解析液相色谱样品处理技术

高效液相色谱仪因其具有分离效率高、分析速度快、检测结果精准等特点已成为化学、生化、医学、工业、农业、环保、商检和法检等学科领域中首选的检测分析仪器。液相色谱仪生产工艺是相当精细的，人们对其检测性能、精准性、灵敏性要求都是相当高的。为保证分析结果的准确性，在将待检测样品载入检测仪器之前，须将待测样品进行分离提纯处理，从而减少样品中杂质对检测结果的干扰。 样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度、保护色谱柱，使检测结果更加精准。常用的样品处理方式有过滤、沉淀、萃取、浓缩结晶、衍生等，经常采用的仪器有氮吹仪、固相萃取仪、光化学衍生仪、热解析仪、溶剂过滤器以及无油真空泵等。 氮吹仪浓缩结晶技术 氮吹仪是用于气相色谱仪、液相色谱仪及质谱分析中的样品制备仪器。采用国际认可技术，氮吹仪通常将氮气吹入加热样品的表面进行样品浓缩。具体操作是通过水浴或金属浴组件将样品溶液加热，惰性气体（氮气）通过分配气管后，导气管将气体导入每个位置的阀-导气管接口处，不锈钢通气针将气体吹至溶液表面，从而使溶剂迅速挥发。该方法具有省时操作方便、处理样品速度快、时间短、容易控制等特点。 固相萃取富集分离技术 固相萃取是一种样品预处理仪器，运用液-固相色谱理论，采用选择性吸附、洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化处理，使样品更加纯净，从而降低样品中杂质对检测的干扰，大大提高检测的准确性。固相萃取过程分为四步：活化、上样、淋洗、洗脱，具体操作如下：利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，使其与样品中的基体和干扰化合物分离，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。 光化学衍生荧光技术 光化学衍生器主要用于色谱柱和检测器，其主要功能是当色谱柱分离样品荧光性较弱或无荧光性，在检测器中显示不明显或无法显示时，提高样品的荧光性，是样品能够更迅速的被检测到，从而大大提高分析结果的准确性。其操作简单，检测结果准确，灵敏度高，光化学衍生器主要运用于检测大米、玉米等食品中的黄曲霉素，以及磺胺类药物。 溶剂过滤器 溶剂过滤器是化学实验室常用设备，用于液相色谱分析中的流动相的过滤及除气，对于延长仪器和色谱柱的使用寿命、提高检测精度起着关键的作用。溶剂过滤器须与无油真空泵配套使用，可以排除色谱系统中的气体。该设备配以不同用途的过滤膜已广泛应用在重量分析、微量分析、色谱分析、胶体分离及无菌试验中。 热解析仪 热解析仪采用填充有吸附剂的玻璃管捕获的有机化合物，然后将它们导入气相色谱仪中，通过气相色谱，这些有机化合物得到分离和测定。解析过程中使用两种吸附管两级解析：首先，采用大体积采样将化合物保留在高容量的吸附管（采样管）中，然后加热解析到下一级毛细聚焦管中（一级解析）；第二步，富集在毛细聚焦管中的样品再次加热解析后导入气相色谱毛细管中（二级解析）。采用毛细聚焦管二级富集解析，只需较小的载气量就可以把富集在毛细聚焦管中的分析物导入气相色谱，提高了进样效率，并且可以得到尖锐的化合物峰形。毛细聚焦管技术避免了水的干扰，增强了极性化合物的分析。热解析仪可方便的用于多种采样方式，如使用干电池的空气采样器对外部环境采样后在实验室内分析，或者采用移动热解析仪/气相色谱仪平台实现现场采样分析。 本文地址：www.hxsj17.com