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广州禾信仪器股份有限公司

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上海青中58种农药残留检测（禾信仪器LC-TQ 5200）

2023/08/17 16:00

阅读：224

应用领域：

食品/农产品

发布时间：

2023/08/17

检测样品：

蔬菜

检测项目：

农药残留

浏览次数：

224次

下载次数：

3次

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参考标准：

GB 23200.121-2021

方案摘要：

本文参考GB 23200.121-2021 《食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》标准，使用液相色谱-串联质谱仪对上海青中的58种农药残留进行分析，通过检出限、定量限、精密度、准确度等指标评估质谱仪（禾信LC-TQ 5200）性能，证明禾信LC-TQ 5200满足上海青中58种农药残留化合物检测的要求。

产品配置单：

分析仪器

三重四极杆液质联用仪 LC-TQ 5200

型号： LC-TQ 5200

产地：广东

品牌：禾信质谱

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方案详情：

前言

随着人们生活水平的提高，植物源性食品因含有丰富的营养成分成为当前人们生活的必需品，我国植物源性食品的消耗量逐年增加。为了避免病虫害问题及增加食品产量，在种植过程中会广发地使用农药，可能导致植物源性食品中农药残留超标的问题。因此有关食品中农药残留的检测一直以来都是国家高度关注的重点问题，需要一种高灵敏度、高选择性、准确可靠的分析技术进行检测。

实验部分

样品前处理

称取10 g左右上海青样品，于50 mL离心管，加入10 mL乙腈，涡旋2 min，加入QuEChRS萃取盐包，涡旋2 min，4500 r/min离心10 min，取上清液于离心管（预先称取无水硫酸镁和PSA，1 mL提取液对应加入150 mg无水硫酸镁和15 mg PSA），涡旋3 min，5000 r/min离心10 min，取上清液过0.22 μm有机滤膜，供仪器分析。

仪器条件

表1. 仪器方法参数

模块

	参数	值
色谱	色谱柱	C18柱（2.1 mm×50 mm，1.8 μm）
	柱温	35℃
	流动相	A相：0.1%甲酸水；B相：0.1%甲酸甲醇
	流速	0.3 mL/min
	进样量	10 μL
	洗脱	0~1.0 min：99%A，1%B；2.0 min：50%A，50%B；18 min：30%A，70%B：23~27min 2%A，98%B；27.1~30min 99%A，1%B.
质谱	离子源	ESI+
	检测模式	多反应分段监测（MRM）
	检测器倍增电压	2000V
	碰撞气（CAD）	0.30 mL/min
	反吹气（CUR）	2.00 L/min
	雾化气（GS1）	420kPa
	干燥气（GS2）	12.00 L/min
	喷针电压（IS）	5500V
	加热温度（TEM）	550℃

结果与讨论

1、标准谱图和物质信息

58种农药残留标准品总离子流图见图1。目标化合物的浓度为0.05 mg/kg，各目标化合物出峰顺序、保留时间以及特征离子信息见表2。

图1 58种农药残留标准品总离子流图

表2 化合物的保留时间和特征离子信息表

序号	名称	RT，min	定量离子对	定性离子对	碰撞能量V
1	马拉氧磷	18.26	315 / 127	315 / 99	30，35
2	野麦畏	22.00	304 / 143	304 / 83.1	30，40
3	蝇毒磷	22.48	363 / 227	363 / 307	35，19
4	虫螨畏	8.82	241 / 209	241 / 125	20，50
5	莠去津	7.33	216.1 / 174	216.1 / 104	23，23
6	莎稗磷	16.66	368 / 199	368 / 125	16，38
7	苯硫磷	19.78	342/157	342/296	30，20
8	苯硫威	15.05	254.1 / 72.1	254.1 / 160.2	35，12
9	腈菌唑	16.30	289 / 70	289 / 125	30，35
10	肟菌酯	20.31	409.1 / 186	409.1 / 145	32，48
11	禾草敌	11.45	188.1 / 126.2	188.1 / 55.1	18，40
12	甲霜灵	7.56	280.2 / 220	280.2 / 192.3	16，22
13	甲草胺	13.11	270 / 238	270 / 162	25，30
14	甲胺磷	3.00	142/94	142/125	10，10
15	甲拌磷亚砜	6.91	277 / 199	277 / 153	12，18
16	甲基毒死蜱	15.62	322 / 125.1	324 / 125.1	28，28
17	环氟菌胺	18.22	413 / 295	413 / 241	20，32
18	环嗪酮	5.75	253.1 / 171.1	253.1 / 71.1	24，44
19	特丁硫磷砜	9.45	321 / 97	321 / 115	45，40
20	特丁津	9.50	230.1 / 174.1	230.1 / 104.1	23，23
21	灭线磷	13.03	243 / 97	243 / 131	43，26
22	治螟磷	15.61	323 / 171.1	323 / 115	20，40
23	水胺硫磷	15.55	231 / 121	231 / 109	26，37
24	氯苯嘧啶醇	13.57	331 / 268	331 / 259	31，31
25	氟酰胺	11.52	324.1 / 262.1	324.1 / 282.1	26，16
26	残杀威	5.45	210.1 / 111	210.1 / 168	20，9
27	敌草胺	21.63	272.1 / 129	272.1 / 171	32，12
28	敌瘟磷	16.41	311 / 283	311 / 109	16，28
29	敌敌畏	5.60	221 / 109	221 / 127	22，20
30	抗蚜威	4.65	239.2 / 182	239.2 / 72	20，20
31	抑霉唑	5.42	297.1 / 159	297.1 / 201	30，25
32	戊菌唑	16.32	284 / 159	284 / 70	45，45
33	异稲瘟净	15.33	289.1/205	289.1/91.2	13，27
34	异丙威	7.28	194 / 95	194 / 137	20，12
35	对硫磷	15.36	292 / 236	292 / 264	18，18
36	安硫磷	18.09	258 / 199	258 / 125	18，20
37	多效唑	11.77	294 / 70	294 / 125	33，36
38	增效醚	21.50	356.2 / 177.1	356.2 / 119	13，40
39	噁草酮	21.61	345 / 303	345 / 220	16，20
40	嗪草酮	5.62	215.1 / 187.1	215.1 / 84.1	23，25
41	喹硫磷	15.35	299 / 163	299 / 147	30，20
42	啶酰菌胺	11.07	343 / 307	343 / 140	28，28
43	哒螨灵	23.25	365 / 309	365 / 147	18，30
44	咪唑菌酮	10.27	312.1 / 92	312.1 / 65	32，43
45	吡丙醚	21.86	322.1 / 96	322.1 / 185	20，30
46	克百威	5.52	222.1 / 165	222.1 / 123.1	18，25
47	倍硫磷	16.51	279.1 / 169	279.1 / 247	22，16
48	二嗪磷	19.80	305 / 169	305 / 153	28，28
49	乙螨唑	22.48	360.2 / 141	360.2 / 304	42，42
50	乙草胺	12.90	270.1 / 224.1	270.1 / 148.1	12，24
51	乙氧氟草醚	21.46	362 / 316	362 / 237	17，20
52	乙氧呋草黄	17.93	287.1 / 259	287.1 / 121	13，36
53	乐果	4.08	230 / 199	230 / 125	11，30
54	丰索磷	7.92	309 / 281	309 / 253	20，20
55	丙草胺	20.01	312.1 / 252.1	312.1 / 176.1	16，37
56	三唑醇	11.75	296.1 / 70	296.1 / 227	32，15
57	三唑酮	11.75	294 / 197	294 / 225	25，21
58	三唑磷	12.67	314 / 162	314 / 119.1	23，42

2、标准曲线

称取空白样品若干份，添加含有58种农药混合标准工作溶液，使其浓度分别为1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、40 ng/mL、50 ng/mL、80 ng/mL，相当于上海青中标准品的质量浓度分别为0.001 mg/kg、0.002 mg/kg、0.005 mg/kg、0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.04mg/kg、0.05 mg/kg、0.08 mg/kg，对目标物58种农药的混合标准曲线溶液进行分析。58种目标物标准曲线的线性相关系数R2均大于0.99，部分见图2，均符合标准要求。

图2 部分农药目标物标准曲线图

3、样品加标回收实验

对上海青样品进行加标浓度为0.05 mg/kg加标实验，平行实验6次，加标回收结果、精密度，具体结果详见下表3。

3.1 精密度

样品加标浓度在0.05 mg/kg时，58种目标物的相对标准偏差（RSD）在1.58%~15.25%，实验结果优于标准要求的精密度要求。

表4 目标物上海青样品加标精密度

序号	化合物	加标回收率%	RSD%	序号	化合物	加标回收率%	RSD%
1	马拉氧磷	87.6	3.50	30	抗蚜威	110.0	4.63
2	野麦畏	112.0	1.73	31	抑霉唑	92.4	5.19
3	蝇毒磷	107.8	2.29	32	戊菌唑	116.1	4.27
4	虫螨畏	80.1	9.52	33	异稲瘟净	119.8	2.56
5	莠去津	81.9	4.25	34	异丙威	90.8	5.05
6	莎稗磷	98.1	15.25	35	对硫磷	100.4	4.63
7	苯硫磷	85.2	2.30	36	安硫磷	98.2	1.58
8	苯硫威	97.6	3.97	37	多效唑	107.5	7.86
9	腈菌唑	109.1	4.59	38	增效醚	117.0	3.72
10	肟菌酯	84.7	2.56	39	噁草酮	104.7	2.18
11	禾草敌	113.4	8.41	40	嗪草酮	91.6	3.94
12	甲霜灵	78.4	3.73	41	喹硫磷	116.8	3.58
13	甲草胺	101.1	4.60	42	啶酰菌胺	79.9	10.28
14	甲胺磷	88.4	3.83	43	哒螨灵	95.8	3.03
15	甲拌磷亚砜	68.1	14.38	44	咪唑菌酮	91.9	4.20
16	甲基毒死蜱	82.6	3.83	45	吡丙醚	109.5	3.70
17	环氟菌胺	116.5	3.29	46	克百威	89.0	4.22
18	环嗪酮	83.8	4.87	47	倍硫磷	111.1	3.67
19	特丁硫磷砜	71.4	9.50	48	二嗪磷	79.0	4.15
20	特丁津	91.6	6.48	49	乙螨唑	89.8	6.48
21	灭线磷	84.7	3.35	50	乙草胺	91.8	4.07
22	治螟磷	73.3	3.89	51	乙氧氟草醚	113.3	3.19
23	水胺硫磷	95.4	3.80	52	乙氧呋草黄	92.4	2.52
24	氯苯嘧啶醇	80.5	8.43	53	乐果	110.0	3.95
25	氟酰胺	108.5	3.64	54	丰索磷	73.7	8.45
26	残杀威	113.0	3.46	55	丙草胺	103.2	2.63
27	敌草胺	115.3	3.93	56	三唑醇	90.3	8.33
28	敌瘟磷	116.8	2.98	57	三唑酮	97.5	6.27
29	敌敌畏	118.6	4.72	58	三唑磷	86.8	3.50

3.2 最低定量限

方法GB 23200.121-2021提供了方法学验证数据中的最低定量限，通过上海青样品加标实验分析，本方法中58种目标物的方法定量限为均为0.001 mg/kg，低于标准要求方法定量限（0.01 mg/kg）的10倍，体现了禾信LC-TQ 5200优异的灵敏度，满足食品中果蔬农药残留的检测要求。

结论

本文依据GB 23200.121-2021，采用禾信LC-TQ 5200多反应分段监测法分析了上海青样品中的58种农药残留含量。实验结果显示：58种农药残留目标物的线性相关系数R2均大于0.99，符合标准要求；加标精密度RSD在1.58%~15.25%范围内，满足标准要求的精密度；上海青样品基质加标平均回收率在68.2%~119.8%范围内，符合标准要求；本方法中58种目标物的方法定量限均为0.001 mg/kg，低于标准要求方法定量限（0.01 mg/kg）的10倍，体现了禾信LC-TQ 5200优异的灵敏度，满足食品中果蔬农药残留的检测要求；定性目标物的特征峰保留时间和相对离子对丰度比及其相对误差均符合标准要求。上述结果表明禾信LC-MS 5200具有优异的重现性和检测灵敏度，完全满足GB 23200.121-2021标准要求。

参考文献

1. GB 23200.121-2021 食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法

2. 李兴元,高健,邹广辉,牟冠霖.关于果蔬农残检测前处理方法的探讨[J].食品安全导刊,2022(05):165-167.DOI:10.16043/j.cnki.cfs.2022.05.053.

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