1、摘要
烃类和卤代烃的含水量可用卡尔费休库仑滴定仪测定。在库仑滴定中,卡尔费休试剂的碘通过电解产生,产生的碘与水发生定量反应。反应式描述如下。
H₂O+I₂+SO₂+3RN+CH₃OH→2RN・HI+RN・HSO₄CH₃2RN
HI→I₂+2RN+2H⁺+2e⁻
碳氢化合物和卤代烃不干扰卡尔费休反应,可采用直接注入法。根据样品溶解度选择阳极溶液。一般使用的阳极溶液都含有甲醇作为溶剂。当长链烃类样品在甲醇中的溶解性较差时,可使用含氯仿或己醇或甲苯的阳极溶液。
2、仪器和试剂
(1)仪器
滴定仪:平沼卡尔费休库仑滴定仪
电解池:标准电解池,含离子交换膜
(2)试剂
阳极液:Hydranal coulomat AG(霍尼韦尔)
阴极溶液:Hydranal coulomat CG(霍尼韦尔)
3、程序
如图 3.1 所示,将 100 mL 阳极溶液和 1 安瓿阴极溶液装入电解池中。 |
开始消除背景(溶剂和电解池中的水分)。 |
用样品润洗注射器。 |
将样品吸入注射器,然后称量注射器。 |
如图 3.2 所示,从电解池的橡胶隔垫注入样品。 |
开始滴定。测量参数见表4.1。 |
再次称量注射器,然后将重量差设置为样品量。 |
图 3.1 试剂的制备
图 3.2 进样
5、备注
(1) | 在采样时使用干燥的注射器和注射器小瓶,以防止被大气中的水污染。 |
(2) | 要测量 100 µg 或更少的水检测,请确保消除背景的干扰。低且稳定的背景值是痕量水测量的重要因素。 |
(3) | 根据样品的溶解度选择阳极溶液。例如,Hydranal Coulomat AG-H 和 Oil 适用于长链烃和油。 |
关键词: | 卡尔费休,库仑滴定,直接注射,碳氢化合物 |
公司介绍:
日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。
我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
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