SepaBean machine新增手动定量进样器

近年来，制备液相色谱被化学家们广泛应用于化学或药物中间体的纯化。其中，又以Flash液相色谱的使用最为广泛。与高压制备液相色谱不同，该类液相色谱上样量较大，常用的是毫克、克级。为了获取理想的分离效果，化学家们需要将待纯化分离的样品以合适的浓度加载到色谱分离柱上，以实现较窄的分离峰谱。因此，上样方式的选择也极为重要。

Flash制备液相色谱样品的上量方式主要有两种：液体上样和固体上样。液体上样，是指将样品溶解在溶剂中，直接注入色谱分离柱。采用液体上样的样品一般溶解性较好，使用弱溶剂就可以完全溶解。以SepaBean machine为例，通常用户采用注射器即可将这类样品注入色谱分离柱顶端。液体上样被认为是最简单、最快捷的方法。固体上样，是指将样品负载在载体（如：硅胶）上，以固体形式置于色谱分离柱前。可以是均匀地铺在色谱分离柱顶端，也可以放入专门的上样柱（如三泰的iLOCK柱），再与色谱柱串联使用。采用固体上样的样品一般只能溶解在强溶剂中，或粘性较大难以溶解。与液体上样相比，采用固体上样方式时，样品需要经过强溶剂溶解、添加固体载体、去除溶剂等步骤，整体操作较为复杂。但是固体上样可以在一定程度上减少样品峰谱带宽、改善拖尾效应，因此与液体上样相比，可以获得更高的分离度。

对于化学家而言，Flash液相色谱主要是用于粗品的预纯化，因此，目标产物的纯度上不会过于苛刻，方便快捷的液体进样成为了化学家们的首选进样方式。一次性注射器也成了制备液相色谱的好搭档。然而，使用一次性注射器也有一些明显的弊端。用户在进样时，需要手动拧开对应的管路接头，系统泄压，这一过程总是伴随着管路少量液体流出。一旦纯化实验需要使用粒径较细的填料时，色谱分离柱背压增大，用户使用注射器注入样品很是费劲。

相比之下，采用进样阀进样可以解决注射器进样的一些弊端。SepaBean machine 采用经典的六通进样阀，最新推出手动定量进样器。配合定量环使用，可以实现直接向压力系统定量进样。该装置采用一个简易固定板，即可在原有仪器上进行加装。这样的设计，大大缩减了客户更新仪器的成本，同时也减少了化学家们适应新仪器的时间成本。用户只需通过转动手柄，即可实现进样需求。

    接下来简单介绍六通进样阀的工作原理。之所以叫六通进样阀，是因为阀上面有6个接口。无论处于什么状态，这6个接口内部两两联通。

载样(Load)时，6个接口的联通方式如图1所示，接头2和5之间通过定量环相连。样品可通过注射器经鲁尔接头从进样接口1注射进定量环，定量环充满后，多余样品从排废接口6流出。此时，阀与系统流路互不干扰，相互独立。

注：红色箭头代表样品流向，蓝色箭头代表洗脱相流向。

图1

进样(Inject)时，6个接口联通方式改变，如图2。此时，阀与系统流路相通，由泵输送的洗脱相冲洗定量环，推动样品进入色谱分离柱进行纯化。

图2

六通进样阀具有结构简单、使用方便等特点，日常基本无需维修，但也需要正确使用和维护。建议在停泵状态下转动手柄切换位置。切勿在系统连续输送洗脱相时将手柄停在载样和进样之间的位置，否则可能会导致流路压力瞬间剧增。为保护六通进样阀，还需要注意样品及缓冲盐残留，每次纯化结束后都需要清洗进样阀。

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