全自动顶空进样器 AHS-7910B

环境空气和废气吡啶的测定气相色谱法（HJ1219—2021）

HJ 1219—2021 1 环境空气和废气 吡啶的测定 气相色谱法 警告：实验中使用的溶剂和试剂均具有一定毒性，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进 行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定环境空气和废气中吡啶的气相色谱法。 本标准适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气中吡啶的测定。 当采集环境空气和无组织排放监控点空气，采样体积为 30 L，吸收液定容体积为 10 ml 时，方法检 出限为 0.02 mg/m3，测定下限为 0.08 mg/m3；当采集固定污染源有组织排放废气，采样体积为 30 L，吸 收液定容体积为 50 ml 时，方法检出限为 0.09 mg/m3，测定下限为 0.36 mg/m3。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。 凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物和气态污染物采样方法 HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则 HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范 HJ/T 397 固定源废气监测技术规范。

顶空进样器的维护要点

样品瓶的清洗 样品瓶的洁净程度，在样品分析过程中，起到了关键性的作用，清洗样品瓶，能够避免许多不必要的分析问题。推荐的样品瓶清洗流程：自来水冲洗，将瓶内的样品冲洗掉，然后使用纯水冲洗数次，置于105℃的鼓风干燥箱中烘烤30min，取出，冷却后置于无有机污染物的地方保存，或立即使用。对于盛装了含有大量污染物的样品，如含油样品、土壤样品等，可加入洗涤液配合试管刷刷洗，将残留在瓶壁上的污染物完全刷掉，然后用自来水冲洗，再用纯水冲洗。其它清洗方式有使用铬酸洗液清洗、使用酸液或碱液浸泡等。 更换进样针 进入仪器工作站中的调试模式，下滑至进样针三轴区域，点击“更换进样针”，待取样针三轴运动至进样针更换位置后，用6mm扳手拧松进样针螺纹，取下进样针，取一根新的进样针，一个针头压环，将针头压环放入进样针螺帽内，压环尖头朝外，将新的进样针装上，手拧紧后，用6mm扳手再拧半圈，进样针更换完成。 气密性检查 将仪器所有加热都关闭，进入仪器工作站中的调试模式，打开加热炉炉盖，将一个气密性良好的样品瓶放入加热炉的1号位，关闭炉盖，再进样针三轴控制区域点击前往1号位，使进样针扎入样品瓶，打开加压阀，等待30-60s，保持加压阀打开状态，将仪器后面的氮气开关旋至关的状态，记录此时加压压力，等待10min，再次观察加压压力，若10min内加压压力变化量在±1KPa以内，仪器气密性良好，否则仪器可能存在泄漏点。 运动系统维护 三轴运动系统担任着转移样品瓶的重要工作，对于系统的精确度来说至关重要。本仪器中具有样品瓶三轴和取样针三轴等两个三轴运行系统，需定期进行维护保养。 仪器清洁 仪器外部清洁：可用干抹布擦拭表面，去除灰尘及残留液体。 加热炉及样品盘瓶位区域需要保持清洁，防止硬物进入影响抓取精度或损坏样品瓶。 运动轴表面需要保持清洁，可用干抹布擦拭表面，防止灰尘进入损坏运动轴。

HJ679-2013土壤和沉积物丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定顶空-气相色谱法

适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的顶空-气相色谱法。本标准适用于土壤和沉积物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定。当取样量为2.0g时,丙烯醛的检出限为0.4 mg/kg,测定下限为1.6mg/kg;丙烯腈的检出限为0.3 mg/kg,测定下限为1.2 mg/kg;乙腈的检出限为0.3 mg/kg,测定下限为1.2 mg/kg。

GBT16886.7-2015医疗器械生物学评价第7部分环氧乙烷灭菌残留量

　　GB/T16886.7-2015医疗器械生物学评价第7部分：环氧乙烷灭菌残留量 　　GB/T16886的本部分规定了经环氧乙烷(EO)灭菌的单件医疗器械上EO及2-氯乙醇(ECH)残留物的允许限量.EO及ECH的检测步骤以及确定器械是否可以出厂的方法。资料性附录中还给出了其他背景信息,包括指南和本部分应用流程图。 　　本部分不包括不与患者接触的经EO灭菌的器械(如体外诊断器械)。

GB23200.55-2016食品中21种熏蒸剂残留量的测定顶空气相色谱法

SNT 2238-2008 进出口食品中21种熏蒸剂残留量检测方法 顶空气相色谱法 本标准于2017-6-18被GB23200.55-2016食品安全国家标准食品中21种熏蒸剂残留量的测定顶空气相色谱法代替 本标准规定了食品中1，1，1-三氯乙烷、反-1，3-二氯丙烯、顺-1，3-二氯丙烯、三氯乙烯、1，2-二氯丙烷、溴二氯甲烷、1，1，2-三氯乙烷、四氯乙烯、二溴氯甲烷、溴仿、1，1，2，2-四氯乙烷、1，3-二氯苯、1，4-二氯苯、1，2-二氯苯、1，2，4-三氯苯、1，2，3-三氯苯、六氯丁二烯、1，2-二溴乙烷、1，2-二氯乙烷、四氯化碳、三氯甲烷21种熏蒸剂残留量的顶空气相色谱检测方法。 本标准适用于玉米、糙米、花生、大豆、小豆等食品中1，1，1-三氯乙烷、反-1，3-二氯丙烯、顺-1，3-二氯丙烯、三氯乙烯、1，2-二氯丙烷、溴二氯甲烷、1，1，2-三氯乙烷、四氯乙烯、三二溴气甲烷、溴仿，1，1，2，2-四氯乙烷、1，3-二氯苯、1，4-二氯苯、1，2-二氯苯、1，2，4-三氯苯、1，2，3-三氯苯，六氯丁二烯、1，2-二溴乙烷、1，2-二氯乙烷、四氯化面、三氯甲烷21种熏蒸剂残留量的测定。

什么是顶空进样法

顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法。适用于挥发性大的组分分析。测定时，精密称取标准溶液和供试品溶液各3-5 ml分别置于容积为8 ml的顶空取样瓶中。将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30-40 min，使残留溶剂挥发达到饱和，再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量（通常为1 ml）。进样，重复进样3次，按溶剂直接进样法进行计算与处理。 顶空进样法使待测物挥发后进样，可免去样品萃取、浓集等步骤，还可避免供试品种非挥发组分对柱色谱的污染，但要求待测物具有足够的挥发性。 顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡。所以，气相的组成能反映凝聚相的组成。可以把顶空分析看作是一种气相萃取方法，即用气体做“溶剂"来萃取样品中的挥发性成分，因而，顶空分析就是一种理想的样品净化方法。传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体里，不可避免地会有一些共萃取物的干扰分析。况且溶剂本身的纯度也是一个问题，这在痕量分析中尤为重要。而其做溶剂可避免不必要的干扰，因为高纯度气体很容易得到，且成本较低。这也是顶空气相被广泛采用的一个原因。 作为一种分析方法，顶空分析首先简单，它只取气体部分进行分析，大大减少了样品本身可能对分析的干扰或污染。作为GC分析的样品处理方法，顶空是最为简便的。其次，是可以使气化后进样，顶空分析有不同模式，可以通过优化操作参数而适合于各种样品。第三，顶空分析的灵敏度能够满足法规的要求。第四，顶空进样可相对的减少用于溶解样品的沸点较高的溶剂的进样量，缩短分析时间，但对溶剂的纯度要求较高，尤其不能含有低沸点的杂质，否则会严重干扰测定。最后，与GC的定量分析能力相结合，顶空GC完全能够进行准确的定量分析。

顶空进样器的工作原理

AHS-6890A型顶空进样器是北京中仪宇盛科技有限公司最新研制推出的具有多项创新和知识产权的新型气相色谱仪样品予处理设备。

色谱仪顶空进样器的进样方式及特点

目前顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。北京中仪宇盛专业生产的全自动顶空进样器，欢迎新老客户来电咨询！

顶空气相色谱系列讲座（23）

用内标法对比例恒定的多组分混合物进行定量有两种情况：⑴ 对某一成分定量（本文对邻苯甲酚定量），适用于纯品品种少的情况。 ⑵ 对各主要成分定量，适用于研究多组分之间的比例关系。但要求各单一组分均有纯品做标样。本文所述两种方法对上述两种情况均适用

顶空气相色谱系列讲座（22）

顶空色谱法用正丁醇为内标，只定量分析邻苯甲酚，分析结果：1. 甲醇 2. 正丁醇 3. 苯酚 4. 邻苯甲酚 5. 间、对苯甲酚 6. 2,6苯二甲酚 7. 2,5、2,4苯二甲酚 8. 2,3苯二甲酚（见图-9）用内标法分别计算死者各脏器组织中邻苯甲酚的含量。含量顺序为胃内容 > 胃组织 > 肺组织 > 肾组织 > 心组织，

顶空气相色谱系列讲座（20）

采用两种分析方法：通过顶空色谱与质谱联用法可以准确区分来苏尔杀菌剂中的每种主要成分，用顶空色谱火焰离子检测器只对邻苯甲酚进行内标定量分析，用正丁醇作内标。

影响顶空气相色谱实验的因素有哪些

气相色谱由于灵敏度高、分离度好、分析速度快、样品用量少等特点，成为应用最广泛的分析技术之一。在食品、粮食、医药、环境等领域成为重要的监测工具。在粮油检测中，大豆油溶剂残留的测定用静态顶空气相色谱分析很方便，我国浸出法使用的溶剂，以六碳烷烃为主要成分，是一个多种烷烃的混合物。用色谱法测定溶剂残留有直接进样法、预汽化器法及顶空气相色谱法，直接进样法试样对仪器有污染；预汽化器法，则由于预汽化器难于标准化而不适用；顶空气相色谱法较为适用。

对气相色谱仪顶空进样器进行安装和调节

顶空进样器作为气相色谱仪分析挥发性物资具有无比的优越性。不仅可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染，而且具有进样量准确、重现性好等优点。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。?

全自动进样器的功能及分析方法

全自动色谱专用进样器液晶可显示：方法参数设置、实时工作状态、运行时间、年月日时等。 　　有一个全面的通电自检程序，样品盘自动定位系统，还有完整的故障报警，故障提示功能。方便分析中遇到的问题及时处理。系统预存一套默认分析方法，并允许用户存储多套常用分析方法和混合运行分析方法。 　　全自动进样器在色谱分析中,提高工作效率(即单位时间可分析的样品数)是人们一直追求的目标.从填充柱到毛细管住,从手动进样到自动进样、从常规色谱到快速色谱都是提高了工作效率.从目前的仪器看,GC本身的分析时间已经相当短了.相比之下,样品处理往往是最费时的.有统计数据表明,色谱实验室通常用60%的时间对样品进行处理,真正GC分析所用时间只有10%~15%,其余时间应用在数据处理和报告编辑等工作上.所以如何加快或简化样品处理,就成为提高工作效率的关键问题.这方面人们已经开发出很多好的方法,如固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFC)等.然而,如果我们只对复杂样品中的挥发性祖坟感兴趣,比如废水中的有机挥发物、酒后驾车司机血液中的酒精含量等等,用上述萃取方法显然较费时,在此情况下,顶空色谱分析往往是一种简单而有效的方法.

顶空气相色谱系列讲座（18）

CO中毒血中可能含有三种血红蛋白： ⑴碳氧血红蛋白（HbCO）——与CO结合的Hb； ⑵ 氧合血红蛋白——与O2结合的Hb ⑶血红蛋白——没结合的Hb。 它们在500nm~600nm范围内吸收光谱见图-2。碳氧血红蛋白最大吸收峰分别在568.2nm和538nm；氧合血红蛋白最大吸收峰分别在576.2nm和542nm；血红蛋白最大吸收峰在555nm。如血液含三种形式的血红蛋白（其中的微量高铁血红蛋白可忽略不计），则其光谱呈现三种光谱的混合形。如在血液中加入还原剂（连二亚硫酸钠或硫化铵）溶液，则可将氧合血红蛋白及高铁血红蛋白还原为血红蛋白，而碳氧血红蛋白不被还原，因而血液中只存在碳氧血红蛋白和血红蛋白两种不同的形式

影响顶空气相色谱仪的因素

加热温度的影响：要保证挥发物质从试样中挥发出来，并达到稳定的动态平衡。加热温度愈高，逸出的干扰测定的其他挥发物质越多，选择合适的温度，减少干扰。另外，样品如处于高温恒温器里，在室温下注射会使沸点较高的组分冷凝。

顶空气相色谱系列讲座（17）

原理——碳氧血红蛋白与酸作用，释放出CO气体，它能定量地与氯化钯作用。然后用紫外分光光度法测定反应后氯化钯溶液的浓度，从剩余氯化钯的量可求碳氧血红蛋白的饱和率。

空气发生器的日常维护及故障判断

变色硅胶及活性碳的更换方法： 　　??????? ?空气发生器使用一段时间后，发现干燥管内的硅胶由下而上逐渐变色，超过一定高度时就应该更换硅胶，操作步骤如下： 　　 (1)、按图示方向旋转，卸下干燥管： 　　 (2)、拧下干燥管顶盖：取出棉团，倒出硅胶。 　　 (3)、装进新的(或烘干后的)硅胶，量以不超过中心细蓝管管口为宜。盖上棉团，注意不能有棉丝沾到干燥管口端面上(否则易导致漏气)。旋紧顶盖。 　　 (4)、拧上干燥管。

顶空进样分类及选型注意事项

顶空进样是对液体样品或固体试样中的可挥发性成分进行分析的有效方法。如塑料包装食品包装袋中挥发性VOC成分的分析，人在有毒环境中工作后，体液中有毒组分含量的分析等。

顶空气相色谱仪的优势及应用范围

气相色谱仪是将顶空进样器与各种型号的气相色谱仪相连接，将液体或固体样品中的挥发性组分收集后直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想色谱分析仪器。 　　它采用顶空瓶中气体进样，其原理是通过加热装置将样品中可挥发物组分烘出收集，与液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失，又可降低共提物引起的噪音，具有更高灵敏度和分析速度，同时对分析人员和环境危害小，自动化程度高且重复性好，操作简便，是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。

全自动顶空进样器七大应用领域

全自动顶空进样器的特点 ??1.准确、简单、快速、方便、自动和环保; 　　2.高灵敏度分析样品中的挥发性成分; 　　3.由于高沸点成分不被导入GC，可缩短分析时间并加倍的提高工作效率，避免了高沸点成分污染分析系统，因而减少了仪器日常维护保养工作，并可延长了某些关键部件寿命。

室内五大污染物对人体有害的介绍

甲醛是一种无色的强烈性气味的气体，随着室内温度的上升挥发速度加快，一般隐蔽在装饰材料及新的组合家具（胶合板、大芯板、中纤板、刨花板、碎料板）等装修材料及粘合剂中。有异味感，造成刺眼流泪，咽喉不适或疼痛，恶心，呕吐，咳嗽，气喘甚至肺水肿。长期呼吸可引起鼻咽癌，月经紊乱，细胞基因突变，引起新生儿染色体异常，白血病，青少年智力下降，儿童和孕妇对甲醛有为敏感，危害也就更大

顶空气相色谱系列讲座（12）

煤气是用煤生成焦炭过程产生的一种伴生气，也有人工配制的煤气，由于各地不同质量的煤产生的伴生气和配制方法比例不尽相同，但主要成分相近，如含N2、CO、CO2、CH4 、H2等，而天然气和液化石油气不含N2、CO、CO2、H2成分。

顶空气相色谱系列讲座（11）

利用液化气和天然气自杀和他杀的刑事案时有发生，这些气体的都是亲脂性物质，作用人们中枢神经系统，先引起人的兴奋渐渐转为抑制的中毒过程，严重时产生呼吸麻痹而死亡。

顶空气相色谱系列讲座（9）

本单位的顶空进样器出了毛病或暂没有顶空进样器的时候，为应急使用土法顶空，即无全自动顶空进样器，采用人工控制、手动进样也能解决实际分析挥发成分的需要。

顶空气相色谱系列讲座（8）

线性关系、检测限的测定 分别取稀混合标准液0.2、0.4、0.8、1.0、2.0ml，各加生理盐水溶液至 1ml，以C2H4Cl2为内标测得曲线图很满意。

顶空气相色谱系列讲座（7）

低碳卤代烃是化学工业的重要产品，又是工业生产上的原材料，也是实验室常用有机试剂。低碳卤代烃中毒死亡案时有发生，生产厂家的污水未经处理直接排入河流造成渔民、鱼鹰死亡，车间空气污染造成工人中毒等。本文通过动物试验，和案例对所建立的顶空色谱分析方法进行阐述。

顶空气相色谱系列讲座（6）

色谱条件：选用毛细柱有利将邻、对、间二甲苯得到完全分离，中等偏弱极性的毛细色谱柱均可用，极性不同程序升温也要相应改变。