可以体现出高 Z 衬度关联性的成像优势。以上案例均使用飞纳电镜最新发布的产品 --  Phenom Pharos STEM 台式场发射 SEM-STEM 电子显微镜拍摄。作为全球唯一台式场发射 SEM-STEM 电子显微镜,在较低的加速电压下,减少了电子束对样品的损伤,显著提高了图像的衬度。在台式扫描电镜下即可快速获得高分辨的 BF 像、DF 像、HAADF 像,且支持用户自定义成像。

新品

2023.05.12

飞纳电镜助力南开大学水系电池材料研究

3 月 19 日晚,中央广播电视总台《新闻联播》头条播报“【新时代新征程新伟业——团结奋斗 强国复兴】为高水平科技自立自强贡献青春力量”。该报道首先聚焦于南开大学化学学院博士生毕嵩山及团队成员。在过去四年的时间里,他们一直专注于水系电池材料基础研究,取得了一系列原创性成果。勇攀科研高峰,践行强国使命 过去四年的时间里,毕嵩山和团队成员们一直从事新能源电池研发,致力于将水系电池应用于大规模储能领域,实现低成本、高安全储存风能等可持续能源,助力实现碳中和。 由于电池材料的组成成分和微观形貌是影响其性能的重要因素,因此电子显微技术作为材料表征的重要技术手段之一,已经成为电池材料研发中不可或缺的一部分。作为该团队重要的科研仪器工具之一,飞纳电镜非常荣幸能够参与并见证这一系列研究成果,为该团队提供有力的表征工具,未来也将持续为更多的科研人员贡献力量。 目前,该团队勇攀科研高峰,持续创新,一系列研究成果发表于 Angew 及 Nat. Commun.等国际学术期刊上。部分研究成果展示1. 一种制备梯度混合结构的通用喷印策略期刊:Carbon Energy 飞纳型号:Phenom XL原文链接:https://doi.org/10.1002/cey2.181文中开发了一种将原位浓度调节和喷涂相结合的策略来制备连续梯度复合膜(GCF)的方法,并使用飞纳电镜对其样品进行表征测试,以探索一种制备梯度混合体系结构的通用喷雾打印策略。文中使用飞纳电镜对制备的纳米结构材料的形貌和微观结构进行了表征。2. 水系电池中高度可逆铜金属阳极的晶格匹配策略期刊: Angewandte Chemie International Edition飞纳型号:Phenom XL原文链接:https://doi.org/10.1002/anie.202205472文中介绍了一种用于制备高度可逆铜金属阳极的晶格匹配策略。铜是一种常见的电极材料,但在水基电池中使用铜金属作为阳极时,铜阳极往往受到沉积/剥离可逆性差和充放电过程中不均匀沉积等问题的影响,限制了电池的循环寿命和能量密度。为了克服这个问题,研究人员使用一种晶格匹配的方法,将铜金属与其它金属进行合金化,以改善其电化学性能,该工作为设计高性能铜金属阳极提供了一种途径。文中使用飞纳电镜对 Ti 基底上的 Cu 的生长形态,以及电沉积铜在碳毡上的形貌等进行了微观表征。其中最值得一提的是以《A rechargeable aqueous manganese-ion battery based on intercalation chemistry》为题在《Nature Communications》上发表的有关水系锰离子电池研究的文章(原文链接:https://www.nature.com/articles/s41467-021-27313-5)。这篇文章主要围绕国际上首次报道的水系锰离子电池,实现了从 0 到 1 的开创性工作,并被很多顶级实验室参考和引用。助力科研道路,赋能高水平科技飞纳电镜作为作为全球领先的桌面扫描电子显微镜供应商,专注于为亚微米级和纳米级应用的成像提供解决方案。凭借其效率高,操作简便,分辨率高的优势,飞纳电镜在材料的研发、改性与性能研究中都发挥着重要作用。目前飞纳电镜在中国已拥有众多用户,正在持续助力着科研人员攀登学术高峰,收获累累硕果。飞纳电镜在上海(总部)、北京、广州、成都等地均有 Demo 体验中心,欢迎大家预约测试。飞纳电镜将和众多的科研团队一起,脚踏实地持续创新,更好地助力科研人探索前进的道路。我们也衷心祝愿每一位科研人收获圆满,伸手摘星。

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2023.04.04

飞纳电镜线下用户培训会【合肥站】圆满结束

冬日的萧瑟挥之不去,春日的暖阳缓缓赴来,草长莺飞的二月,飞纳电镜用户培训会迎来了新的开始。2 月 23 日和 24 日,飞纳电镜举行了 2023 年第一场线下用户培训会,举办地点安排在了蜀山脚下,大湖名城——合肥。在这里迎接到了我们第一批参加线下培训会的用户朋友;在这里我们面对面跟大家探讨如何更加准确规范地使用电镜;在这里我们相互学习如何将飞纳电镜的作用发挥到最大。高朋满座,认真听取分析讲解本次培训会结合了设备原理介绍和上机实操。电镜相关原理集复杂性和专业性于一身,希望电镜用户不仅能够“知其然”,还能够“知其所以然”,飞纳电镜工程师将电镜相关原理做了较为详细的分析和讲解。所有用户均认真听取,仔细记录,休息时间积极与在场工程师交流互动,用户对这部分的内容展现出了浓厚的兴趣。 上机演练,积极展示操作水平培训会展示设备样机为 Phenom ProX 和 Phenom XL G2,很多用户朋友积极地参与上机操作环节,操作过程中工程师全程跟进指导交流。除此以外,对于更高级操作,大家也会认真观摩工程师和其他用户的操作,相互学习认真汲取经验。除了电镜的操作交流,很多用户朋友还对电镜选件和配套设备的使用产生了兴趣,例如二次电子探测器的使用技巧,硅藻 AI 的使用场景,喷金仪的具体操作原理和操作步骤,离子研磨仪的使用原理等。我们的用户朋友在本场用户培训会上都积极主动地学习相关知识和操作技巧。 结训考试,完美解答所有题目工程师认真为本次培训量身定制了一套结训测试,旨在考察大家对于培训内容的掌握程度,另一角度也希望能够将重难点的部分在讲解测试卷时给大家做一个总结归纳。用户朋友们非常优秀,满分的朋友不胜枚举,高分的朋友也比比皆是,在飞纳电镜用户培训会上收获了官方盖章的培训合格证书,给自己收获了一份满意的答卷! 用户们认真答题中获得培训合格证书答疑互动,欢乐迎来完美收官为了缓解培训过程中的严肃气氛,本次培训会还设置了互动游戏环节,给大家一些轻松时刻,这一环节也拉近了用户间的距离,让大家在接下来的培训过程中更加地轻松自然。我们的用户朋友不仅获得了精美的小礼物,还结识了新的朋友!在这样轻松愉快的氛围下,飞纳电镜用户培训会完美收官!飞纳电镜 2023 年第一场线下培训会圆满结束,大家可以持续关注飞纳公众号获取培训最新动态。踔厉奋发,赓续前行,飞纳电镜将与所有用户朋友双向奔赴,一起走向更加蓬勃的未来!

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2023.03.03

听听锂电人的真实心声 -- 锂电安全直播预告

1. 锂电池对我们来说多重要? 锂电池存在我们生活中的方方面面每天使用的手机每天通勤的电动车、公交车、小汽车每天办公的电脑出门旅行携带的相机手腕上的智能手表等等等等都离不开锂电池锂电池形状多样圆柱、方形、纽扣型等等不同使用场景不同的电池发挥作用锂电池的内部构成是怎样的让我们来看一下不管是什么类型的锂电池从正极到负极的主要结构组成为正极、隔膜、负极以及浸润其中的电解液而这主要构成的每一部分都是一个个重要的产业支柱在这样一个个产业的背后有着众多锂电人的默默付出2. 锂电人--默默无闻又鲜为人知的一面对于消费者而言我们关心的是:电池的续航里程、循环寿命和电池安全在这几个简单的目标背后有着所有不同角色的锂电人的共同付出首当其冲的是研发人员研发人员进行一次又一次的实验只为了一次次的突破接下来离不开严控参数的产线人员为了更好地将材料从实验室带到大规模生产产线人员对工艺参数及材料的关注不亚于研发还有坚守品质的品保人员品保人员进行层层检测、严格把关筑牢产品质量的护城河可是默默付出的锂电人需要什么呢他们的心声是什么呢我们一起来听听来自锂电人的真实心声某前驱体厂家-生产主管:“从实验室走到小试、中试,以及批量生产过程中,任何生产工艺或者参数的微小改变都有可能带来产品微观形貌、粒径大小及分布的细微差异,这种细微差异最终将给产品的性能带来不可知的影响。为此,我们的工作人员 7X24h 不间断地对产线上的材料进行扫描电镜检测。产线上每天数十批小样,对检测效率提出极高的要求,并需要把结果及时反馈给生产一线和研发部门。我们内心渴望能有高分辨、高效率、高度自动化,这样省事省力的扫描电镜来帮助我们。”某电芯厂家-失效分析工程师:“失效分析日常工作中常会遇到循环跳水,析锂等情况,这时候需要进行失效分析,通过扫描电镜观察负极颗粒形貌判断是否有发生破碎导致 SEI 膜二次形成,结合 EIS/DCR 判断失效点。因此,我们需要方便快捷、随到随用的扫描电镜,而扫描电镜往往是最抢手的检测设备,我们不希望扫描电镜排队成为我们失效分析的瓶颈。电池拆解环节是一个略危险的步骤,并且暴露在空气中,对于样品的形貌带来不可逆的改变,如果分析设备可以在氩气环境下使用,可以为我们带来很大的便捷,同时可以有效保持样品的原始形貌。”某三元材料厂家-研发工程师:“NCM 二次颗粒在使用过程中可能出现二次球开裂、破碎,继而引发电池电化学环境剧烈变化、循环寿命缩短、性能恶化等问题,借助电镜可以直观体现开裂情况,提高与厂商共同研发的效率。因此,我们希望能有高分辨的扫描电镜,以及可以观察颗粒内部结构的制样设备,来协助我们的研发人员。”某电芯产线厂家 - QC 主管:“作为 QC 工程师,我们要具有“火眼金睛”,任何微小的异物都有可能造成严重的事故。所以我们对产线有非常高的洁净度要求,包括产线环境、生产设备以及来料。我们对产线洁净度的要求是 7X24h 不间断检测,以确保最终交付产品的绝对安全。我们是产品质量的第一道与最后一道防线,我们对于品控设备的要求是绝对可靠,就好像消防人员对于消防车的要求是绝对可靠一样。一旦 QC 环节出现问题无法开展工作,将无法保证产品的 100% 安全。在极端情况下,我们甚至会对产线进行停工处理,这对于我们以及上下游的供应造成巨大的影响。以清洁度检测设备为例,极高的可靠性、可连续不间断运行,是我们对检测设备的第一要求,而高效率、自动化,可以减轻我们检测人员重复性的工作。”3. 锂电人的心声,飞纳人在用心倾听对于金属异物检测样品量多、且不间断监检测的烦恼Phenom ParticleX 锂电清洁度检测系统来帮忙“我们常用飞纳的 Phenom ParticleX 全自动清洁度检测系统,监测金属异物及磨料残余,胜在省时省力,识别异物尺寸,分析元素组成,输出报告一气呵成,节省时间与人工成本。”对于分辨率要求高且需要放到产线旁的苦恼飞纳台式场发射扫描电镜 Phenom Pharos G2轻松应对“飞纳电镜从进样到观察时间较快,操作简单,对用户友好,对生产效率有不小提升,放在产线旁也没有问题,是我们品质检测的好帮手。”对于需要观测样品内部结构的情况搭配 TechnoorgLinda 离子研磨仪进行制样处理放入飞纳电镜中可以快速得到准确的结果“我们使用离子研磨仪进行制样处理,可以清楚地看到循环后极片内部的裂纹,同时再也不需要担心是否是因为制样问题造成的样品二次损伤。”4. 锂离子电池安全性在线研讨会近年来,我国新能源汽车发展势头强劲。即便如此,锂离子电池的安全性,长期以来备受全社会关注。在锂电行业愈发严格的性能及安全要求下,如何进一步提升锂离子动力电池安全性,成为行业亟需解决的问题和痛点。电池是复杂的系统,其安全性不仅涉及到电芯、模组、电池包、系统四个层次,更与原材料性质息息相关。因此,为了保障电池整体的安全,在开发及生产环节便需要提前验证电池的安全特性。过去仅针对电化学性能的检测手段已不能满足电池复杂应用场景提出的挑战。此次研讨会将围绕锂离子电池安全性为话题,特别邀请上海智能新能源汽车科创功能平台有限公司与复纳科学仪器(上海)有限公司一起探讨最新行业研究及锂离子电池分析测试方式。会议时间2022 年 12 月 29 日 14:00-16:30组织机构主办方:复纳科学仪器(上海)有限公司协办方:上海智能新能源汽车科创功能平台有限公司扫描二维码预约直播报告一:锂离子电池失效分析解析的整体解决方案报告二:锂离子电池中金属异物的影响及其快速检测方法报告三:扫描电镜在锂电行业的综合应用参会福利  开播福利|复纳定制 2023 年日历及保温杯组合装参与方式:预约直播,并扫描下方二维码添加微信好友,备注“锂电研讨会”开播前一天邀请加入本次研讨会交流群,并在群中公布活动参与方式抽奖奖品|飞纳电镜定制积木

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2022.12.22

邀请函|相约东莞,飞纳电镜邀您共赴 2022 年全国电子显微学学术年会!

2022 年全国电子显微学学术年会将于 11 月 25 - 29 日在东莞市会展国际大酒店召开。来自五湖四海的专家学者将齐聚一堂,共赴这场电镜人的年度盛会。2022 年是中国电子显微镜学会成立四十二周年,《电子显微学报》创刊四十周年。在老一辈科学家的引领以及中青年学者的不断努力探索下,中国电子显微学事业蓬勃发展。本届年会的主题是“‘动’析显微新世界”,涵盖了:显微学理论、技术与仪器发展;原位电子显微学表征;功能材料的微结构表征;结构材料及缺陷、界面、表面,相变与扩散;先进显微分析技术在工业材料中的应用;扫描探针显微学(STM / AFM 等);扫描电子显微学(含 EBSD);聚焦离子束(FIB)在材料科学中的应用;低温电子显微学表征;生物显微学研究;生物医学和生物电镜技术;中国电子显微镜运行管理开放共享实验平台经验交流等 12 个主题内容。飞纳聚焦台式电镜,致力电镜普及。作为全球领先的桌面扫描电子显微镜供应商,飞纳专注于为亚微米级和纳米级应用的成像提供解决方案,助力生命科学和材料科学的研究。欢迎各位电镜专家莅临飞纳展台,与我们一起探讨交流显微技术。展位信息会议时间:2022 年 11 月 25 日 - 29 日会议地点:东莞市会展国际大酒店体验飞纳电镜的同时,我们还为大家准备了一些惊喜小礼品!在会议现场向工作人员展示飞纳电镜小程序注册完成的页面,即可参与扭蛋机抽奖活动噢!飞纳电镜定制保温杯、乐高、充电线、手机支架、口罩等礼物多多,等你来拿! 【注:每人只可参与一次抽奖活动】展品推荐 飞纳台式场发射电镜 Phenom Pharos G2 第二代肖特基场发射电子源台式扫描电镜 Phenom Pharos G2 集背散射电子成像、二次电子成像和能谱分析功能于一体。低电压成像优势明显,可减轻电子束对样品的损伤和穿透,更好地观测绝缘和电子束敏感的样品,最大程度还原样品真实形貌。 飞纳台式扫描电镜 Phenom XL G2 Phenom XL G2 升级为全面屏成像,平均成像时间仅为 40 秒,比市场上其他台式电镜的速度快 5 倍之多。系统可对最大 100 x 100mm 的样品进行分析,8nm 的分辨率为分析提供更多的细节。 Technoorg Linda 离子研磨仪 高能量离子枪进行快速切削,低能量离子枪用于表面的精细抛光和清洁,适用于制备高品质的无损伤样品。 Forge Nano ALD 原子层沉积包覆 ALD 技术可实现高精度及均匀包覆,是理想的包覆手段。Forge Nano 针对粉末类材料比表面积大的特点,采用流化床技术实现粉末材料的流化,从而保证前驱体与粉末实现充分的接触。 VSParticle 全自动纳米研究平台 VSP-P1 纳米印刷沉积系统能够实现具有独特性能的无机纳米结构材料的打印直写。纳米粒子生产和印刷沉积的整个过程是完全自动化的,不需要进行后续有机成分的热处理去除。我们期待与您相约东莞,希望飞纳成为您科学道路上的好帮手。

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2022.11.24

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复纳科学仪器(上海)有限公司

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