用自动凯氏定氮仪测定高塔尿基复合肥中的氮含量

采用自动凯氏定氮仪测定高塔尿基复合肥中的氮含量，通过实验得出含氮量50 一100 mg的复合肥样品消化时硫酸的最佳加入量为10 一15mL，并通过测定分析尿素的氮含量、测定高塔尿基复合肥中氮含量的精密度实验、加标回收率实验检验了该方法的准确性。 关键词：凯氏定氮仪；尿基高塔复合肥；氮含量；检验 中图分类号： 72 文献标识码：B文章编号：1009 一1904 ( 2010 ) 04 -0046 一03 高塔尿基复合肥是颗粒均匀光滑、有熔化孔、不易结块的新型复合肥，尽管在价格上比普通化肥高，却受到农民的特别喜爱。因此，氮含量的准确、快速测定成为高塔尿基复合肥的主要检验项目，是企业保证产品质量、管理部门加强质量监管的重要依据。GB / T8572 一2001 《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》中所采用的蒸馏法是测定氮的标准方法，准确可靠、应用范围广；但存在步骤繁琐、耗时长、效率低的问题。本文采用多孔消化仪进行消化，可同时消化10个样品，利用自动凯氏定氮仪蒸馏测定高塔尿基复合肥中的氮含量，消化过程参数稳定易控制，加碱蒸馏过程仅需7 一8 min，大大提高了检验速度和准确度。 1实验部分1 . 1 实验原理 自动凯氏定氮仪测定原理与GB / T8572 一2001规定的相同，针对酞胺态氮，用浓硫酸消化，将酞胺态氮转化为钱盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红一亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定〔’〕 。 1 . 2仪器和试剂本实验采用自动凯氏定氮仪（SKD 一100 ，上海沛欧分析仪器有限公司生产）、多孔消化仪、碱式滴定管等实验室常用仪器。所用试剂有氢氧化钠溶液（400 g/L ）、硫酸溶液, ( 0 . 5 moL ）、氢氧化钠标准滴定溶液（0 . 5 moL）、甲基红一亚甲基蓝混合指示剂。 1 .3 实验步骤1 . 3 . 1 高塔尿基复合肥试样 从制备好的高塔尿基复合肥试样中秤取含氮量50 一100 mg 的试样置于消化管中，加人15mL硫酸溶液，置于多孔消化仪装置中，消化15min ，冷却至常温，加人100 mL蒸馏水稀释；添加氢氧化钠溶液在自动凯氏定氮仪内进行蒸馏，加碱时间115 （约100 mL ) ，蒸馏7 min 。用移液管吸取50mL 硫酸溶液于250 mL 三角锥瓶中，加人3 一5滴甲基红一亚甲基蓝混合指示剂；蒸馏过程结束后用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点，记录消耗标准滴定溶液的体积。 13 .2 空白试样除不加试样外，其他步骤同试样的测定。