2023/10/30 10:49
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方案摘要:
产品配置单:
沛欧SKD-1000全自动凯氏定氮仪
型号: SKD-1000
产地: 上海
品牌: 沛欧
¥10万 - 20万
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方案详情:
凯氏定氮仪测定蛋黄卵磷脂的氮含量
蛋黄卵磷脂是一种磷脂混合物,主要成分是磷脂酰胆碱(PC),因此其生理作用也以PC的功能为主。蛋黄卵磷脂含氮(N)量应为1.75%~1.95%。蛋黄卵磷脂对热非常敏感,在酸性、碱性和酯酶作用下易水解。对蛋白质、蛋黄过敏者禁用。用于乳化剂、脂质体膜材、食品领域等[1]。据大多数报告,PC能抑制血清甘油三酯和总胆固醇,而提高高密度脂蛋白。本实验参照《中国药典》2020版规定蛋黄卵磷脂用0704氮测定方法进行测定[2]。
原料:鸡蛋黄或鸡蛋粉,样品名称:蛋黄卵磷脂,批号:510300-2234491/055-069
SKD-1000全自动凯氏定氮仪,SKD-20S2红外石英消化炉,分析天平等
硫酸(分析纯),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,400g/L 氢氧化钠溶液,硫酸铜硫酸钾混合催化剂,0.1mol/L 硫酸标准滴定液。
取0.1g(精确至0.1mg)左右的样品,加硫酸铜硫酸钾混合催化剂5g,再加浓硫酸10ml。
空白放相同的催化剂和浓硫酸。
将加完样品和试剂的消化管放置于消化炉上,盖好排废装置,设定红外石英消化炉参数如表 1 所示:
表1 消化炉参数设置
程序段 | 温度℃ | 时间min |
程序段1 | 180 | 5 |
程序段2 | 250 | 5 |
程序段3 | 300 | 10 |
程序段4 | 350 | 10 |
程序段5 | 400 | 90 |
消解完成后,待消化管冷却至室温后取下备用。检查定氮仪各试剂是否充足,同时做仪器空白,待仪器空白稳定后,可将消解好的样品上机测试。定氮仪参数设置如表 2 所示:
表2 定氮仪参数设置
稀释液 | 碱 | 蒸馏时间 | 蒸馏功率 | 蛋白系数 | 标准酸 | 标准酸浓度 | 样品重量 |
40ml | 45ml | 6分钟 | 100% | 1 | 盐酸 | 0.05468mol/L | g |
实验选取的蛋黄软磷脂样品经消解、蒸馏、滴定,得到实验结果如表 3 所示:
表3 实验结果
样品名称 | 测量次数 | 重量g | 测量值% | 平均值% | 示值误差(≤1%) | 测量重复性RSD(≤0.5%) | 标准值% |
硫酸铵 | 1 | 0.05694 | 21.13209 | 21.1053 | 0.2868 | 0.1461 | 21.19%±1% |
2 | 0.05674 | 21.07156 | |||||
3 | 0.05371 | 21.11212 | |||||
蛋黄软磷脂 | 4 | 0.41036 | 1.79718 | 1.80395 | 0.5853 | 0.3258 | 1.75-1.95 |
5 | 0.17552 | 1.80693 | |||||
6 | 0.22214 | 1.80774 |
本次测试的蛋黄软磷脂氮含量为1.80395%,RSD值为0.3258%,测试结果低于凯氏定氮仪国标要求RSD≤0.5%。示值误差为0.5853%,小于凯氏定氮仪国标要求≤1%,表明该蛋黄软磷脂样品氮含量合格[3]。
[1] 关志宇.药物制剂辅料与包装材料[J].中国医药科技出版社,2017(01):21.
[3] GBT 33862-2017 全(半)自动凯氏定氮仪[S].
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