日立应用｜烃类样品中水分测定

日立科学仪器

2021/08/20 15:29

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1、摘要

烃类和卤代烃的含水量可用卡尔费休库仑滴定仪测定。在库仑滴定中，卡尔费休试剂的碘通过电解产生，产生的碘与水发生定量反应。反应式描述如下。

　H₂O＋I₂＋SO₂＋3RN＋CH₃OH→2RN・HI＋RN・HSO₄CH₃2RN
　HI→I₂＋2RN＋2H⁺＋2e⁻

　碳氢化合物和卤代烃不干扰卡尔费休反应，可采用直接注入法。根据样品溶解度选择阳极溶液。一般使用的阳极溶液都含有甲醇作为溶剂。当长链烃类样品在甲醇中的溶解性较差时，可使用含氯仿或己醇或甲苯的阳极溶液。

2、仪器和试剂

(1)仪器

滴定仪：平沼卡尔费休库仑滴定仪

电解池：标准电解池，含离子交换膜

(2)试剂

阳极液：Hydranal coulomat AG（霍尼韦尔）

阴极溶液：Hydranal coulomat CG（霍尼韦尔）

3、程序

如图 3.1 所示，将 100 mL 阳极溶液和 1 安瓿阴极溶液装入电解池中。

开始消除背景（溶剂和电解池中的水分）。

用样品润洗注射器。

将样品吸入注射器，然后称量注射器。

如图 3.2 所示，从电解池的橡胶隔垫注入样品。

开始滴定。测量参数见表4.1。

再次称量注射器，然后将重量差设置为样品量。

图 3.1 试剂的制备.png

图 3.1 试剂的制备

图 3.2 进样.png

图 3.2 进样

5、备注

(1)	在采样时使用干燥的注射器和注射器小瓶，以防止被大气中的水污染。
(2)	要测量 100 µg 或更少的水检测，请确保消除背景的干扰。低且稳定的背景值是痕量水测量的重要因素。
(3)	根据样品的溶解度选择阳极溶液。例如，Hydranal Coulomat AG-H 和 Oil 适用于长链烃和油。

关键词：	卡尔费休，库仑滴定，直接注射，碳氢化合物

公司介绍：

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