上一篇我们介绍了电极粉体材料表面 ALD 包覆的必要性以及带来的性能改变。由于原子层沉积（ALD） 涂层的选择众多，本文将选取常见的涂层的一些研究工作进行介绍。我们依然使用： 01PC 代表粉末 ALD 处理的样品02DC 代表电极表面进行 ALD 处理的样品03UC 则是未处理的电极粉末样品 多种金属氧化物已经被证明可用于改善锂离子电池的电化学性能。然而，考虑成本及工艺难度，Al2O3 是被验证最多的 ALD 涂层。了解氧化铝涂层的作用机制，可以更好的对涂层进行针对性开发。 氧化铝（Al2O3)包覆对锂离子电池(LIBs)性能提升的机理 氧化铝（Al2O3）包覆对锂离子电池（LIBs）性能提升的机理主要包括以下几个方面： 改善电子和离子传导性： 氧化铝包覆能够提供一个良好的电子绝缘层，同时允许锂离子通过。这种特性有助于减少电极表面的电荷积累，从而减少电池内部的电阻，提高电池的充放电效率。抑制副反应：氧化铝层可以作为一道屏障，减少电极材料与电解液之间的直接接触，从而抑制可能发生的副反应。这些副反应可能导致电解液分解，形成不稳定的固体电解质界面（SEI）层，影响电池的循环稳定性和能量密度。提高结构稳定性：在充放电过程中，电极材料会经历体积膨胀和收缩。氧化铝包覆能够提供额外的机械支撑，帮助维持电极的结构完整性，减少由于体积变化引起的微裂纹的形成，从而延长电池的使用寿命。减少活性材料的溶解：氧化铝包覆能够减少正极材料中的过渡金属离子（如Co、Mn等）溶解到电解液中，这些金属离子的溶解会导致电池性能下降，包括容量衰减和循环寿命缩短。稳定的人工SEI/CEI层：氧化铝包覆有助于形成稳定的人工SEI或CEI层，这些层能够保护电极材料不受电解液的侵蚀，同时允许锂离子的传输，从而提高电池的电化学性能。改善热稳定性：氧化铝具有良好的热稳定性，包覆后的电池在高温下工作时能够保持更好的性能，减少热失控的风险。 氧化铝（Al2O3）包覆技术在不同类型的锂离子电池（LIBs）中的应用效果的差异 这主要取决于电池的正极材料、工作条件以及电池设计。以下是一些关键的差异点【1】： 不同类型的正极材料 对于 LiCoO2 基电池，氧化铝包覆可以有效抑制 Co 的溶解，并改善电池的循环稳定性和热稳定性。对于 LiMn2O4 基电池，氧化铝包覆有助于减少 Mn 的溶解，同时提高电池在高温下的性能。对于 NMC 基电池，氧化铝包覆可以减少Ni 的溶解，提高电池的循环寿命和安全性。 工作电压和温度 在高工作电压下，氧化铝包覆能够提供更好的保护，尤其是在 4.2V 或更高的截止电压下，有助于维持电池的容量和延长寿命。在高温条件下，氧化铝包覆的电池通常展现出更好的热稳定性和循环性能。 电池设计和应用 在高能量密度的应用中，如便携式电子设备和电动车辆，氧化铝包覆有助于提高电池的循环稳定性和能量保持率。在需要快速充放电的应用中，氧化铝包覆可以改善电池的倍率性能，减少在高电流充放电过程中的性能衰减。 涂层厚度和均匀性 氧化铝包覆的厚度和均匀性对电池性能有显著影响。过厚的涂层可能会增加电池内部阻抗，而过薄的涂层可能无法提供足够的保护。因此，优化涂层的厚度对于不同类型的电池至关重要。 与其他材料的协同效应 氧化铝包覆与其他材料（如导电剂、粘结剂或固态电解质）的协同效应也会影响电池性能。例如，与导电剂结合使用时，可以进一步提高电池的电子传导性。 下面我们将从不同类型的正极材料详细介绍氧化铝涂层包覆技术： 01/LiCoO2体系 LiCoO2 是目前商业应用最广泛的锂离子电池正极材料。然而，Co 在电解液中的溶解会导致电池容量衰减。Jung【2】等人的研究表明，通过ALD 技术在 LiCoO2 表面沉积超薄 Al2O3 涂层，可以显著提高其循环稳定性。经过 2 个ALD 循环的 PC 样品在 120 次循环后容量保留率达到 89%，远超未处理样品的 45%。 原始和 Al2O3 ALD 涂层包覆 LiCoO2 粉末制备的电极在2、6 和 10 个 ALD 循环下的充放电性能。 02/LiMn2O4 体系 LiMn2O4（LMO）是一种低成本、高电压的正极材料，但其电导率差和 Li+ 扩散缓慢限制了其性能。Luan【3】等人的研究中，通过 ALD Al2O3 涂层改善了 LMO 在高温下的性能。通过对两种不同尺寸的锰酸锂颗粒进行包覆，在1C，2C，5C 的倍率下测试其高温性能，发现均优于未包覆的电极。 ALD 包覆的锰酸锂颗粒以及在不同倍率下的两种电极循环性能 Chen【4】等通过实验表征和密度泛函理论(DFT)计算发现，Al2O3 在 10 个 ALD 循环下呈现亚单层覆盖(不均匀生长)。在 ALD 过程中，LMO 与铝前驱体表面反应的产物 C2H6 气体逐渐减少，表明在 ALD 循环过程中，LMO 表面可用位点越来越少。通过 1-2 次 ALD 循环，LMO 表面缺陷趋于稳定，从而提高了电化学性能。 随着 ALD 循环次数的增加，铝前驱体与LMO 和 Al2O3 表面反应产物的相对量 03/LiNi0.5Mn1.5O4 (LMNO)体系 LMNO 是一种超高压正极材料，但其高电压特性会使电解质不稳定。Kim【5】等人通过 ALD Al2O3 涂层技术，成功提高了 LMNO 的电化学性能，尤其是在 5.3V 的高电压下，涂层显著提高了电池的稳定性（储存寿命）和循环寿命（100h 循环后）。 在 LMNO 表面包覆 Al2O3 ALD 涂层以及在高电压下的克容量提升 04/富锂锰氧化物层状复合材料 富锂锰氧化物层状复合材料具有高能量密度，但循环稳定性和过渡金属溶解问题限制了其应用。Zhang【6】等人的研究表明，Al2O3 ALD 涂层能显著提高富锂 NMC 的循环稳定性和容量保持率。Al2O3 表面膜看起来均匀且在反复充电和放电过程中保持稳定，尽管表面阻抗很高，但这提高了电池循环稳定性。 左：富锂锰正极在 (a) 室温下和 (b)  55°C。测试程序：循环1，在 2.0 和 4.8V 之间，C/10 倍率下激活；周期 2-3 为 2.0 ~ 4.6 V 之前，C/10；循环 4-50 在 2.0 和 4.6V 间，C/3 右：a，d（UC）；c，d（PC）的TEM图像 Dannehl 等人【7】进行了一项高分辨率的表面研究。结果表明，所有 PC 粉末表面都出现过渡金属氧化物信号，这表明 Al2O3 涂层发生了岛状生长，也说明正极性能的改善并不需要完全致密的涂层。 Al2O3 在富锂锰表面发生岛状生长，但依然可以有效提升电池首效和循环性能。 此外，Jurng 等人【8】认为 ALD Al2O3 沉积在富锂 NMC PC 正极上，减少了过渡金属的溶解和交换，限制了过渡金属在负极表面的积累，从而减少了由过渡金属析出引起的负极表面电解质降解。同时观察到石墨负极的电阻降低，这是由于 PC 正极中过渡金属的溶解被有效阻止。 金属离子的溶解被ALD涂层有效降低 Yan 等人【9】探索了 Al2O3 涂层在连续流 ALD 反应器沉积同一正极材料上的作用机制。利用先进的TEM和电子能量损失谱(STEM-EELS)对 PC 和 UC 正极上的 SEI 进行化学可视化，获得两种样品在 40 次循环后的 Mn 价态分布。 Mn2+和 Mn3+ 在电解质中具有更高的流动性，并且由于 Jahn−Teller 效应(由 Mn3+ 离子引起的尖晶石立方结构向四方相的晶体学转变)，使其结构不稳定。在 UC 正极颗粒中，Mn2+ 和Mn3+ 分别独特地位于最外层和最内层，而 PC正极颗粒呈现出非常薄的 Mn 还原层，大多数价态都在 3+ 以上，清楚地表明 Al2O3 涂层抑制了界面处 Mn 的还原。 ALD的均匀包覆有效提升了循环性能 UC（a,b,c）和PC（b,e,f）Al2O3 ALD涂层LMNO 的 Mn价态分布 05/ NMC 体系 NMC 材料因其高容量和低成本而备受关注。Riley 等人【10】的研究展示了 ALD Al2O3 涂层在 NMC333 上的应用，证明了涂层能显著提高电池的容量保持率和循环稳定性。与 UC 正极的 65% 的容量保持率相比，UC 正极的容量保持率提高到91%，并且即使在 100 次充放电循环后，保形涂层 Al2O3 厚度依然小至4 Å(2cycle ALD)，体系电阻也有所降低，但进一步增加 Al2O3 的厚度会降低电化学稳定性。 a) ALD 包覆周期数对电池循环性能的提升；b) 不同 ALD 厚度对于不同循环数的电池容量保持率的影响 Hoskins 等人【11】否定了仅用两个 ALD 循环就能得到合适涂层的观点，他们通过二次离子质谱(SIMS)和低能离子散射(LEIS)的表面分析，即使经过 10 个 cycle 的 Al2O3 涂层NMC333 正极颗粒表面上暴露的 Li 信号也很明显。 他们进一步得出结论，ALD Al2O3 涂层会优先覆盖过渡金属结合位，这种不均匀的表面覆盖为Li 离子的运动提供了无限制的途径。而较厚的涂层不仅会增加离子和电子流动的阻力，而且会使单个颗粒产生物理隔离，从而阻碍其与导电添加剂的直接接触。 Li、Al、Ni,、Mn和Co 的绝对信号计数来自 TOFSIMS。残余信号百分比(相对于 UC)。这些值清楚地表明 ALD 优先沉积氧化铝在过渡金属表面的位置。而即便 15 个 cycle 以后，Li 的信号仍然很明显。 NMC 的 TEM 截面图像，分别为 ALD 4cycle，15cycle Al2O3 进一步增加镍的含量有助于实现更高的电池容量。富镍氧化物正极材料因其低成本、高容量而备受关注。虽然 Ni 占比的进一步增加会导致放电容量的增加，但会以更快的速度使热稳定性恶化，从而影响电池的安全性。 为了逐步解决上述与富镍氧化物正极材料(NMC)有关的问题，人们开发了核-壳或全浓度梯度氧化物结构(FCG)。该结构还抑制了Mn2+和Mn3+ 离子态的浓度，这两种离子态具有较高的迁移率和溶解在电解质中的倾向，从而导致结构的不稳定。 这主要是由于非活性四价锰氧化态作为材料的平均氧化态。在 FCG 氧化物中，Co 浓度保持均匀，Mn 浓度逐渐增加，Ni 浓度从颗粒中心到表面呈线性下降在高压充电下，Ni 和 Mn 离子迁移到 Li 层的八面体位置，导致缺陷尖晶石和岩盐结构的相变。 这种相变伴随着电解质分解和表面钝化，导致电荷转移阻抗增长，对更高电压下的循环寿命产生负面影响，并且这种相变被认为是从颗粒表面开始的。Mohanty等人【12】报道了在富 Ni的FCG NMC 811 正极上镀 Al2O3 涂层，防止或显著减缓高压下电极表面相变。结果表明，在低倍率和高倍率循环过程中，NMC 811 正极的容量保持率提高了 40%。 高分辨率透射电子显微镜图像显示：(a–c) UC NMC颗粒，(e,f) PC Al2O3 包覆的 NMC 颗粒，这些颗粒分别来自经过530、760 和 290 次充放电循环的 2Ah软包电池；以及来自 (d) 未涂层的 NMC，(g) Al2O3涂层的 NMC 的选区衍射（SAED）模式图 a)低放电倍率下 NMC 电极在 2Ah 袋装电池中的循环性能(循环寿命)(b)高放电倍率(1C/−1C)，电压窗3.0-4.35V。电极在2Ah 袋装电池中的循环性能(c)全新电极和(d)袋装电池回收电极 总结 ALD Al2O3 包覆技术通过改善正极材料的电化学性能、稳定性和安全性，为锂离子电池的发展提供了新的解决方案。以下是不同体系正极材料 ALD 包覆的结果总结表格：  通过这些案例，我们可以看到 ALD Al2O3 包覆技术在提升电池性能方面的潜力。随着技术的不断进步和优化，预计 ALD 包覆将在未来的电池制造中发挥更大的作用。

探索显微计算机断层扫描（Micro-CT）技术如何通过高分辨率三维成像，为骨科研究和临床应用带来突破。了解Micro-CT在无损分析骨组织结构、骨密度测量、骨折和骨愈合研究中的应用，以及如何通过Neoscan台式显微CT技术，实现对微小物体的高分辨率三维成像和分析。获取Neoscan N60、N70、N80系列产品的详细信息，以及它们在骨质疏松症研究、骨修复与再生研究中的专业应用案例。 PART 1 显微 CT 技术概述显微 CT 技术利用 X 射线照射样品，通过探测器记录透射的 X 射线强度分布，再利用计算机算法重构出样品的三维内部结构。其独特之处在于能够在非破坏的情况下，提供高分辨率和全方位的三维图像。 显微 CT 结构示意图：射线源和探测器不动，样品台旋转 在骨科研究中，显微 CT 技术可以无损地提供详细的材料内部信息，包括：结构信息：骨小梁的三维结构、厚度、分离度、数量和连接性；骨皮质的厚度和孔隙结构；骨体积、骨表面积等密度信息：骨密度（BMD)分析、骨组织成分分析三维模型：创建骨结构三维模型；骨植入物和假体评估； PART 2 显微 CT 技术在骨科研究中的应用 目前显微 CT 已经广泛应用于骨科学研究中，与传统的二维组织切片比较，无论是数据还是图像处理，显微 CT 拥有许多不可替代的优势。 01  骨组织结构分析 显微 CT 技术可以清晰地展示骨的微观结构，包括皮质骨和松质骨的骨小梁、骨密度等。这对于研究骨的生长、发育、疾病以及老化过程具有重要意义，常用于骨质疏松症研究和药物治疗效果评估。 1 骨小梁结构 显微 CT 技术可以清晰地展示骨小梁的形态、分布和结构特征以及厚度、间距、数量等指标。  Neoscan 台式显微CT 扫描骨骼，揭示内部骨小梁结构 假手术组(左)与去势 4 个月组(中) 及去势 12 个月 组(右) 腰椎松质骨的三维重建图像。图片显示，去势 12 个月组的骨小梁较其他两组明显稀疏,孔隙率增加,水平方向骨小梁减少,局部有较大的骨小梁空隙形成。图片源于文献【1】。 假手术组(左)与去势 4 个月组(中)及去势 12 个月 组(右)股骨颈处松质骨的三维重建图像。图片显示,去势 12 个月后,股骨颈处松质骨有空腔形成,骨小梁明显变细,皮质骨壁变薄。图片源于文献【1】。 2骨密度测量 与传统的双能 X 线吸收检测法（DXA）相比，显微 CT 能够提供更精确的体积骨密度测量，判断骨质疏松的程度。 股骨头负重区 STB 和 DTB 的 micro-CT 图像。（A）STB 横切面 2D 图像。（B）STB 3D 图像。（C）DTB 横切面 2D 图像。（D）DTB 3D 图像。彩色代表了松质骨中的矿物质密度分布情况：红色、绿色及蓝色分别代表了低、中及高矿物质密度。图片源于文献【2】。 02  骨修复与再生 显微 CT 技术在骨修复和再生研究中有着重要作用。通过对植入物和修复材料进行三维成像，可以评估其在骨组织中的整合和效果。使用 NEOSCAN 台式显微 CT 以 20 微米尺寸扫描钛合金髋关节植入物，植入物长达 18.7 cm。可获得无伪影的高质量图像，清晰展示其内部结构和尺寸大小。 03  骨折和骨愈合研究 显微 CT 能够精确检测骨折的形态和位置，提供清晰的三维图像，有助于骨折的分类和诊断。除此之外，还可以动态监测骨折愈合过程中的骨组织重建和矿化情况。这对于开发新的治疗策略和评估治疗效果具有重要意义。小鼠骨折后1、２、３、４Ｗ 股 骨 骨 痂 Ｍicro-CT 横 断 位 三維重建图(A)及二维图(B)。图片源于文献【3】。

NEWS Forge Nano, Inc. 的商业锂离子电池生产子公司 Forge Battery 今天宣布，已开始向现有客户和潜在合作伙伴交付其生产的高能 21700 圆柱形锂离子电池电芯原型。 21700 电池具有 300Wh/kg 的能量密度，相比 18650 型号电池，能量密度和容量均有显著提升，有助于提高电动车的续航能力和使用效率，这款电池支持 10 分钟内完成快速充电，极大地方便了用户的使用体验。   Forge Battery 的“Gen. 1.1 Supercell（1.1代超级电池）”，是公司的首款商业产品，由锂镍锰钴氧化物(NMC 811)正极和硅氧化物(SiOx)石墨复合负极组成，确保了电池的高性能和长寿命，已确认具有 300 Wh/kg 的比能量。目前已获得 UN 38.3和 UL 1642 认证，证实电池满足最严格的安全要求，允许运输到客户处。 Forge Battery 预计在 2024 年剩余时间内向其现有客户发货数千个电池，这些客户确认的年采购量为数GWh。自2023年11月宣布 Morrisville Gigafactory 以来，公司已收到“意向书”(LOIs)总计 24GWh/年。Forge Battery 计划在完成客户取样承诺后向感兴趣的各方发送电池样品。电池将根据当前和未来客户的各种应用特定要求进行循环寿命测试。Forge Battery 预计其 A-Sample 电池将达到或超过行业标准寿命，适合其目标客户市场，包括电动卡车、非公路车辆、摩托车、航空航天和国防部 (DoD) 应用。 此外，此超级电池预计将以每千瓦时成本降低 20% 的性能超越美国先进电池联盟(USABC)设定的能量密度目标。高性能指标的实现得益于高含量的活性硅以及正极活性材料在高压下表现出的更高稳定性，而成本指标则是减少电解液和电解液添加剂的结果。 “大量新客户对 Forge Battery 感兴趣，他们希望通过我们制造的美国超级电池，以满足他们的高性能市场需求。” Forge Nano的 CEO Paul Lichty 说。“我们期待通过 A-Sample原型电池的发货，满足现有客户的取样承诺，同时能够在新的细分市场实现更多增长。这些电池由于使用我们的 Atomic Armor™ 技术，在锂离子性能上取得了巨大的飞跃。”（关于 Atomic Armor™ 原子层沉积技术内容详见：Forge Nano 推出新品牌标识 Atomic Armor™，这是一项彻底改变电池市场的基本技术） Forge Battery 的电池材料使用 Forge Nano的专有 Atomic Armor™ 原子层沉积技术进行涂层，这种技术为材料提供了一种超薄、均匀且坚固的纳米涂层，防止材料表面发生不必要的化学反应。 “Forge Battery 的高能量超级电池在能量密度和容量上超越了目前市场上的产品，这是通过在电池配方中使用 Atomic Armor™ 涂层材料实现的，” Forge Nano 能源存储副总裁 Barbara Hughes 说。“由于负极中硅含量的增加，电解液和添加剂的减少，以及在更高电压下循环的能力，Forge Battery 超级电池有望在全球范围内超越最先进的一级供应商，并向世界展示美国的电池创新。” Forge Battery 预计将在 2026 年在北卡罗来纳州罗利郊外新建的 Gigafactory 开始其Supercells 的商业生产。Forge Battery 的电池计划使用由美国生产的材料组成的供应链，其中 90% 的电池成份来自美国实体。Forge Battery 的“Gen. 1.1 Supercell（1.1代超级电池）”目前使用的正极和负极材料百分百来自美国供应商，其他电池材料则通过韩国采购。 

微机电系统（MEMS）和许多其他微尺度电子元件都需要精细操作和电性能探测。这些元件的分析在从学术研究到工业规模生产和质量控制的多个领域中具有重要意义。在这些情况下，通常需要在最短的时间内获得最佳结果。在本篇应用介绍中，展示了在飞纳台式扫描电镜（SEM）中进行微观表征和原位电性能探针测试的新方法，该方法能够快速、精确地表征微尺度物件。 01 3D 打印微弹簧  和扫描电镜微观表征 Exaddon 提供独特的增材微加工技术（µAM），用于生产具有优良材料性能的微尺度组件，如微弹簧。这些微弹簧有多种用途，包括用作探针阵列的接触点。Exaddon CERES µAM 系统能够通过局部电沉积直接在芯片表面打印具有复杂几何形状的金属物体。通过这种方法，阵列中的每个弹簧可以得到不同的圈数、垂直间距和螺距。 本篇应用中，CERES µAM 系统被用在铜基板上 3D 打印微尺度铜弹簧。所制得弹簧高 90 微米，半径 10 微米；金属弹簧丝的直径小于 4 微米。表 1 总结了该微弹簧的物理性能和关键尺寸信息。   图1. 由 Exaddon CERES μAM 系统 3D 打印的微弹簧，与 Imina Technologies miBot 探针尖端接触。(飞纳台式扫描电镜 Phenom XL G2 拍摄） 02 在飞纳电镜中对微弹簧进行原位电性能测试 为了表征其电气和物理特性，将 3D 打印的铜微弹簧放入飞纳台式扫描电镜大仓室 Phenom XL G2 中，并配备了来自 Imina Technologies 的集成原位电性能探测系统。该系统由 3 个 Imina Technologies miBot™ 探针组成，能够自由移动并连接到显微镜外部的电控单元。电性能探测、数据收集和结果导出都可以通过 Imina Technologies Precisio™ 软件进行管理。 图2. 放置在飞纳电镜样品台上的 Imina Technologies miBot 探针 飞纳台式大仓室扫描电镜 Phenom XL G2 集成的光学导航相机有助于 miBot 探针快速定位和接触样品。优于 8nm 的分辨率，可以快速高清成像使探针准确落在弹簧的接触区域（约 15 微米），并实时观察其变形情况。 图3. 使用飞纳台式扫描电镜 Phenom XL G2 对微弹簧进行 SEM 的实时成像 为了表征微弹簧，将 miBot 探针尖端放置在弹簧的接触区域，另一探针尖端接触基板。当第一个探针尖端逐渐压缩微弹簧时，记录其 I/V 特性。该配置轻松测量了微弹簧的导电性，并确定了形成良好电接触所需的变形量。 本应用结合了 Exaddon、Imina Technologies  和飞纳电镜在铜微弹簧的生产、表征和成像方面的专业知识。Exaddon 提供了高质量的 3D 打印微弹簧，随后利用 Imina Technologies 的原位电性能探测系统进行了表征。整个实验在飞纳台式大仓室扫描电镜 Phenom XL G2 内进行，可以对样品进行快速导航，并且能够对微弹簧进行高分辨率 SEM 成像。

 论文题目：Durable Immunomodulatory Nanofiber Niche for the Functional Remodeling of Cardiovascular Tissue发表期刊：《ACS Nano》  2024 年，上海工程技术大学朱同贺教授团队与复旦大学徐晨博士团队合作，在期刊《ACS Nano》上发表题为“ Durable Immunomodulatory Nanofiber Niche for the Functional Remodeling of Cardiovascular Tissue”的论文。论文中制备了一种具有长期免疫调节功能的纳米纤维生态位（DINN），可以用于心血管组织修复和功能重塑。  大多数心血管组织的再生能力有限，完全分化的血管组织和心肌无法实现完全再生。因此，目前严重的心血管组织损伤采用自体或异体移植治疗。但是，即使以上治疗也无法实现受损组织完全再生和功能恢复，不能明显延长患者寿命。心血管组织工程已成为一种实现心血管组织功能修复的多学科方法。其核心方法之一是使用仿生支架诱导功能性组织再生。理想的支架通常模仿天然细胞微环境，并提供促进细胞粘附、增殖、分化和组织形态形成的微环境。由于细胞微环境会随着修复的进行而发生变化，因此支架必须具有动态响应功能，以便为不同阶段提供微环境支持。目前，能适应修复过程中微环境变化的心血管组织工程支架严重缺乏。当支架植入后，吸附在支架表面的内源性蛋白会刺激免疫细胞的炎症反应，这种炎症反应会持续存在于植入物周围，直到材料完全降解。随后，支架周围会形成纤维化囊肿，阻止其他功能细胞的浸润，从而降低支架的功效。因此，长期处于温和及低炎性细胞募集的微环境对心血管组织的生理性再生至关重要。抗炎小分子和干扰 RNA 已被通过涂层或直接混合的方式整合到支架中，但这些活性成分的释放半衰期通常不到 1 周。因此，用于修复心血管组织损伤的稳定抗炎症微环境仍然难以实现。基质重塑发生在心血管组织损伤修复的最后阶段。这是细胞分化和组织功能诱导的重要步骤。植入支架的降解特性与基质重塑密切相关。降解速度过快或过慢的支架往往无法实现基质重塑。通常，快速基质重塑可以加速组织再生。然而，保持生物活性分子的持续释放以允许基质重塑并确保体内修复的有效性仍然具有较大挑战。丹参酸 A (SA) 由于其显着的抗炎作用，通常用于治疗心血管疾病。然而易受氧化，SA 的半衰期非常短。为了解决上述挑战，两个团队合成了可降解聚氨酯弹性体，以 SA 作为扩链剂。然后将这些弹性体静电纺丝成纳米纤维支架，以产生耐用的免疫调节纳米纤维微环境 (DINN)。SA 响应周围的再生微环境从纳米纤维中释放出来，直到材料完全降解。DINN 在降解过程中表现出稳定的机械性能，证明其适合长期体内植入以治疗心血管系统损伤。体外实验验证了 DINN 的各种作用，例如其持续的抗炎作用和抑制细胞凋亡。更重要的是，DINN 可以响应炎症浸润而降解，从而释放相应的 SA。DINN 的生物治疗作用在心肌梗死 (MI) 大鼠模型和腹主动脉移植中得到进一步证实。研究结果表明 DINN 可以用于治疗心血管组织损伤。（1）PEUU 与 DINN 纤维片垫和管的微观形貌 （2）DINN纤维不同时间降解后的微观形貌 （3）PEUU与DINN纤维的抗血小板粘连测试 （4）修复组织在 PEUU 与 DINN 纤维上的生长状态 该文章使用 Phenom XL 台式扫描电镜大仓室卓越版，用于观察：（1）静电纺丝后的DINN 形貌；（2）不同时间段 DINN 降解后形貌；（3）血液相容性评估中，测试 DINN 纤维表面血小板；（4）DINN植入生物体后一段时间，修复组织在其表面生长情况。

一睹为快！古埃及沙伯提穿越在你眼前，显微CT还原考古文物有多强烈日炎炎，热辣滚烫，然而比酷暑更热的是由上海博物馆主办举办的“金字塔之巅：古埃及文明大展”。作为有史以来全球规模最大、亚洲等级最高的古埃及文物出境展，吸引了全世界的埃及迷们。同时风靡全球 30 万观众的现象级文旅体验项目“消失的法老”也在上博二楼特别呈现。展览一经发布，一票难求，爆火出圈。   提到古埃及，我们可能会想到金字塔、法老、木乃伊、图坦卡蒙、亡灵等等，跨越三千多年的古埃及文明，一直以他的“神秘感”深深吸引着众多学者探索研究。通过借助现代科技手段，我们得以跨越时空，感知古埃及的历史记忆。 其实，除了大家所熟知的金字塔、法老外，“沙伯提”（Shabti）雕像是古埃及文明传承中最为普遍的物化载体，几乎可以将其看做是古埃及文明的一个缩影。它是指古埃及陵墓随葬品中的人形雕像，意为“回答者”，置于墓室中，充当死者来世的仆人。显微 CT 是什么？是如何工作的？在考古中可以发挥什么作用？下面跟随小编的脚步一起解开这些疑问吧。 显微 CT 技术通过高精度的 X 射线无损检测技术，能够在不破坏文物的前提下，清晰、准确、直观地展示文物内部的结构组成以及可能存在的缺陷和损伤情况。该技术为考古学家和文物保护专家提供了一种全新的研究手段，使得对文物的分析和保护工作更加科学和精确。 Part 1. 显微CT 技术简介 显微 CT 技术利用 X 射线照射样品，通过探测器记录透射的 X 射线强度分布，再利用计算机算法重构出样品的三维内部结构。其独特之处在于能够在非破坏的情况下，提供高分辨率和全方位的三维图像。 显微CT示意图：射线源和探测器不动，样品台旋转 显微 CT 的分辨率可以达到微米级别，能够揭示微小结构的细节，适用于需要精细观察的考古样品。以下是显微 CT 技术的优势： 01非破坏性：显微 CT 技术可以在不损害文物的情况下进行分析，这对于珍贵文物的保护至关重要。02高分辨率：显微 CT 技术能够提供高分辨率的图像，使得研究者能够观察到更细微的结构特征。03三维成像：显微 CT 技术能够生成三维图像，这为研究者提供了从不同角度观察和分析文物的可能性。04多功能性：显微 CT 技术可以用于多种材料和样品，适应广泛的考古应用需求。 Part 2. 显微CT 在文物考古中的应用 1.文物三维数字化档案建立 文物三维数字化档案是指利用现代三维扫描和成像技术，对文物进行高精度的三维数据采集和存储。这些数据不仅包括文物的外部形态，还涵盖内部结构和材质成分等信息。三维数字化档案为文物保护、研究、修复和展示提供了重要的基础数据。  2.文物内部结构与制作工艺分析 显微 CT 可以生成文物的三维图像，无损地揭示考古样品的内部结构。例如，在研究陶器、骨骼、木制品和金属器物时，显微 CT 能够展示内部的裂缝、空洞和纹理。这对于了解制作工艺、使用痕迹以及保存状态非常重要。 显微 CT 可以显示器物内部的分层、气泡以及修复痕迹，帮助学者了解古代工艺的技术水平和文化背景。这对于揭示古代工匠的技术水平和工艺创新以及文物的修复和复制具有重要意义。使用 Neoscan 显微 CT 对古文物陶瓷片进行扫描，可清晰展示古陶瓷片的内部结构以及胎釉间的孔隙和气泡分布。 战国山字纹铜镜碎片内部孔隙分布。 图片源于文献【1】 3.古生物遗骸研究 在考古遗址中，经常发现古生物的遗骸。显微CT 技术可以无损地重建这些遗骸的三维形态，帮助研究者了解古代生物的生理结构和进化过程。  4.文物病害诊断与修复保护 显微 CT 技术可以检测文物的腐蚀、裂纹、内部损伤等病害情况，为古代金属文物的材质、制作技术以及腐蚀发展状况提供了详细信息。通过对病害的精确诊断，可以制定出更为合理的保护措施和修复方案。 青铜凤凰器物尾羽断裂处截面的银白色物质 图片源于文献【2】 尾羽处的 CT 成像。图片源于文献【2】 凤凰腿部的 CT 成像。图片源于文献【2】 通过 显微 CT 成像和断裂截面处结果可以得知，尾羽中有额外的金属丝结构，结合之前对其失蜡法铸造的推断可以明确此结构为“芯骨”。凤凰双腿内部的金属结构为铁质“芯骨”，其作用与尾羽处的相同，起到了增加整体稳定性和承重力的作用。对于腿部变形和残缺产生的原因推测是因为腿部发生损坏后，铁质芯骨遇潮湿环境而腐蚀膨胀所导致的变形和损坏【2】。 根据显微 CT 等检测图像，综合考虑文物结构、病害等情况，设计的修复技术路线为：清理-矫形-补配-焊接预处理-焊接-黏结预处理-黏结-封护-做色【2】。 文化自信的重要抓手就是要让收藏在博物馆里的文物活起来，Neoscan 高分辨显微CT能无损地获取文物三维图像与数字化提取，在考古学中展现出巨大的潜力。可以做到保护和利用的统一，是考古文博工作者的得力助手。 

在我们之前的文章（团簇催化剂：揭开微型“泰坦”的力量│原子团簇简介及其在电催化中的应用）中，我们深入研究了催化剂簇（超细颗粒）领域，它们可以对催化剂活性位点进行无与伦比的控制，从而大大提高催化剂的性能。今天，我们将重点介绍一种非常特殊的电催化剂：单原子催化剂。这种催化剂具有最高的原子效率，这意味着活性物质的每个原子都可以有效地参与反应。此外，我们将探索进一步提高原子效率的方法，目标是提高绿色氢气生产的可行性。未来的能源载体！PART. 01  克服障碍：扩大氢气生产规模，实现可持续发展随着可持续解决方案的蓬勃发展，氢气越来越被视为能源领域的关键元素，有望在减少全球二氧化碳排放方面发挥关键作用。氢气作为一种清洁、多功能的能源载体，使其成为替代化石燃料和实现经济各部门脱碳的领跑者。尽管氢能潜力巨大，但将其融入能源系统的道路仍充满挑战。核心问题在于生产过程的可扩展性。当前的技术（例如电解槽）需要从兆瓦容量过渡到千兆瓦容量，以满足不断增长的需求。鉴于电解槽部署涉及大量资本成本，这种扩大规模不仅是一项技术挑战，而且是一项财务挑战。铱：成本效益氢气生产的致命弱点成本困境的核心在于对氧化铱的依赖，氧化铱是 PEM 水电解中阳极反应的关键催化剂。铱是地壳中储量最少的元素之一，因此其价格高昂，每公斤超过 160,000 欧元，预计随着时间的推移价格还会大幅上涨[1]。铱的典型负载量在 1-2 mg/cm2范围内，按 2019 年的价格计算，它占质子交换膜 (PEM) 电解器 CAPEX（资本支出）的 10% 以上。铱的高昂成本不仅带来了挑战，也带来了巨大的创新机遇。减少电解槽所需的铱量可以大幅降低总体资本成本，并为更经济可行的氢气生产铺平道路。这不仅是技术上的必要性，也是实现可持续能源未来的战略要务。PART. 02  利用纳米技术彻底改变催化剂性能图 1：A) 气溶胶纳米打印 生产的 CCM 在 Ir 负载为 20% 时达到基准材料性能。B) 气溶胶纳米打印生产的 CCM 与基准材料的 Ir 特定功率密度相比，每克 Ir 催化剂的功率密度远高于基准。经参考文献许可转载【3】VSparticle 的客户使用 VSP-G1 纳米粒子发生器实现了催化剂效率的突破，该发生器使用火花烧蚀技术生产铱纳米粒子[3]。这些纳米粒子只有 2nm 大小，被涂在膜上，显示出显著减少铱使用量的能力（图 1）。具体来说，与传统的商用铱基催化剂相比，它们将铱负载减少了四倍，同时保持了同等的性能水平。1减小粒径对催化剂活性的影响提高效率的关键在于减小铱纳米粒子的尺寸。这些粒子的尺寸仅为 2 纳米，相对于其体积而言，其表面积更大，从而显著提高了它们的反应性。催化活性的提高意味着，与较大的传统铱催化剂相比，需要更少的铱就能达到相同的性能水平。这不仅代表了资源效率的飞跃，而且还凸显了大规模应用中潜在的成本节约。虽然这本身就是一项了不起的成就，但在这篇博文中，我们将探讨通过单原子催化剂进一步降低成本的可能性：催化剂中的催化活性位点仅由一个原子组成！2单原子铱催化剂的卓越效率单原子催化剂代表了原子效率的最高水平，重新定义了催化剂的功能。它们仅由一个活性位点组成，该位点由放置在支撑结构上的单个原子组成（图 2）[3]。如果铱的催化活性由元素本身决定，那么利用单个原子作为活性位点，而不是一簇粒子，将最大限度地减少实现所需催化性能所需的材料。此外，初步研究结果表明，这种效率不会以牺牲有效性为代价：单原子铱催化剂在 PEM 电解中的阳极反应中表现出高水平的活性，超过了通常使用纳米颗粒催化剂实现的性能[4]。图 2：各种催化剂尺寸随原子利用率的增加而变化，其电子结构和决定反应性的主导结构因素也随之变化【5】3当前合成技术的缺陷生产单原子催化剂的一个重大障碍是当前合成方法的低效率。这些方法虽然能够生产单原子催化剂，但嵌入催化剂会将这些原子嵌入材料本体中，而不是将它们定位在最有效的表面。这种错位导致大多数这些有效的单原子无法接近，无法参与催化反应。这浪费了贵金属，导致资本支出高昂，但没有任何好处！PART. 03  采用火花烧蚀的单原子催化VSParticle 技术采用火花烧蚀技术，该技术可在气溶胶中产生纳米颗粒[6]。该技术涉及产生火花放电，使目标材料（在本例中为铱）蒸发，从而产生原子云，这些原子云迅速冷却并形成颗粒。与传统方法不同，火花烧蚀技术可以将这些颗粒仅定位在基材表面，从而增强其暴露和反应性。从理论上讲，如果可以快速将原子云暴露在载体上，并防止它们聚结（形成更大的颗粒），就可以生产单原子催化剂。这样就可以产生原子效率达到 100% 的 PEM 催化剂！问题是，它在技术上可行吗？火花烧蚀在常压下产生纳米粒子甚至更小的纳米簇和原子簇从粒子到团簇再到单个原子最近，VSParticle 客户已经证明，用火花烧蚀产生的粒子的尺寸可以一直减小到几十个原子[7]。此外，它们可以固定在载体上而不会团聚并用于电解（图3）。与以前的标准相比，每个催化剂颗粒的原子数减少了100 倍，非常接近单原子催化剂的生成。这表明它在技术上是可行的。图 3：小至 40 个原子的 Cu-Ag 团簇沉积在导电碳载体上【7】而在更高分辨率的 TEM 下，可以发现使用多元金属产生的纳米簇周围出现明显的分散原子以及原子簇（图四）。而在另一项实验中，根据 DMA & API TOF mass 数据显示，如果采用 Ag 电极，可以在大气压条件下产生大量的 2nm 以下团簇以及 5个原子以下的原子簇[9]。由此可见，在工程中使用电火花烧蚀的方法至少可以进行单原子/原子簇催化剂的生产和沉积，但其扩大化和稳定合成仍需要更多的探索。VSParticle 纳米印刷沉积系统：彻底改变了（半）导电氧化物负载催化剂的合成VSParticle 是（纳米）粒子生成和印刷领域的先驱。该公司的旗舰产品 VSP-P1 能够快速轻松地合成和印刷（半）导电纳米多孔层，适用于各种应用。VSP-P1 纳米印刷沉积系统配备齐全，可生产与催化剂载体相关的（半）导电氧化物载体[8]。纳米打印机与两个 VSP-G1 源的组合允许依次打印载体层和催化剂层。或者，使用共沉积配置同时生产载体和催化剂层可为催化剂设计提供更大的灵活性[9]。请继续关注我们的下一篇博客文章，我们将深入探讨高熵合金的广阔配置空间，以及如何利用人工智能闭环优化方案来充分发挥其潜力。参考文献【1】https://pmm.umicore.com/en/prices/iridium/【2】Mayyas, A. T., Ruth, M. F., Pivovar, B. S., Bender, G. & Wipke, K. B. Manufacturing Cost Analysis for Proton Exchange Membrane Water Electrolyzers. www.osti.gov/biblio/1557965 (2019) doi:10.2172/1557965.【3】Koolen, C. D., Luo, W. & Züttel, A. From Single Crystal to Single Atom Catalysts: Structural Factors Influencing the Performance of Metal Catalysts for CO2 Electroreduction. ACS Catal. 948–973 (2022) doi:10.1021/acscatal.2c03842.【4】Zhu, Y. et al. Iridium single atoms incorporated in Co3O4 efficiently catalyze the oxygen evolution in acidic conditions. Nat. Commun. 13, 7754 (2022).【5】Schmidt-Ott, A. Spark Ablation: Building Blocks for Nanotechnology. (Jenny Stanford Publishing, 2020).【6】Scalable synthesis of Cu(-Ag) oxide clusters via spark ablation for the highly selective electrochemical conversion of CO2 to acetaldehyde. www.researchsquare.com (2024) doi:10.21203/rs.3.rs-3791391/v1.【7】Drdova, S. et al. Precursor- and waste-free synthesis of spark-ablated nanoparticles with enhanced photocatalytic activity and stability towards airborne organic pollutant degradation. Environ. Sci. Nano 11, 1023–1043 (2024).【8】Tiwari, A. et al. X-ray standing wave characterization of the strong metal–support interaction in Co/TiOx model catalysts. J. Appl. Crystallogr. 57, 481–491 (2024).【9】Source: Pfeiffer et al. (2016). Precursor Less Coating of Nanoparticles in the Gas Phase

 《史密森尼（Smithsonian）》杂志，隶属于美国史密森尼学会，该学会 1846 年成立。《史密森尼（Smithsonian）》杂志是美国华盛顿特区的史密森学会官方发行刊物，于 1970 年出版第一期杂志。 索罗，一位专注洞穴研究的洞穴学家，同时担任La Venta 地理探险协会的领军人物，他跨越国界与美国宇航局和欧洲航天局携手合作，致力于宇航员的行星探索训练工作。他每天花数小时查看现场的照片和视频，这些丰富的信息，不仅让研究人员得以追踪洞穴的形成过程与具体位置，也提供了一个难得的机会，使科学家有机会深入探究未经生命物质触碰的洞穴深处：在前所未有的细节层面，观察冷却过程、矿物生成以及这些环境中早期微生物群落的诞生。 穿着冶金用“冷却服”的洞穴学家 1994 年，洞穴学家研究了意大利埃特纳火山喷发后形成的熔岩管。研究人员在火山喷发停止近一年后进入熔岩管，发现里面尽管余温高达 158℃，却存在着罕见的晶体与矿物。然而，六个月后回到实验室时，这些亚稳态的矿物已经因为温度的降低分解消失，错失了详细研究的机会。这次经历深刻体现了在极端环境中进行快速样本采集并及时表征的重要性。  为了准备进入冰岛的新洞穴，索罗及其团队需要掌握洞穴形成的具体位置，以及哪些通道最为简单安全。在国家地理学会的资助下，于 2021 年 9 月，即在火山停止喷发大约一周后，索罗团队接近这座火山。他们运用精心绘制的地图，成功确定了地表的“天窗点”——这些点极有可能是新形成的洞穴入口。研究团队在该区域放置一架搭载热成像摄像机的无人机，细致地记录下火山不同区域的温度数据。 1.研究人员操作一架配备有激光雷达扫描仪的无人机，对熔岩管网络进行精细的三维绘图 鉴于一些矿物会随着时间改变或消失，这一次在冰岛法格拉达尔火山，为了避免出现类似情况，研究人员携带飞纳台式扫描电镜大样品室卓越版 Phenom XL G2，将其安置在火山旁边的帐篷内，使用发电机以维持扫描电镜正常运行。“环境条件非常恶劣，记得有一次突如其来的降雨，帐篷内积流成河。我把电源设备放置在地板上，所幸水流绕过了它，”工作人员回忆道。 2.在火山旁，研究人员依靠这台飞纳台式扫描电镜进行矿物分析，这对火山口生态系统和生命起源的研究具有重要的价值。 2022 年 5 月，通过热成像摄像机传回的数据显示，里面的温度仍然高达 900℃。索罗描述了他们所遇到的情景：“空气仿佛在燃烧，一股热浪扑面而来。而外面的风却寒冷刺骨，这种内外温差所形成的鲜明对比，简直令人难以置信。” 研究人员穿过一条 1000 英尺长的熔岩管（地球上最年轻的洞穴之一） “空气温度在一米之内就能从 100℃ 骤升至 200℃，”索罗描述道。索罗进入的管道中，洞穴墙壁在发光，温度接近 600℃（1100华氏度）。“这是我见过的最为震撼的景象之一，”他感慨道。 索罗团队的研究主要集中在两个领域：首先，他们热衷于探索洞穴内所发现的矿物，尤其是那些在洞壁及其他岩石表面逐渐形成的独特矿物。其次，他们期待揭示这些极端环境何时成为微生物群落的领地，并鉴定出哪些微生物在此类环境中能够繁衍生息。深入探究这些新生洞穴如何逐步孕育生命，不仅有助于科研人员对地球生命发展过程的认知更加完善，而且对于科研人员在其他行星，如火星上寻找生命迹象的工作具有重要的指导意义。 研究人员发现，这些微生物通常能够通过氧化无机物质（如硫、铁和铜）来获取能量。在考察现场，Phenom XL 飞纳台式扫描电镜对于快速识别和分析矿物样本起到了非常重要的作用： 研究人员在洞穴表面的裂隙与凹槽中发现了各种矿物。“我们发现了这种美丽的矿物，有白色的、绿色的、蓝色的等等。”南佛罗里达大学的矿物学家博格丹·奥纳克回忆道。研究人员用无菌刮刀刮下样本，并将其放置在真空密封袋中。收集样本后，索罗及其同事们便回到帐篷中，利用飞纳台式电镜的图像来确定样本的化学构成，他们通常能在半小时内识别出矿物，极大地提高了样本采集和分析的效率。 研究人员在飞纳台式扫描电镜下发现几种稀有矿物 追寻微生物的繁殖路径，将帮助科学家在宇宙中寻找生命。索罗提问：“既然地球上一些特定的微生物能在熔岩管道中迅速繁衍，那么在火星上为何不能上演同样的生命奇迹呢？” 从内部观察一个已经坍塌的熔岩管 美国宇航局艾姆斯研究中心 NASA 天体生物学研究所所长佩内洛普·博斯顿博士将熔岩管形容为“太阳系其他天体可能存在现象的缩影”。火山活动并不仅限于地球和火星，即便是在木星的卫星之一IO上，也能观察到活跃的火山活动。这表明，太阳系外的行星和卫星同样可能存在火山以及熔岩管。因此，博斯顿博士认为索罗正在研究的洞穴具有很高的参考价值。 01洞穴内一个已经凝固的小熔岩湖 02.绳状熔岩（熔岩流表面构造） 03.洞穴入口附近的墙壁细节 法格拉达尔火山的喷发虽然已经平息，索罗对冰岛其他火山的动态依然保持着浓厚的兴趣。今年 3 月，雷克雅内斯半岛上的 Hagafell 山，距离法格拉达尔仅几英里之遥，突然开始了新的喷发。索罗望着那片火山喷发的壮丽景象，心中沉思：“新的熔岩管道正在形成。”这些神秘莫测的洞穴，或许将成为他下一次探险的目的地。

飞纳 Pharos-STEM 在细胞生物学和病理学的应用一直以来，透射电镜（TEM）是观察和研究超微结构的首选工具，可用于观察整个细胞结构，包括细胞壁、细胞膜、细胞核和各种细胞器的变化，以及外源物质与细胞之间的关系等。不仅有助于许多重要细胞器的结构和功能的研究，而且有助于解剖病理学、血液学和微生物学等学科的病理诊断研究。 扫描透射（STEM）模式作为 TEM 的附加配件，可以显著提高生物样品的衬度，特别是未染色的组织切片。应对此类生物样品，TEM 操作人员通常也会选择相对较低的加速电压（80kV）来增加图像的衬度，并提高清晰度。但是由于其操作的复杂性，在对细胞生物学和病理学的超微结构的研究中，还没有被广泛应用（除专业的电镜中心外）。 飞纳台式场发射扫描电镜，体积小巧，具有低电压成像的优势，配备了新型的扫描透射（STEM）探测器后，可以结合扫描电镜和透射电镜的功能特点，在 15kV 的低加速电压下，就可以获得高分辨率的扫描透射成像。在观测电子束敏感的生物样品时，可以获得高成像质量图片。 以下为大家分享生物组织样品的制样方法以及 4 个使用 Pharos-STEM 拍摄的案例。（加速电压 15kV，工作距离 8.9mm）  具体过程如下：使用 2.5% 的戊二醇溶液（溶解于 PH 值为 7.4 的 0.1M 碳酸钠缓冲液中）进行固定，固定完成后，组织样品在碳酸钠缓冲液中清洗 1-2 天。这个过程具体包括使用 2% 四氧化饿清洗 4h，2% 醋酸铀清洗 1h，醋酸钠清洗 1h；然后使用梯度乙醇和丙酮进行脱水处理；接着按照标准配方使用低粘度环氧树脂 Spurr 进行包埋，将树脂在 70℃ 下固化 15h；最后使用超微切片机制备 70nm 厚的组织切片，将组织切片安装在 300 目的铜网上。接下来将具有样品的铜网放入 Pharos-STEM 中进行观测，结果如下。 案例一：被肾小囊（Bowman's capsule）包裹的正常肾小球  图1 小鼠肾标本样品（肾小球和临近的肾血管）的 STEM 图。红色箭头处可以看到含有红细胞的肾小球毛细血管，毛细血管被肾小球基底膜和足细胞的足突包围。 图1 为被肾小囊（Bowman's capsule）包裹的正常肾小球的超微结构。 STEM 图显示了正常肾小球毛细血管袢和肾小球系膜，与 TEM 下的微观图像类似。STEM 图中的红色箭头处清晰显示了肾小球基底膜、系膜基质、系膜胞质、足细胞足突的细节以及与基底膜毗邻的裂孔结构。STEM 图像显示了高分辨的超微结构，图像衬度明显，可以快速捕捉到极小的细胞变化，并快速分析感兴趣部位的微观结构。 案例二：正常的小鼠胰腺腺泡细胞  图 2 正常的小鼠胰腺腺泡细胞结构 STEM 图。图中显示了酶原颗粒（Z）、液泡、线粒体（M）、腺泡腔（L）和粗面内质网（R）。上图为胰腺星形细胞，下图为内质网的精细结构。 案例三：人类脑肿瘤组织  图 3 人类脑肿瘤组织 STEM 图。图中清晰显示了细胞的超微结构特征，髓鞘轴突、线粒体和嵴结构（M）、包含细胞间质纤维和囊泡的星形细胞结构（红色箭头处）。图中可以清晰观测到细胞结构和细胞器之间的关系。   图4  培养的全能干细胞的 STEM 图。晶状体上皮细胞内有大量的细胞质器，如线粒体和卵圆形细胞核。均质的细胞外观与早期细胞分化阶段的细胞相似（数据来自 ROR1e LECs）。图中可以清晰看到晶状体的微结构，包括靠近组织周围的晶状体上皮细胞，以及与之相邻的具有杆状细胞核的未成熟的晶状体纤维细胞，具有圆形细胞核的细胞和晶状体纤维细胞类似。 总结 通过以上 4 个案例，可以看出，使用配备 STEM 探测器的飞纳台式场发射扫描电镜，在观察生物类样品时，在较低的加速电压下，几分钟内便可以获得高衬度、高分辨图像。如您对此产品感兴趣，欢迎联系我们。 参考文献 Cohen Hyams T; Mam K; Killingsworth MC, 2020, ‘Scanning electron microscopy as a new tool for diagnostic pathology and cell biology’, Micron, vol. 130, pp. 102797 -102797, http://dx.doi.org/10.1016/j.micron.2019.102797.C. U., Devi, M. Masona, T. Cohen Hyams, M. C. Killingsworth, D. G. Harmana V. Gnanasambandapillai, L. Liyanage and M. D. O’Connor, ‘A simplified method for producing human lens epithelial cells and light-focusing micro-lenses from pluripotent stem cells’, Experimental Eye Research (2020) https://doi.org/10.1016/j.exer.2020.108317

硅藻是一种水生单细胞生物，广泛分布于江河、湖泊、水库、池塘等自然水体，由于硅壳由二氧化硅和果胶组成，硅藻的外形具有稳定性、特定性和多样性、是进行硅藻种属鉴定的重要依据。研究表明硅藻的生长和分布具有较强的地域性，对不同地域的硅藻在种群分布和外形特征上均会出现不同的地域特点。 昆明盘龙江流域水体中的硅藻研究过去停留在光学显微镜检测，反映出的形态特征有限，区别判断准确率不高。 本次研究，昆明盘龙江的研究人员采用复纳科技扫描电镜的硅藻全自动检测系统对盘龙江流域的硅藻进行全自动扫描识别，定期跟踪检测和分析，该研究填补了硅藻形态、分类等多方面的空白。——该项目使用 GA / T1662-2019《法庭医学硅藻检验技术规范微波消解-真空抽滤-显微镜法》处理后，分析水样内硅藻形态、种属、并通过硅藻全自动检测系统拍摄扫描电镜图像，依据经典分类系统，主要基于硅藻形态学特征，包括壳面的形状、隔片、和伪隔片之有无、眼点的有无、锥突之有无、线纹和点纹的分布和形式、壳缝的结构、环带的特征等。参考《中国淡水藻志》，将硅藻确定为门，其下分中心纲和羽纹纲，纲下分目、科、属、种的分类系统，通过扫描电镜以及一系列的科学研究，将盘龙江流域硅藻进行了系统翔实的分类，可作为生态环保，水质检测，污染治理，以及法医研究溺亡诊断的参考资料。 该书对硅藻的分类如下图所示，每目下还对科、属进行了详细的分类，可作为硅藻研究分类标准的参考资料，详情请查阅原著。   复纳科学仪器（上海）有限公司（以下简称“复纳科技”）自 2018 年开始硅藻检测自动化系统的研发工作，相继推出 DiatomScope 自动化扫描系统，DiatomAI 人工智能硅藻识别系统，该系统具有以下优势：系统基于飞纳台式扫描电镜，具有防磁防震功能，对安装环境无特殊要求。常规实验室环境，仅需要一张实验桌即可安装，即使放置在高楼层，也无需担忧震动问题，为野外工作提供了可能性；采用高亮度、长寿命 CeB6 晶体灯丝，不仅能轻松拍摄出高清硅藻电镜图像，还免去了频繁更换灯丝的烦恼，省心又省力；无人值守、多任务并行自动化程序，轻松设置扫描参数（样品类型、放大倍数、扫描模式等），系统自动完成多样品、多放大倍数的扫描工作，极大的节省了人工观察样品的时间；大样品仓室，100*100mm，一次可放置 9 个直径一英寸样品并完成自动拍摄；具有精确的位置追溯功能，方便硅藻定位及复查；极快的 AI 速率，完成自动统计与分类工作。  在《昆明盘龙江生态环境硅藻学图谱》编撰过程中，复纳科技硅藻全自动检测系统以其独特的产品优势，提供了有力的技术支持，以及数量庞大、质量高清的原始图像资料，助力盘龙江硅藻研究。此外，复纳科技也希望与更多硅藻相关研究单位进行密切合作，促进硅藻自动化检测系统的完善与升级，帮助用户实现更高效、更智能、更准确的硅藻检测目标。  以上案例图片，均出自《昆明盘龙江生态环境硅藻学图谱》，查看更多种类硅藻图片，可自行订阅：  硅藻研究在公安刑事技术方面，为水中尸体的死因判明、溺水死因判断提供重要参考依据，对提升法医学水平具有重大意义。本书介绍了硅藻学的知识和概念，硅藻的常用分类方法，硅藻研究的运用和作用，硅藻对生态的影响，以及应用人工智能技术对硅藻形态进行自动识别和计数的新方法、生态环境建模的相关知识。展示了昆明市盘龙江流域硅藻研究状况，以及科研团队开展云南省刑事科学技术重点实验室创新研究基金计划项目（YNPC- S202007）的研究成果。

Technoorg Linda Co. Ltd. 1990 年创立于匈牙利布达佩斯。专注于高质量的样品制备设备和相关解决方案的开发与制造。多年来一直在材料科学、电子显微镜和光学领域提供创新的产品和服务。为了满足客户的质量要求，Technoorg Linda 自 2004 年起实施了符合 ISO 9001 标准要求的质量管理体系。近期，Technoorg  Linda 公司首席执行官 András Szigethy 接受了匈牙利知名杂志《Innotéka》的采访：  András Szigethy： 卡塔琳·卡里科（Katalin Karikó）（2023 年诺贝尔生理学或医学奖获得者）和费伦茨·克劳斯（Ferenc Krausz）（2023 年诺贝尔物理学奖获得者）的成功使匈牙利自然科学研究名声大噪。然而，除了学术上的成功，我们很少听说匈牙利的科技公司代表着很高的标准，并决定了特定行业的发展步伐。但是，在电子显微镜样品制备领域，Technoorg Linda 的离子束样品制备产品 30 多年来一直被认为是该领域质量较高的设备。热敏样品的制备“如今，必须在纳米范围内寻找进一步发展高科技的潜力，这决定了设备技术的范围。”András Szigethy 解释道。研究人员需要基于全新的想法来确定发展方向。这十年的标志性产业不仅对人民福祉和环境发展产生影响，而且对国家和各大洲的基本战略也具有决定性影响。这些领域包括半导体制造和电池行业。Technoorg Linda 公司的目标是寻找并解决这些行业中出现的问题，提供方案。其专业领域是在不影响原始状态的情况下，探索待研究的材料和原子结构。András Szigethy， Technoorg Linda 首席执行官我们怀着无尽的兴奋展望未来 —— 首席执行官继续说道。近年来，Technoorg Linda 作为样品制备的解决方案，成功实现了离子束技术出现在一个未知的新领域。成功的关键是有针对性的开发 —— 考虑到扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）的市场需求。电池隔膜横截面图像及其阳极或阴极的处理绝非易事（图1）。在保证材料质量的前提下，这类样品的微观结构无法通过传统的样品制备方法（切割、抛光）检测到。作为高孔隙率有机聚合物薄膜样品，具有绝缘性能，同时也是热敏感样品，无法使用高热切割方法。高温会熔化样品，阻碍研究人员对样品真实结构的观察。因此，电池行业需要新的解决方案。图1.将多晶三元材料通过离子研磨仪切割后，可以观察到颗粒内部的真实情况。（来源：Technoorg Linda）凭借 30 多年的专业经验，Technoorg Linda 开发了用于扫描电子显微镜样品无损加工工艺。通过 Ar 离子束的能量在材料表面进行微观改性，从而实现高精度、高效率，无机械损伤的样品表面处理。除此之外，设备甚至不使用冷却，从而形成了完全独特的解决方案，技术远远领先。图2电池隔膜横截面扫描电子显微镜图像。具有两种不同微观结构的聚烯烃相，可以清晰地观察到明显差异（来源：Technoorg Linda）Technoorg Linda 战略“自公司成立以来，我们一直在寻找挑战，我们不断学习、创新，从而扩大 Technoorg Linda 在这一特定领域的专业知识和经验。毕竟，如果没有正确制备样品，就不可能获得高精度、高分辨率的显微图像。对我们来说，这些行业：比如芯片或电池制造，代表着进步；我们不是要追赶，而是要走在他们前面，为他们提供新的机会。我们的团队很幸运地继承了上一代人的职业道德和公司政策，注重团队精神、前瞻性思维和积极寻找挑战。我们的目标是让 Technoorg Linda 这个名字成为高品质、易学且高效的样品制备的代名词。”“Technoorg Linda 产品为所有需要了解材料真实结构的研究人员提供了完整的工作流程和样品制备解决方案，无论是地质、冶金还是陶瓷领域。例如，从聚焦离子束 (FIB) 制成的薄片中去除镓、多孔样品无尘制备、对水或氧敏感样品表面的处理和后续的运输以及处理多层样品表面的横截面。得益于这种思维方式，我们的产品可以在世界许多大学、研究中心和工业实验室中找到。”复纳科学仪器（上海）有限公司作为Technoorg Linda 在中国的合作伙伴，我们为客户提供全方位的产品培训、技术支持和售后服务。当前在国内市场专注于引进并推广 SEM/TEM/FIB 样品制备系列设备。其中，SEMPrep2 离子研磨仪主要用于扫描电镜（SEM）样品制备，UniMill 离子减薄仪主要用于透射电镜（TEM）样品制备，Gentle Mill 离子精修仪主要用于改善 FIB 处理后的样品。

01用户前沿成果分享文章：High Sulfur Loading and Capacity Retention in BilayerGarnet Sulfurized-Polyacrylonitrile/Lithium-Metal Batterieswith Gel Polymer Electrolytes本文作者借助 Forge Nano ATHENA 原子层沉积系统包覆氧化锌 ALD 涂层，通过流延成型法，不仅成功地加工出厚度能小于 90μm 的 LLZO 电解质，而且通过改造 LLZO 结构，能够实现非常高的锂金属的循环而不短路。相关论文发表在 Advanced Energy Materials 上。马里兰大学石昌民博士（现美国布朗大学博士后研究员）为该论文第一作者，Eric D.Wachsman 教授为论文通讯作者。02文献解读背景介绍无机固态锂硫（Li-S）电池是下一代能源存储系统，因为硫的低成本和高理论能量密度（2600 Wh kg和2800 Wh L）以及陶瓷固态电解质（SSEs）的不可燃性。在所有类型的 SSEs 中，硫化物电解质和立方相锂填充石榴石（LiLaZrO, LLZO）电解质因其在室温下的高离子导电性而被视为最有希望的候选者。与基于硫化物的 SSE 不同，LLZO 在化学上对锂金属更稳定，并且在暴露于空气和水分时不会产生有毒气体，使其成为固态 Li-S 电池中更可取的 SSE。文章亮点本文研究人员借助 Forge Nano 原子层沉积包覆设备，创建了一种创新的凝胶聚合物缓冲层来稳定硫阴极/LLZO 界面。采用薄双层 LLZO（致密/多孔）结构作为固态电解质，并将硫的负载量大幅提高到 5.2 mg cm，在室温（22 °C）和无外加压力的条件下，实现了稳定的循环，初始放电容量高达 1542 mAh g（放电电流密度为 0.87 mA cm），平均放电容量为 1218 mAh g（放电电流密度为 1.74 mA cm），在 265 次循环中的容量保持率为 80%。在高含硫量条件下实现这种稳定性是开发潜在商业化石榴石锂硫电池的重要一步。结论通过在 LLZO 之间添加原位形成的 GPE 层以修改硫正极/LLZO 界面，作者制造的电池展示了稳定的表现和良好的能量密度。对于2M GPE 电池，作者在0.87 mA cm放电时获得了 1542 mAh g的高初始放电容量，对应于能量密度 223 Wh kg和769 Wh L（电池#1）。此外，2M GPE电池（电池#3）在1.74 mA cm放电的265个循环中提供了平均放电容量1218 mAh g（80%容量保持）。这种出色的电化学性能主要是由于通过GPE 层稳定的 SPAN正极/LLZO 界面。特别是，与1M GPE 中相比，2 和3M GPE中更倾向于 FSI 分解而不是溶剂分解。稳定的硫正极/LLZO 界面可能是由于形成了一个完全紧密和一致的 CEI 涂层，该层保护了硫正极/LLZO 界面，并可能帮助缓解了由于硫正极体积膨胀产生的应力/应变。这种新的电池结构所获得的稳定性和高性能为开发用于实际应用的石榴石型固态 Li-S 电池提供了有希望的途径。

随着工业生产日益复杂和产品标准不断提高，部件的质量控制和生产速度变得越来越重要。对于实验室和质量管理负责人而言，往往需要在技术人员较少、时间有限的情况下提供分析结果。目前，标准的行业解决方案是将用于获取结构信息的扫描电子显微镜（SEM）与能量色散 X 射线光谱（EDS）探测器相结合，进行样品的化学元素分析表征。 EDS 提供的元素信息可以给质量分析提供指导方向，然而将扫描电镜（SEM）与 EDS 割裂为两个独立的设备会导致用户体验不够友好。比如：需要不断地在高低倍数间切换来完成样品寻找和成像；需要在两个系统间不断进行数据同步和关联；独立的硬件和软件需求会导致兼容性问题和维护困难；数据分析可能会很麻烦并且需要很长时间；操作人员需要更长时间的专门培训。 飞纳电镜推出的 ChemiSEM 技术，将扫描电镜（SEM）形貌观察与 EDS 成分分析相结合，让工作流程更加流畅，简化了许多材料（包括金属、陶瓷、电池、涂层、水泥和软物质材料等）的分析流程：通过彩色元素分布图与扫描电镜（SEM）图像的实时叠加，在成像同时提供高质量的成分定性定量信息。  ChemiSEM 分析技术在易用性、便利性和速度上的提升，可以更快、更轻松地提供元素信息，降低每个样品分析测试的成本，更好地服务于质量分析过程。 对于您的实验室 ChemiSEM 提供了一个简单易行的解决方案，易于安装和使用，始终处于开启状态，并且能够在最少的训练和培训下提供可靠的结果。 对于您的团队 ChemiSEM 延长了设备有效机时，增加了样品吞吐量，从而提高了材料分析的质量和数量。 PART.01 实时分析获取更深层的信息 所有的 SEM-EDS 分析本质上都是复杂的，对于产品故障分析和污染物识别等应用，研发需要不断改进质量控制（QC）和故障分析（FA）流程，以更好地解决出现的问题。 ChemiSEM 技术的实时分析在质量控制和生产效率提升方面提供了独特的优势。它的 EDS 集成在仪器中，并在电镜工作时始终在后台收集成分数据，逐步建立样品更全面和详细的信息，帮助您更快地定位到关键质量问题 PART.02 实时定量面扫：不再有分析干扰 传统的元素分析中，复杂样品元素分布和相分布面扫并不能及时得到精确的结果。例如，一个峰的信号有时会被识别为两个元素，产生错误，干扰样品QC 问题的判断。 凭借创新的算法和智能光谱拟合，ChemiSEM 技术可以帮助您的实验室团队实现准确的元素识别和量化——即使在处理多个重叠元素时也是如此。     ChemiSEM 定量面扫 ChemiSEM 技术自动处理原始信号，生成定量面扫结果。数据被很好地解析，能够有效避免和峰和重叠峰的影响。并且使用专利的算法同时处理 BSE（背散射电子）和 EDS 信号，从而可以实时显示样品的形态和元素定量结果。 PART.03 无偏差相分析 传统的相分析高度依赖于对样品的假设，当存在谱峰重叠或强度不足而遗漏了元素时，这可能会是一个问题。 有了 ChemiPhase（ChemiSEM 技术中的一项新功能）后，可以避免这种情况。复杂样品的分析能够做到完全无偏差，可以基于数据单元中所有光谱结果，系统地识别每个独立的相。随后，数据分析可以在没有任何元素预定义的情况下自动运行，无需丰富经验即可定位次要/微量元素，明确识别主要和次要成分，完成更深入、更全面的分析。  地质切片分析 使用 ChemiPhase 对地质切片的分析，每个相的能谱成分被自动提取和计算，可以将不同矿物相有效区分。 PART.04 自动样品漂移校正 成分分析过程中，准确和有效的定量结果需要一个正确且稳定的样品位置信息。 通常在图像漂移的情况下，研究人员需要多次重新获取分析数据，或者等待样品停止漂移后再获取数据，这两种方式都会降低测试效率。 通过不断监控样品位置，ChemiSEM 软件提供自动样品漂移校正，使高倍率操作和较长时间的能谱采集成为可能。帮助大家节省宝贵的时间和精力，专注于更重要的事情：尽快获取最高质量的数据。  简而言之，ChemiSEM 技术提供高质量的分析结果。它在大量的操作参数范围内进行了优化，即使在存在多个重叠峰的情况下也能提供可靠的数据结果。智能光谱拟合根据精确的参数设置自动验证元素，为获得的结果提供保证。 

原子层沉积技术（ALD）是一种一层一层原子级生长的薄膜制备技术。理想的 ALD 生长过程，通过选择性把不同的前驱体暴露于基片的表面交替，在表面化学吸附并反应形成沉积薄膜。 由于前驱体和共反应物与基底表面基团的反应具有自限性，因此理想情况下每个循环沉积的材料量相同。通过进行一定数量的 ALD 循环，可以获得目标薄膜厚度。 图 1.由两个半周期组成的典型 ALD 循环示意图。连续的前驱体和共反应剂剂量通过气体吹扫或泵（抽真空）操作步骤分隔，导致自限性薄膜生长。“M”表示金属原子，例如可以与氧原子或氮原子（蓝色）结合，分别形成金属氧化物或金属氮化物。前驱体配体呈绿色，通过与共反应物反应而消除，最后被清除。 尽管 ALD 的原理看似相对简单，但开发 ALD 工艺并不是一项微不足道的任务。因此，我们建议在开发 ALD 工艺时采取以下步骤，尽管这些步骤大致按时间顺序排列，但某些步骤可能需要重复。 01反应物选择：该过程将使用哪种前驱体和共反应物？02成分：沉积的薄膜是否具有预期的材料成分？03厚度控制：薄膜厚度是否随周期线性变化？04饱和度：前驱体、共反应物和净化步骤是否处于饱和状态？05材料特性：材料是否具有所需的材料属性？06温度：在一系列沉积温度下是否观察到 ALD 反应生成？07均匀性：基材台上各处薄膜厚度是否相同？08保形性：沿 3D 结构各处的薄膜厚度是否相同？09成核：基底上的初始生长状态与稳定生长状态是否不同？10其他方面：是否具有安全性、稳定性、重现性等特征 Part 1.前驱体和共反应物的选择 在建立 ALD 工艺之前，必须确定前驱体和共反应物的合适组合。最重要的是，前驱体和共反应物分子应包含获得最终所需材料的元素。 其次，它们需要与前一个子循环后存在的表面基团具有反应性，进而在给药后产生反应性表面基团。此外，挥发性、热稳定性和反应性也需要足够高。其他要求包括化学品的可用性和安全性。最后，也必须考虑反应器限制和 ALD 薄膜的应用，因为它们会限制可能的化学品选择。 除了选择前驱体之外，还必须确定如何将前驱体输送到腔室：蒸汽牵引、辅助载气（即载气流过前体）、鼓泡（即载气流过前体）等。 Part 2.化学成分 在沉积第一层 ALD 薄膜后，需要检查形成的材料是否由预期元素组成。 研究化学成分的常用方法是 X 射线光电子能谱 (XPS) 和卢瑟福背散射能谱 (RBS)。如果材料应该是导电的，简单的四点探针电导率测量就可以判断材料是否导电。此外，评估折射率也可以表明是否获得了所需的材料。 如果沉积的材料与预期有很大不同，最好重新考虑步骤 1，否则进行后续的步骤也是浪费时间。另外，在许多情况下，沉积温度和吹扫时间的优化也可以改善材料成分。重要的是要认识到化学成分和化学计量将决定最终的材料性能。 Part 3. 厚度控制 ALD 的一个重要特征是在每个循环中沉积相同数量的材料，从而实现最终的厚度控制。为了证实这一点，需要确定每个周期的厚度或材料增量，这称为每个周期的生长 (GPC)。 确定 GPC 既可以通过跟踪沉积过程中材料的增加来进行原位测定，也可以通过以不同的循环次数沉积多个样品来进行非原位测定。典型的方法是测量薄膜厚度（如通过光谱椭偏仪），但检查线性增长的其他方法是通过确定沉积原子数（如借助卢瑟福反向散射光谱）或沉积质量（如借助石英晶体微天平）。 图 2 显示了膜厚度随 ALD 循环次数线性增加的典型示例。值得注意的是，基板上的初始生长状态可能会与后期阶段不同，如步骤 9 中讨论的那样。因此，重点应放在厚度超过 15nm 的薄膜上。 图 2.典型示例显示膜厚度与 ALD 循环次数的关系，表明 ALD 的典型线性生长行为。每个周期的生长 (GPC) 可以定义为厚度与周期的函数关系的斜率。如果沉积的原子或质量作为循环的函数进行测量，则 GPC 就是每循环每单位面积沉积的原子数或每循环每单位面积沉积的克数。 Part 4.饱和度 要确认 ALD 的关键特性——自限性生长，就必须确定每周期生长量 (GPC)，将其作为定量给料时间和吹扫时间的函数。在标准 AB 型（即两步）工艺的情况下，需要优化前驱体计量时间、前驱体吹扫时间、共反应物暴露时间和共反应物吹扫时间。 具体做法是在三个时间中选择一个相对较长的时间并保持不变，同时改变第四个时间，每个步骤都需要执行此操作。从逻辑上讲，第一步是确认前驱体投料时间达到饱和（见图 3a）。此后，可以研究其他加料时间的饱和度，整个过程需要根据研究结果调整加料和吹扫时间重复进行。 理想情况下，在研究饱和度时可以观察到明显的高原现象，即添加更多前驱体/共反应物或延长吹扫时间时，GPC 并不会增加或减少。然而，一些现象可能会导致偏差产生，例如前驱体饱和曲线中的前驱体凝结和前驱体分解。 此外，过短的共反应物配料时间会导致杂质掺入，而过短的吹扫时间（见图 3b）会导致 CVD 反应（即前驱体和共反应物分子在气相或表面发生反应），从而影响沉积薄膜的保形性和均匀性。另一方面，过长的定量给料和吹扫时间会大大降低实验速度，在工业应用中会影响制造时间。 在实验中只添加前驱体或共反应物来观察是否会有薄膜沉积或对基底材料进行改性，也是很有意义的。此外，还应在其他工艺条件下（如不同的工作台温度）确认饱和度，这一点将在后面讨论。 图 3.每个循环的理想生长 (GPC) 作为 (a) 反应物（前驱体或共反应物）加料时间和 (b) 吹扫时间的函数，说明了自限性 ALD 行为。达到饱和后，添加额外的前驱体或延长吹扫时间不会导致 GPC 发生变化。请注意，必须测量前驱体（或共反应物）投料时间为 0 秒时的数据点。当吹扫时间太短时，可能会发生寄生 CVD，从而导致 GPC 升高。 Part 5. 材料特性 除了所需的化学成分外，其他一些材料特性也非常重要。根据 ALD 薄膜的应用，可能需要检查以下方面：光学特性（折射率 n、吸收系数 α）、电学特性（电阻率 ρ、载流子密度 Ne 和迁移率 µ）、薄膜和表面形态（粗糙度、结晶度 Xc）等。 材料特性与薄膜的化学成分密切相关，首先应对化学成分进行详细研究，调整化学成分可实现不同的材料特性。 Part 6. 温度依赖性 改变沉积温度会对生长行为和材料特性产生重大影响。因此，建议在一定的基底温度范围内沉积薄膜，例如在 50°C 至 350°C 之间。ALD 研究人员经常提到 ALD 窗口，即 GPC（几乎）恒定的区域，这样即使温度稍有变化，也能得到可靠且可重复的结果（见图 4）。 然而，这种恒定的 GPC 对于 ALD 工艺来说并不是必需的，最重要的是在所有温度下都能发现饱和行为。通过验证不同温度下的饱和度，前驱体凝结（低温时）和前驱体分解（高温时）等效应就会显现出来。虽然恒定的 GPC 是一个理想的特性，但实际上有许多报告显示 ALD 过程的 GPC 与温度有关，在一定温度范围内显示出饱和的 ALD 行为。 图 4.每周期生长量（GPC）与沉积温度的函数关系，显示了理想化的 ALD 窗口。此外，图中还显示了在高温或低温条件下可能出现的与前驱体相关的现象。 需要注意的是，样品的实际温度可能明显低于基底台的设定温度，尤其是在高真空条件下使用温壁（而非热壁）反应器时。造成这种温度差的原因可能是基底台和样品之间的热接触不良，而这一情况又与压力有关。 Part 7. 均匀性 ALD 的另一个重要优点是薄膜在大面积基底上具有均匀性。饱和度通常是通过基底台中心的试样来验证的，这并不意味着前驱体或共反应物的剂量在任何地方都是足够的。此外，与饱和度曲线相比，不均匀性通常是 CVD 工艺的信号。因此，均匀性证明良好的 ALD 工艺在进行中。 我们建议在适合 ALD 反应器的最大基底上沉积薄膜。最重要的是，厚度变化通过手动或使用自动测绘很容易可以观测到。某些材料的特性（如成分和电阻率）也会影响均匀性。例如，沉积薄膜的厚度均匀性很好，而薄膜的电阻率在基底上却有很大差异。 Part 8. 保形性 尽管在 ALD 工艺开发过程中经常被忽视，但 ALD 薄膜的保形性也应考虑在内。保形性是指薄膜在三维结构上的保形沉积能力，即（理想情况下）沿结构方向的厚度没有变化。评估保形性不需要传统的平面试样，而是需要包含沟槽或通孔的特定样品。 量化保形性的一种方法是在具有一定纵横比 (AR) 的垂直沟槽或通孔中沉积，并在制备横截面后，计算不同位置的厚度之间的比率（见图 5）。另一种方法是使用专门设计的带有横向通孔的结构，例如 Pillar Hall，无需横截面即可评估厚度剖面。除了薄膜厚度方面的共形性之外，三维结构沿线材料特性的变化也可能非常显著。 图 5.保形性解释示意图，保形性可以定义为沟槽中不同位置处的薄膜厚度相对于沟槽顶部厚度的比率。沟槽具有纵横比(AR)，其定义为沟槽的高度除以宽度。 Part 9. 成核行为 ALD 工艺期间，薄膜生长最初与沉积后期可能会表现出不同的行为（见图 6）。原因在于前驱体与基底上的材料和化学基团发生的反应可能不同于与沉积薄膜表面基团发生的反应。如图 6 所示，在初始周期中一般可分为三种情况：线性生长、加速或增强生长以及延迟生长。 成核行为会影响材料特性，例如缺陷或针孔密度、晶体结构和薄膜电阻率。此外，有时还能观察到不同基底上的生长差异，这可能是区域选择性 ALD 过程的起点。这意味着延迟生长在某些情况下是有益的，尽管常规应用通常需要快速成核。 图 6.厚度与 ALD 循环次数的关系示例，说明了初始 ALD 循环期间加速、线性和延迟生长之间的差异。 成核行为在很大程度上取决于 ALD 材料的生长模式。金属在金属氧化物上的 ALD 通常以岛式生长（也称 Volmer-Weber 型生长）开始，然后形成闭合薄膜。而某些其他材料则以逐层方式（Frank-Van Der Merwe） 模式生长。生长模式取决于基底和沉积薄膜之间的表面能差异。 在研究了成核行为之后，最重要的是认识到在初始成核阶段之后，特定厚度效应可能会开始在生长行为中发挥作用。例如，达到一定薄膜厚度后的薄膜结晶可能会导致 GPC 增加。 Part 10. 其他重要方面 在 ALD 工艺开发过程中，其他几个方面也很重要。 1安全性: 除了考虑所用化学品的安全性之外，最好了解一下 ALD 反应期间或与环境接触时是否会产生有毒或潜在有害的反应产物。此外，还应检查薄膜材料本身是否存在安全风险。 2薄膜稳定性: 需要考虑沉积薄膜的长期稳定性及其对环境（如周围环境）的敏感性。特别是在薄膜用于特定环境的情况下，应确认其是否能承受这些条件（如温度、湿度等）。 3再现性: 应确认重复相同的沉积配方可获得相同的薄膜厚度和薄膜特性。尽管基底温度或反应器压力的变化也可能造成不必要的影响，但反应器壁的调节在这方面可能起一定作用。 4前驱体消耗: 对于昂贵的前驱体来说，前驱体的有效使用变得更加重要，例如，可以通过尽量减小反应室的尺寸和避免过量添加来实现。需要注意的是，所需的前驱体剂量通常取决于基底的总表面积，在三维基底上加工时，总表面积会更大。 5前驱体稳定性: 为了获得一定的蒸汽压力，通常需要对前驱体进行长时间加热，这有时会导致前驱体降解。因此，可能需要在不进行沉积工作期间关闭前驱体加热。 6文献比较: 建议核实所获得的结果是否与之前相同（或非常相似）ALD 工艺的报告一致。如果不一致，则应找出有区别的原因。 7器件性能:  在晶体管或太阳能电池等工作器件中的应用将是对所开发的 ALD 工艺的真正考验。某些现象，如缺陷状态或薄膜针孔的存在或颗粒的加入，可能无法通过基本的表征技术检测出来，只有在器件中测试薄膜时才会显现出来。 

 近日，保时捷纯电动轿车 Taycan 被召回 4.3 万辆的新闻，铺天盖地，当我们以“保时捷” “电池” “召回” 这 3 个关键字进行搜索时，与之相关的报道数量不禁让小编也吓了一跳。这次召回的起因是 12 v 电池电量耗尽时会造成动力损失，这次由于电池问题而产生的大规模召回事件，不禁又引起了人们对电动轿车安全性的质疑，让本来就对电动轿车处于观望状态的买车预备团着实又捏了一把汗。  对于纯电动轿车而言，电池就是核心动力，电池一旦出了问题，随之带来的将是致命问题。锂电池作为电动轿车的核心动力，相关研发人员始终在不断探究新技术，想尽办法提高电池能量密度，加快充电速度，提高电池安全性能，加上国家政策的扶持，人们开始逐渐接受纯电动轿车，纯电动轿车开始走进千家万户。但是不断爆出的电池安全问题，始终让人们如鲠在喉。那么该如何提高锂电池的安全性能呢？  其中之一，就是保证锂电池的清洁度！不管是正极材料，还是负极材料，一旦在原材料或者生产过程中引入杂质元素，这些杂质不仅会降低其中活性材料的比例，还会催化电极材料与电解液的副反应，甚至刺穿隔膜，严重影响电池的电化学性能，造成安全隐患。因此，严格把控锂电池的清洁度以及对杂质元素进行有效分析，至关重要。 飞纳电镜针对锂电池行业的这一痛点，经过和客户不断地探究和研发，2020 年，正式推出了成熟高效基于扫描电镜+能谱的 ParticleX 全自动锂电池清洁度检测新方案，现在锂电池行业已经发挥重要作用，其中包括锂电行业相关的标杆企业，如宁德时代新能源科技股份有限公司（简称：“CATL宁德时代”），天津巴莫科技有限责任公司（简称：“巴莫科技”），湖北容百锂电材料有限公（简称：“容百锂电”）等知名企业已经在投入使用。  点击下方可以了解最新全自动锂电清洁度检测解决方案：锂电行业都在关注丨电池材料清洁度检测新方案

CATL 作为领先的锂离子电池研发制造公司，在清洁度管控方面的研发投入、经验积累都处于行业领先地位。如今，CATL 已采用新一代基于扫描电镜 + 能谱的全自动解决方案，帮助其清洁度控制。01 为什么要做电池材料的杂质分析？既然大家都在做锂电池杂质分析，那这小小的杂质，到底怎么不好了呢？ 其实，锂离子电池的性能与正负极材料的质量息息相关。当在正极材料中存在铁（Fe）、铜（Cu）、铬（Cr）、镍（Ni）、锌（Zn）、银（Ag）等金属杂质时，这些金属会先在正极氧化再到负极还原，当负极处的金属单质累积到一定程度，其沉积金属坚硬的棱角就会刺穿隔膜，造成电池自放电。当然，负极材料中的杂质元素同样严重影响电池的电化学性能，有可能刺穿隔膜，造成安全隐患。这小小杂质可不得了。  图片来源于网络 所以，在锂电池行业，对于正负极材料的杂质，大家都在想尽办法去把控。  02  现在大多数还在使用等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定，这种测试方法需要将磁选出的杂质颗粒溶解到酸液中，并给出各个成分的含量均值。 这种方法测出来的元素含量的准确性很高，但也存在 2 个主要问题：无法定量锂电杂质颗粒的形态和数量无法区分锂电杂质颗粒的种类（如铁类、铜类） 03  我们先来看一下这个新方案，能帮我们解决哪些烦恼~ 每个杂质颗粒的形貌，尺寸，成分，以及分类都能看！ 自动识别并采集所有杂质颗粒的形貌及成分信息。清晰的表面形貌有助于分析杂质的产生机理（如摩擦磨损等），成分信息有助于分析杂质产生的来源。 每个杂质颗粒的形貌，尺寸，成分，和分类信息都能呈现 不同种类的杂质颗粒的数量及成分信息都能看！ 杂质的分析结果严格按照 VDA19 要求的格式呈现，颗粒分类统计结果更有助于评估锂电池生产的清洁度情况，方便不同批次样品的对比，以及生产工艺调整的验证。 能检测到的所有杂质颗粒的数量和成分信息， 一目了然 各种杂质颗粒的分布情况都能看！ 将杂质颗粒的分类统计结果更直观的体现在直方图中，结果一目了然。 各种杂质颗粒的分布情况（按体积分布） 04  检测原理：以扫描电镜 + 能谱仪为硬件基础，通过背散射成像的明暗衬度识别颗粒，进而对颗粒进行能谱成分分析，根据颗粒形貌和成分信息对其智能分类，并且可以一键生成检测结果的报告。 Particle X 杂质自动分析系统的工作原理 一键生成检测报告时，可以选择您感兴趣的信息，也可以选择不同的报告存储格式。不管是用于汇报或存档（PDF 格式）还是调用数据（Excel 格式），都非常方便。 一键生成检测报告（PDF 和 Excel 格式均可） 让我们看一下大家最关注的几种杂质颗粒的检测结果（截取自检测报告）~ 以下是系统自动筛选出的杂质颗粒的部分结果，可以直观地看出杂质的形态，成分，种类等信息。  当然，Particle X 系统除了可以智能分析电池清洁度外，还可以用来分析钢铁夹杂物，汽车清洁度等。 ParticleX 参数 图像分辨率：优于 8nm放大倍数：250,000x灯丝材料：1,500 小时 CeB6 灯丝抽真空时间：小于 30 秒探测器：背散射电子探测器（选配二次电子探测器）样品室尺寸：100mm x 100mm应用场景：电池清洁度检测，钢铁夹杂物检测，汽车清洁度检测

扫描电镜特殊类型样品制备系列01——使用冷台制备含水样品 对于经常使用扫描电镜的实验室操作人员来说，样品制备和扫描电镜（SEM）的操作是十分重要的，这关系到高质量SEM扫描电镜图片的输出。飞纳电镜推出《扫描电镜特殊类型样品制备系列》，希望与大家分享扫描电镜特殊样品制备的相关技巧，让这些类型的样品处理不再是棘手的问题。 保证扫描电镜图片质量的前提下提高工作效率 那么，怎样才能在更短的时间内提供高质量的扫描电镜图片呢？购置新设备或者招聘新员工？但这些会增加成本。可以从改进现有的工作流程做起。 操作员可以在样品制备上下功夫，在准备工作上花一些时间，“磨刀不误砍柴功”。 想想看：如果电镜操作员很忙，他们通常会在工作的哪个阶段走捷径？样品制备的时候？ 请记住一点：永远不要走捷径——样品制备至关重要。因此，操作员在样品制备上投入时间是十分必要的。  充分准备样品制备 从经验中得出：缺乏准备可能会适得其反。您是否曾经因为图像质量太差而不得不重新制备样品？ 如果有，可能是样品制备不足造成的。事实上，通过与有经验的扫描电镜（SEM）操作人员交谈，大多数都明确强调了样品制备的重要性。 样品制备很简单，不用过于复杂。 例如：确保样品是干的。湿润的样品会在真空下放出气体，导致成像问题。解决方法：飞纳电镜-温控样品杯冷冻样品。  这个例子只是样品制备技巧之一。为了让大家掌握一些特殊样品制备的技巧，飞纳电镜会推出“扫描电镜特殊类型样品制备系列”，向您展示如何制备特殊样品，希望对您获得高质量扫描电镜图片有帮助。 在这个系列中，您有样品制备方面的问题，欢迎沟通 

原位样品杆 论文赏析| 《Energy Storage Materials》对退化NCM 正极材料直接再生机制的多尺度观察论文标题：Multiscale observations on mechanisms for direct regeneration of degraded NCM cathode materials （对退化NCM 正极材料直接再生机制的多尺度观察） 发表期刊：Energy Storage Materials 使用仪器：Wildfire 原位加热样品杆, DENSsolutions B.V.  文献解读赏析 文献摘要 对于废弃锂离子电池的退化正极材料的直接再生利用是一种环境可持续、且性价比较高的“变废为宝”策略。然而，微观层面的再生机制和相应过程的动力学仍旧处于未知状态。该工作中，研究者们试图通过多种方法展现了退化 NCM523 材料的再生机制。并使用了一系列的原位（TEM、SEM、同步辐射 XPS）、非原位(TEM 重构、EDS 重构、电化学测量)表征技术建立了 NCM523 再生机制的完整物理化学图像。之后从原子尺度、纳米尺度、微米尺度直至单颗粒水平，对包括岩盐相到层状相的逆转变、缺陷（空洞、裂纹）愈合、金属离子的价态转变在内的重要动力学细节进行了讨论。最后，通过系统性的理论分析和全电池电化学测试对上述细节进行了补充讨论。该研究为退化正极材料的直接再生利用提供了深入的理解，对将来开发和优化电池材料的再生策略具有启发意义。 图 1. 结合原位、非原位手段，多尺度研究 NCM523 的再生机制 01 实验设计图 2. a. 多尺度观察 NCM523 材料直接再生机制的示意图；b. NCM523 结构块体、表面铝离子分别替换镍离子、钴离子、锰离子的形成能对比；c. 铝掺杂和未掺杂的 NCM523 的镍从 TM 层到锂层的扩散势垒。 02 原位表征 ·NCM523 再生时的原位元素分析图 3. a. MS-NCM 样品烧结时，氧1s、镍2p、锰2p、铝2p的原位同步辐射 XPS 谱；b. NCM523 颗粒的 3D 透射电镜重构图，以及对应的镍、钴、锰、铝、氧元素的能谱重构图。  ·原位 TEM 观察烧结 MS-NCM 时的相变动态过程图 4.a. RS 结构表面 TP 结构初始生长的 HRTEM IFFT 图像；b. 时间分辨率 HRTEM IFFT 图像揭示了 800 ℃ 烧结时 TP 结构的震荡生长；c. 时间分辨率 HRTEM IFFT 图像揭示了 800 ℃ 烧结时 TP 结构的扩张生长；d. 时间分辨率 HRTEM IFFT 图像揭示了烧结时 TP 区域的合并；e. 图 4d 中黄线位置的图像强度曲线；f. 所观察到相变过程的示意图展示。 ·原位 TEM 观察再生过程中的元素补充图 5. a. 原位 HRTEM 图像记录了从室温到 600 ℃ 时铝包覆层迁移到 NCM523 颗粒裂缝的过程；b. 原位 HRTEM 图像反映了 800 ℃ 时 NCM523 晶粒中补充铝的扩散过程；c. 原位 HRTEM 图像展示了 NCM523 颗粒的表面空位的热愈合过程。 ·原位 TEM 和 SEM 观察再生过程中的缺陷愈合图 6. a. 不同温度下的原位 SEM 图像展示了 MS-NCM 颗粒表面孔洞的热愈合过程；b.  MS-NCM 颗粒表面缺陷愈合的示意图；c. 不同温度下的原位 HRTEM 图像展示了 MS-NCM 颗粒内的裂缝热愈合过程。 03 结论讨论研究者们使用一系列原位/非原位表征技术对退化 NCM523 正极材料的直接再生过程进行了深入研究，并展开讨论了包括价态改变、TM 元素分布改变、RS 到 LP 结构相变、元素补充、多样化缺陷愈合等一系列重要的物理化学机制，这些机制带来了 NCM523 结构的完全恢复。之后，又用 DFT 计算和全电池电化学评估验证了直接再生方法的适用性。借助多尺度（原子级到单颗粒级别）表征手段的有效结合，研究者们预计该工作有助于开发退化正极材料的直接再生方法，这对于延长正极使用寿命、降低环境污染、促进储能系统的可持续性是至关重要的。

用户前沿成果分享  文章：Controllable Interface Engineering for the Preparation of High Rate Silicon Anode 本文作者提出利用光伏硅废料的二维结构特性，借助Forge Nano PROMETHEUS 流化床原子层沉积系统在硅废料表面连续、可控地沉积非晶 Li2O 和 TiO2 包覆层，以制备高倍率（20 A·g-1电流下放电比容量大于900 mAh·g-1）和高首效（90.9%）硅基负极材料，为光伏硅废料的增值利用提供了新思路。相关论文发表在 Advanced Functional Materials 上。昆明理工大学冶金与能源工程学院博士研究生王雷和陆继军博士为论文共同一作者，李绍元教授、马文会教授为论文共同通讯作者。 02文献解读 背景介绍 随着车辆续航里程需求的不断增长，对高能量密度 LIBs 的需求也变得越来越迫切。与石墨相比，硅（Si）以其高理论比容量（4200 mAh/g）被视为提高商业化 LIBs 能量密度的优选负极材料。然而，制备具有高初始库仑效率（ICE）和高倍率性能的硅基负极仍然面临着重大挑战。近年来人们开始关注光伏硅废料（PV-WSi）在制备硅基负极方面的应用。充分利用 PV-WSi 的二维结构特性，制备高倍率和高 ICE 硅基负极是一项具有挑战性但有意义的任务。 文章亮点 本文研究人员充分利用光伏硅废料（PV-WSi）的二维结构，并借助Forge Nano PROMETHEUS 流化床原子层沉积技术，同时实现了高 ICE 和高倍率性能的硅基负极。 Li+ 嵌入垂直于 PV-WSi 二维片状结构平面方向的特性有助于缩短扩散距离，缓解因 Si 的体积膨胀引起的粉碎问题。利用 Forge Nano 原子层沉积系统可控地沉积 Li2O（约 1 纳米）和 TiO2（约 4 纳米）涂层，以补充锂源的损失，进一步抑制硅的体积膨胀，并阻止硅与电解液之间的副反应。所制备的 Si@Li2O@TiO2 展示了超高的ICE（90.9%）和出色的倍率性能（在 20 A/g的速率下>900 mAh/g）。采用Si@Li2O@TiO2 负极和 LiFePO4 正极的全电池，在 0.5C 的速率下进行 300 个循环后，稳定容量为 100 mAh/g-1。这项工作为基于低成本光伏废料的高 ICE、高倍率硅基负极的发展提供了新思路。 Si@Li2O@TiO2 的合成示意图 a,b) ALD 包覆 Li2O 涂层后的 Si@Li2O的 TEM 图像 ；c,d) ALD 包覆 TiO2 涂层后的 Si@TiO2 的TEM 图像；e,f) ALD 包覆 Li2O、TiO2涂层后的 Si@Li2O@TiO2 的 TEM 图像；g-j) ALD 包覆 Li2O、TiO2涂层后的 Si@Li2O@TiO2 的 EDS 元素组成图。 a) PV-WSi、P-Si、Si@Li2O、Si@TiO2 和 Si@Li2O@TiO2 的电压-容量曲线以及 b) 它们的初始库仑效率(ICE)；c) 本研究中 Si@Li2O@TiO2 电极的 ICE 与之前报道的基于硅的负极材料的 ICE 进行比较；d) PV-WSi、P-Si、Si@Li2O、Si@TiO2 和 Si@Li2O@TiO2 的循环性能以及 e) 前面十个循环的库仑效率，f) 不同电流下的倍率性能，以及 g) PV-WSi、P-Si、Si@Li2O、Si@TiO2 和 Si@Li2O@TiO2 的容量保持率；h) PV-WSi、P-Si 和 Si@Li2O@TiO2 的长期循环性能。 a) PV-WSi、P-Si、Si@Li2O@TiO2 电极在 2 A g-1 下循环 100 次后的 Li 1s、F 1s、C 1s、Si 2p XPS 光谱；b) PV-WSi、d) P-Si、f) Si@TiO2 h) Si@Li2O@TiO2 电极在循环前的 SEM 图像；c) PV-WSi、e) P-Si、g) Si@TiO2 i) Si@Li2O@TiO2 电极在 2 A g-1 下循环 100 次后的 SEM 图像。 结论 作者专注于 PV-WSi 的二维结构特性，借助 Forge Nano 流化床原子层沉积技术合成了具有高倍率和高初始库仑效率（ICE）的硅基负极。 计算结果表明，PV-WSi 具有快速的锂化/去锂化能力和在循环过程中更均匀的应力分布。通过连续的流化床原子层沉积技术构建了厚度约为 1 纳米的 Li2O 层和 4 纳米的 TiO2 层。作为锂离子电池负极，Si@Li2O@TiO2 展现出了超高的 ICE（90.9%）和良好的倍率性能（在20 A/g-1的速率下>900 mAh/g-1）。与 LiFePO4 正极组装的全电池也显示出稳定的循环稳定性（在0.5C的速率下 300 个循环后约为100 mAh/g）。 作者的研究为发展高倍率性能、高 ICE 的硅基负极提供了一种策略，为光伏产业的可持续发展做出了贡献。  

01.背景介绍随着钢铁行业进人微利时代，生产具有更高附加值的高品质洁净钢也是钢铁企业自身发展的需求。因此，洁净钢技术研究及其生产工艺控制技术目前已经成为各钢铁企业的重要课题。生产洁净钢的关键在于减少钢中的杂质，而控制杂质的关键又在于准确和快速的测定此类钢中杂质，并优化相应的炼钢工艺。分析测定钢中非金属夹杂物的是一项复杂的工作，它既需要对钢样中存在的大量夹杂物进行定量分析，测量其尺寸、形貌等，又需要测定它们的化学组成和分布、以及变化趋势等。目前，常用的夹杂物分析方法有：光镜金相法、手动扫描电镜分析法、全自动扫描电镜分析法等。光镜金相法应用较普遍，分析成本低无法区分夹杂物的成分分析，无法分析小尺寸夹杂物手动电镜分析可获得单个夹杂物的高清图像和成分分布统计有困难，人工劳动强度大，耗时长全自动电镜分析全自动分析，效率和准确性极高，大大解放人工1. 光镜金相分析该方法来源于 GB/T 10561—2005《钢中非金属杂物含量的测定——标准评级图显微检验法》。其主要特点是，可以观察分析夹杂物经过轧制变形后的形貌，并通过夹杂物的形态、颜色以及明暗场、偏振光等方式分析钢中非金属夹杂物，判定钢中夹杂物的类型，同时测量夹杂物的长度、宽度判定夹杂物的级别；但是，此方法只能检验分析钢材中的非金属夹杂物；不能对复合型夹杂物的成分进行分析。2. 手动电镜分析该方法来源于 GB/T 30834—2014《钢中非金属及杂物的评定和统计扫描电镜法》，利用扫描电镜+能谱仪对钢中非金属夹杂物进行尺寸分布统计、化学分类及评级的程序。该方法可以获得获得夹杂物的清晰图像和成分分布（通过能谱面扫描），深入了解单个夹杂物的详细信息。但无法获得统计的测试结果，靠人工统计费时费力且准确性有限。3. 全自动电镜分析该方法是将形貌分析、成分分析和自动化程序结合起来的一种方法，同样参考了 GB/T 30834—2014《钢中非金属及杂物的评定和统计扫描电镜法》，可以对钢中非金属夹杂物的形貌、成分、种类、大小、数量及分布进行分析评级。同时对于试样制备要求较低，不需要经过特殊的处理方可进行检验分析。 02.ParticleX 全自动电镜分析系统介绍ParticleX 起源于 ASPEX，ASPEX 在1992年创立初始，就定位为全自动扫描电镜；2012 年与 FEI 合并，并于 2017 年进行了硬件大升级，更名为Explorer4；2019年升级为双系统的ParticleX，大大提升了用户的操作体验。使用 ParticleX 可以全自动获得如下结果：1). 特征夹杂物的形貌图片，尺寸信息（最大直径，等效圆直径，周长，面积，成分信息，分类属性等2). 各类夹杂物的统计结果（尺寸数量分布，面积分数等），及成分信息（均值）3). 夹杂物在三元相图上的成分分布Inclusion classification: Spinel and CaAl Oxide inclusions（夹杂物分类：尖晶石和钙铝氧化物）4). 一键重新定位感兴趣夹杂物，做成分面分布扫描03.ParticleX 全自动分析系统的特点01深厚的技术积累历经 29 年研发与升级，系统功能不断丰富准确和专业的钢铁夹杂物自动分析系统软硬件一体化设计，保证了软硬件的协调工作02专业的数据库系统通过一系列布尔表达式精确定义夹杂物的分类自带多种夹杂物分类数据库，用户也可自定义03超长寿命 CeB6 晶体灯丝使用寿命超过 2000h，轻松应对隔夜分析，无需频繁更换灯丝亮度稳定性好，确保测试结果的准确性04超大样品仓室可观测最大样品尺寸 100×100×40mm专用镶嵌样品台，放样简单一次可完成多个样品测试

原位样品杆系列产品在科学研究和工业领域具有广泛的应用，研究人员可以利用这些设备进行材料结构、相变、生长过程、电化学反应等方面的原位观察，在材料性能、催化、电化学，纳米技术和材料合成等许多领域都具有广泛的应用。  原位样品杆系列产品选型  01 Arctic TEM 原位冷冻热电样品杆 Lightning Arctic TEM 原位冷冻热电样品杆是 DENSsolutions 全新升级创新的原位解决方案，可以在冷却或加热样品的同时，对其施加可控的电学刺激，并以原子级分辨率在透射电镜下观察样品的实时动态过程。 主要性能参数1.系统操控模式：冷冻&加电，加热&加电2.可运行的温度范围：≤ -160 ℃ - 800 ℃3.冷冻方式：外置液氮罐4.却和稳定时间：≤ 60 min5.分辨率：≤ 1 Å（取决于透射电子显微镜配置）6.可达到的电流范围：1 pA - 100 mA 02 Lightning TEM 原位热电样品杆 Lightning 原位热电样品杆可在精确控制加电和加热环境的同时观察样品变化的实时动态过程。Lightning 能够在进行热学研究的同时，在 pA 电流灵敏度下进行 I-V 测试，其搭配的 Nano-Chip 芯片能在 900 ℃ 高温下同时实现高于 300 kV/cm 的电场，芯片拥有多种配置，能够满足不同的实验要求，同时保持 TEM 的原子级分辨率成像能力。 主要性能参数1.温度范围：RT - 1,300 °C2.可达到的电场范围：≥ 300 kV/cm at RT/900 °C3.可达到的电流范围：1 pA - 100 mA4.可达到的分辨率：≤ 60 pm5.分辨率：≤ 1 Å（取决于透射电子显微镜配置）6.漂移率：≤ 0.5 nm/min   03 Climate TEM 原位气相加热样品杆  Climate 原位气相加热样品杆可在在气氛环境下同时观察样品在加热时的状态变化，能够在 2 bar 的气体环境中进行达 1000 ℃ 的高温实验，并保持 TEM 的原子分辨率，与 DENS 专有的气体分析仪集成组合使用，可进行反应产物分析，是当前市场上少有的支持结构和化学信息完全动态关联的原位系统。同时为了满足客户研究蒸汽类反应物对材料的影响的实验要求，我们设计了蒸汽发生器，能够单独地将蒸气添加到任何气体混合物中，并拥有独立控制蒸汽参数的独特能力，便于开展相对应的研究，为原位实验中提供前所未有的实验自由度。 主要性能参数1.加热范围：RT - 1,000 °C2.温度稳定性：≤ ± 0.01 °C3.分辨率：≤ 100 pm（取决于透射电子显微镜配置）4.漂移率：≤ 0.5 nm/min5.气体输入管线：36.气体流量范围（标准化）：0, 0.01-1 ml / min 04 Stream TEM 原位液相加热/加电样品杆  Stream 原位液相加热/加电系统为材料科学、化学和生物学中各类研究提供了全新的观察视野。其独特设计的 Nano-Cell 芯片使其对样品加热或加电时可独立控制流速和液体厚度。 同时全新升级可集合组装的液体供应系统 (LSS) ，引入了精准控制和可重复使用的惰性气体吹扫能力。通过吹扫，可以迅速去除样品中多余的液体，从而实现高分辨成像、有价值的元素分析和电子衍射。并且液体供应系统 (LSS)能够主动测量液体流量，便于比较不同的实验结果。此外，这意味着可以很容易地发现系统中潜在的堵塞，并迅速采取行动，能够高效和有效地利用 TEM 机时。这些独特的设计为原位液相实验的原子级分辨像和高质量的 EDS、EELS 结果带来了新的可能性。 主要性能参数1.温度范围：RT - 100 °C2.液体模式：静态液体、流动液体3.液体流量测量：可测量，通过入口液体流量计4.液体厚度控制：可控制，通过入口和出口液体压力控制5.可达到的分辨率 ：≤ 3 Å （取决于透射电子显微镜配置）6.可达到的电场范围：1 pA - 100 mA   05 Wildfire TEM 原位加热样品杆  Wildfire 原位加热样品杆旨在探索材料在极端高温下的反应和状态变化而设计，其优越的稳定性超越了市场上大部分的同类产品，温度范围高可达 1300 ℃，并在所有的方向上保证优异的温度控制性和样品稳定性，确保了在高温下观察样品动态变化过程，且 TEM 保持较高的分辨率和分析性能。 Nano Chip 芯片和四点探针法可快速反馈温度变化情况，从而实现即时稳定和精确的温度控制，避免出行加热不均匀或热反馈不及时的问题。对于需要进行高温下三维重构研究的客户，可选择配备了 α 倾转角高达 70° 的样品杆，以便进行多方位的研究。 主要性能参数1.加热控制：四探针法2.温度范围：RT - 1,300 °C3.温度均匀性：≥ 99.5 %4.分辨率：≤ 60 pm（取决于透射电子显微镜配置）5.漂移率：≤ 0.5 nm/min6.视野范围：850 µm2  DENS 软件系统：Impulse 集成软件  Impulse 软件让研究人员可以完全控制实验条件，只需在电脑上设置好所需的原位观测实验条件，Impulse 将完成剩下的工作。在原位 TEM 实验期间，软件将根据设置好的条件进行实验验证过程，而您只需专注于实验结果，同时软件上可以存储您的实验设计，以便重现实验过程。 软件特征和优势：01.智能自动化：在实验过程中，您可以专注于其他事情，而智能自动化会跟踪测量结果并确保满足所设置的样品条件。 02.灵活的数据仪表板：Impulse 在排列和调整图表大小方面为您提供了极大的灵活性，可轻松掌握任何数据细节。 03.数据整合：软件支持将您的原位环境条件实验数据与其他数据同步，并在几秒钟内为您的相机和探测器图像提供环境条件注释。 04.实验自由：Impulse 软件支持您使用自己创建的 Python 脚本进行独特的实验控制。您可以选择创建自己的脚本，或者使用我们的预制脚本，甚至可以在线访问数千个 Python 模块。这种实验自由将使您能够扩展研究范围并开展您的创造性实验控制。  全新升级的 FIB 样品台 DENSsolutions 现在推出了第三代 FIB 制样样品台，此设备可以帮助您更简单、更安全、更快捷地制备薄片样品，且适配 DENS 样品杆芯片。  TEM 样品制样设备  Technoorg Linda 的主要产品包括离子研磨仪、离子减薄仪、离子精修仪和样品制备相关的配件和耗材。其产品可配备了超高能离子枪和低能离子枪，通过控制离子束的能量和角度，可对样品进行快速研磨及表面精细加工和抛光。Technoorg Linda 系列离子束样品制备仪器是先进的样品制备工具之一，广泛应用于电子显微镜、X 射线衍射、能谱分析和纳米技术等领域。 Unimill 离子减薄仪：用于 TEM/XTEM 样品制备的全自动离子束减薄系统Gentle Mill 离子精修仪：用于制备高质量 TEM/FIB 样品的离子束工作站

扫描电镜能谱技巧分享｜4种方法提高扫描电镜能谱的准确性能谱（EDS）结合扫描电镜使用，能进行材料微区元素种类与含量的分析。其工作原理是：各种元素具有自己的 X 射线特征波长，特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量 E，能谱仪就是利用不同元素 X 射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。 能谱定量分析的准确性与样品的制样过程，样品的导电性，元素的含量以及元素的原子序数有关。因此，在定量分析的过程中既有一些原理上的误差（数据库及标准），我们无法消除，也有一些人为因素产生的误差（操作方法），这些因素都会导致能谱定量不准确。 飞纳能谱面扫01  根据衬度变化判断元素的富集程度 利用能谱分析能够根据衬度变化判断元素在不同位置的富集程度。 如图 1，我们获得了材料的背散射图像以及能谱面扫 Si 的分布图，其中 Si 含量为20.38%。在背散射图及面扫图中，可以看到不同区域衬度不同，这是不同区域 Si 含量不同造成的。我们选取了点 2-7，其点扫结果 Si 含量分别为 19.26%、36.37%、18.06%、1.54%、20.17%、35.57%。 这种通过衬度判断元素含量的方法在合金（通过含量进而推断合金中含有金相的种类，不同的金相含有的某种元素有固定的含量区间），地质（通过含量判断矿石等的种类）等行业有广泛的应用。 图1. 左图为材料背散射图及能谱点扫位置，右图为能谱面扫 Si 含量的分布 02  判断微量元素的分布 利用能谱，可以寻找极微量元素在材料中分布的具体位置，先通过面扫进行微量元素分布位置的判断，然后通过点扫确定。 如下图，左边为背散射图像，右边分别对应 Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P，它们的含量如表 1，通过能谱面扫描分析得到各元素含量，其中 P 的含量为 0.09%。 图2. 材料的背散射图及 Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P 元素的分布 表1. 图 2 中 Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P 元素含量 工程师对样品进行点扫确认，位置 7 是面扫结果P元素富集区，其各元素分布如表 2，这个位置的P含量高达 14.56%，局部含量比整体含量高 160 倍。 图3. 背散射图像及样品点扫位置 表2. 样品点扫位置 7 各元素的含量飞纳台式扫描电镜获得高质量面扫结果的原因1.  灯丝亮度决定能谱信号的强度，飞纳电镜采用 CeB6 灯丝，具有高亮度，可以获得高强度的能谱信号。 2.  采用新型 SDD 窗口材料 Si3N4，提高了穿透率，透过率由 30% 提高到 60%。比传统聚合物超薄窗透过率提高 35% 以上。 3.  采用 Cube 技术提高响应速度（计数率）并降低了噪音（分辨率提高），是国际上处理速度最高的能谱系统，解决了计数率与分辨率的冲突。 如图 4 所示，飞纳电镜能谱一体机可以获得更高计数率与更高分辨率的能谱结果。 图4. 飞纳能谱结果 飞纳电镜能谱一体机 Phenom ProX 不需要液氮、制冷速度快、信号强度大、分辨率高、体积和重量小，真空密封性高，可以使用更少的能量获得更低的温度。尺寸更为紧凑，适用于不同环境需求。小技巧 - 如何提高能谱的准确性能谱使用前要校准保证样品平整保证分析区域均质、无污染保证样品导电性、导热性良好

牛奶从生产到消费者手中经历了多个必要的阶段，包括灭菌、包装、储存和运输。牛奶包装能够保护牛奶免受外界污染物的影响，防止变质，并确保以最佳状态送达消费者手中。牛奶包装分为两个主要类别：常温牛奶包装和冷藏牛奶包装。常温牛奶通常存放在室温下，具有更长的保质期，可以达到几个月甚至一年。冷藏牛奶通常存放在 2-6℃ 的环境中，保质期相对较短，大约几周。不同类型牛奶的保质期与生产灭菌方法和选择的包装技术等因素密切相关。本文利用扫描电子显微镜（SEM）研究这两种包装材料的微观特性，探讨其与保鲜能力的关系。01./ 利用飞纳台式扫描电镜测试/我们选择牛奶纸盒包装进行这个实验。为了揭示牛奶包装的复杂性，从纸盒的两个部位截取样本横截面。第一个样本取自牛奶纸盒的主体区域，该部分在包装生产过程中经历了一系列标准化的工艺步骤，代表了牛奶纸盒内的典型结构。第二个样本取自纸盒的接缝处，这个部位通常被认为是包装材料中最脆弱的部分之一，有助于评估接缝的密封效果和材料的稳定性。由于牛奶纸盒包装材料由非导电材料组成，使用飞纳台式扫描电镜大样品室版 Phenom XL G2 的低真空模式来减小测试过程中的充电效应，并直接获取样本 SEM 图像。使用全景拼图软件（AIM）对纸盒接缝区域进行大面积成像，并将图像无缝拼接在一起。此外，进行 EDS 分析以确定包装材料的各层成分组成。图1常温牛奶包装纸盒的截面扫描电镜 SEM 图表1包装盒截面元素分析结果常温牛奶包装纸盒的微观分析：如图 1 所示，常温牛奶包装纸盒截面呈现多层结构，由外到内共有六层。通过扫描电镜 EDS 元素分析功能并结合包装材料供应商的公开信息，最外层是一种聚合物，设计用于阻隔水汽。第二层是图案印刷层，在 SEM 图像中可以看到该层由颗粒状材料组成，含有较高浓度的钙元素。第三层，厚度约 220 微米，是一层由空心纤维组成的纸板层，增强了包装强度和硬度，是包装材料的主要构成。第四层是将纸板层粘合到约 8 微米厚的铝箔层上。第五层是铝箔层，起到阻挡光线和氧气的屏障作用。通过 EDS 结果分析，这一铝箔层由高纯铝制成，阻挡了光线和氧气。最内层是一层聚合物层，密封了牛奶并将其与包装材料隔离开来。图2利用全景拼图（AIM）功能检测常温牛奶包装盒接缝处的密封方式包装的接缝处密封：接缝处密封是包装过程的关键步骤，可以防止牛奶泄漏，并在运输过程中保持结构完整。需要说明的是，接缝密封是指包装盒主体上的封口处，而不是灌装牛奶后的顶部或底部封口。图2展示了包装公司采用的两种不同接缝密封技术。第一种方法（如图 2a 所示）是将接口处边缘重叠，并在内部加上额外的高分子密封层，防止牛奶与密封处的内部材料接触。相比之下，第二种方法（如图 2b 所示）采用折叠的方式，为了方便折叠将纸板层以外的部分剪去，内壁被粘合在一起，因此无需额外的隔离层。图3冷藏牛奶包装纸盒的截面扫描电镜（SEM）图 图4利用全景拼图（AIM）功能检测冷藏牛奶包装盒接缝处的密封方式冷藏牛奶包装盒的微观分析：与常温牛奶包装盒结构不同，冷藏牛奶包装（如图 3 所示）没有铝箔层。其设计类似三明治结构，中央层为厚度约 400 微米的纸板，不仅提高包装盒的强度，也可提高包装的热绝缘性能，避免牛奶受外部温度波动的影响。此外，图 4 展示了冷藏牛奶盒的接缝处密封，是通过边缘重叠进行封口，但没有额外的隔离材料介于牛奶和接缝之间。02./ 包装材料的可持续性探究/常温牛奶包装中的铝箔层对密封质量和安全至关重要，但在回收过程中会带来较大挑战。仅有 8 微米厚的铝箔层比人的头发还要薄，使得在回收过程中难以分离并使回收成本增加。这一难题促使包装材料供应商不断探索可持续的替代方案。利用飞纳台式扫描电镜的低真空成像、自动全景拼图（AIM）和 EDS 元素分析功能探究了牛奶包装的微观结构和密封方式。揭示了包装的保鲜能力与其微观结构之间的联系。这种全方面的分析方法提升了我们对包装材料在维持牛奶质量和安全方面的理解。

近年来，随着前沿生物技术的发展和精密仪器的引入，农业领域的研究取得了许多突破性进展和成果。显微 CT 技术以 X 射线成像为原理，为研究人员提供了一种强大的工具，能够深入探究农作物、植物和土壤的微观世界，为农业科学研究和生产带来新的视角与方法。01 显微CT技术简介  显微 CT 技术利用 X 射线照射样品，通过探测器记录透射的 X 射线强度分布，再利用计算机算法重构出样品的三维内部结构。其独特之处在于能够在非破坏的情况下，提供高分辨率和全方位的三维图像。显微 CT 结构示意图：射线源和探测器不动，样品台旋转显微 CT 技术可以无损地提供详细的材料内部信息，包括：1结构信息：如直径、体积、表面积、圆度、连通性、空间分布......2密度信息：如空腔孔隙、元素轻重、成分分布......3三维模型：如有限元分析、3D 打印......02 显微CT在农业领域中的应用 （1）植物内部结构分析显微CT 技术能够无损地获取植物内部结构的高分辨率三维图像，这对于研究植物的茎秆维管束、叶片结构、果实和种子内部结构等具有重要意义。通过显微CT 技术，研究人员可以详细观察植物内部结构的微观特征，从而更好地理解植物的生长、发育和适应性。植物茎秆维管束研究显微 CT 技术可以精确地揭示作物茎秆中的维管束分布、形态和结构特征，为作物的遗传解析、抗倒伏性评估、高通量表型数据获取以及数据库构建等方面提供了强有力的工具。作物种子内部结构分析显微 CT 技术允许对种子进行无损检测，可以探索种子内部种皮、胚芽、胚乳等，并进行体积分析，帮助评估种子的萌发潜力、出芽率和质量。使用显微CT 技术预测番茄种子的萌芽潜力，发芽测试结果示例：正常幼苗、异常幼苗、死亡种子、未发芽种子。图片源于文献【2】。A）严重变形的胚胎，B) 轻微变形的胚胎，C) 严重缩小的胚乳，D) 侧向弯曲的子叶，即垂直方向 种子横切面，E）反折子叶，即种子内的一个或两个子叶急剧反折，F）胚乳中的孔，G）子叶中的裂缝，N）正常种子结构。图片源于文献【2】。（2）土壤结构及植物根系结构分析土壤结构研究土壤团聚体微结构对土壤的物理、化学和生物特性有显著影响。显微CT 技术可以用于扫描土壤样品，获取土壤团聚体的三维图像，进而分析土壤孔隙度、孔隙分布、团聚体稳定性等特性。这对于评估土壤质量、指导土壤管理和改良措施具有重要价值。（A）非饱和多孔土壤团聚体的 X 射线计算机断层扫描（X 射线 CT）切面、饱和孔隙和非饱和孔隙以及颈部区域；（B）带根土壤的显微计算机断层扫描重建切面；（C）土壤核心中根网络的三维可视化；（D）利用同步加速器 X 射线 CT 表征土壤团聚体；（E）在体积密度为 1.3 g cm-3 的土壤微生态系统薄切片中 DAPI 染色的荧光假单胞菌细胞（亮蓝色）。图片源于文献【3】。植物根系结构研究根系是植物的重要器官，用于从土壤中吸收水分和养分。为了有效地吸收水分和养分，植物发展了不同形态和功能的根系，如主根和侧根以及根毛。这些不同根系类型在土壤中的空间分布被称为根系结构（RSA）。显微 CT 技术可以深入研究植物根系结构、生长状态和吸收养分的情况。通过高分辨率的三维图像，科研人员可以观察到根系的分支、长度和形态，从而更好地理解植物在不同环境条件下的生长状况，为优化农业生产提供科学依据。利用显微CT 技术实现水稻根系结构的高通量三维可视化：(a) X 射线 CT 容积按比例放大的水平切片，使用核大小为 1、3、5、7 和 9 的三维中值滤波器进行过滤，图像上方的数字表示核大小，图像上的数字表示对比度与噪声比。最左侧图像中的箭头表示具有代表性的根碎片；(b) 模糊滤波器核大小对边缘检测的影响。图像上方的数字表示内核大小，箭头表示有代表性的树根片段，使用内核大小 5 时，白色箭头表示的树根几乎不可见，而使用大内核大小（如 57）时，黄色箭头表示的树根会粘连在一起；(c )图像处理后 CT 容积的水平投影，未进行阈值处理或尺寸开放；(d )图像处理后 CT 容积的水平投影，进行了阈值处理和尺寸开放。图片源于文献【1】。（3）作物育种显微CT 技术可以无损地获取作物种子或组织的高分辨三维图像，使研究人员可以详细地分析作物内部结构和表型特征。它为作物遗传改良、功能基因研究、品质评价以及抗性机制研究提供了一种新的研究手段。随着技术的发展和应用的深入，显微CT 技术有望在作物育种中发挥更加重要的作用。使用显微CT 研究稻米垩白的形状和位置（a)。白腹（X220）、白核（X226）、白全（香早仙）和白背（X191）垩白精米；分别具有白腹（b）、白核（c）、白全（d）和白背（e）垩白的精米的横截面图像、重建的3D稻米图像和重建的3D垩白图像。红色箭头所示的深色区域代表稻米垩白的位置。图片源于文献【4】。糙米：糙米是稻谷脱壳后不加工或较少加工得到的，由米糠 、胚芽和胚乳三大部分组成。与精白米相比，糙米较高程度地实现了稻谷的全营养保留。其米糠层富含膳食纤维，约占据营养成分的 5%。糙米比较难煮熟，口感相对较差，较难消化。精白米：精白米就是我们平时吃的大米，去掉胚芽，但保留胚乳的部分。精白米富含淀粉，只占据营养成分的 5%，相对易熟，口感较好。（4）病虫害防治显微CT 技术可以帮助研究人员在不破坏样品的情况下，观察植物内部的病虫害情况，如昆虫在植物体内的取食痕迹、病原菌的侵染路径等。这有助于开发更有效的病虫害防治策略和方法。总体而言，显微CT 技术在农业领域的应用为农业科研和生产提供了全新的手段，通过对微观结构的高精度观测，为优化农业生产、改善土壤管理和提高农产品质量提供了重要的数据支持。未来随着技术的不断进步，显微CT 技术在农业领域的应用前景将更加广阔。 参考文献【1】Shota Teramoto. et al. High-throughput three-dimensional visualization of root system architecture of rice using X-ray computed tomography . Plant Methods. 16, Article number: 66 (2020).【2】Laura Gargiulo. et al. Micro-CT imaging of tomato seeds: Predictive potential of 3D morphometry on germination. Biosystems Engineering 200, 112–122 (2020).【3】Ghosh Tridiv, Maity Pragati Pramanik, Rabbi Sheikh M. F., Das T. K., Bhattacharyya Ranjan.(2023).Application of X-ray computed tomography in soil and plant -a review. Frontiers in Environmental Science【4】3D Visualization and Volume-Based Quantification of Rice Chalkiness In Vivo by Using High Resolution Micro-CT. Rice 13, 69 (2020).

扫描电镜作为一种基础显微成像工具，因具有超高的放大能力，从而被高校、科研院所、材料研发和质量分析部门广泛用于研发、生产过程。 相比于光学放大器件，扫描电子显微镜使用电子束进行成像，放大、分辨能力比光学显微镜有非常大的提升。 图 1 金相样品光学显微镜图像 (左) 和扫描电镜图像 (右) 景深是一种普适用于所有的光学成像仪器的概念。所谓景深，就是照片中清晰图像的范围，景深越大，我们看到的视野中清晰的范围就越大，或称景深分辨能力强；反之，景深越小（浅），视野范围中能够清晰的范围越狭小，成像器材的景深分辨能力越弱（图2）。 图 2 小景深和大景深 光学元件中，只有一个参数会直接影响景深分辨能力，那就是光束的收敛角的大或小。光束到达焦点后，收敛角越小，其得到的景深越深，例如在照相机中，光圈直径的减小会直接将收敛角减小，景深则越深（如图 3）。 图 3 照相机中光圈对景深的影响示意图 与光学显微镜相比，扫描电镜的成像介质（电子束）的汇聚性非常好，因此到达样品表面的电子束收敛角通常非常小，因而电镜的景深分辨能力往往比光学显微镜强（图4）。 图 4 扫描电镜 (右) 明显比光学显微镜 (左) 具有更好的景深分辨能力 但是，我们也同样需要明确，扫描电镜的景深分辨能力并非无限大。在遇到一些极其特殊的样品时，比如几乎垂直放置的多层膜材料（图 5），即使是扫描电镜也难以表现其全部细节。 图5 近乎垂直放置的多层膜材料截面 Phenom 飞纳电镜为了应对这一问题，开发了独有的超景深成像模式。在该模式下，扫描电镜可以根据样品景深进行全视野扫描，并自动计算视野所有位置上可以获得最清晰图像的工作距离，随后连续自动曝光，最终得到理论景深无限制的扫描电镜图像。图 6 展示了超景深模式开启前和开启后的图像对比。  超景深模式开启前 超景深模式开启后  超景深图像可以满足大景深成像的应用场景，比如金属、水泥等材质的拉伸断口这类纵深较大的样品成像及分析（图 8），获得超景深图像可以使研究人员轻松看到此类样品的全部细节。 图 8 超景深使用场景 (左：复杂形状截面；右：多种材料拉伸断口)

扫描电镜优秀论文赏析｜基于强 p-p 堆积效应的具有大内置电场的层堆积聚酰亚胺用于快速锂离子存储海南大学材料科学与工程学院    陈文参赛论文：Layer stacked polyimide with great built-in electronic field for fast lithium-ion storage based on strong p-p stacking effect发表期刊：Energy Storage Materials根据参与储能反应的活性氧化还原官能团的不同，有机电极材料可分为导电聚合物、有机硫化合物、有机自由基和羰基化合物。其中羰基化合物因电化学活性高、原料丰富等特点受到广泛研究。然而羰基化合物电极在碱金属离子电池中应用时通常易溶于液体电解质且电导率差。因此，人们采取了各种策略来改善这些问题，包括聚合、盐化、与导电碳材料形成复合材料、优化电解质选择等。聚酰亚胺因具有优异的耐溶剂性、热力学稳定性和可灵活编程的聚合物结构，被视为潜在的锂离子电池（LIBs）有机正极材料。然而，PI 链的导电性差、易缠结和团聚，导致离子扩散缓慢、电子转移不良和反应不充分，难以在高电流密度下有效达到其理论容量。本文成功获得了基于 π‑π 堆积效应的层堆积聚酰亚胺正极（NT‑U）。NT‑U 具有较大的分子偶极矩，这是由 PI 中的强电负性基团诱导，并通过 π‑π 堆积结构进一步增强，这有助于形成更大的内置电场（BIEF）。这种高度结晶的 PI 中的强 BIEF 在加速电荷传输动力学和提高 LIBs 的电化学性能方面起着至关重要的作用，这些发现为基于偶极和 BIEF 机制构建 PIs 正极以实现快速高效的储能提供了新的见解。 试验过程 典型的合成工艺是将 2mmol 萘‑1,4,5,8‑四羧酸二酐（NTCDA）和 2mmol 尿素分别溶解于 20 mL N‑甲基吡咯烷酮（NMP）中。完全溶解后，将两种单体溶液转移至圆底烧瓶中，在 N2 气氛下于 180 ℃ 搅拌回流 8h。冷却至室温后，通过真空过滤分离初步固体，并用 NMP 洗涤数次以除去可溶性低聚物。当滤液完全无色时，收集不溶性固体产品并在 110 ℃ 真空干燥箱中干燥过夜。最后，在 N2 气氛下于 300 ℃ 退火 8h 获得 NT‑U 粉末。使用相同程序合成 NT‑E，但将尿素替换为乙二胺（EDA）。本文分别使用乙二胺和尿素作为二胺连接体，通过简单的缩合步骤制备了 NT‑E 和 NT‑U 两种 PI 材料。通过 FTIR 光谱证实了 NT‑U 和 NT‑E 样品的成功制备。与单体分子相比，这两种 PI 都具有良好的热稳定性和在液体电解质中的优异的耐溶剂性。使用飞纳台式扫描电镜能谱一体机 Phenom ProX 拍摄了 NT‑E 和 NT‑U 样品的形貌，并在图 1a 和 c 中进行了展示。NT‑E 聚合物（图1a）显示出由随机颗粒组成的不规则形貌。相反，NT‑U （图1c）呈现出明显的层状晶体结构，表明这两种 PI 都是通过纳米片结构自组装的。图1 扫描电镜（SEM）图像与超声后 AFM 图像随后，结合 DFT 计算和电化学测试，详细揭示了 NT-U 和 NT-E 的电子和锂离子传输行为。NT-E 和 NT-U 阴极的第一次循环 CV 曲线在 0.1mV s-1 下记录。NT-U 显示出以 2.32V 为中心的宽阴极峰，比 2.21V 的 NT-E 更强、更尖锐。有机材料与其电子结构高度相关。NT-E 和 NT-U 电极在 50Ma g-1 下的初始三条放电/充电曲线如图所示。NT-U 在 ~2.4V 下提供了平坦的放电平台，与 CV 测试非常一致。但 NT-E 呈现出倾斜的放电曲线。NT-U 的平坦放电平台可归因于 C=O 键从尿素单元的吸电子特性，这降低了氧化还原活性羰基的电子密度，促进了稳定输出电势的形成。第一次循环中的放电曲线表明，NT-U 电极可以提供 152mAh g-1 的高初始放电比容量，而 NT-E 只能释放 31mAh g-1 的比容量。这种显著差异可能归因于两种 PI 的不同晶体和电子结构。因此，通过密度泛函理论（DFT）研究了 NTCDA、NT-E 和 NT-U 的电子结构，结果如图所示。根据分子轨道理论，最低未占分子轨道（LUMO）能量与电子亲和力和有机电极材料的电势有关。NTCDA 显示出最低的 LUMO 能级（-4.00eV），但该单体在有机液体电解质中的显著溶解度意味着其用作阴极材料是不现实的。NT-U 显示出明显低于 NT-E（-3.48eV）的 LUMO 能级（-3.74eV），表明 LIBs 中可能有更高的放电电势。这与 CV 测试非常一致。此外，与 NT-E 相比，NT-U 在 HOMO 和 LUMO 能级之间表现出更小的能隙（Eg=3.49eV），这表明其具有更好的电子导电性和在 LIBs 中释放更高的阴极材料有效容量的潜力。与 NT-E 相比，NT-U 聚酰亚胺具有更强、更宽的吸收能力，表现出其最大的 π-电子共轭体系。测量聚酰亚胺的光学间隙（Eg）。NT-U（2.70eV）的Eg比NT-E（2.81eV）窄，表明其具有更好的电子导电性。图3。（a） NT-E 和 NT-U 在 0.1mV s-1 下的第一个循环的 CV 曲线。（b）NT-E和（c）NT-U 在 50mA g-1 下的充电和放电曲线。（d） NTCDA、NT-E 和 NT-U 的分子结构、HOMO/LUMO 能级和轨道分布结合 DFT 计算和实验结果，本文提出了一种用于 LIBs 的具有 BIEF 的 NT‑U 正极机理，如图 6 中的示意图所示。由于尿素连接基团具有很强的亲电性，从萘核心到酰亚胺取代基都可以观察到分子内极化。这种分子内极化通过层堆叠的 π‑π 效应增强，导致 NT‑U 中形成更强的 BIEF，从而显著增强了这种电极材料的电荷传输性能。相比之下，非晶态的 NT‑E 具有小的偶极矩和微弱的 BIEF，导致导电性差。因此，与 NT‑E 相比，NT‑U 表现出更好的电化学动力学和优异的性能。本文还进行了不同电压下 NT‑U 聚酰亚胺在第一个循环过程中微观外观的演变。如图所示，NT‑U 颗粒（原始）表面光滑，表面覆盖着大量导电炭⿊。当放电至 1.5V 时，颗粒表面逐渐变得粗糙，这可能是由于锂的嵌入过程，形成了 NT‑UxLi 化合物；当充电至 3.5V 时，越来越多地出现表面光滑的 PI 晶体，几乎没有出现表面粗糙的 PI 颗粒。不同电压下 NT‑U 聚酰亚胺在第一个循环过程中 SEM 微观外观的演变结果分析根据原位 FTIR 和原位 XPS 分析，锂原子通过烯醇化反应引入到 NT‑U 分子中：C=O → C–O–Li。然而，DFT 计算表明，4 个锂原子开始由两个相邻亚胺基团的羰基共享。随着锂化过程的继续，相邻的尿素单元和亚胺部分的羰基又共享了 2 个锂原子。图中的表格显示了每个锂化过程的结合能。简而言之，NT‑U 电极的锂化机理可以描述为一个 3 电子过程，其中 2 个锂原子首先与亚胺部分的 C=O 基团反应，第三个锂原子与相邻尿素单元和亚胺部分的羰基结合。这些结果表明，循环过程中的锂化/脱锂过程导致 NT‑U 晶体结构的周期性变化。因此，NT‑U 保持高度结晶的结构，在放电/充电循环过程中经历周期性的可逆变化，表明作为正极表现出良好的长期性能。结论综上所述，筛选出低成本尿素作为连接剂，通过一步缩聚反应构建聚酰亚胺有机电极材料（NT‑U）。与非晶态聚酰亚胺（NT‑E）相比，NT‑U 电极在 500mA g‑ 电流密度下可实现 165mA h g‑ g‑ 循环的高可逆容量。通过原位 XRD、非原位 FTIR、非原位 XPS 和 DFT 计算等多种技术，对 NT‑U 的储能机理进行了评估。尿素的规则平面结构和电负性羰基赋予 NT-U 高度堆叠的结构和更大的分子偶极矩，这导致在PI材料中形成强内建电场（BIEF）。NT‑U 的 π‑π 堆积效应使离域电子云重叠，增强了电子的转移。此外，BIEF 有效地加速了锂离子和电子在 PI 内的传输。 NT‑U 的层状堆叠结构与 BIEF 相结合，可实现快速的反应动力学和令人满意的电池性能。这项工作为利用 BIEF 灵活设计 PI 作为锂离子存储有机正极材料提供了新的见解。

如何让您的锂电池发挥更大效能？试试先进原子层沉积(ALD)技术！当今世界正处于转变期，全力迈向电动社会——一个节能减排、实现气候目标并抵御严峻气候变化的社会。为了实现这一转变，我们需要新的材料和技术，而锂已成为这一转变的标志性元素。 可持续、可预测的锂供应链对于电动汽车（EV）、储能和电力网络的重要性日益明显。据国际能源协会 (IEA) 称，到 2040 年，锂将成为需求量zui大的矿物质。并且到 2030 年，对锂的需求量预计将达到 200 万吨，才能满足quan球 2000 GWh 的能源需求。这在十年内增长了 4 倍，而电动汽车的快速普及甚至可能使实际的需求量超过这一预测。 图 1. 与 2020 年相比，2040 年清洁能源技术对特定电池相关矿物的需求增长。STEPS 和 SDS 代表与气候政策相关的两种不同情景，用于估算需求，其中 STEPS 是国际能源机构提出的有可能的情景。指数单位是任意的，以显示增长。  01/地球上有多少锂？ 据美国地质调查局估计，地壳蕴含约 880 亿吨锂，其中约四分之一（220 亿吨）可开采，即储量。根据每辆电动汽车需要 8 千克锂的数量估计，我们可以生产近 30 亿辆电动汽车，这约为目前道路上汽车数量的两倍。 这样的锂储量可以支撑到本世纪中叶。值得庆幸的是，随着我们发明出更好的开采方法，锂储量也会随着时间的推移而增加。 从供应角度来看，这或许是个好消息，但利润率远低于应有的水平。尽管目前的锂储量可能满足当前的电动转型需求，但主要问题之一是锂的生产能力。 未来十年必须扩大锂产量，以满足增长四倍的需求。因此，即使有足够的锂，如果生产速度和工厂产量无法满足需求，人为短缺和供应链问题将会一直存在。 02/能否缓解这种关键材料短缺的情况？ 也许你还记得电影《无限》中，布莱德利·库珀服用了一颗药丸，让他能够充分发挥大脑的潜力。那么，如果我们能用锂做同样的事情呢？ 我们可能会错误地认为电池在工作时会耗尽其全部电量。然而，由于界面不稳定性以及与电解质的寄生反应，大多数先进的锂离子电池正极只能在电压小于等于 4.2V 时工作。因此，为了避免活性材料的大量损失和晶体结构的重新排列，正极只能使用约 50% 的板载锂含量。 目前研究人员一直在努力制造稳定的高电压正极、稳定的负极和互补电解质，但已出现的少数材料仍然存在库仑效率低和结构退化的问题。如果不能保持较高的可逆容量，那么它们在较高电压下工作也是徒劳的。 值得注意的是，以 Wh 为单位测量的能量容量等于电池的标称容量（以安培小时 (Ah) 为单位）乘以电压 (V)。在较小的电压下运行，我们只能使用电池潜在能量容量的一小部分。 但如果像《无限》中那样，我们能设计出一种获得更多电池能量的方案吗？也许解决方法只是几纳米的材料。 03/ 使用Forge Nano ALD 原子层沉积技术提升电池效能 Forge Nano 推出了一种名为 Atomic Armor™ 的解决方案，以解决电极结构不稳定的问题并从电池中释放更多容量。 该方法采用原子层沉积(ALD) 技术，在电池电极材料表面包覆薄膜，可实现厚度可控、均匀致密的纳米涂层。该技术可保护活性材料免受与电解质的寄生反应的影响，当电池在更高的电压和温度下工作时，电解质的化学性质会变得不稳定。  但更重要的是，Forge Nano 的 原子层沉积（ALD）工艺还可以防止过度反应。 图 2.电化学循环前未包覆的 NCA (a) 和 Al2O3 包覆的 NCA (b) 的 TEM 图像，以及在 3-4.8 V 电压下（1C/1C 充放电率）循环 100 次后分别从电池中提取的相同正极（c,d）的 TEM 图像。 图 2 很好地展示了 ALD 涂层在高电压下保持正极颗粒结构完整性的能力。TEM 图像显示，在 3.0 – 4.8V 的电压窗口下循环 100 次 1C/1C 循环后，未进行包覆的 NCA 颗粒出现了明显的裂纹和晶体结构退化。然而， Al2O3 ALD 涂层不仅防止了晶格的重大变化，还阻止了表面裂纹向颗粒内部的扩展。 事实上，通过防止这些失效机制，ALD 可以大幅提高电池的di一周期库仑效率，使电池可以在更高的电压下工作。这不仅意味着初始容量更高，而且可逆容量也更高，从而使相同的电池能够提供比以前更多的能量。 让我们来看看使用 Forge Nano 的 Atomic Armor™ 技术升级电极材料的一些测试数据。 图 3. 使用原始石墨负极和涂有 Atomic Armor™ 涂层的石墨负极的电池在 4.2V 电压下循环的相对容量。  图 3 比较了在 4.2V 电压下未包覆涂层的石墨负极的电池和使用 Forge Nano ALD技术包覆涂层的负极的电池的相对容量。通过使用该技术保护电极，我们的可逆容量增加了 11%，甚至无需在更高电压下循环。由于电极表面的反应不会损失锂，我们可以来回移动的锂量大大增加，从而从电池中获得更多能量。 图4 .未包覆涂层的 LCO 电池在 4.4V 电压下工作时的放电容量，耐久性循环为 0.5C/1C，而使用相同配方进行涂层包覆的电池在 4.5V 电压下运行时的放电容量。 图 4 则进一步提高了这一性能。图 4 显示了未进行涂层包覆的电池在 4.4V 电压下循环时的放电容量，以及使用 Forge Nano ALD 技术进行电极涂层包覆的电池在 4.5V 电压下循环时的放电容量。更高的电压运行与受保护的电极相结合，电池的初始放电容量提高了 18%。此外，更高的工作电压不会影响电池的使用寿命，这意味着使用原子盔甲技术，可以从电池中获得更多能量，而不会牺牲电池的使用寿命。 图 4 中的电池是可用于消费电子应用的电池示例，其目标循环次数为 200 次。如果这是一部手机，较高的放电容量意味着一次充电可以使用两天，而不是一天。 04/减少锂需求   虽然我们不一定能改变未来对锂的需求，但我们肯定能更有效地利用锂，从而较大限度地减轻锂的开采负担。随着电池能够在更高电压下工作，可逆容量增加 10-18% 不等，我们在不改变电池中锂含量的情况下输出更多的能量。 例如，北美电池制造生态系统计划到 2030 年输出 1000 GWh 的容量。如果每块电池的容量只提高 10%，那么现在这 1000 GWh 的工厂产出额定值为 1100 GWh，这将减少对多个新千兆工厂的需求，并每年节省 10 万吨加工锂的原料需求，相当于每年节省 100 万吨矿石开采过程中开采出的地下材料。这也相当于每年节省 110 万至 370 万吨二氧化碳排放量和 180 万至 800 万立方米用水量。 事实上，根据麦肯锡公司对锂供应的研究，虽然我们可以在短期内满足锂的需求，但预计到 2030 年，锂的供应将出现约 40 万吨的缺口。图 5 显示了目前到 2030 年的能源和锂需求预测。如果所有电池都使用 Forge Nano 的 ALD 技术包覆涂层，容量的提高将减少锂的需求量，以目前已知的供应量，足以满足到 2030 年的所有能源需求。在zui好的情况下，即所有电池都使用 Forge Nano ALD 技术提升电池容量，到 2030 年，锂可能仍然过剩。 图 5. 到 2030 年的锂和能源需求以及已知的锂供应量。Atomic Armor™ 基础方案显示了千兆工厂产量增加 10% 后的锂需求。Atomic Armor™ 高方案显示了产量增加 18% 后的锂需求。  通过使用 Forge Nano 的 Atomic Armor™ 技术可以有效地利用锂，大大减轻锂生产的负担。使得公司可以安全地提供更高的产能产出，而不必担心供应链短缺；作为消费者，我们也不必担心锂供应短缺时会支付天价。 让 Forge Nano 的 Atomic Armor™ 技术成为锂电池发挥更大效能的良药！

飞纳电镜持续创新  系列一01“你这个位置是哪里拍的？其他位置什么情况？整个样品上裂纹的走势是什么样的？”作为失效工程师，收到老板或同事的灵魂拷问，是不是常常让你头疼？02“你这个太局部了，不具有代表性，其他位置什么情况？”明明是供应商产品的问题，但强势的甲方的诡辩总让你无奈不已？03“小张，我要整个组织切片的全貌，请确保拍下来。”导师的要求太天真，臣妾做不到？ 别担心，飞纳电镜 MAPS 系统帮你解决这些问题！ 2024 年，飞纳发布数据采集及阅读系统 Phenom MAPS。该系统不仅彻底革新了数据存储的方式，还为 SEM 表征与数据分析开启了“上帝视角”，帮您轻松掌握每一个细节，不再需要费力解释。今天，我们来详细了解一下这款为科学家们提供“上帝视角”的飞纳电镜 MAPS 系统。No.1 ：多图层数据采集及阅读系统“人如其名”，MAPS 是地图的意思，该系统会像百度地图一样，通过层级的方式，实现对样品的拍摄与数据回看。Phenom MAPS 提供的是一个涵盖所有样品信息的数码存档，从全面（宏观）到具体（微观）无所不包，彻底变革了传统扫描电镜的分析与数据存储模式。并且，多图层数据可以包含能谱。No.2 ：大面积成像拼接，完全无痕！大面积成像拼接，完全无痕  No.3：大面积能谱分析，地质行业最爱！ 这里是一个地质样品的能谱拼图结果，Phenom MAPS 可以实现对整个样品的能谱采集，导出任意拼接的原始能谱数据，以方便进行离线分析。 有相关需求的客户，可以识别下方二维码留言联系我们：   No.4 ：CISA，关联一切可视化图片 光镜、拉曼、红外、XPS，甚至 CAD 或手绘草图，通通可以关联。下图案例：通过 MAPS CISA，将 SEM 和 XPS 面分布以及全谱分析的功能相结合，分析多孔砂粒子的表面组成和形貌。通过结合 XPS 和 SEM 的分析，可以精确地将化学信息与显微镜提供的高分辨率结构信息融合。CISA 关联工作流程尤其适用于研究电池、高分子材料、催化剂和金属等样品的材料研究。 总结飞纳电镜 MAPS 系统不仅是一个自动化的图像、能谱采集工具，更是一个数码存档和关联数据分析平台。通过地图化的多层级扫描电镜和能谱数据采集及关联系统，为您提供多模态的“上帝视角”，全面掌握显微镜数据，不再错过任何细节。“下期预告 飞纳电镜持续创新系列二：Phenom Chemiphase 化学相分布分析系统新品发布会直播预告飞纳电镜将在第十届电子显微学网络会议，重磅发布最新产品以及应用案例！iCEM 2024仪器信息网与中国电子显微镜学会（对外）将联合主办“第十届电子显微学网络会议（iCEM 2024）”。会议结合目前电子显微学主要仪器技术及应用热点，邀请业界知名电子显微学专家、电子显微学仪器技术专家、电子显微学应用专家等，重点邀请近来有重要工作成果进展的优秀青年学者代表线上分享精彩报告。复纳科学仪器（上海）有限公司应用专家张传杰将带来主题【新品发布：飞纳台式扫描电镜的技术突破及全新智能型离子研磨制样平台介绍】报告时间：6 月 26 日 10:30-11:00，欢迎大家报名预约观看。

“随着科技的飞速发展，电子显微技术已成为科研和工业领域不可或缺的重要工具。多年来，飞纳不断推出具有创新性和竞争力的产品，赢得了全球用户的广泛赞誉。飞纳电镜始终秉持创新精神，不断突破技术壁垒，为全球用户带来更加先进、高效的产品。”一直被模仿，从未被超越！飞纳电镜焕新赋能中国科研，自从台式场发射问世，备受好评，目前台式场发射又有新突破，飞纳台式场发射扫描透射一体机——Pharos STEM，扫透模式下分辨率突破 1nm，为台式扫描电镜解锁更多应用！今日我们荣幸地宣布，飞纳台式扫描电镜技术再次实现重大突破，将引领扫描电镜行业进入全新的 AI 智能时代！扫描电镜，不止是一台电镜！ 飞纳电镜，不止是扫描电镜！一起来解锁飞纳电镜新技术！Part.1  Phenom MAPS 系统“人如其名”，MAPS 是地图的意思，该系统会像百度地图一样，通过层级的方式，实现对样品的拍摄与数据回看。Phenom MAPS 提供的是一个涵盖所有样品信息的数码存档，从全面（宏观）到具体（微观）无所不包，彻底变革了传统扫描电镜的分析与数据存储模式。并且，多图层数据可以包含能谱。 这里是一个地质样品的能谱拼图结果，Phenom MAPS 可以实现对整个样品的能谱采集，导出任意拼接的原始能谱数据，以方便进行离线分析。Part.2  ChemiSEM 技术一键点击，扫描电镜也有“彩色照”啦！在 SEM 成像同时也可以实时收集 EDS 能谱信号，无需反复切换成像和分析模式，可以快速获取样品的成分信息。Phase Mapping 技术相分布更直观在使用能谱检测样品的同时，可显示出不同相在样品中的分布情况，使得物相分布直观可见，同时具有相归类，计算相比例等功能，非常适用于合金、陶瓷、矿物分析等领域的测试分析。即使没有丰富的经验，也能定位微量和痕量元素。 完整全面的分析，明确无误地识别主要和次要组分，直至单个像素级别。在峰重叠导致重要元素模糊不清的情况下，定位独特的组分。只需极少量的 X 射线数据即可开始相态判断。即使是复杂的相图，也能在不到一分钟内完成。 Phase Mapping 自动给出相分布结果Part.3  Avizo Trueput 软件为您的电池质量保驾护航！专门为电池质控而研发的，为您带来自动化的电池质量控制和检测的创新型解决方案。开发此软件时充分考虑到生产车间的需求，Avizo Trueput 软件可以帮助您缩短 QA/QC 检测时间，而且操作非常简单: 使用飞纳电镜获取图像后，选择用于自动检测的分析方式，一键自动生成您的检测报告，使您可以在生产现场轻松获取可重复的结果。Part.4 CISA，关联一切可视化图片光镜、拉曼、红外、XPS，甚至 CAD 或手绘草图，通通可以关联。下图案例：通过 MAPS CISA，将 SEM 和 XPS 面分布以及全谱分析的功能相结合，分析多孔砂粒子的表面组成和形貌。通过结合 XPS 和 SEM 的分析，可以精确地将化学信息与显微镜提供的高分辨率结构信息融合。CISA 关联工作流程尤其适用于研究电池、高分子材料、催化剂和金属等样品的材料研究。 新品发布会直播预告飞纳电镜将在第十届电子显微学网络会议，重磅发布最新产品以及应用案例！ 仪器信息网与中国电子显微镜学会（对外）将联合主办“第十届电子显微学网络会议（iCEM 2024）”。会议结合目前电子显微学主要仪器技术及应用热点，邀请业界知名电子显微学专家、电子显微学仪器技术专家、电子显微学应用专家等，重点邀请近来有重要工作成果进展的优秀青年学者代表线上分享精彩报告。iCEM 2024复纳科学仪器（上海）有限公司应用专家张传杰将带来主题【】报告时间：2024 年 6 月 26 日 10:30-11:00，欢迎大家报名预约观看。欢迎您随时联系我们获取更多产品详情和应用案例

AI 临近？加速电催化剂筛选的高通量纳米沉积系统引言碱性水电解作为一种重要的电化学反应，可作为大规模产生氢气的可行候选方式（仅次于质子交换膜）。通过对水电解催化剂进行筛选，可制备与传统方式相比更为高效的电极材料，从而确定下一步研发所需的材料体系。为此，Avantium Chemicals BV 与荷兰 VSParticle 公司合作，基于火花烧蚀纳米印刷沉积系统和电化学高通量筛选装置组合进行了碱性水电解催化剂的筛选实验。经过验证，这一装置组合能够在工业化电流密度下的流体动力学条件下制备和筛选电极材料。这表明该装置不仅适用于筛选最佳催化剂和稳健的催化剂制备，而且还可用于优化更大规模的实验。用于快速筛选电催化剂的高通量电化学平台Part 1 实验内容介绍在该实验中，研究人员利用火花烧蚀技术生成具有催化活性的纳米粒子，并通过惰性载气将其传输并直接沉积到电极上。这种方法的优势在于纳米颗粒的表面不与封端剂或配体发生反应，因此它们可以轻松地附着在电极衬底上，而无需使用湿法沉积所需的粘合剂、后处理或其他流程。可通过改变 8×8 电极矩阵中的两个参数来进行实验：一是通过调节火花纳米颗粒催化剂发生器的相对功率来改变 Fe/Ni 比率，二是通过控制沉积时间来调节 Ni 和 Fe 纳米粒子混合膜在镀镍基底上的膜厚度。值得一提的是，火花放电的烧蚀速率与输入功率成正比。此外，火花烧蚀与纳米材料打印的结合还使我们能够以可控、快速、精准的方式改变其他参数，例如颗粒尺寸、薄膜形态以及单个颗粒的成分。火花烧蚀技术可以产生 20000K 的高温放电通道，使靶材材料跨越液化过程从而实现直接气化。电化学装置 系统由 64 个平行板电化学流通池组成，阳极室和阴极室之间通过膜隔开。这些单元可以采用矩阵寻址方法进行顺序或批量并行操作，从而最小化成本并实现向更大电极矩阵的扩展。串联运行：电解液被泵挤入第一个通道，再从那里进入第二个通道，依此类推，然后从第八个通道流出，一次测量一个电池。并行流运行：其中一个传入流被分成八个流，并引入每个分通道。此配置用于半并行操作，可同时测量八个电池。火花烧蚀纳米印刷沉积系统 催化剂筛选效率受多种因素制约，其中包括高通量筛选系统和多组分催化剂快速合成的挑战。传统化学方法在电催化剂合成方面面临着困难，因为电催化剂通常涉及多种比例的金属和氧化物组合，需要进行多批次的合成。此外，由于筛选过程中使用的催化剂量较少，每次合成都会产生大量浪费。此外，可重复合成多种组分的电催化剂也是一个重要指标。采用火花烧蚀技术的方法，可以快速制备多种纳米级金属、合金和氧化物颗粒催化剂，催化剂初始粒径可控制在 0-20nm 范围内（可参考文章：《闪电也能制备纳米材料，火花简史Ⅰ》）。结合干法冲压沉积模块，即可在任意平面基底表面实现选区薄膜打印沉积（可参考文章：《VSPARTICLE 干法纳米打印技术，加速材料研发进程》）。在这个方案中，研究者使用两台纳米颗粒催化剂发生器 VSP-G1 分别制备 Ni 和 Fe 催化剂，并调节它们的生成比例，然后在 64 个 dots 上沉积了多种组分的催化剂。利用两台纳米颗粒催化剂发生器混合 Ni/Fe 催化剂后使用气溶胶沉积打印在 8×8 阵列样品池中碱性电解水测试 在碱性水电解实验中，只有电池电位一个输出变量。通过在八种不同的沉积时间中沉积八种不同比例的镍和铁纳米粒子，使用火花烧蚀制备了 64 个不同比例的阳极催化剂（而阴极则使用镍）。在电解液（30% KOH）中，阳极和阴极之间通过增强聚苯硫醚（PPS）膜隔开并循环。当电流密度增加到 200 mA/cm² 后，电池电位通常在两小时内稳定在 2.3 至 2.6 V。碱性水电解实验中使用的纳米颗粒沉积物的参数水平。通过调节两台发生器的相对功率来改变沉积物中的 Ni / Fe 比，保持总功率恒定实验采用半平行配置，同时测量 8 个电极。阳极电解液和阴极电解液流道中的八个流是通过使用 1-8 歧管和八个毛细管产生的，以产生 0.6 bar 的压降，从而在所有八个通道中产生相等的流量。在去除异常值后，绘制了稳定电池电势与两个不同参数的关系图（见下图 A 和 B）。从图中可以看出，电势随着纳米颗粒催化剂组合物中的镍含量（即产镍发生器的输出功率）线性增加，同时随着沉积时间的增加呈对数减少，直至达到 160 秒后再次开始增加。图 C 中的等值线图更清楚地显示了这种现象，可以发现在电池电位为 2.35V 的最佳催化剂沉积条件区域（镍含量为 0% 时，即铁含量为 100%）的沉积时间约为 100 秒。A,B 去除异常值后的电位变量图。C 等高线图显示电池电位随 Ni / Fe 发生器功率比和沉积时间的变化。小结测试数据显示，Ni / Fe 比率和沉积时间对电池电位有显著影响。随着镍纳米粒子的百分比增加，电势增加，但性能下降得越明显。此外，较长的沉积时间导致较低的电池电位，但在一定的沉积时间范围内，电池电位会再次增加。结果表明，随着铁含量的增加，铁纳米颗粒覆盖了镍层，改善了催化作用，但过多的铁会导致催化效率下降。总的来说，结合电化学筛选平台和火花烧蚀沉积技术，可以有效地对电解水制氢催化剂进行筛选。这一方法不仅能够优化催化剂的性能，还能为催化剂的生产和更大规模的测试提供重要支持。Part 2 材料的 AI 时代已经来临谷歌旗下的 Graph Networks for Materials Exploration（GNoME）在 2023 年年底发布了一项研究，成功寻找到了 38 万余个热力学稳定的晶体材料。这一成果相当于为人类增加了 800 年的智力积累，极大地加快了发现新材料的研究速度。科技巨头们已经看准了相同的技术路线：（1）首先，他们通过理论计算获取材料科学数据；（2）然后，利用高通量计算生产海量数据；（3）接着，将这些数据输入到人工智能模型中进行训练；（4）最后，利用这些训练有素的模型推理未知材料的性能。这种整合了理论计算、高通量计算和人工智能的方法极大地加速了材料研发过程，为新材料的发现和应用提供了更广阔的可能性。GNoME 数据集宣称找到了 384781 种热力学稳定的无机材料，大部分来自人类很少涉足的元素组合，且大部分是金属化合物。电催化剂的开发越来越依赖于低成本材料体系开发和合成技术的进步。因此，利用高通量方法实现材料的自动化、可重复生成，可以进一步帮助大模型的训练和学习。在宏观尺度上，金属存在不互溶的现象，但在更小的纳米及原子尺度上，存在着更多可能的合金材料。VSParticle 采用的火花烧蚀放电技术能够实现原子及纳米尺度的材料混合，而且在仅更换靶材的情况下就能够实现多种材料体系的合成。这种方法也有效地解决了传统化学合成效率低、可重复性差的问题，从而进一步推动了大数据模型的自主学习效率。火花烧蚀技术可以产生多种组分纳米颗粒，是无机纳米材料大数据模型建立的重要参考技术之一同时 VSParticle-P1 纳米印刷沉积系统，可以实现具有独特性能的无机纳米结构材料的打印直写或沉积，并可提供打印不同成分和厚度的纳米多孔层的选项，可广泛应用于电催化，传感器，线路互联，增强拉曼等领域。参考文献【1】 Becker R, Weber K, Pfeiffer T V, et al. A scalable high-throughput deposition and screening setup relevant to industrial electrocatalysis[J]. Catalysts, 2020, 10(10): 1165.【2】 A. Merchant, S. Batzner, S. S. Schoenholz, M. Aykol, G. Cheon, and E. D. Cubuk, “Scaling deep learning for materials discovery,” Nature, vol. 624, no. 7990, pp. 80–85, Dec. 2023, doi: 10.1038/s41586-023-06735-9.