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【应用分享】氟比洛芬手性异构体正相及反相两种不同模式的分离
2023/05/05 09:55
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方案摘要：
方案详情：
氟比洛芬易溶于乙醇，乙醚，丙酮，氯仿等有机溶剂，几乎不溶于水，是一种非甾体抗炎药，临床上主要适用于类风湿关节炎、骨关节炎、强直性脊柱炎等，也可用于软组织病（如扭伤及劳损）以及轻中度疼痛（如痛经和手术后疼痛、牙痛等）的对症治疗。
上海汉尧选用Chiral Art Amylose-SA (250*4.6mm,5um)，P/N: KSA99S05-2546WT手性色谱柱，对氟比洛芬两种异构体可以分别使用正相及反相两种不同的分离模式及液相条件进行分离，异构体分离度均大于1.5，结果表明相关色谱柱满足分离要求。
l 反相色谱条件（自研）
l 色谱柱：Chiral Art Amylose-SA 250*4.6mm，5um ，P/N: KSA99S05-2546WT;
l 流动相: 流动相 A: 水(0.1% TFA)；流动相B: 乙腈(0.1% TFA)
l 洗脱梯度：
·
T(min) | A% | B% |
0 | 70 | 30 |
25 | 45 | 55 |
25.1 | 70 | 30 |
30 | 70 | 30 |
·
l 检测波长：254 nm;
l 柱温：40℃;
l 流速：1.2mL/min;
l 进样浓度： 1.0mg/ml;
l 稀释剂：水-乙腈=70:30;
l 进样量：3μL;
l 运行时间：30min。
·
l 谱图和数据
·
1.样品检测谱图
·
·
2.样品检测数据
··
NO. | 峰名称 | 保留时间(min) | 理论塔板数 | 分离度USP |
1 | (R)-2-Flurbiprofen | 14.778 | 34896 | - |
2 | (S)-2-Flurbiprofen | 16.105 | 33550 | 3.97 |
l 正相色谱条件（YMC官方）
·
l 色谱柱：Chiral Art Amylose-SA 250*4.6mm，5um ，P/N: KSA99S05-2546WT;
l 流动相:正己烷-异丙醇-TFA=95:5:0.1；
l 洗脱梯度：等度；
l 检测波长：254 nm;
l 柱温：25℃;
l 流速：1.0mL/min;
l 进样浓度： 0.1mg/ml;
l 稀释剂：流动相；
l 进样量：10μL;
l 运行时间：20min。
·
l 谱图和数据
·
1、样品检测谱图
l 结论
·
选用Chiral Art Amylose-SA (250*4.6mm,5um)，P/N: KSA99S05-2546WT手性色谱柱。对氟比洛芬两种异构体可以分别使用正相及反相两种不同的分离模式及液相条件进行分离，异构体分离度均大于1.5。且该款手性色谱柱属于耐溶剂系列，可以兼容正相模式和反相模式，对于使用正相流动相试剂及反相流动相试剂均具有良好的耐受性，可为不同手性化合物的分离模式提供更多的选择性。
·
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