主要检测仪器：GC2020N气相色谱仪 检测目的: 酚是一种中等强度的化学毒物，与细胞原浆中的蛋白质发生化学反应。低浓度时使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固。酚类化合物可经皮肤粘膜、呼吸道及消化道进入体内。低浓度可引起蓄积性慢性中毒，高浓度可引起急性中毒以致昏迷死亡。一般来讲，酚进入人体后机体通过自身的解毒功能使之转化为无毒物质而排出体外。只有当摄入量超过解毒功能时才有蓄积而导致慢性中毒，表现为头晕、头痛、精神不安、食欲不振、呕吐腹泻等症状。酚类化合物的毒性以苯酚为最大，通常含酚废水中又以苯酚和甲酚的含量最高。目前环境监测常以苯酚和甲酚等挥发性酚作为污染指标。主要是使用气相色谱仪进行检测分析。 检测方法: 利用直接进样色谱法,在色谱柱上进行分离,效果良好。 检测条件： 30米石英毛细管柱，采用SPL分流不分流进样器，氢火焰离子化检测器。 柱温：185℃（或者程序升温），进样器检测器250℃，载气：N2为20mL/min 检测结论:方法准确可靠，可用于酚类产品测定。

（1）气相色谱仪使用时，务必检查一下微机控制系统机架右面下方的TCD桥电流钮子开关状态，应处在正确的位置，例如使用FID时，钮子开关应放在桥电流断开位置；否则在面板按键操作时一不小心误按TCD桥流按键，就会造成TCD热导元件的损坏； （2）热导检测器的操作必须严格遵守热导检测器先通载气后通热导恒流源的操作原则。在长期停机后重新启动操作时，应先通载气15分钟以上，然后检测器通电，以保证热导元件不被氧化或烧坏； （3）TCD桥电流设置大小与载气种类有关，也与热导池工作温度有关，并要考虑被分析对象对灵敏度的要求，具体请参照热导池桥电流给定曲线； （4）使用热导检测器时，必须并联装接双柱，如果采用TC-4微型热导池联用毛细管色谱柱，则另一路必须也装上柱子或空柱管，这样保证了热导池的二路气室中都通载气。如果只装一根柱子，则不装柱的另一路热导元件就会因不通气而被烧坏； （5）更换汽化室硅橡胶垫时，务必先把热导池桥电流关掉，换好硅橡胶垫后，通载气几分钟后再接通桥电流； （6）柱箱温度的设置必须低于色谱固定液的最高使用温度，检测器温度的设置应保证样品在检测器中不冷凝，汽化室进样器系统的温度设置应高于样品组份的平均沸点，一般应高于柱箱温度30～50℃； （7）用平面六通阀作气体进样时，取样的气体流量和压力每次要保持重复一致，才能保证分析的重复性，平面六通阀旋转时只能放置在二端位置而不能放在中间，中间位置将会导致载气被切断不通，从而会造成热导元件损坏； （8）气相色谱仪气路中稳压阀，一般在出厂前都调整好用户不必再变动，若需重新调整则必须注意稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa的条件下才能稳压作用，即如果稳压阀输出压力要求在0.15MPa，则稳压阀输入压力必须大于0.2MPa，气相色谱仪上的稳压阀入口压力不得超过0.6MPa，超过了要损坏稳压阀； （9）在国内热导检测器最被广泛采用的载气是用氢气，载气通入气相色谱仪前应先通过气体净化管，气体净化管内装有分子筛，用来吸除载气中水份，内装105催化剂，用来吸除载气中氧，除去水份和氧是为了保护色谱柱和检测器，延长使用寿命。所以，气体净化管内的吸附剂必须定期活化处理，以保持净化效果； （10）气相色谱仪使用后关机时，必须牢记在热导池出口接头处旋上闷头螺帽，防止在切断载气后，外界空气中氧返进色谱柱和检测器系统，是为了保护色谱柱和检测器，在高温使用后，尤其要注意必须在柱箱和检测器温度降到70℃以下，才能关闭气源； （11）在使用气相色谱仪进样分析达一定次数后，由于色谱柱（不管是填充柱还是毛细柱），内积累吸附了一些水份或其它物质，将会影响柱效和基线稳定性，因此必须对色谱柱进行活化处理，长期停用的柱子，在重新使用前也须活化处理。在气相色谱仪上进行活化处理的简单方法就是通高纯氮并将柱子加热恒温，氮气流量50～60ml/min左右，柱子活化温度取比固定液最高使用温度低10℃左右，对气固吸附色谱用常用吸附剂：分子筛类活化温度为300℃；硅胶、活性炭、GDX类活化温度为200℃。活化时间一般3～4小时，然后自然冷却（氮气仍在流通）。柱子活化时，必须将柱子出口端从检测器的接头上拆下来，防止在柱活化处理过程中将有害物质带进检测器系统造成污染； （12）色谱柱连接用密封圈可根据不同使用温度采用不同材料，一般在200℃以下可采用硅橡胶圈，200℃～250℃以下可采用聚四氟乙烯圈，250℃以上可采用紫铜圈或柔性石墨圈； （13） 在采用小口径毛细柱分流进样时，用户可在分流气路中分流调节阀前的流路中自行串接一段（3×0.5mm管，长50～60mm）活性炭（40～60目）吸附管用以吸附有机物保护分流调节阀； （14）TCD载气出口及分流出口流量除了用皂膜流量计来精确测定外，还可在主机左侧外装一只6～60ml/min的玻璃转子流量计来连续监视； （15）载气2路，主要做填充柱，载气1路主要做毛细柱（也可做填充柱），做毛细柱时，稳流阀应全打开为佳，毛细柱流量用稳压阀来调节，保证分流流量调节时，毛细柱流量不变；载气1路做填充柱时，稳压阀全打开，用稳流阀来调节柱流量。隔膜清扫气流量一般在2～10ml/min，可在出口处用皂膜流量计或浮子流量计测量；

主要检测仪器：GC2020N气相色谱仪 检测目的: 薄荷醇是薄荷和欧薄荷精油中的主要成分，以游离和酯的状态存在。薄荷醇可从薄荷油分离得到，也可由香茅醛或百里酚制造。薄荷醇是一种重要香料。左旋薄荷醇由于其清凉效果，大量用于香烟、化妆品、牙膏、口香糖、甜食和药物、涂擦剂[发挥局部止痒、止痛、清凉及轻微局麻等作用，也起促渗透剂作用]中。建立恩曲他滨原料药中挥发性杂质，包括9种残留溶剂和工艺杂质一薄荷醇限度检查的气相色谱仪测定方法。 检测方法: 残留溶剂检查以顶空气相色谱法，氢火焰离子检测器，色谱柱为石英毛细管色谱柱：DB-1（60m×0．32mmX1um），外标法定量；薄荷醇的检测以直接进样气相色谱法. 氢火焰离子检测器，色谱柱为石英毛细管色谱柱：DB-1（60m×0．32mmX1．00μm），内标法定量（以乙酸乙酯为内标）。 检测条件： 载气: 氢气 55cm/sec 柱箱温度:105度等温 进样方式:分流比1:100 进样口温度：250度 1ug/ul 标榜的三氯甲烷溶液 进样量：1ul 检测器: FID,300度 氮气尾吹气:30ml/min。 检测结果： 9种溶剂在对照溶液浓度的20％～150％的范围内，峰面积与浓度线性关系良好，9种溶剂的平均加样回收率均在80％以上；薄荷醇在25．0～187．5μg／ml浓度范围内呈良好的线性关系，平均加样回收率为103．2％（RSD=1．67％）。结论两种气相色谱方法简单、准确、可靠，可用于恩曲他滨原料药残留溶剂和薄荷醇杂质的限度控制。 本文地址：www.hxsj17.com

主要检测仪器：GC2020N气相色谱仪 检测目的: 丁草胺为酰胺类选择性内吸传导除草剂，主要通过杂草的幼芽吸收，而后传导全株而起作用。植物吸收丁草胺后，在体内抑制和破坏蛋白酶，影响蛋白质的形成，抑制杂草幼芽和幼根正常生长发育，从而使杂草死亡。在此过程中，稻谷吸收该药物在大米中有残留，对人畜低毒，对皮肤、眼睛有刺激作用。 我国已制定大米中丁草胺残留量标准，规定丁草胺在大米中的残留量限量为0.5mg/kg。使用气相色谱仪检测大米中丁草胺残留量的方案适用于此标准。 检测方法: 利用直接进样色谱法,在色谱柱上进行分离,效果良好。 检测条件： 色谱柱温度：220℃； 检测器温度：250℃； 进样口温度：240℃； 进样量：1.0μL； 气流条件：氮气30mL/min。 色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2.0m，内填涂以3%OV-17固定液的80目~100目，Chromosorb W AW DMCS固定相； 结论:方法准确可靠，可用于大米中丁草胺溶剂测定。

热导检测器是目前气相色谱仪上应用的较为广泛的一种通用型检测器，对有机、无机样品均有响应，而且不破坏样品，可用于常量和微量分析。 气相色谱仪热导检测器是用热电阻式传感器组成的一种检测装置，是基于气体热传导原理和热电阻效应。本检测器的热电阻是采用铼钨丝材料制成的热导元件。并装在金属（不锈钢或黄铜）热导池池体的气室中，在电路上联接成典型惠斯顿电桥电路。 当热导池气室中流经的载气成份和流量稳定，热导池池体温度恒定，流经钨铼丝热电阻的电流恒定时，热电阻上产生的热能与通过载气热传导到池体等因素所失散的热能相平衡，由钨铼丝热电阻组成的电桥电路就处于平衡状态。当被测气体组份被载气带入气室时，就发生了一系列的变化：气室中的气体组成变化混合气体导热系数变化热电阻温度变化热电阻阻值变化电桥平衡被破坏，就输出了相应的电讯号，这个讯号与被测气体浓度成一定的线性函数关系，并由二次讯号记录仪表记录下来，这就是气体分析用热导检测的工作原理。 影响气相色谱仪热导检测器的灵敏度因素很多，其中热导元件的阻值、池体气室的孔径、热导池测量电路等参数都是生产厂家定型设计好的，与用户操作使用直接有关的影响因素有： a.桥电流，桥电流大，灵敏度高，但受稳定性限制，具体设置还要看使用的载气种类和热导池工作温度，应参考热导池给定曲线图。在满足分析灵敏度条件下，桥电流适当小些，可增加稳定性和延长热导池寿命。当应用H2气作载气时，桥电流一般使用在80～160mA，当应用Ar作载气时，桥电流一般使用在70～80mA。 b.热导池工作温度，温度越高，灵敏度越低，降低工作温度将受到被测样品的沸点和温度控制的限制。 c.载气纯度，载气纯度提高，可提高检测灵敏度。 d.载气流量，载气流量越小，灵敏度越高，这个影响因素在H2、He作载气时不甚明显，而在应用Ar n2作载气时影响较明显。例如Ar载气流量为7～8ml/min时，比流量为30ml/min时的检测灵敏度有成倍的提高。 本仪器的热导池装有经精心测量选配的四个热导元件，元件1（R1）和元件3（R3）处在同一气路中，元件2（R2）和元件4（R4）出在另一气路中，工作时必须二路同时通载气，一路进样测量时，另一路就作为参比。 警告：由于TCD为双路气体结构，在使用TCD检测器时，其二路气必须同时通载气（不可用空气或氧气），否则会造成热导元件损失（高灵敏度铼钨丝阻值发生变化导致TCD气路失去平衡而损坏（正常情况偏差不会大于0.3欧）），最好的办法是检测TCD出口是否有载气流出（不是氧气或空气） 本文地址：www.hxsj17.com

主要检测仪器：GC2020N气相色谱仪，顶空进样器 检测目的 用HDK3001A顶空气相色谱仪分析法测定乳糖酸阿齐霉素中甲醇、丙酮、四氢呋喃有机溶剂残留量。 检测方法 利用HDK3001A顶空气相色谱仪分析法,在大口径弹性石英毛细管色谱柱上进行各组分分离,各组分间的分离度均符合要求。 检测分离条件 柱温:90℃; 进样口温度:150℃; 检测器温度250℃. 顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间30分钟。 平均回收率:甲醇100.1%,丙酮101.8%,四氢呋喃100.5%. 结论:该方法利用顶空气相色谱仪分析法克服了各组分分离度达不到要求的缺点,重现性好,精度高。 GC2020N色谱仪最新升级 全微机化按键操作，屏幕液晶中文显示，人机对话方式，操作方便 全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达0.1℃ 大柱箱体积：可同时容纳两根80m毛细管色谱柱 绝热效果更好：有效保障使用人安全。 独特汽化室设计，死体积更小 进样器、检测器整体化设计，维护方便 喷嘴：独特耐高温石英设计，不易破碎且惰性更好定位：独特毛细管定位系统，有效保证柱子安装重复性及燃烧速率恒定。 GC2020N系列气相色谱仪特点 ★ 采用了技术先进的10/100M自适应以太网通信接口、并内置IP协议栈、使仪器可以轻松的通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输；方便了实验室的架设、简化了实验室的配置、方便了分析数据的管理； ★ 仪器内部设计3个独立的连接进程，可以连接到本地处理（实验室现场）、单位主管（如质检科长、生产厂长等）、以及上级主管（如环保局、技术监督局等），可以方便地使单位主管和上级主管实时监控仪器的运行以及分析数据结果； ★ 仪器可以通过互联网连接到生产厂家，实现远程诊断、远程程序更新等（需用户许可）； ★ 系统具有中、英文2套操作系统，可自由切换； ★ 仪器采用了多处理器并行工作方式，使仪器更加稳定可靠；可满足复杂样品分析，可选配多种高性能检测器选择，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，最多可同时安装四个检测器。也可采用检测器追加方式，在仪器购入后很方便的选购安装其它检测器； ★ 仪器采用模块化的结构设计，设计明了、更换升级方便，保护了投资的有效性； ★ 全新的微机温度控制系统，控温精度高，可靠性和抗干扰性能优越；具有六路完全独立的温度控制系统，可实现十六阶程序升温，使该设备能胜任更大范围的样品分析；具有柱箱自动后开门系统，使低温控制精度得到提高，升/降温速度更快； ★ 仪器设计定时自启动程序，可以轻松的完成气体样品的在线分析（需配备在线自动进样部件）； ★ 全微机控制键盘的操作系统，操作简单、方便；并设计检测器自动识别技术；具有故障诊断以及断电数据保护的功能，可自动记忆设定参数； ★ 色谱机内置低噪声、高分辨率24位AD电路，并具有基线存储、基线扣除的功能。 ★ 色谱仪信号有模拟和数字2种输出模式，用户可根据需要选择其一，模拟信号输出可以和任何色谱工作站连接使用；数字信号通过网口与个人电脑相连接，用本机内置的网络工作站实现数据的通信及仪器的反控。仪器配备的网络工作站可以同时支持多台色谱仪工作（253台），实现数据处理以及反控，简化了文档管理，并最大程度的降低了用户的实验室投资以及运行费用； ★ 采集色谱信号及数据处理，适于WinXP 、Win2000、Windows7等操作系统。由符合A/A（美国分析学会）标准的CDF文件读入采样数据，由此可与Agilent、Waters等色谱工作站接轨。 ★ 具有完全自主知识产权的色谱系统具有MODBUS/TCP的标准接口，可以和DCS方便对接。 ★ 仪器可以和国内外多个厂家生产的自动进样器对接；如岛津的AOC-20i、意大利HTA公司的HT系列高效气相液体自动进样器等；

色谱柱在色谱分析系统中主要起着分离检测物质的作用，如同色谱系统的心脏，同时也是易损耗品。由于色谱柱在分离样品的过程中，色谱柱中固定相对检测样品中不同成分的吸附程度不同，使各成分分离，而色谱柱在吸附样品时，样品中所含有的盐、脂质、疏水蛋白质和其它一些生物物质都有可能与色谱柱发生相互作用，一些保留值较小的物质如盐类比较容易被冲出色谱柱，而一些保留性交强的流动相溶液成分不足以把这些物质洗脱下来，多次上样后，这些吸附在柱子表面的物质通常就会积累在柱头。当这些被吸附的样品成分累积到一定程度足以使之形成新的固定相而分离机理，以致样品保留时间会波动，会出现拖尾现象。 高效液相色谱柱的污染的直接表现是色谱峰形变差、展宽、不对称、拖尾还有柱效下降等，进而影响色谱数据的准确性。导致色谱柱不能再继续使用的主要原因是长期使用过程中，样品中强保留物质逐渐在色谱柱中积累造成的，情况严重的直接造成色谱柱报废。为延长色谱柱的使用寿命，常用到的方法是色谱柱再生。 高效液相色谱柱的再生就是对在正常使用过程中，被严重污染而常规清洗方法不能有效清除出污染杂质的色谱柱进行再处理，从而达到去除污染物，明显提高色谱柱各项性能指标，使之恢复可继续使用状态的一系列清洗过程。 色谱柱再生方法主要是根据固定相来选择，根据不同固定相选择的方法如下： 反相柱：分别用甲醇：水＝90：10、纯甲醇、二氯甲烷等溶剂着流动相，依次冲洗，每种流动相流经色谱柱不少于20倍的色谱柱体积。然后再以相反的次序冲洗。 正相柱：分别用正己烷、异丙醇、二氯甲烷、甲醇等溶剂做流动相，顺次冲洗，每种流动相流经色谱柱不少于20倍的柱体积（异丙醇粘度大，可降低流速，避免压力过高）。注意使用溶剂的次序不要颠倒，用甲醇冲洗完后，再以相反的次序冲洗至正己烷。所有的流动相必须严格脱水。 离子交换柱：长时间在缓冲溶液中使用和进样，将导致色谱柱离子交换能力下降，。用稀酸缓冲溶液冲洗可以使阳离子柱再生，反之，用稀碱缓冲溶液冲洗可以使阴离子柱再生。

在使用气相色谱仪进行检测分析试验时，不当的人为操作不仅会影响检测结果的准确性，还可能损坏仪器或对人身造成伤害。因此，在操作气相色谱仪的过程中，须注意以下十条注意事项，以防止对人体的危害。 高压危险 ●在气相色谱仪运行时，严禁拆卸仪器盖板。仪器在运行时，处于高压状态，拆卸仪器盖板可能使一些电器部件暴露，一旦触碰，极有可能遇到触电危险； ●更换保险丝及拆装维护气相色谱仪时，应先拔掉电源插头。关闭仪器的电源开关只是停止仪器运行，此时并未完全切断高压，在此情况下，仍然存在安全隐患； ●如果电源线破旧或损坏，必须立即更换，以防电线老化漏电。 高温危险 ●气相色谱仪工作时或关机后一段时间内，仪器的进样器、检测器、柱箱及后出风口等部件会有一定的高温，应避免与其接触以防止烫伤。如需更换部件，一定要待仪器温度降低以后或使用保护措施后进行； ●要注意仪器降温时排出的灼热气体，防止烫伤； ●气相色谱仪后面不可放置易燃物品，以免排出的灼热气体点燃易燃物品！ ●气源管道应避开气相色谱仪的后出风口，以免排出的灼热气体熔断气源管道，造成更大的危险。 气源危险: ●对于气相色谱仪所使用的气瓶、气源，应遵循有关的气瓶运输、储存、管理和安全使用规则； ●当使用氢气作载气或FID燃气时，要注意氢气可能会流入柱箱引起爆炸危险。所以在管线连接好以前一定要关闭气源，安装色谱柱并连接好进样器和检测器的接头后，对所有的连接处管线和阀进行检漏后，才能打开氢气气源。以防止氢气泄漏到柱箱，发生爆炸； ●当进行特殊样品分析（如有毒）或仪器可能排出有毒的物质，应将气相色谱仪的排出物质排放到室外安全处，以防止室内污染甚至中毒。 本文地址：www.hxsj17.com

非甲烷总烃(NMHC)是指除甲烷以外的所有可挥发的碳氢化合物(其中主要是C2～C8)。大气中的NMHC超过一定浓度,除直接对人体健康有害外,在一定条件下经日光照射还能产生光化学烟雾,对环境和人类造成危害。 监测环境空气和工业废气中的NMHC有许多方法,但目前多数国家采用气相色谱仪分析法。由于直接测定NMHC所用仪器价格昂贵,一般情况下，采用双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱法分别测出总烃和甲烷的含量,两者之差即为NMHC的含量。 武汉恒信世纪科技有限公司自研生产的GC2020非甲烷总烃气相色谱仪采用专业化的气相色谱系统，双氢焰检测器、三进样口、双管定体积进样阀进样的设计，可以一次进样完成气体样品中总烃、甲烷及非甲烷总烃含量测定，比标准拆柱法的分析速度提高4-5倍,采用的双定量装置最大限度的减少人为操作误差.同时具备定标系统和同时活化功能，大大提供工作效率及检测精度。 非甲烷总烃气相色谱仪分析试验所需的配置和条件如下： (1) 带有双柱双氢火焰离子化检测器的气相色谱仪(GC2020型)。 (2) 色谱柱：试验需要配备两种色谱柱，一种用来分离甲烷，另一种用来分离总烃。其中，柱1为长1m、内径3mm的不锈钢螺旋空柱(或填充60～80目的硅烷化玻璃微珠),用于测定总烃。柱2为长2m、内径3mm的不锈钢柱,柱内填充GDX2104(60～80目),用于测定甲烷。专用色谱柱保证氧与甲烷分离，消除氧干扰峰对总烃定量的干扰。 (3) 空气除烃净化装置：空气钢瓶、净化器(硅胶)、净化器(活性炭)、高温管式炉(内装四氧化三钴、催化剂、炉温750℃)。 (4) 专用双通道工作站：非甲烷总烃分析专用双通道色谱工作站，配有非甲烷总烃专用分析模块，可以按照相应国家标准要求的方法，具备自动扣除氧峰值、自动计算出非甲烷总烃含量（以碳计）的专用功能，也可以按GB/T 50325-2001等国标要求的方法，具备用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度的专门功能。有效的提高分析精度和分析处理速度。 色谱条件 氮气流量：总烃柱45mL/min 甲烷柱：20mL/min 空气流量：400mL/min(1.078×105 Pa) 氢气流量：25mL/min 进样器及检测器温度：110℃ 柱温:70℃ 检测器：FID 记录纸速：16mm/min 进样量：1mL 本文地址：www.hxsj17.com

高效液相色谱仪是色谱法中一个重要的仪器，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。它具有高压、高速、高效、高灵敏度的特点，目前，百分之七十以上高沸点、大分子、强极性、热稳定性差的有机化合物均采用高效液相色谱进行分离分析。 在使用液相色谱仪进行分析实验时，除了要严格按照说明书进行操作外，分析试验的实验室所处的环境及配置也是相当重要的。因此，液相色谱仪分析实验室必须具备以下九个条件。 1. 电脑一台，Win8操作系统，有光驱，并最少具有一个以上空余的RSR232串口和USB接口，并确认各部件是否正常工作、软件无病毒； 2. 超声波清洗器及抽滤溶剂过滤装置各一套（用于流动相的前期处理：即脱气及过滤）； 3. HPLC级流动相若干（根据用户需要配备，仪器验收时用HPLC级甲醇及双重蒸馏水）； 4. 注射器专用样品过滤器（滤膜0.45μm）； 5. 实验室是否电压稳定，最小功率不小于1500w，单相交流220V，精密净化交流稳压电源(+5% ~ -10%)，50-60Hz，有单独的良好的标准接地。准备２个合格的万用接线板，总数不小于１０个扁平三角接线插座； 6. 实验室里有水池，并具有水源； 7. 实验室宽敞，整洁，室温变化不大； 8. 实验室具有向外排风装置； 9. 结实、平整的木质或水泥瓷面实验桌，约高80cm,宽60cm,长150cm。 本文地址：www.hxsj17.com

气相色谱仪分析中，电子俘获检测器的灵敏度对检测结果起着重大的作用，因此，在使用电子俘获检测器时，要始终保持系统的洁净，及时排除污染物。为使样品定量更加准确，要注意防止ECD过载，还要注意安全，严禁超温使用。 一、保持整个气路系统的洁净 气相色谱仪电子俘获检测器对杂质十分敏感，故使用中每一环节均要考虑是否带入污染杂质。外来杂质进入ECD池，将出现两种异常：一是放射源表面污染，使放射源电离能力下降，从而使直流电压和恒频率方式ECD基流下降或恒电流方式中基频增高；二是杂质直接俘获ECD中的电子，使基流下降或基频增高。两者最终均导致灵敏度降低。具体的保洁措施如下： （1）系统气密性好通过气密性实验，确保从气源至检测器出口的整个气路系统气密性好，无空气漏入。 （2）气体纯度高载气及尾吹气均应用纯度大于99.99%之纯气，或大于99.999%以上的高纯气。 （3）隔垫流失小进样口隔垫应用耐高温垫。使用前，可放在柱恒温箱中于250℃下老化8～12h，甚至再用溶剂萃取，然后使用。 （4）汽化室洁净汽化室中玻璃棉及玻璃插管应定期更换。 （5）柱流失小色谱柱应在比实际使用温度至少高25℃的温度下充分老化，低柱温使用。 （6）样品洁净，“脏样品”应作净化处理。溶剂应用二次蒸馏的烷烃、芳烃或一氯烃。 （7）毛细管柱两端洁净当汽化室或检测器温度高时，可能使毛细管柱外的聚酰亚胺涂层分解成挥发性组分进入ECD池，为此，可用低温火焰，如丁烷打火机将其烧掉，以保持柱两端洁净。 （8）检测器温度高于柱温10℃以上。 （9）保持吹扫气，暂时停机时（一周内不使用仪器），保持少量吹扫气通过ECD。 二、检测器污染及其净化 可据下迹象之一判断ECD可能污染： （1）直流和恒频率方式ECD基流下降或恒电流方式基频增高。我公司ECD设计值是100～600Hz基频为洁净；实际判断时，通常认为大于500Hz即可能有污染； （2）噪声增大，信噪比下降； （3）基线漂移变大； （4）线性范围变小； （5）出负峰，通常是在大峰后有负峰。 常用ECD检测器清洗方法： （1）热清洗法：通常轻度污染常用此法。首先确保气路系统不漏和无污染［（2）、（3）法同］。然后，卸下色谱柱，用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死。调N2尾吹气至50～60mL/min，将气相色谱仪电子俘获检测器温度升至350℃左右（63Ni源），柱温250℃，保持4～8h。最后，冷至通常操作温度，观察基频是否下降至正常值。如有效但还不够，可重复处理之。 （2）热水蒸汽清洗法：换上洁净的汽化室插管，将原柱卸下，换上一根洁净的短空柱，通N2气，保持通常流速。升检测器、汽化室和柱温分别为300～350℃、200℃和150℃。用微量注射器从进样口注入去离子水50～100μL，连续注射，共注射10～20次。若原接毛细管柱，即换一根未涂固定液的短毛细管柱，每次注入10～15μL，共注射50～100次。这样，利用热水蒸气流清洗ECD池。该法对大多数污染均可清除。但操作麻烦（若用自动进样器可减轻一些工作量），占用时间长，清洗一次需1～2天，近年已较少使用。 （3）氢烘烤清洗法：这是近年较常用的方法。只需将载气或尾吹气换成氢气，调流速至30～40mL/min。汽化室和柱温为室温，将检测器升至300～350℃，保持18～24h，使污染物在高温下与氢作用而除去。氢烘烤毕，将系统调回至原状态，稳定数小时即可。 * 如以上各法均无效，即需与生产厂联系处理。 三、防止ECD过载 在色谱分析中可能因进样量大（或样品浓度大），出现往过载或检测器过载。一般4mm内径填充柱可容许每个峰最大达0.5～1mg，内径为0.25mm.的WCOT柱为每峰小于（2～5）×10-8g。在用ECD作环境样品中痕量污染物分析时，每峰样品量为10-8～10-13。这当然不会引起柱过载，但对线性范围窄的ECD，则很容易达响应饱和。其表现为峰高不再增加（或增加较小），而半峰宽增大。此亦称ECD过载。显然，它必将给定量带来很大的误差。这时，必须用溶剂将样品稀释至ECD的线性范围以内，再测定之。 本文地址：www.hxsj17.com

电子捕获检测器（简称：ECD）是一种离子化检测器，它可以与氢焰检测器（FID）共用一个放大器，在气相色谱仪分析中的应用仅次于热导检测器(TCD)和氢焰检测器(FID)。 ECD是一种灵敏度高，选择性强的检测器。ECD只对具有电负性的物质，如含S、P、卤素的化合物，金属有机物及含羰基、硝基、共轭双键的化合物有输出信号；而对电负性很小的化合物，如烃类化合物等，只有很小甚至无输出信号。被测物的电负性越大，ECD的检测限越小（可达10-12～10-14g），所以ECD特别适合于分析痕量电负性化合物。虽然ECD的线性范围较窄，仅有104左右，但ECD仍然被广泛用于生物、医药、农药、环保、金属螯合物及气象追踪等领域。 由于气相色谱仪电子捕获和正负离子的复合，使电极间电子数和离子数目减少，致使基流降低，产生了样品的检测信号。由于被测样品捕获电子后降低了基流，所以产生的电信号是负峰，负峰的大小与样品的浓度成正比，这正是ECD的定量基础。实际过程中，常可通过改变极性使负峰变为正峰。 放射源（63Ni）产生的B射线将载气N2电离成正离子和电子，这些离子和电子在电场作用下形成“基流”。当电负性样品进入检测器后，便捕获自由电子，形成的负离子和载气的正离子结合为中性分子，以使基流下降，产生对应的负信号——倒峰。在一定范围内，气相色谱仪检测器的响应信号和样品组分的浓度成正比。 气相色谱仪电子捕获检测器的主体是电离室，目前广泛采用的是圆筒状同轴电极结构。阳极是外径约2mm的铜管或不锈钢管，金属池体为阴极。离子室内壁装有β射线放射源，常用的放射源是（63Ni）。在阴极和阳极间施加一直流或脉冲极化电压。载气用氮气（N2）或氩气（Ar）。

电子俘获检测器是在气相色谱仪中对分离样品进行定性定量分析的仪器，检测器在气相色谱仪分析试验中的作用尤为重要，因此，在使用过程中须严格控制好各环节的标准。影响ECD线性的因素主要是载气的选择和温度的控制。 载气的选择应该考虑到的三大因素：载气的种类、载气的纯度、载气的流速。 气相色谱仪电子俘获检测器进行色谱分析时， N2、Ar、He、H2均可作为ECD的载气，其中氮气是最为常用的载气。因为N2不仅价格低廉，灵敏度高，而且与其他类型气相色谱仪检测器配合度高，是较佳的载气选择。 载气纯度直接影响ECD的基流或基频。为保证ECD池的洁净，降低杂质俘获池中的自由电子，使用过程中必须保持整个系统的洁净，要求系统气密性好，一般要求载气纯度在99.999%以上，还要外加净化器，以除去残留的氧和水。氧具有强烈的吸电子性，使基流下降。 载气流速是根据气相色谱仪中色谱柱类型及其分离样品中各组分的要求来调节，通常填充柱设定流速为20～50mL/min，毛细管柱设定流速为0.1～10/mL/min。在检测过程中，按照使用书控制最佳流速，可适当增、减约2%～4%的流速，以达到峰形变宽最小，灵敏度最高为最佳。 气相色谱仪电子俘获检测器温度的控制主要表现为色谱柱温度控制和检测器温度控制。 气相色谱仪中色谱柱和柱温的选择原则是：既要保证各组分完全分离，又要保持ECD池洁净，不受柱固定相污染。为此，应尽量选用低配比的耐高温或交联固定相；柱温尽量偏低。这样，在相同的柱温下，柱流失的绝对量比高配比、未交联固定相要少得多。同时，低配比柱达到相同分离度所需的柱温可降低，固定相流失又可进一步减少。通常要求接ECD的色谱柱，其最高使用温度比接其他气相色谱检测器要低50～140℃。在程升过程中，柱温的变化对ECD的灵敏度和基线应无明显影响，但可能由于柱温的变化引起载气流速的改变，产生较小的基线飘移。 由于ECD的响应明显受检测器温度的影响，因此，检测器的温度波动必须精密控制小于±（0.1～0.3）℃，以保证响应值的测量精度在1%以内。另外，在比较同一化合物的响应值或最小检出量时，注意温度应相同，不标明温度的比较是欠妥的。 本文地址：www.hxsj17.com

在运用液相色谱分析检测物品的试验中，经常会采用萃取法对样品进行预处理，主要是通过选择性吸附、洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化处理，使样品更加纯净，从而降低样品中杂质对检测的干扰，大大提高检测的准确性。 根据待测样品化合物性质的不同，我们通常会采用不同的萃取原理来分离净化样品，从而实现样品回收率、富集率最大化。常用的萃取方法有溶剂萃取法，微波萃取法，膜萃取法，固相萃取法，固相微萃取等。

气象色谱仪是用于快速分离样品，并能够定性、定量分析样品的一种仪器。因其检测速度快、灵敏度高的特点，在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等行业运用非常广泛。一个完整的色谱检测系统，主要分成五个阶段：气体制备，进样，分离，检测，结果显示。其中，必不可少的辅助设备该如何配置呢？以武汉恒信自研生产GC2020N气象色谱仪为例，由本公司色谱专家为您介绍如何配备气象色谱检测系统完整的配置？ 气象色谱仪系统中，载气系统是贯穿整个检测过程中非常重要的密闭管路，这里所说的载气是指一种与样品和固定相都不发生反应的气体，其作用是带着检测样品进入色谱柱。实验常用的载气是氢气，因为氢气比较纯净且稳定。氢气来源可以采购氢气钢瓶获得，也可选用氢气发生器自行制备，氢气发生器制备氢气的原理是电解水溶液，产生氢气和氧气，其中氧气排入大气，氢气进入氢/水分离器后与水分离，经干燥处理即可得到。使用氢气发生器可产生高纯度氢气，含量可达99.995%以上。 进样是指把气体或液体样品加到色谱柱上端的过程。通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液或气固两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱柱。常用的进样装备有自动进样器、顶空进样器、六通阀进样器、手动进样器、.液体进样器、色谱进样器、气体进样器、固体进样器等。进样器的选择须根据待检测样品的性质而定。HS-9自动顶空进样器可自动进样，自动化程度高，重复性好，在气象色谱仪分析检测中较为常用。 分离是气象色谱仪分析法中一个核心的步骤，作用是将样品中的各组分分离开来，使用到的装备是色谱柱。色谱柱分离的原理是固定相与样品中的各组分的亲和力不同（亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢，亲合力小的则移动快），而使样品不同的速率，不同的顺序流出色谱柱，从而得以分离。色谱柱的柱效决定样品的分离度，影响色谱柱分离度的因素很多，色谱柱的选择直接影响检测结果的效果，因此，选择柱效高的色谱柱尤为重要。 检测是气象色谱仪分析法中一个重要步骤，主要运用到检测器，其作用是把经色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号，经放大后，在记录仪上表现为一个个的峰，称为色谱峰。色谱峰所包罗的面积值即为对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。根据待检测样品的特性须选择不同的检测器，可分为热导检测器、氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、质谱检测器。高灵敏度FID检测器，灵敏度高达3*10-12 g/s。 色谱工作站即色谱数据处理机，将检测器上形成的信号（峰形）打印记录成色谱图，并在同一张记录纸上打印出处理后的结果，如保留时间、被测组分质量分数等，便于检测结果的分析计算。N2000色谱工作站是目前市场上使用量最大的国产色谱工作站，目前已成为化工厂等客户通用对照色谱数据处理工具。可自动识别溶剂峰，拖尾峰，锯齿峰，前后肩峰；可自动跟踪基线，自动划分色谱峰类型；积分灵敏度1微伏·秒，最小分辨率0.1微伏，最小峰宽0.1秒。 本文地址：www.hxsj17.com

主要检测仪器：GC2020N气相色谱仪 检测目的: 气相色谱仪测定工业冰乙酸中甲酸的含量。 检测方法: 工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX 103柱上分离，热导检测器检测，乙酸乙酯为内标物，内标法定量。 检测条件： GC2020N气相色谱仪,热导检测器,色谱柱：1.5～2.0m，内径2～3mm的不锈钢管或硼硅玻璃管。汽化室温度：150℃。检测室温度：150℃。柱箱温度：110℃。桥电流：135mA。载气流速：50mL/min。定量方法内标法。 检测结论:所测民化学分析法结果十分接近，最小检出量可达０．１３μｇ，具有较满意的准确度和精密度，重现性好,精度高。

顶空气相色谱仪是气象色谱仪与顶空进样器联用的仪器，即在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置。它利用被测样品 (气-液和气-固)加热平衡后，取其挥发出来的气体部分进入气相色谱仪进行分析。它专用于分析易挥发的微量成分，如对甲醇、乙醇等许多易挥发的有机溶剂类样品的检测。 在运用顶空气象色谱法分析检测过程中，使用到的顶空进样器是一种样品前处理仪器，顶空气象色谱仪工作原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气-液或气-固两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。 顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量.显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相的组成.我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作"溶剂"来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及 SPE 都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰，既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失，又可降低共提物引起的噪音，具有更高灵敏度和分析速度，对分析人员和环境危害小，操作简便，是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空气象色谱被广泛采用的一个重要原因。 顶空气相色谱法常用于酒后开车司机或行人发生交通事故后对其血液中酒精分析、中西医药投入市场前其残留溶剂的标准分析、刑事案件中有毒气体和挥发性毒物的认定分析等，另外许多行业需要控制产品质量或开发新产品等均会用到这种仪器。这种分析方法可避免水份、高沸点物或非挥发性物质对分析柱造成超载和污染问题。而且操作简单、快速，分析结果与气相色谱一样灵敏、可靠、准确。 在使用顶空气相色谱法做分析试验过程中，须注意以下事项： 1. 由于进入顶空的载气与汽化的样品同时进入气相色谱，所以用于顶空的气体须作净化处理； 2. 顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线与进样口的温度保持一致； 3. 设置时间须注意，样品充满定量管的时间和进样的时间应足够长； 4. 顶空进样器的压力调节如果是手动的话，须记录样品加压和载气压力值，以免由于阀状态的变化引起压力变化。 本文地址：www.hxsj17.com

毛细管色谱柱是色谱分析系统中常用到的一种色谱柱，它的渗透性好，分析速度快，柱效极高，但因其柱口径小，柱容量低，进样量少，常需采用分流器进行分流进样。 分流进样适合于大部分可挥发性样品，如：液体和气体样品，尤其在检测化学试剂中应用较为广泛。在毛细管气象色谱方法开发过程中，如果对样品的组成不很清楚，采用分流进样口就比较适合检测这种相对来说杂质较多的样品，因为分流进样时大部分样品会被放空，只有一小部分样品进入色谱柱，这在很大程度上防止了色谱柱受到污染。 　　分流进样时，进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制，而后载气分成两部分：一是隔垫吹扫气；二是进入汽化室的载气。进入汽化室的载气与样品气体混合后又分为两部分：大部分经分流出口放空，小部分进样色谱柱。该装置将柱前压调节阀置于分流气路上，这就可在总流量不变的情况下，改变柱前压。柱前压越高，柱流速越大，分析速度越快。而要在柱前压不变(柱流速不变)的条件下改变分流比，则必须调节总流最。总流量越大，分流比越大。 分流进样口可采用多种衬管，用于分流进样的衬管大都不是直通的，管内有缩径处或者烧结板，或者有玻瑞珠，或者填充有玻璃毛。这主要是为了增大与样品接触的比表面，保证样品完全汽化，减小分流歧视，同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱。注意，填充物应位于衬管的中间，即温度最高的地方，也是注射器针尖所到达的地方，这样对提高汽化效率，减少注射器针尖对样品的歧视更为有效。另外，玻璃毛活性较大，不适合于分析极性化合物，此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛。 分流进样的适用范围宽，灵活性大，且分流比可调节控制，故成为毛细管气象色谱中首选进样方式。然而，由于样品在进入色谱柱前有一部分被排空出去，因此，其灵敏性相对就会受到影响而下降，也就产生了分流歧视问题。 　　所谓分流歧视是指在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比是不同的，这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成，从而影响定是分析的准确度。因此，采用分流进样时必须注意这个问题。那么，是造成分流歧视的原因是什么呢? 　　不均匀汽化是分流歧视的上要原因之一，即由于样品中各组分的极性不同，沸点各异，因而汽化速度各不相同。理论上讲，只要汽化温度足够高，就能使样品的全部组分迅速汽化。只要汽化室内样品处于均相气体状态，分流歧视就是可以忽略的。然而，实际上样品在汽化室是处于一种运动状态，即必须随载气流动。从汽化室汽化到进入色谱柱的时间很短，沸点不同的组分到达分流点时，汽化状态可能不完全相同。这样，由于分流流最远大于柱内流量，汽化不太完全的组分就比完全汽化的组分可能多分流掉一些样品。造成分流歧视的另外一个原因是不同样品组分在载气中的扩散速度不同。而扩散速度与温度是成正比的。所以。尽量使样品快速汽化是消除分流歧视的重要措施，包括采用较高的汽化温度，也包括使用合适的衬管。 分流比的大小也会影响分流歧视口。一般地讲，分流比越大，越有可能造成分流歧视口所以，在样品浓度和柱容量允许的条件下，分流比小一些有利。至于分流比的测定定是很简单的，只要在分流出口用皂膜流量计测定分流流量，再测定柱内流量(因为柱内流量很小，用皂膜流量计测定时误差较大，故常用测定死时间的办法进行流量计算)。二者之比即为分流比。严格地讲，两个流量值应校正到相同的温度和压力条件下，才能获得准确的分流比。实际工作中人们更关心的是分流比的重现性，分流比则常用整数之比表示，故一般不需要很准确地测定。 本文地址：www.hxsj17.com

毛细管色谱柱, 因其柱芯是中空的，也称之为开管柱。毛细管色谱柱最大的特点除了“细”之外就是“空”。毛细管色谱柱是在填充色谱柱的基础上发展而来，它各方面的性能都比填充柱高出许多，相较于实验室也经常用到的填充柱，毛细管柱口径更小细，有效地解决了柱内扩散效应，分离度高，使得锋形尖锐，效果更加明显。同时，毛细管色谱柱的柱效更高，分离性能好，可一次分离多个组分，柱容量小，通常情况要分流进样。 毛细管柱柱效高、出峰快的特点在使用气相色谱仪、液相色谱仪的分离分析实验中得到广泛的运用，包括检测大气及环境污染物质、生物试样、食品、矿物燃料、宇宙物质和一些无机物及金属有机物等。 毛细管色谱柱由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝等组成，其两端的柱接头内装有筛板。毛细管色谱柱大体可以分为开管型毛细管柱及填充型毛细管柱这两种类型。 开管型毛细管柱的渗透性好，分析速度快。因无涡流扩散项，且传质阻力小，所以柱效极高，理论板数可达106。但因其柱容量低，进样量少，常需采用分流器进行分流进样。空心毛细管柱又可分为涂壁空心柱、涂载体空心柱、多孔层空心柱这三种： （1）涂壁空心柱是将固定液涂在经过预处理的毛细管内壁上，现在多数毛细管柱属于这种类型。 （2）涂载体空心柱是先将载体（多用硅藻土）粘着在厚壁玻璃管内壁上，然后加热拉制成毛细管。载体均匀分布在毛细管的内壁上，再涂上固定液即成涂载体空心柱柱。它的柱容量比涂壁空心柱高。 （3）多孔层空心柱是在空心毛细管内壁上，用适当的方法沉积一层多孔性物质，它可以是吸附剂，也可以是涂固定液的载体。与涂壁空心柱比较，多孔层空心柱柱容量大，内表面积大。它综合空心柱和填充毛细管柱的优点，因此有利于高效快速分析。 填充型毛细管柱可分为填充毛细管色谱柱和微填充毛细管色谱柱： （1）填充毛细管色谱柱是将粒状固体如载体、吸附剂（Al203）装入玻璃管中，然后拉制成毛细管，使固体融入毛细管内壁，这样制成的填充毛细管柱既可以作为吸附柱，也可涂上固定液使用。其渗透率介于填充柱和毛细管柱之间，所以填充毛细管柱兼有填充柱和空心柱两者的优点，是较好的一类色谱柱。 （2）微填充毛细管色谱柱柱内径一般为0.5~1mm。与填充毛细管柱不同，它是先拉成毛细管后、再填入微粒固定相的。对填充物的机械强度、热稳定性要求不高，且填充物可涂任何固定液。由于固定液的用量较少，颗粒间空隙也小，故柱效高，理论板高可达0.3mm。微填充柱的优点是载气线速对柱效影响不大，故可提高载气流速，以进行快速分析；柱效高；试样处理量较大，可以不分流进样。 本文地址：www.hxsj17.com

在高效液相色谱分析中，根据流动相和固定相相对极性的不同，可分为正相色谱和反相色谱。所谓正相色谱是指固定相极性大于流动相极性的情况，反之，固定相的极性小于流动相的极性，则称为反相色谱。 正相色谱与反相色谱的区别是社么呢？由于极性化合物更容易被极性固定相所保留，所以正相色谱系统一般适用于分离极性化合物，极性小的组分先流出。相反，反相色谱系统一般适用于分离非极性或弱极性化合物，极性大的组分先流出。因此在应用上，正相色谱用于分离极性较大的物质，如蛋白质、生物碱等。反相色谱多用于分离极性较小的物质，在流动相的选择上，反相色谱的优势更大，在实际工作中反相色谱的应用更为广泛。 正相色谱用的固定相通常为硅胶，以及其他具有极性官能团，如胺基团和氰基团的键合相填料。由于硅胶表面的硅羟基或其他团的极性较强，因此，分离的次序是依据样品中的各组份的极性大小，即极性强弱的组份最先被冲洗出色谱柱。 反相色谱填料常是以硅胶为基础，表面键合有极性相对较弱的官能团的键合相。反相色色谱所使用的流动相极性较强，通常为水，缓冲液与甲醇，已腈等混合物。样品流出色谱柱的顺序是极性较强组合最先被冲出，而极性弱的组份会在色谱柱上有更强的保留。常用的反相填料有C18、C8、C4、C6H5等。 反相液相色谱柱效高、分离能力强、保留机理清楚，是液相色谱分离模式中使用最为广泛的一种，对于生物大分子、蛋白质及酶的分离分析，反相液相色谱正受到越来越多的关注．反相色谱法是以表面非极性载体为固定相，以比固定相极性强的溶剂为流动相的一种液相色谱分离模式．反相色谱固定相大多是硅胶表面键合疏水基团，基于样品中的不同组分和疏水基团之间疏水作用的不同而分离．在生物大分子分离中，多采用离子强度较低的酸性水溶液，添加一定量乙腈、异丙醇或甲醇等与水互溶的有机溶剂作流动相．普通的反相色谱固定相和孔径大于300Å的硅胶键合烷基固定相应用较为普遍，聚合物基质的反相色谱固定相也有较多应用． 在分析实验中需将反相色谱切换正相色谱的方法如下： 1、先将色谱柱用相应的溶剂冲洗干净，然后将色谱柱拆下来密封保存。用双通将进样器与检测器连接； 2、将贮液瓶内装入300ml的二次蒸馏水，将流速渐次提高到2.0ml/min冲洗系统1.5h。注意观察泵压； 3、将流速渐次降到0ml/min，把二次蒸馏水更换为甲醇，，将流速渐次提高到2.0ml/min冲洗系统1h； 4、用同样的方法将甲醇更换为异丙醇、四氢呋喃，各冲系统1h； 5、最后将四氢呋喃更换为预先配制好的流动相冲系统1h，同时将柱塞杆清洗系统内的10%异丙醇更换为流动相，保持50-60滴/min的速度清洗柱塞杆。再将双通更换为正相色谱柱，待色谱柱平衡好以后就可分析样品了。 本文地址：www.hxsj17.com

进样针主要用于待检测样品的测量、传送和注射，在石油、化学、农业、生物化学、医药卫生、食品工业、环境保护、医疗、地质、生化等工业生产和科研部门都得到广泛的运用。目前，市面上的进样针种类繁多，然而，针对不同行业不同检测需求，选择进样针的种类也不尽不同。 按照进样针针头的外观，可分为圆椎形针头进样针、斜面针头进样针、平头进样针。圆椎型针头，用于隔垫进样，可减小对隔垫的损坏，经受多次进样，主要用于自动进样器上；斜面针头，可用在进样隔垫上，易于进样操作，其中26s–22的针头是最适宜使用在气相色谱中进样隔垫上；平头进样针，主要用于高效液相色谱仪的进样阀和样品吸量管上。 按照进样方式可分为自动进样针和手动进样针。 按照进样针在气相色谱仪、液相色谱仪液体中不同的分析要求，可分为气相进样针和液相进样针。气相色谱进样针一般要求的进样偏少一些，最常见的进样量为0.2-1ul，因此对应选择的进样针一般为10-25ul。所选用的针头为针头锥型，方便进样操作；相比较而言，液相色谱进样量普遍偏大些，常见的进样量为0.5-20ul，所以相对针的容积也大些，一般用25-100UL的，并且针尖的平的，以防划伤定子。　 在色谱分析中，最为常用进样针为微量进样针，特别适宜作气相色谱仪、液相色谱仪液体进行分析。其总容量误差±5%。气密性能承受0.2mpa。分为无存液进样器与有存液进样器两种。无存液微量进样器规格范围为0.5μL-5μL，有存液微量进样器规格范围为10μL-100μL。微量进样针是一种必不可少的精密器械，在使用过程中须注意的事项如下： 无存液微量进样器使用注意事项 1.切忌重碱性溶液洗涤，以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀损坏而引起漏水漏气； 2.本进样器是无存液之进样器。芯子（不锈钢丝）直接通到针尖端，故而不会出现寄存溶量，但使用后应立即清洁处理，避免芯子受污而卡死； 3.溶量指示芯子拉动不得超过AG图案，若不慎拉过图案和全部拉出外套而塞不进，可重新装配，但装配时必须先旋出针尖螺母，再耐心地把芯子（不锈钢丝）先从硅橡胶垫圈中心穿过，再对准针尖孔，慢慢旋上针尖螺母，再推进芯子，不准直接串入，以免不锈钢丝折弯； 4.本进样器的气密性依靠针尖部位的硅橡胶垫圈密封。故使用时期较长后，垫圈易损或老化会影响气密性，必须进行调换，否则，将会影响容量精度和重复性； 5.本进样器的针尖不得在400℃以上的高温下工作，更不宜用火直接烧，以免针尖退火而失去穿戳能力。 有存液微量进样器使用注意事项 1.切忌重碱性溶液洗涤，以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀而影响漏水漏气； 2.本进样器系有存液之进样器，因而在吸取溶液时针尖管浸在溶液中来回拉几次，将针尖内的气泡排出（使用时必须排尽全部气泡），使用者必须注意，否则将会影响分析正确性和容量精度； 3.进样器针尖为固定式，不得拆下。针尖内孔极为微小，因此不宜吸取有较粗悬浮物质的溶液。使用后应立即清洁处理，防止针尖堵塞； 4.若遇针尖堵塞，宜用φ0.1mm不锈钢丝耐心串通，不能用火直接烧，防止针尖受高热而退火失去穿戳能力； 5.本进样器不得在芯.套之间湿度不足时（将干未干时）将芯子多次来回拉动，以免发生卡住和磨损而造成损坏； 6.如发现进样器内有不锈钢氧化物（发黑现象）影响正常使用时，可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入进样器内，来回来几次，就可去掉，而再洗清后即可。 本文地址：www.hxsj17.com

在运用液相色谱分析检测物品的试验中，经常会采用萃取法对样品进行预处理，主要是通过选择性吸附、洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化处理，使样品更加纯净，从而降低样品中杂质对检测的干扰，大大提高检测的准确性。 根据待测样品化合物性质的不同，我们通常会采用不同的萃取原理来分离净化样品，从而实现样品回收率、富集率最大化。常用的萃取方法有溶剂萃取法，微波萃取法，膜萃取法，固相萃取法，固相微萃取等。 一、溶剂萃取法 溶剂萃取是用来萃取液体样品，也叫做液液萃取。是利用物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。在固体或者气体中含有的某些物质，也可以使用溶剂将它们溶解出来，这样的方法也称作溶剂萃取。根据基质的不同，可分为液-液萃取、液-固萃取。液-液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性。如用苯分离煤焦油中的酚；用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃； 用四氯化碳萃取水中的碘。液-固萃取，也叫浸取，用溶剂分离固体混合物中的组分，如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量。 二、微波萃取法 微波萃取是利用电磁场的作用使固体或半固体物质中的某些有机物成分与基体有效的分离，并能保持分析对象的原本化合物状态的一种分离方法。微波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质到达物料内部的微管束和腺胞系统的过程。由于吸收了微波能，细胞内部的温度将迅速上升，从而使细胞内部的压力超过细胞壁膨胀所能承受的能力，结果细胞破裂，其内的有效成分自由流出，并在较低的温度下溶解于萃取介质中。通过进一步的过滤和分离，即可获得所需的萃取物。微波萃取速度快、试剂用量少、回收率高、灵敏高、易于自动控制的样品前处理技术。微波加热过程中萃取温度的提高大大提高了萃取效率。 三、膜萃取法 膜萃取，又称固定膜界面萃取，是基于非孔膜技术发展起来的一种样品前处理方法，是膜技术和液液萃取过程相结合的新的分离技术，是膜分离过程中的重要组成部分。在膜萃取过程中，萃取剂和料液不直接接触，萃取相和料液相分别在膜两侧流动,其传质过程分为简单的溶解-扩散过程和化学位差推动传质,即通过化学反应给流动载体不断提供能量,使其可能从低浓度区向高浓度区输送溶质，后者在冶金过程中有重要意义。膜萃取能使界面化学反应与扩散两类不同过程同时发生；原料中被迁移物质浓度即使很低，只要有供能溶质的存在,仍然有很大的推动力；可以减少萃取剂在物料相中的夹带损失;不受“液泛”的限制,过程受“返混”的影响减少，同级萃取的反萃过程易于实现，可得到较高的单位体积传质速率。 四、固相萃取法 固相萃取原理是利用萃取小柱中固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，使其与样品中的基体和干扰化合物分离，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。与溶剂萃取的分离富集方法相比，固相萃取具有更高的回收率和富集倍数，其中，回收率高达70％～100％，富集倍数能达到几百倍甚至少几千或几万倍；溶剂萃取需经过反复多次萃取，才能将绝大部分的化合物提取出来，操作步骤较为繁杂，而固相萃取更加的简便、快速、易于实现自动化。应用固相萃取可以消除基体干扰对测定的影响，提高灵敏度和准确度。 五、固相微萃取法 固相微萃取是在固相萃取技术上发展起来的一种微萃取分离技术，是一种集采样，萃取，浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取新技术。固相微萃取装置类似于一支气相色谱的微量进样器，萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层，外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断，纤维头可在钢管内伸缩。将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间，同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度，待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室，热解吸涂层上吸附的物质。被萃取物在汽化室内解吸后，靠流动相将其导入色谱柱，完成提取、分离、浓缩的全过程。固相微萃取与固相萃取区别在于，固相微萃取操作更简单，具有操作时间短、样品量少、无需萃取溶剂、适于分析挥发性和非挥发性物质、重现性好等优点。另外克服了固相萃取回收率低、吸附剂孔道易堵塞的缺点。 以上五种萃取方法在处理样品的试验中均得到广泛的运用，然而随着科学的不断发展，样品分离提纯技术也越来越精密和快捷，前三种溶液萃取、膜萃取、超声萃取已逐渐被固相萃取和固相微萃取所取代。 本文地址：www.hxsj17.com

高效液相色谱仪因其具有分离效率高、分析速度快、检测结果精准等特点已成为化学、生化、医学、工业、农业、环保、商检和法检等学科领域中首选的检测分析仪器。液相色谱仪生产工艺是相当精细的，人们对其检测性能、精准性、灵敏性要求都是相当高的。为保证分析结果的准确性，在将待检测样品载入检测仪器之前，须将待测样品进行分离提纯处理，从而减少样品中杂质对检测结果的干扰。 样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度、保护色谱柱，使检测结果更加精准。常用的样品处理方式有过滤、沉淀、萃取、浓缩结晶、衍生等，经常采用的仪器有氮吹仪、固相萃取仪、光化学衍生仪、热解析仪、溶剂过滤器以及无油真空泵等。 氮吹仪浓缩结晶技术 氮吹仪是用于气相色谱仪、液相色谱仪及质谱分析中的样品制备仪器。采用国际认可技术，氮吹仪通常将氮气吹入加热样品的表面进行样品浓缩。具体操作是通过水浴或金属浴组件将样品溶液加热，惰性气体（氮气）通过分配气管后，导气管将气体导入每个位置的阀-导气管接口处，不锈钢通气针将气体吹至溶液表面，从而使溶剂迅速挥发。该方法具有省时操作方便、处理样品速度快、时间短、容易控制等特点。 固相萃取富集分离技术 固相萃取是一种样品预处理仪器，运用液-固相色谱理论，采用选择性吸附、洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化处理，使样品更加纯净，从而降低样品中杂质对检测的干扰，大大提高检测的准确性。固相萃取过程分为四步：活化、上样、淋洗、洗脱，具体操作如下：利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，使其与样品中的基体和干扰化合物分离，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。 光化学衍生荧光技术 光化学衍生器主要用于色谱柱和检测器，其主要功能是当色谱柱分离样品荧光性较弱或无荧光性，在检测器中显示不明显或无法显示时，提高样品的荧光性，是样品能够更迅速的被检测到，从而大大提高分析结果的准确性。其操作简单，检测结果准确，灵敏度高，光化学衍生器主要运用于检测大米、玉米等食品中的黄曲霉素，以及磺胺类药物。 溶剂过滤器 溶剂过滤器是化学实验室常用设备，用于液相色谱分析中的流动相的过滤及除气，对于延长仪器和色谱柱的使用寿命、提高检测精度起着关键的作用。溶剂过滤器须与无油真空泵配套使用，可以排除色谱系统中的气体。该设备配以不同用途的过滤膜已广泛应用在重量分析、微量分析、色谱分析、胶体分离及无菌试验中。 热解析仪 热解析仪采用填充有吸附剂的玻璃管捕获的有机化合物，然后将它们导入气相色谱仪中，通过气相色谱，这些有机化合物得到分离和测定。解析过程中使用两种吸附管两级解析：首先，采用大体积采样将化合物保留在高容量的吸附管（采样管）中，然后加热解析到下一级毛细聚焦管中（一级解析）；第二步，富集在毛细聚焦管中的样品再次加热解析后导入气相色谱毛细管中（二级解析）。采用毛细聚焦管二级富集解析，只需较小的载气量就可以把富集在毛细聚焦管中的分析物导入气相色谱，提高了进样效率，并且可以得到尖锐的化合物峰形。毛细聚焦管技术避免了水的干扰，增强了极性化合物的分析。热解析仪可方便的用于多种采样方式，如使用干电池的空气采样器对外部环境采样后在实验室内分析，或者采用移动热解析仪/气相色谱仪平台实现现场采样分析。 本文地址：www.hxsj17.com

[导读]近日英国曼彻斯特大学的科学家们一项长达15年的研究取得重大突破成果,他们希望这一结果将促进研发对危险空气污染物,例如多氯联苯(PCBs)和二氧(杂)芑进行去毒的有效方法。 近日英国曼彻斯特大学的科学家们一项长达15年的研究取得重大突破成果，他们希望这一结果将促进研发对危险空气污染物，例如多氯联苯（PCBs）和二氧（杂）芑进行去毒的有效方法。这项发表在期刊《自然》上的研究细节描述了某些生物体是如何降低污染物的毒素。 曼彻斯特大学生物技术研究所的研究小组调查了某些自然生物体是如何降低毒素水平并缩短严重污染物的寿命。 ? ? 大卫·里斯教授解释称：“我们已经知道某些最毒的污染物包含卤原子，而大多数生物系统并不知道如何处理这些分子。然而，某些生物体可以利用维生素B12移除这些卤原子。我们的研究已经能够确定它们利用维生素的方式与我们所知的大不相同。” “对这个去毒作用的创新过程的细节描述意味着我们现在能够复制这一过程。我们希望可以更快更有效的研发新的方法移除世界上存在的某些最大的毒素。” ? ? 这项突破性进展花费了里斯教授15年的科研时间，欧洲科学研究委员会（ERC）的资金赞助使得这一切变为可能。这项研究面临的最大困难在于培养足够多的自然生物体以研究它们是如何将污染物去毒化。曼彻斯特大学生物技术研究所的研究小组通过对其它快速增长的生物体进行基因改造，最终获得了关键的蛋白质。然后他们使用X射线晶体学三维研究卤原子是如何被移除的。 这项研究的主要驱动力量是调查对抗释放至环境里的有害分子的方法，很多产生于污染物或者家庭垃圾的焚烧。随着这些分子的浓度上升，它们的存在对环境和人类都造成了潜在的威胁。目前已经采取了相关措施以限制污染物的排放，例如20世纪70年代美国禁止多氯联苯的使用，这一禁令在2001年波及全世界。里斯教授表示：“除了与污染物的毒素和寿命作斗争，我们还有信心我们的研究发现将帮助研发筛选环境或者食物样本的更好的方法。” 文章来源：中国科技网-科技日报

防腐剂是一种天然或合成的化学成分，它可以抑制微生物的生长和繁殖，防止物质腐败和延长保存时间的药剂，被大量用于食品、药品、化妆品等行业。食品防腐剂能抑制微生物活动，保持食品原有品质和营养价值，防止食品腐败变质，从而延长食品的保质期。 由于防腐剂可以延长物质的保质期而被广泛的运用到食品行业，超市里面的零食，水果店的水果，菜场的蔬菜无不运用到防腐剂。目前规定使用的防腐剂有苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、丙酸钙等25种，但是在工业生产中添加的防腐剂却未必按中国《食品添加剂使用卫生标准》规定添加，超标使用食品添加剂会适得其反，使食品受到污染变质，对人体的健康造成危害。 近年来，食品安全问题越来越严重，同时也越来越受到人们的关注，随着一系列大型食品安全事故的发生与曝光，相关食品检验机构对食品的检测也加强了执法力度以保障先飞着的权益。检测食品防腐剂一般是采用先进的气相色谱仪，主要对食品中山梨酸和苯甲酸含量进行检测。 色谱检测法的基本原理是色谱仪利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。具体操作步骤：将待分析的样品预处理，持续在色谱柱顶端注入一定流速的载气，载气带着样品进入色谱柱。由于色谱柱中固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力（对气固色谱仪是吸附力不同，对气液分配色谱仪是溶解度不同）。当载气带着样品连续地通过色谱柱时，亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢，因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。样品在色谱柱中各组分被分离开，并先后进入到检测器中，检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号，检测器对每个组分所给出的信号在记录仪上表现为一个个的峰，称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据，而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量，而自一个混合物样品注入色谱系统，会产生一系列的峰组成的曲线图，由记录仪记录得到的曲线，称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。 武汉恒信世纪科技有限公司自研生产的GC2020N气相色谱仪在检测食品添加剂的应用中具有以下主要特性： 1、友好的人机对话界面使您的操作更简单； 2、分流/不分流进样系统使分析灵活方便； 3、自带两路阀件控制系统，方便实现在线自动进样； 4、高精度的EFC（流量）系统使您的流量一目了然，可更准确设定气体流量； 5、全面的检测及故障诊断系统，能使您迅速判断并解决仪器出现的问题； 6、更宽的温度控制范围：环境温度+5℃～450℃，使样品分析范围更广； 7、可安装美国HP-5890气相色谱仪微型热导检测器，实现完全对接； 8、独特的断气保护系统，能最大限度的避免检测器及色谱柱受到损坏； 9、柱箱可安装超低温控制系统，最低-80℃的超低温控制，满足您低沸点物质分析的需求； 10、柱间补偿电路使程序升温运行期间基线的漂移得到电子补偿，减少了由第二根柱子、检测器和辅助流量系统带来的复杂性。可同时安装两个单柱补偿通道。 本文地址：www.hxsj17.com

柱温箱是用在液相色谱仪分析中控制色谱柱的温度保持恒定的一种温控仪器，它可以精确而稳定的控制色谱分析柱的稳定性，有利于提高色谱管柱的灵敏度，改善谱峰的分离度，加快分离速率，缩短分析时间，确保分析结果的准确性和再现性。 对于液相色谱来说，柱温升高可加快分离过程，但因样品保留时间不稳将增加检测工作的麻烦，分辨率也可能下降；相反，当柱温低时，分辨率提高，但分离过程时间会加长，因为在温度低的情况下，流动相黏度增加会延长检测时间，增加泵的磨损，同时，溶解度相对下降会出现缓冲盐结晶而堵塞泵、 进样阀、管道、色谱柱的现象，杂质吸附在填料上而难于洗脱，从而影响色谱柱的使用寿命。 一般而言，色谱分析过程是靠流动相中的样品和固定相的结合-分离差异达到分离物质的作用，温度可以影响结合-分离过程，从而影响色谱分析过程。改变柱温对分离度和峰形是有影响的,但影响比较小，影响色谱柱分离度的因素是固定相的种类、性质（粒度、粒径分布等）、填充状况、柱长、流动相的种类和流速及测定柱效所用物质的性质等。具体如下： （1）色谱长度和填料的性质，色谱柱越长，组分之间分辩效果越好，但色谱柱越长压降越大，而输入的压力是有限的。色谱柱过长会增大进出口压力比，相反会降低分离度； （2）色谱柱填料颗粒大小也是主要因素，粒子越细，由于表面积增加，分辩效果越好，但是颗粒细会增大柱压降，也会起反作用； （3）柱温对分辩效果也有很大影响，因为气体在液体中的溶解度或在固体表面的吸附程度都随温度增高而降低，在气液色谱分析中，当超过一定温度时，静态的液体通常会从色谱柱中挥发掉，所以选择柱温时应考虑到样品的沸点。一般是略低于样品沸点的平均值； （4）载气种类的影响。常用的载气有 N2、H2、He、Ar等，其中H2、He 气的分子量较小，有利于提高分析速度，但浓度较高的介质易在其间形成扩散，影响分离度，所以在实际测量中H2、 He气体一般都用在介质浓度较低的区域并提高其流速，减少扩散的影响。N2、Ar等分子量较大的气体的优点是扩散作用小，缺点是在柱中压降大流速慢，即分析周期长； （5）载气流速的影响。介质在固定相上的滞留时间，主要取决于介质自身的特性(挥发性，极性等)和载气的流速。所以流速快慢直接影响分离度； （6）进样时间和进样量的影响。进样时间应尽量短，原则上的瞬间进样会提高分离度。进样量应尽量小，但应使检测器能够识别。 因此，提高色谱柱分离度可以通过增加柱长，减少进样量，降低载气流速，降低色谱柱温度，.提高汽化室温度，减少系统的死体来实现。 本文地址：www.hxsj17.com

色谱柱是在色谱分离系统中用来分离检测样品的仪器，它是色谱分离系统的心脏，起着至关重要的作用。因此，选择一个好的色谱柱对气相色谱仪、液相色谱仪的分析速率可以大大提高，要求是柱效高、选择性好，分析速度快。 色谱柱的分离效率由理论塔板数（简称柱效，N）判定，柱效取决于固定相的种类、性质（粒度、粒径分布等）、填充状况、柱长、流动相的种类和流速及测定柱效所用物质的性质。N如果峰形对称并符合正态分布，可近似表示为：N=16(Tr/W)^2=5.54(Tr/W(1/2))^2=L/H，显然，N值越大，或H值越小，柱效越高。因此，分离效果主要取决于所选择的固定相。 固定相的选择对样品的分离起着重要作用，在色谱分离中固定不动，使样品保留并使之分离。不同类型的色谱采用不同的固定相，如气-固色谱的固定相为各种具有吸附活性的固体吸附剂；气-液色谱的固定相是载体表面涂渍的固定液，液相色谱中的固定相为各种键合型的硅胶小球，离子交换色谱中的固定相为各种离子交换剂，排阻色谱中的固定相为各种不同类型的凝胶等，常见的吸附柱填料为硅胶柱。 色谱柱的性能除了与固定相性能有关外，还与填充技术有关。在正常条件下，填料粒度>20um时，干法填充制备柱较为合适；颗粒<20um时，湿法填充较为理想。填充方法一般有四种：高压匀浆法，多用于分析柱和小规模制备柱的填充；径向加压法，Waters专利；轴向加压法，主要用于装填大直径柱；干法，柱填充的技术性很强，大多数实验室使用已填充好的商品柱。必须指出，高效液相色谱柱的获得，装填技术是重要环节，但根本问题还在于填料本身性能的优劣，以及配套的色谱仪系统的的结构是否合理。 柱效受柱内外因素影响，为使色谱柱达到最佳效率，柱外死体积要小外，还要有合理的柱结构（尽可能减少填充床以外的死体积）及装填技术。即使最好的装填技术，在柱中心部位和沿管壁部位的填充情况总是不一样的，靠近管壁的部位比较疏松，易产生沟流，流速较快，影响冲洗剂的流形，使谱带加宽，这就是管壁效应。这种管壁区大约是从管壁向内算起30倍粒径的厚度。在一般的液相色谱系统中，柱外效应对柱效的影响远远大于管壁效应。 评判色谱柱的好坏，使用前都要对其性能进行考察，使用期间或放置一段时间后也要重新检查。柱性能指标包括在一定实验条件下（样品、流动相、流速、温度）下的柱压、理论塔板数、对称因子、容量因子和选择性因子的重复性，或分离度。一般说来容量因子和选择性因子的重复性在±5%或±10%以内。进行柱效比较时，还要注意柱外效应是否有变化。具体操作方法如下： 1、在进行样品检测前，至少使用20倍柱体积流动相使色谱柱充分平衡。流动相一定要使用色谱级别的溶剂。如使用水相的缓冲液应当天配制以保持新鲜避免细菌产生。 2、流动相使用前需用微孔滤膜过滤,消除流动相中颗粒对色谱系统和色谱柱的损坏。缓冲液与其他流动相混合后应重新过滤避免溶解度变化造成产生新的沉淀。不应使用纯水作为流动相冲洗C18色谱柱，以免柱性能损坏（添加5%的有机溶剂冲洗色谱柱，同时可以达到对缓冲盐清洗的作用。还可以使色谱柱更容易平衡）。 3、流动相需脱气后使用，可避免因气泡导致的泵和检测器的工作不正常。如果测试时使用的流动相与色谱柱保存使用的流动相有较大区别，应该使用过度分布的形式进行平衡。避免由于流动相的突然变化造成柱压增加过大或流动相缓冲盐结晶造成对色谱柱和仪器系统的损坏。正相色谱柱比反相色谱柱需要更长的平衡时间。 本文地址：www.hxsj17.com

最近，很多客户朋友会问我：“甲醇、二甲醚也可以当做燃料，而且价格比液化气便宜很多，那甲醇、二甲醚可以替代液化气吗？”听到这些，我感觉特别震惊。 二甲醚是一种化工原料，可以用于推进剂、发破剂、溶剂，主要通过甲醇气相脱水制成，二甲醚对液化气罐的配件有腐蚀性，严重会造成爆炸。加了二甲醚对原有密封材料伤害是比较大的，浓度越高，现有的密封圈失效的时间越短，泄漏的危险性加大。 2013年的3·15晚会上曝光，在常州市第三液化气充气站，有人在常州液化气充气站以38元购买了一瓶液化气，这瓶液化气中二甲醚含量高达61.3%。液化石油气里竟然有一半以上是二甲醚。今年央视3·15晚会曝光了南方部分省市液化气掺加大量二甲醚和液化气经营企业违规操作的黑幕,揭露了近年来液化气泄漏、爆炸事件频发的原因。因此，国家质检总局于2008年3月下发了，关于气瓶充装有关问题通知明确规定，不准在民用液化气罐里充装二甲醚。 其实,二甲醚掺混民用瓶装液化气早已是市场“公开的秘密”。主要是二甲醚成本相对液化气较低,不法商贩又利用了老百姓认知的盲区。然而掺有二甲醚的瓶装气真的是“物美价廉”么?面对疯狂的市场,业内人士担忧:“照这样下去,早晚要出大事。” 　 消费者：糊里糊涂买了二甲醚 　　据了解，目前市场上的个体商贩经营的液化气百分之百掺有二甲醚,不过是掺多掺少的问题。二甲醚的价格相对液化气便宜不少。一吨液化气的出厂价格大概是7500元-7700元,每吨二甲醚的原料价大概是4000元-5000元。如果以12.5公斤的气罐标准来算,一吨液化气可以罐装80瓶,每瓶的原料成本大概在93元左右,市场销售价格在112元。这其中包括了企业的利润空间、运输配送成本、用户钢瓶定期检修成本等等。 　　现在物价这么高,112元一瓶的价格也只能是持平。不亏本就不错。而掺有二甲醚的,如果按照掺入50%的比例来算,一瓶气的原料成本为73元左右。不法商贩将掺有二甲醚的罐装气体按照低于纯液化气10元的价格卖给消费者,也能赚不少。 　　国家明文规定从事燃气经营的企业必须获得相关许可证件。不少消费者根本不对提供液化气经营者的资质进行检验,一味贪图便宜,给不法商贩提供了可乘之机。消费者只图便宜。一些商贩的销售价格比市场批发价还低,这其中明显有猫腻。 燃气专家：二甲醚使用不当很危险 　　国家标准《城镇燃气用二甲醚》明确规定二甲醚在城镇燃气使用中必须专瓶专用,并为纯烧。二甲醚作为21世纪的清洁替代能源,其发展初期的目标主要是用于公共交通领域,替代柴油。最近几年才进入民用燃气领域。相关数据显示,目前二甲醚市场94%民用,仅有2%用于汽车。 二甲醚在室温下为无色、无毒、具有轻微醚香味的气体,加压后变为液体,具有与液化气相同的性质。但由于二甲醚的饱和蒸汽压高于液化气,而市场上流通的气罐都是按照液化气的饱和蒸汽压标准进行制造,一旦将二甲醚罐充到常规液化气罐中,会导致钢瓶内高压,钢瓶长期处于超压状态,对钢瓶的使用寿命会造成损害,同时容易引发爆炸。因此使用二甲醚灌装规程应区别于液化气,必须专瓶专用,同时一些相关配套的专用炉灶、专用橡胶管等必须同时专用,但目前市场上很难见到二甲醚专用钢瓶和专用炉灶。 　　其次,二甲醚的热值远低于液化气。一公斤液化气充分燃烧能释放2万2大卡的热量,而二甲醚只能释放1万6-1万7的热量。1公斤的二甲醚的热量相当于0.61公斤液化气。也就是说花160块钱买的二甲醚相当于100块钱的液化气。从热量角度来看,二甲醚没有价格优势。但由于二甲醚中含有助燃化学成分,燃烧后看起来火很旺,给不少消费者造成了误区,认为是火旺的就是热值高的。 　　同时,二甲醚对中枢神经有抑制作用,吸入后会引起麻醉、窒息感,对皮肤有刺激。一旦燃烧不充分会释放出一氧化碳,会导致人体慢性中毒。而液化气如果燃烧不充分,释放的是少量二氧化碳和水,危害性相对较小。 　　最重要的安全隐患是,二甲醚对橡胶具有一定溶胀性。长期使用二甲醚,会对钢瓶的橡胶密封装置、燃气炉灶橡胶管等造成一定的腐蚀,而且这种腐蚀难以发现,一旦发生微小泄露,由于二甲醚的着火点低,燃烧速度快,遇到明火就会发生爆炸。 　　往液化石油气里掺二甲醚,具有很大的隐蔽性,危害也是潜伏性的。二甲醚掺混已经成为公害。这些违法违规的不安全行为,也是液化气安全事故频发的重要原因,这些事故给公共安全带来一定的威胁。不安全的燃气,不安全的钢瓶,使得用户在日常使用中,随时都可能受到不安全因素的影响,非法经营行为的流动性、隐蔽性,又使得频发的事故很难确定相应的责任人。 　

在使用色谱仪检测分析样品的过程中，检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被污染，以致影响其正常的工作性能，因此，简单介绍气相色谱仪几种常见检测器的清洁保养方法。 若待检的物质仅限于高沸点成分，通常可将检检器加热至最高使用温度后，再通入载气，就可清除。使用有放射源的检定器时加热要多心加小，例如通常以氚源作成的电子捕获检定器一般都不能超过200度，此外还应注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料。如用加热法不适宜，也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入（每次可注入几十微升）进行清洗，这在沾污程度较轻时是有效的。 若检测器收到深度污染，以上方法都不能祛除污渍，应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗，先选择适宜溶剂，要既能溶解沾污物，又不能损坏鉴定器，用注射器注入测量池进行清洗。若有条件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗过的部分不能用手摸。 一、热导检测器的清洗 　　将丙酮，乙醚，十氢萘等溶剂装满检定器的测量池，浸泡一段时间（20分钟左右）后倾出，如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时，可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂，再装到仪器上，加热检测器，通载气冲洗数小时后即可使用。 二、氢焰离子化检测器的清洗 　　当沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器联接起来，然后通载气并将检测器炉温升至120度以上，从进样口先注入20微升左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟里昂（Freon113等）溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳，若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。 　　当沾污比较严重时，必须卸下清洗。先卸下收集极，正极，喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用细砂纸（300-400#）打磨，再用适当溶剂（浸泡如甲醇与苯1：1），也可以用超声波清洗，最后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂（如氯仿、二氯甲烷等）。以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。 　　洗净后的各个部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气30分钟，再点火升高检测室温度，最好先在、120度保持数小时之后，再升至工作温度。 三、电子捕获检测器的清洗 　　电子捕获检测器中有放射源，通常为Ni63，因此要特别小心。 先拆开检测器中有放射源箔片，然后用2：1：4的硫酸、硝酸及水溶液洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时，再用蒸馏水清洗，然后用丙酮洗，再置于100度左右的烘箱中烘干。对H3源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ni63源更应小心，绝不能与皮肤接触，只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡5分钟，取出烘干，装入鉴定器中。装入仪器后通载气30分钟，再升至操作温度，几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。 检测器在色谱检测分析中起着至关重要的作用，因此，应当做好清洁保养工作，以保证检测的准确性、加快检测速率，也可延长仪器的使用寿命。 本文地址：www.hxsj17.com

在高效液相色谱分析系统中，对色谱柱温度控制的要求越来越高，药典及诸多新的分析方法，也对柱温给出条件，由于液相色谱柱柱温箱可以精确、稳定的控制色谱柱的使用温度，对于提高色谱柱的柱效，改善色谱峰的分离度，缩短保留时间，降低反压，保证分析样品结果的重复性，具有不可忽视的作用。使其成为高效液相色谱仪的重要配套装置。 那么在色谱检测中，如何设定色谱柱温箱的温度，可以加快检测的速率和准确性呢？武汉恒信世纪科技有限公司专家为您解析进样口温度、色谱柱温箱温度、检测器的温度设定原则。 进样口温度的选择：进样口温度应该保证既能保证样品全部组分瞬间完全气化，又不引起样品分解。检测低沸点的物质，可采用溶液直接进样，进样口的温度应高于柱温30～50℃。一般气化室温度比柱温高30-70度或比样品组分中最高的沸点高30-50度。温度过低，气化速度慢，使样品峰扩展，产生伸舌头峰；温度过高则产生裂解峰，而使样品分解。温度是否合适，可通过实验检查；如果温度过高，出峰数目变化，重复进样时很难重现；温度太低则峰形不规则，出现平头峰或伸舌头宽峰；若温度合适则峰形正常，峰数不变，并能多次重复。 柱温的选择：就分离程度而言，柱温低有利于分配，有利于组分的分离，但温度过低，被测组分可能在柱中冷凝或者传质阻力增加；就出峰情况而言，柱箱温度越高，峰高越高，峰宽越窄，但是峰与峰之间的间距会越小。反之温度越低，峰高越低，峰宽越宽，峰之间的间距越大。一般通过实验选择最佳柱温，要使物质对既完全分离，又不使峰形扩展、拖尾。经验表明选择的柱温等于样品的平均沸点或高于平均沸点10度时最为适宜。 检测器温度选择：为防止样品在检测器中出现冷凝现象而污染检测器，因此进样口和检测器的问题要高于柱温30-50度为宜。 因此，在设定柱温和检测器温度须遵循以下原则：首先，保证被分析物质要汽化通过柱子，但是不能使被分析物质分解；其次，检测器的温度要保证被分析物质不被冷凝下来。做到这些，便可保证检测正常运行。 本文地址：www.hxsj17.com