黄曲霉毒素有极强的致癌性，长期摄入黄曲霉毒素会诱发肝癌。它诱发肝癌的能力比二甲基亚硝胺大75倍，是目前公认的致癌性最强的物质之一。另据世界卫生组织报导，黄曲霉毒素含量在30~50UG/KG时为低毒，50~100UG/KG时为中毒，100~1000UG/KG时为高毒，1000UG/KG以上为极毒。鉴于黄曲霉毒素对人类的巨大危害性，我国对其在食品中的含量作了严格规定，其中，乳制品中黄曲霉毒素最高允许量为5UG/KG（即5PPB）。黄曲霉毒素检测—“免疫亲和柱法”方法有以下特点： 1、 认证机构广泛，通用性强 2、 分析速度快，一个样品只需10-15分钟，其他传统的方法要做到定量分析需要几小时至几天的时间。 3、 灵敏度高，测定范围广泛（0-300PPB）,用荧光计可以测定0.1PPB的黄曲霉毒素四种异构体，用HPLC可以检测出10PPT的黄曲霉毒素B1。 4、 采用单克隆免疫技术，可以特效性地将黄曲霉毒素和其他真菌毒素分离出来，分离效率和回收率高，正确性和可靠性强。

固相萃取柱的选择,固相萃取柱的种类很多，具体实验工作中，需根据分析对象、检测手段及实验室条件合理选择合适填料、合理规格的固相萃取柱。要考虑固相萃取柱对分析对象的萃取能力、样品溶液的体积、洗脱后溶液的最终体积、及样品溶液中被测物及干扰物的总量。一般被柱中吸附剂吸附的被测物及干扰物的总质量不应超过吸附物总质量的5%。洗脱剂的体积一般应是萃取柱柱床体积的2-5倍。

顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行气相色谱仪分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。 使用气相色谱仪顶空进样器的注意事项以下： 1．由于进入顶空的载气同时进入气相色谱仪，所以用于顶空的气体也应净化； 2．顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线小于等于进样口的温度； 3．温度设定时不可过高，以免破坏顶空仪，缩短使用寿命。不挥发或不易挥发样品不宜用顶空方法进行测定； 4．由于顶空仪需和气相色谱仪联合使用，因此需要注意顶空仪参数与气相色谱仪参数的相互统一，如气相色谱仪的汽化室温度要高于传送带温度，以方便样品的汽化。 气相色谱顶空进样器常见故障及解决方法 1．当顶空进样器显示屏出现555或000，所有温控部件不加热，进样程序不动作，吹洗键不响应时，可判定是测温电阻断路或短路，可联系厂家联系更换测温电阻即可； 2．顶空进样器不升温，对应部件的加热器烧坏或者环境温度过低，将空调温度调至15℃或联系厂家； 3．顶空进样后，色谱仪不出峰（色谱仪工作状态正常），可能出现的故障有四种：a.顶空取样针堵塞；b.进样针堵塞；c.顶空进样针出口压力小于色谱仪柱头压力；d. 顶空进样阀堵塞直接用备件中的针头更换，或者按下吹洗键，用打火机烧针头，，使堵塞的橡胶碳化后被气体吹出。同上面的步骤，先调低色谱的柱头压力，再把顶空进样针插入色谱柱样口，然后调高顶空压力； 4．色漏谱气出联峰系异家变小或重复性变差（色谱仪工作状态正常），可判定为顶空进样系统漏气，可联系厂家检修； 5．进样过程中出现异常响声，可能是取样泵减震圈损坏或者电磁阀线包异常，应立即更换减震橡胶圈； 6．取样针在不打开吹洗阀门时有气体冒出，可能是吹洗电磁阀泄露，须联系厂家更换。 本文地址：www.hxsj17.com

说起柱温箱，对于常做液相分析的人肯定不陌生，几乎是标配；柱温箱可以使得色谱保留更稳定（不受温度波动干扰，色谱重现性更好）；更好的色谱分离效率和更对称的峰形（改善范第姆特方程的传质项）。但对于做蛋白质组学的朋友来说，这个似乎并不常见，最主要的原因就是，这个产品很多实验室基本上都是自制的，没有厂家的标配产品。对于纳流色谱来说，柱温箱除了我们上面提到的好处外，还可以降低系统压力；降低系统压力可以使我们系统变得更加稳定，能够使用更细的色谱柱和更细的填料，以获得更好的分离度和系统灵敏度.

根据穗建筑[2003]45号文《关于进一步规范民用建筑工程室内环境检测工作的通知》规定：“对于以毛坯房形式竣工验收的工程，验收时室内空气污染物检测可以只检氡、氨、甲醛这三项指标”。本工程裙楼以毛坯房形式竣工验收，住宅塔楼以装修形式竣工验收，故裙楼的室内环境污染物浓度检测项目为：氡、氨和甲醛三项；裙楼的室内环境污染物浓度检测项目为：氡、氨、甲醛、苯和TVOC五项。

空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅比色定量。

媒体报道这次事件中并未发现人为添加塑化剂，但是并没有说明含量问题。据了解，白酒中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装和成品酒塑料桶包装等。邻苯二甲酸酯是一种常用的增塑剂，可增大产品的可塑性和柔韧性，广泛用于塑料产品，驱虫剂，农药载体，染料助剂，涂料及润滑油等工业产品中，本不应该出现在食品中。塑化剂DEHP的作用类似于人工荷尔蒙，会危害男性生殖能力并促使女性性早熟，长期大量摄取会导致肝癌。我公司开发的以白酒为基质的样品中16种常见塑化剂的检测方法

白酒是中国饮食文化的重要组成部分，在百姓的生活中扮演了不可或缺的角色。浓香型白酒更是白酒中百姓较喜欢的白酒类型之一。基于浓香型白酒的市场地位以及浓香型白酒的分析检测技术难点，国家质量监督检验总局以及国家标准化委员会联合其他相关部门对浓香型白酒的检测国标进行了修改并即将在2017颁布实施。我们针对浓香型白酒新国标的规定推出了能够适应新国标要求CB-FFAP白酒专用色谱柱产品解决方案。

环氧乙烷检测的概况环氧乙烷（EO）被用于医疗设备的消毒，但它是一种已知的致癌物。有关法规要求在生产和使用中要定期对其进行检测。环氧乙烷（EO）检测解决方案是用顶空气相色谱法定量测定已经消毒的医疗设备中EO含量。【分析目的】确定产品消毒后启用时间，当新产品或原材料、消毒工艺改变可能影响产品理化性能时应予测试。 【样品采集】环氧乙烷消毒后，立即从同一消毒批号的三个大包装中随机抽取一定量小包装样品，采样量至少应满足规定所需测定次数的量(留一定量在必要时进行复测用)。 分别于环氧乙烷消毒后24 h及以后每隔数天进行残留量测定，直至残留量降至本标准4.6所规定的标准值以下。

用高效液相色谱法柱后衍生荧光测定伏格列波糖片有关物质及含量。方法:以不同浓度的辛烷磺酸钠磷酸盐缓冲液(pH3.5)为流动相,检测波长:激发光波长350nm,发射光波长430nm,柱后衍生。调节流速使伏格列波糖峰保留时间约为20分钟时(有关物质),使伏格列波糖峰保留时间约11分钟时(含量测定),荧光试剂溶液的流速与流动相的流速相同,反应浴温度为100℃,冷却浴温度约为15℃。结果:本品有关物质测定时,主峰与杂质峰能较好的分离,含量测定回收率为100.2%,RSD=1.06%(n=6),重复性试验RSD=1.23%(n=6)。结论:该法快速简便,精密度高,分离效果好,结果准确.

建立一种高效、快速、样品在线预处理的柱切换柱后衍生高效液相色谱法,用以测定脂质体微球类药物前列地尔注射液中主药的含量。方法:采用 色谱柱(25 mm×4 mm,5μm)为预处理柱,以无水乙醇为洗脱液,流速为2.0 mL·min-1,柱温60℃;以 C18色谱柱(25 mm×4 mm,5μm)为压力替换柱,用以平衡系统压力,柱温60℃;采用 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以0.0067 mol·L-1磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾9.07 g,加水1000 mL使溶解,用0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至6.3)-乙腈(5∶2)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长278 nm,柱温60℃;以1 mol·L-1氢氧化钾溶液为柱后反应液,流速0.5 mL·min-1;进样量20μL。结果:前列地尔浓度在0.25~12.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9993);平均回收率(n=9)为99.25%。结论:本方法经方法学验证操作简便、准确,可作为前列地尔注射液含量测定的分析方法。

硫酸安普霉素属于氨基糖苷类药物,是兽医临床专用抗生素,主要作用于革兰氏阴性菌,临床上主要用于治疗幼畜禽的大肠杆菌和沙门氏菌感染[1]。我国2005版《中国兽药典》和《英国兽药典》[2]均已收载硫酸安普霉素质量标准。与《英国药典》相比,《中国兽药典》收载的硫酸安普霉素质量尚未对其有关物质进行控制。因此,本方法建立了高效液相色谱法测定硫酸安普霉素有关物质,为修订硫酸安普霉素质量标准和编纂2010版《中国兽药典》做技术储备。

本法参考GBT5750.9-2006生活饮用水标准检验方法，用高效液相色谱带柱后衍生系统法测定水质中呋喃丹、甲萘威氨基甲酸酯类农药残留。

反应单元 方式：反应柱尺寸：4.6mm ID x 40mm；填充材料：金刚砂惰性材料；温度范围：50-140℃（增量：1℃）；有过热断电保护装置 6)可见光度计: 单色器：消相差凹面衍射光栅；波长：570nm,440nm(700nm参比） 3.自动支持功能1)N2自动鼓入, 2)N2压力控制, 3)茚三酮回流保护装置

由压力控制阀和气体进样针组成，待样品中的挥发性物质达到分配平衡时对顶空瓶内施加一定的气压将顶空气体直接压入到载气流中．这种采样模式靠时间程序来控制分析过程，所以很难计算出具体的进样量．但平衡加压采样模式的系统死体积小，具有很好的重现性．同样为了减少挥发性物质在管壁和注射器中的冷凝，应该对管壁和注射器加热到适当的温度，而且在每次进样前用气体清洗进样针。

具有预加热模块:保证样品与衍生试剂完全反应,实验重新性好. 具有制冷降温模块:确保检查器流通池不受高温影响而破裂.

6号溶剂油又称6号溶剂，6号抽提溶剂油，外观为无色透明液体，是各种低级烷烃的混合物。产品馏份范围较工业己烷宽，具有工业己烷类似的性质。能与除蓖麻油以外的多数液态油脂混溶，可溶解低级脂肪酸。6号溶剂其主要成分是正已烷和庚烷，此外还含有少量苯、甲苯等有害物质，是一种麻醉呼吸中枢具有一定毒性的溶剂。由于6号抽提溶剂中含有对人体有害的苯、芳烃、硫等物质，对人体神经系统、脏器会有一定的伤害，使神经细胞内类脂平衡失调，导致各种人体机能紊乱，食用油中溶剂残留量过高，长期食用会导致人精神麻痹甚至瘫痪。根据GB/T 5009.37-2003食用植物油卫生标准，武汉恒信仪器有限公司针对客户需求提供分析食用油中6号溶剂残留的解决方案。

主要检测仪器：GC2020N气相色谱仪 检测目的: 气相色谱仪测定工业冰乙酸中甲酸的含量。 检测方法: 工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX 103柱上分离，热导检测器检测，乙酸乙酯为内标物，内标法定量。 检测条件： GC2020N气相色谱仪,热导检测器,色谱柱：1.5～2.0m，内径2～3mm的不锈钢管或硼硅玻璃管。汽化室温度：150℃。检测室温度：150℃。柱箱温度：110℃。桥电流：135mA。载气流速：50mL/min。定量方法内标法。 检测结论:所测民化学分析法结果十分接近，最小检出量可达０．１３μｇ，具有较满意的准确度和精密度，重现性好,精度高。

主要检测仪器：GC2020N气相色谱仪 检测目的: 丁草胺为酰胺类选择性内吸传导除草剂，主要通过杂草的幼芽吸收，而后传导全株而起作用。植物吸收丁草胺后，在体内抑制和破坏蛋白酶，影响蛋白质的形成，抑制杂草幼芽和幼根正常生长发育，从而使杂草死亡。在此过程中，稻谷吸收该药物在大米中有残留，对人畜低毒，对皮肤、眼睛有刺激作用。 我国已制定大米中丁草胺残留量标准，规定丁草胺在大米中的残留量限量为0.5mg/kg。使用气相色谱仪检测大米中丁草胺残留量的方案适用于此标准。 检测方法: 利用直接进样色谱法,在色谱柱上进行分离,效果良好。 检测条件： 色谱柱温度：220℃； 检测器温度：250℃； 进样口温度：240℃； 进样量：1.0μL； 气流条件：氮气30mL/min。 色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2.0m，内填涂以3%OV-17固定液的80目~100目，Chromosorb W AW DMCS固定相； 结论:方法准确可靠，可用于大米中丁草胺溶剂测定。

　非甲烷总烃通常是指除甲烷以外的所有可挥发的碳氢化合物（其中主要是C2～C8），又称非甲烷总烃。 大气中的NMHC超过一定浓度，除直接对人体健康有害外，在一定条件下经日光照射还能产生光化学烟雾，对环境和人类造成危害。 监测环境空气和工业废气中的NMHC有许多方法，但目前多数国家采用气相色谱法。因此我们采用双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱法分别测出总烃和甲烷的含量，两者之差为NMHC的含量。在规定的条件下所测得的NMHC是于气相色谱氢火焰离子化检测器有明显响应的除甲烷外碳氢化合物总量，以碳计。

气体采样袋由多层铝塑复合膜制成，渗透率低，气密性好，吸附小，化学性质稳定。气袋装有塑料接口或金属接口，充放气置换方便。独特的高弹性抗撕裂橡胶取样垫专用于针筒取样，适于充装各种气体，如：硫化物、卤化物、及有机气体。广泛用于石油化工、环保监测等气体样品采集和保存，是橡胶球胆优异的替代产品。 ? 气体采样袋使用指南： 1、充气压力不宜超过2900Pa（300mm水柱），最佳使用压力为500Pa（50mm水柱），直观观察为气袋充分鼓起；但用手指按压并不分绷紧。 2、使用温度，金属接口－30℃－＋60℃，塑咀接口－10℃－＋60℃，塑阀接口－10℃－＋60℃。 3、贮存和使用时，远离明火及高温，避免尖物刺破。 4、充装标准气体或采样时，必须用预装气体置换3次。 5、在分析取样前，用手轻揉摇晃3分钟，袋内装有搅动片。 6、高弹性取样垫，用于针头取样。当针头拨出后，立即略用力揉取样垫，以利于刺口恢复，确保气密性。 7、金属咀接口可充放及针头取样，双金属咀接口置换更方便。属咀材质为铜合金镀镍，不宜充装腐蚀性气体。 8、直通塑咀接口可充放及针头取样，双直通塑咀接口置换更方便。直通塑咀材质为ABS，可充装有一定腐蚀性气体。 9、直通塑阀接口为二通阀，只能全开或全闭，不能调节流量，可充放。手拧阀杆顺时针方向为关，逆时针方向为开。双直通塑阀置换更方便，直通塑阀材质为聚乙丙烯，可充装有一定腐蚀性气体。 10、侧向塑阀接口为二通阀，只能全开或全闭，不能调节流量，可充放。侧向塑阀上端设取样孔，可针头取样。手拧阀杆顺时针方向为关，逆时针方向为开。双侧向塑阀置换更方便，侧向塑阀材质为ABS，可充装有一定腐蚀性气体。 11、金属阀接口为二通阀，只能全开或全闭，不能调节流量，可充放。双金属阀置换更方便，金属阀材质为铜合金镀镍，不宜充装腐蚀性气体。 12、各种接口与仪器设备、装置连接宜采用相应通径胶管，软PVC、四氟管过度。 13.气体采样袋规格：0.5L－40L，接口有金属咀、金属阀、直通塑咀，直通塑阀，侧向塑阀等。 本文地址：www.hxsj17.com

在进行液相色谱仪分析实验时，流动相再进入仪器之前，必须使用超声波清洗机进行简单的除气泡处理，以防对泵造成损害，对检测结果造成干扰。若在检测过程中发现液相色谱仪恒流泵里有气泡，须及时进行排除，排除高压液相色谱仪泵中气泡的方法如下。 （1）首先，检查流动相储液瓶中的溶剂过滤头是否阻塞。具体做法：将输入三通器上的溶剂塑料连接管的卸下，将流动相储液瓶置于高位，利用压差使溶液流出。如果溶剂流的很顺畅，说明溶剂过滤头是好的。如果是一滴一滴的流出，则说明过滤头阻塞，需要超声清洗，复原。 （2）用堵头将仪器的高压液流输出口封住（将色谱柱连在管路上），可避免在抽液时将空气抽入管路内。将仪器所配的注射器及塑料连接管插到放空阀的导管上，逆时针旋开放空阀旋钮，抽液5-10mL，将泵的流速设定在每分钟一毫升的流速。启动泵，观察塑料连接管的流动溶液是否还有气泡。如没有气泡说明从过滤头到放空阀这一段已将气泡排除。 （3）将泵关闭，将堵头从仪器的高压液流输出口去掉（将色谱柱从管路上卸掉）使输出口放空。顺时针关闭放空阀旋钮，将泵的流速设定在3-5mL的流速，将泵内的阻尼器和压力传感器的气泡赶出，流出溶液10-15mL将泵关闭。连接上色谱柱，将流速设定在每分钟一毫升，启动泵，观察压力及压力脉动。 （4）用水和异丙醇（甲醇）交替冲洗泵的内腔，使吸附在内墙壁上的气泡赶出。 （5）应用快速降压法赶出气泡：用小堵头将泵的流动相输出口堵上，将流速设定在1毫升/分，将柱前压力升至20Mpa左右，将排空阀快速打开，重复2~3即可。 本文地址：www.hxsj17.com

二噁烷主要来源于某些表面活性剂（清洁剂、起泡剂、乳化剂等）原料中的杂质，其化学名称为1，4-二氧六环，也称1，4-二氧杂环己烷。二恶烷最常见的用途是溶剂、乳化剂、去垢剂等，它可以用于生产农药、医药产品、染料、乙酸纤维素、树脂、植物油、矿物油等的溶剂，也用于油漆、清漆、增塑剂、润湿剂、香料等生产过程。二恶烷通过吸入、食入、经皮吸收进入体内。有麻醉和刺激作用，在体内有蓄积作用。接触大量蒸气引起眼和上呼吸道刺激，伴有头晕、头痛、嗜睡、恶心、呕吐等。可致肝、皮肤损害，甚至发生尿毒症。目前主要采用顶空气相色谱法检测表面活性剂中二噁烷。 1.检测原理 在顶空瓶中称量样品，然后加入标准溶液。该密封瓶被放入顶空进样仪器中并达到热平衡。蒸汽相中的气体部分用升温程序毛细管柱或填充柱分离，火焰离子检测器、采用内标法进行定量分析。 2.检测仪器 气相色谱仪（配备程序升温装置和氢火焰离子化检测器（FID）、顶空进样器、20mL顶空进样瓶、手动封口钳）。 3.检测试剂和材料 1,4-二恶 （纯度≥98%，密度为1.03g/mL，20℃）；4-甲基-1,3-二恶烷 （纯度≥98%，密度为0.98g/mL，20℃，内标物）；N,N-二甲基甲酰胺（DMF应该对1,4-二恶烷和4-甲基-1,3-二恶烷的峰不产生干扰）。 4.色谱条件 色谱柱：毛细管柱（50m×0.53mm，5.0μm），采用程序升温方法，色谱柱初始温度上设定为60℃，保持3min，以4℃/min的速率将温度升至80℃，再以30℃/min将温度升至300℃，维持5min。进样口温度为200℃，检测器温度为325℃，进样量为1mL。载气为氮气，流速控制为10mL/min。 5.检测结果 采用顶空气相色谱法检测表面活性剂中二噁烷的方法检测灵敏度高，重现性好，内标法定量分析准确可靠。 本文地址：www.hxsj17.com

药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。根据产品规范、药品生产质量管理规范，结合生产工艺的特点，制定了药品中常见的残留溶剂相应的限度。使用气相色谱仪检测药品中有机溶剂残留的方法步骤如下。 一、检测样品溶液的制备 1、顶空进样 除另有规定外，精密称取供试品0.1~1g；通常以水为溶剂；对于非水溶性药物，可采用 N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或其它适宜溶剂；根据供试品和待测溶剂的溶解度，选择适宜的溶剂且应不干扰待测溶剂的测定。根据品种项下残留溶剂的限度规定配制供试品溶液，其浓度应满足系统定量测定的需要。 2、溶液直接进样 精密称取供试品适量，用水或合适的有机溶剂使溶解；根据品种项下残留溶剂的限度规定配制供试品溶液，其浓度应满足系统定量测定的需要。 3、对照品溶液的制备 精密称取各品种项下规定检查的有机溶剂适量，采用与制备供试品溶液相同的溶剂制备对照品溶液；如用水作溶剂，应先将待测有机溶剂溶解在 50%二甲亚砜或N，N-二甲基甲酰胺溶液中，再用水逐步稀释。若为限度检查，根据残留溶剂的限度规定确定对照品溶液的浓度；若为定量测定，为保证定量结果的准确性，应根据供试品中残留溶剂的实际残留量确定对照品溶液的浓度；通常对照品溶液的色谱峰面积与供试品溶液中对应的残留溶剂的色谱峰面积以不超过 2 倍为宜。必要时，应重新调整供试品溶液或对照品溶液的浓度。 二、测定方法 1.毛细管柱顶空进样等温法 当需要检查的有机溶剂的数量不多，并极性差异较小时，可采用此法。 色谱条件：柱温一般为 40~100℃；常以氮气为载气，流速为每分钟1.0~2.0ml；以水为溶剂时顶空瓶平衡温度为 70~85℃顶空瓶平衡时间为30~60分钟；进样口温度为200℃；如采用火焰离子化检测器（FID），温度为250℃。 测定方法：取对照品溶液和供试品溶液，分别连续进样不少于2次，测定待测峰的峰面积对色谱图中未知有机溶剂的鉴别。 2.毛细管柱顶空进样系统程序升温法 当需要检查的有机溶剂有机溶剂数量较多，且极性差异较大时，可采用此法。 色谱条件：柱温一般先在40℃维持8分钟，再以8℃/min的速度升至120℃，维持10分钟；以氮气为载气，流速为每分钟2.0ml；以水为溶剂时顶空瓶温度平衡温度为70~85℃顶空瓶平衡时间30~60分钟；进样口温度为200℃；如采用FID检测器，温度为250℃。 测定方法：取对照品溶液和供试品溶液，分别连续进样不少于2次，测定待测峰的峰面积。对色谱图中未知有机溶剂的鉴别。 3.溶液直接进样法 可采用填充柱，亦可采用适宜极性的毛细管柱测定法取对照品溶液和供试品溶液，分别连续进样2~3次，测定待测峰的峰面积。 三、计算法 (1) 限度检查：除另有规定外，按品种项下规定的供试品溶液浓度测定。以内标法测定时，供试品溶液所得被测溶剂峰面积与内标峰面积之比不得大于对照品溶液的相应比值。以外标法测定时，供试品溶液所得被测溶剂峰面积不得大于对照品溶液的相应峰面积。 (2) 定量测定：按内标法或外标法定量分析各残留溶剂。 本文地址：www.hxsj17.com

顶空进样系统就是将固态或液态的供试样品密封在一个小瓶中（瓶内保留一定的空间），在恒定的温度下保温一段时间，样品中的挥发性组分在气相和非气相（液相或固相）间达到平衡，由进样器自动吸取一定体积的顶部空间气体注入气相色谱仪中，从而测定供试样品中挥发性组分的成分和含量。顶空进样是一种样品前处理方法，尤其适用于复杂基体中挥发性残留物的分析。 顶空进样分析的原理是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样中的含量。这是一种间接地测定方法，其基本的理论依据：在一定条件下，气相和凝聚相（液相或固相）之间存在着分配平衡。 作为顶空部分最关键的就是取样和进样过程，取样取的是用气体做“溶剂”萃取样品中的挥发性组分，进样进的是含有产品中挥发性物质的气体。 顶空技术依据其不同的取样和进样方式可分为静态顶空和动态顶空进样方式。 静态顶空进样：将样品放置在一密闭容器中，在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡，取气相部分进入GC分析，又称平衡顶空或者一次气相萃取。静态顶空的原理：当在一定温度下达到气液平衡时有cg=co/(K＋β)，其中： cg指气体样品的浓度，co指样品的原始浓度K 和β，一个给定的平衡系统中， K 和β 均为 常数。即在平衡状态下，气相的组成与样品原来的组成为正比关系，当用GC分析得到cg后，就可以算出原来样品的量。静态顶空技术的适用范围是待检测分析物在200℃以下挥发；当要分析的样品是固态的、膏状的或液态的，都必须进行样品前处理后才能进入GC进样口的。 静态顶空进样的优点是：样品基质（如水）的干扰极小；仪器较简单，不需要吸附装置；挥发性样品组分不会丢失；其缺点是：灵敏度稍低、难以分析较高沸点的样品。 动态顶空进样：在样品中连续通入惰性气体，挥发性组分即随该萃取气体中样品中溢出，然后通过一个吸附装置（补集器）将样品浓缩，最后再将样品解吸进入气谱分析。这是一种连续的多次气相萃取，直到样品中的挥发性组分完全萃取出来。 动态顶空进样的优点是：可将挥发性组分全部萃取出来，并在捕集装置中浓缩后分析，灵敏度较高，且比静态顶空应用范围更广，可使用于沸点较高的组分；其缺点是仪器较复杂，吸附和解吸可能造成样品组分的丢失，样品基质可能干扰分析。 按照进样方式的不同，顶空进样可分为手动进样、自动进样。 手动进样是指在一定温度下达到平衡后采用气密注射器（普通的不可用）从容器中抽取顶空气体样品注射入GC分析的方式。 自动顶空进样的三种方式：采用注射器进样采用气密自动注射器和增加了样品的加热和平衡模块进样；压力平衡顶空进样系统；负压取样定量管进样系统。负压取样/定量管进样的步骤如下：A、平衡，将样品定量加入顶空样品瓶，加盖密封，然后置于顶空进样器的恒温槽中，在设定的温度和时间条件下进行平衡。此时载气直接进入GC进样口，同时用低流速吹扫定量管，然后放空，避免定量管被污染；B、取样，待样品平衡后，将取样探头插入样品瓶的顶空部分，取样泵及样品阀打开，样品瓶中的气体被抽出并流入定量管，取样时间等由自动进样器控制；C、进样，六通阀切换，使载气吹扫定量管，将样品带入GC分析。这就完成了一次的顶空GC分析，然后将取样探头移到下一个样品瓶，根据GC的分析时间长短，在某一时刻开始对下一样品重复上述操作。 本文地址：www.hxsj17.com

1、调节载气系统压力和流量 打开载气和压缩空气钢瓶高压开关后，首先调低色谱仪载气系统的柱头压力到0.01Mpa，然后把顶空进样器的进样针插入色谱仪的注样口内（用随机支架固定进样针套管），然后通过调节顶空进样器前面板的稳压阀来满足色谱仪所需的柱流量；对于毛细管柱系统，当使用内径小于0.32mm的毛细管时，色谱仪应采用分流进样模式；对于配备电子流量/电子压力控制的气相色谱仪，推荐色谱仪使用恒流模式，然后根据色谱仪的柱头压力来调节顶空进样器载气压力，并使其稍高于色谱仪柱头压力即可。 2、设定色谱仪工作状态 根据检测所需的检测器、色谱柱、和要分析的样品种类设定色谱仪的工作条件（注样器温度、色谱柱温度、检测器温度）。 3、设定恒温箱、阀箱、管路温度 打开顶空进样器的电源开关， 电气系统自检后，通过按键盘上的“样品”、“阀箱”、“管路”、 数字键以的及“输入”键，根据分析要求分别输入需要的样品、阀箱、管路的温度值（为避免样品在传输时发生冷凝现象），阀箱、管路温度高于样品温度20-25℃）。 4、放置样品瓶 当温度达到设定值后,，稳定10分钟,，再将密封好的装有样品的顶空瓶放入印有号码的加热筒中，平衡30分钟。顶空瓶内的样品量一般不要超过顶空瓶容量的1/2，当样品的恒温温度高于100℃时，请注意选择合适的溶剂，以免瓶内压力过高造成密封垫漏气或瓶子破损。同时，请带手套拿取瓶子以免烫伤。 5、吹洗取样针 拿住取样针管, 同时按下面板上的“吹洗”键,吹洗气将吹洗取样系统中的空气或上次取样的残余气（此时,吹洗状态灯红色亮），再次按面板上的“吹洗”键，吹洗电磁阀关闭（此时,吹洗状态灯红色灭）。吹洗时间应根据样品的浓度来确定，一般情况10～20秒左右，当样品浓度较高时，适当延长吹洗时间。 6.顶空温度设定 （1）样品炉温 样品平衡温度极大地影响分析物在顶空气相中的浓度。总的来说，增加炉温，进入气相色谱的分析物量和方法的灵敏度都增加。确保安全操作和满足所需分析灵敏度前提下，炉温提高能获得最好的结果。 （2） 进样阀温度 应设定阀箱温度稍高于炉温20℃～25℃以获得最高的准确度 。 （3）传输管温度 应设定传输管温度等于或高于进样阀温度20℃～25℃。 7.气体调节 载气流速应设定足够高的载气流速把顶空样品吹出样品定量环载入色谱，避免流速过低造成峰形展宽。对填充柱色谱，标准的30mL/min载气流量就可；当使用毛细柱时，最好开启柱头分流，提高样品气传输的流速，减少流速过低造成峰形展宽。但是大流量将影响柱容量和分流比：分流率越高，结果灵敏度越低，因此要求适当地调节载气流速。吹扫气压力设定为0.2～0.3Mpa。 本文地址：www.hxsj17.com

气相色谱仪因其灵敏度高的特点被运用于白酒的定量分析中，然而在分析过程中，无论是使用毛细管色谱柱还是填充色谱柱，都很难进行绝对的定量计算，能够做到的只能是尽量坚守试验中的误差。怎样才能把误差减少到最低限度以及正确评价定量误差？本文主要讨论气相色谱仪在白酒内标定量分析中减少误差的方法。 一、?取样的代表性? 现在大多数产品是中低度酒，由于酒中组分物化特性的影响，致使酒中许多微量成分将分布于不同层次或界面，因此应从酒库取样到色谱室分析的全过程应考虑取混匀后的酒样，如果不注意取样的方式方法，将会给定量工作造成误差。? 二、?定量响应因子的准确性? ??在实际定量工作中，往往引入相对响应因子进行计算，而定量响应因子的准确与否，直接关系到分析结果的可靠程度。若需求得有效的f值，原则上以组份含量相当为依据：一方面，将待测纯组份与纯标准物配成一定比例的混合试样；另一方面以标准样品、混标，专著文献f值等为实际应用f值，必要时可做部分组份的回收实验加以验证后方可使用。? 三、?注射器针外壁的清洁? ??对毛细管柱头进样来说，在进样的过程中沉积在壁上的物质在高温汽化下瞬间发生转移，从而造成定量分析结果的某些偏差，所以在分析不同种类型酒时应严格注意注射器针外壁的清洁。将注射器针浸入溶剂方可达到有效的清洁，也可定期进行清洗。? 四、?进样技术的影响? ??定量分析的精密度与准确度依赖于进样的重复性和操作技术。针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式（柱上进样、分流/不分流进样），对插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求，对于大口径柱止进倦毛细管柱，进入柱子的样品量有很好的重现性。对于中口径、细口径分流/不分流进样毛细管柱，当分析的样品组份浓度范围较宽、沸点范围也宽时易产生分流失真，浓度低和沸点高的组份样品回收率低，精密度也差。总之，任何一种进样方法都不能适应所有类型的样品分析，这需要色谱工作者在实际工作中加以选择优化。? 五、?硅胶垫的使用周期? ??硅胶垫的使用频率一般以进样次数作比较，当硅胶垫使用15至20次以上时，应注意及时更换。如果使用国产仪器配套使用的填充柱，应同时擦净内衬管，否则易造成漏气使基线呈台阶、峰型、出现异常等，影响分析结果的可靠性。? 六、?进样量的大小? ??白酒色谱定量使用内标法，虽然进样量的大小对计算结果无明显影响，但对现行使用的毛细管柱色谱却影响很大。首先，进样量的大小直接影响着分离与定性；第二，进样量的大小直接影响着出峰保留值的变化，造成部分峰保留时间的错位现象，从而影响定量结果，尤其对工作量大、样品较多更不适宜，对于普通填充柱色谱进样量的大、小影响不是太大，但进样量不当也会造成合峰出现，对于毛细管柱来说，这里所谈的进样量与分流比类同。? 七、?标样的定期校正? ??为确保检测数据的可靠性，应定期进行仪器间的相互校正及标样的校验等，从而进一步了解整个色谱系统的运行情况。? 八、?怎样正确评价定量误差? 1、?单位的一致性? ??对于填充柱色谱定量的单位通常以mg/100ml，而毛细管色谱定量的单位以mg/100ml计，所以在做分析比较以及评价误差的同时，应考虑单位的一致性。? 2、?含量的一致性? ??无论是标准样品还是色谱纯标样，求f值（响应因子值）时的样品含量与日常分析中酒样含量同样也存在着是否一致的问题。众所周知：含量搞低有不同的误差范围，含量高组份相对的百分误差偏低，含量低组份相对百分误差较高，所以在含量之间的不协调或含量相差悬殊，易造成分析误差的某些偏见，不能对分析结果的误差进行正确的评价。 本文地址：www.hxsj17.com

气相色谱仪填充柱在实际分析工作中的应用非常普遍，填充色谱柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高。以下详细介绍气象色谱柱的填料极性及其适用范围以及选择标准。

葛粉是淡棕色的粉末，是《中华本草》收载的草药，药用来源为为豆科植物野葛、甘葛藤的块根。葛粉具有清热降火、滋阴解毒、升阳生津、开胃进食之功效，对治疗和预防胸膈烦热、中风头痛、高血压、冠心病、降血脂、抗癌、消癌肿、减肥胖、抗衰老等均有特殊功效。同时，经现代科学检测，本品含人体必需的锌、铁、钙、维生素B1、B2等微量元素及多种氨基酸，是营养价值很高的天然食品。 本文地址：www.hxsj17.com

电子捕获检测器（ECD）是一种灵敏度高，选择性强的检测器。在气相色谱仪检测中，ECD只对具有电负性的物质，如含S、P、卤素的化合物，金属有机物及含羰基、硝基、共轭双键的化合物有输出信号；而对电负性很小的化合物，如烃类化合物等，只有很小甚至无输出信号。被测物的电负性越大，ECD的检测限越小（可达10-12～10-14g），所以ECD适于分析的物质是痕量电负性化合物。虽然ECD的线性范围较窄，但ECD仍然被广泛用于生物、医药、农药、环保、金属螯合物及气象追踪等领域。 ECD使用中最重要的是始终保持系统的洁净，有了污染要及时发现、及时排除。为使定量准确，要注意防止ECD过载，还要注意安全(严禁超温使用)。