气相色谱仪在白酒定量分析中减少误差的方法

气相色谱仪因其灵敏度高的特点被运用于白酒的定量分析中，然而在分析过程中，无论是使用毛细管色谱柱还是填充色谱柱，都很难进行绝对的定量计算，能够做到的只能是尽量坚守试验中的误差。怎样才能把误差减少到最低限度以及正确评价定量误差？本文主要讨论气相色谱仪在白酒内标定量分析中减少误差的方法。 一、?取样的代表性? 现在大多数产品是中低度酒，由于酒中组分物化特性的影响，致使酒中许多微量成分将分布于不同层次或界面，因此应从酒库取样到色谱室分析的全过程应考虑取混匀后的酒样，如果不注意取样的方式方法，将会给定量工作造成误差。? 二、?定量响应因子的准确性? ??在实际定量工作中，往往引入相对响应因子进行计算，而定量响应因子的准确与否，直接关系到分析结果的可靠程度。若需求得有效的f值，原则上以组份含量相当为依据：一方面，将待测纯组份与纯标准物配成一定比例的混合试样；另一方面以标准样品、混标，专著文献f值等为实际应用f值，必要时可做部分组份的回收实验加以验证后方可使用。? 三、?注射器针外壁的清洁? ??对毛细管柱头进样来说，在进样的过程中沉积在壁上的物质在高温汽化下瞬间发生转移，从而造成定量分析结果的某些偏差，所以在分析不同种类型酒时应严格注意注射器针外壁的清洁。将注射器针浸入溶剂方可达到有效的清洁，也可定期进行清洗。? 四、?进样技术的影响? ??定量分析的精密度与准确度依赖于进样的重复性和操作技术。针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式（柱上进样、分流/不分流进样），对插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求，对于大口径柱止进倦毛细管柱，进入柱子的样品量有很好的重现性。对于中口径、细口径分流/不分流进样毛细管柱，当分析的样品组份浓度范围较宽、沸点范围也宽时易产生分流失真，浓度低和沸点高的组份样品回收率低，精密度也差。总之，任何一种进样方法都不能适应所有类型的样品分析，这需要色谱工作者在实际工作中加以选择优化。? 五、?硅胶垫的使用周期? ??硅胶垫的使用频率一般以进样次数作比较，当硅胶垫使用15至20次以上时，应注意及时更换。如果使用国产仪器配套使用的填充柱，应同时擦净内衬管，否则易造成漏气使基线呈台阶、峰型、出现异常等，影响分析结果的可靠性。? 六、?进样量的大小? ??白酒色谱定量使用内标法，虽然进样量的大小对计算结果无明显影响，但对现行使用的毛细管柱色谱却影响很大。首先，进样量的大小直接影响着分离与定性；第二，进样量的大小直接影响着出峰保留值的变化，造成部分峰保留时间的错位现象，从而影响定量结果，尤其对工作量大、样品较多更不适宜，对于普通填充柱色谱进样量的大、小影响不是太大，但进样量不当也会造成合峰出现，对于毛细管柱来说，这里所谈的进样量与分流比类同。? 七、?标样的定期校正? ??为确保检测数据的可靠性，应定期进行仪器间的相互校正及标样的校验等，从而进一步了解整个色谱系统的运行情况。? 八、?怎样正确评价定量误差? 1、?单位的一致性? ??对于填充柱色谱定量的单位通常以mg/100ml，而毛细管色谱定量的单位以mg/100ml计，所以在做分析比较以及评价误差的同时，应考虑单位的一致性。? 2、?含量的一致性? ??无论是标准样品还是色谱纯标样，求f值（响应因子值）时的样品含量与日常分析中酒样含量同样也存在着是否一致的问题。众所周知：含量搞低有不同的误差范围，含量高组份相对的百分误差偏低，含量低组份相对百分误差较高，所以在含量之间的不协调或含量相差悬殊，易造成分析误差的某些偏见，不能对分析结果的误差进行正确的评价。 本文地址：www.hxsj17.com