睿科 QS60全自动QuEChERS净化仪

本方法采用OasisHLB固相萃取柱富集水样，二氯甲烷洗脱，利用GC/MS和LC/MS/MS进行定性定量；步骤简单，线性响应良好，干扰小，方法检出限为0.002μg/L~0.263μg/L，平均回收率在64.37%~118.76%之间（除甲胺磷与乙酰甲胺磷），RSD小于14.8%，符合分析与鉴定要求。

本文参照2020版《中国药典》2341通则农药残留量测定法新增第五法《药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法》中的固相萃取法，使用乙腈对金银花试样进行均质提取，经盐析和离心后，GC-MS/MS组化合物采用GCB/NH2柱净化，LC-MS/MS组化合物采用HLB柱净化，最后上机检测。本方法采用睿科AH-30均质器进行批量提取，提取液经MPE高通量真空平行浓缩仪进行浓缩，然后用Fotector Plus全自动固相萃取仪对提取液进行净化，最后再用MPE高通量真空平行浓缩仪对洗脱液进行浓缩，实现了金银花前处理过程全流程自动化。在40 ug/kg的加标水平下GC-MS/MS法中33种化合物的回收率在71.5-118.4%之间，RSD值小于10%；在20 ug/kg的加标水平下LC-MS/MS法中30种化合物的回收率在72.1-120.5%之间，RSD值小于10%，满足实验要求。

枸杞试样用1%的冰醋酸水溶液进行浸泡使其充分浸湿，再用乙腈进行提取，以无水硫酸镁、N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、硅胶、石墨化碳黑的混合粉末进行分散式固相萃取净化，最后用EVA-20Plus全自动氮吹仪对提取液进行浓缩。实验结果表明，33种禁用农药在20-200ppb内线性关系良好，相关系数（R2>0.990）。除了杀虫脒和氟虫腈砜之外，其他化合物的回收率均在70-120%之间，RSD在15%以内。该方法简单、快速、高效，且准确度和精密度均符合农药多残留的检测要求，可用于枸杞中多农残的快速筛查和测定。

在中药检测过程中，中药材及其制剂（基质）种类多样、成分复杂、杂质等干扰因素多，为中药材中农药残留的检测带来一定困难，选择合适的样品前处理方法非常重要。因为样品前处理过程直接影响到分析结果的准确度及精密度，针对真菌霉素，农药残留，睿科提供自动化样品前处理仪器设备。随着对中药检测的要求越来越高，药典对其制定检测方法也越来越全面、科学，针对新版药典的变化，睿科集团快速响应，可提供一整套中药自动化前处理解决方案。

参考GB 23200.111-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中唑嘧磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》，本文通过睿科全自动QuEChERS净化仪系统，将玉米提取液中的唑嘧磺草胺由m-PFC（多壁碳纳米管）柱净化，使用液相色谱-质谱/质谱法测定和验证，外标法定量，建立了快速、准确、高效测定玉米中唑嘧磺草胺的解决方案。

使用乙腈（或酸化乙腈）提取白菜、苹果、菠菜、金针菇、大米和茶叶等基质，经盐析、离心后取上清液，再应用睿科全自动QuEChERS净化仪系统，经由m-PFC（多壁碳纳米管）柱净化，萃取多种农药及其代谢物，洗脱液直接由GC-MS/MS分析检测。

氯吡脲（1-(2-chloropyridin-4-yl)-3-phenylurea），化学名称为1-（2-氯-4-吡啶）-3-苯基脲，是一种苯脲类的植物生长调节剂，作用于细胞的有丝分裂、增大和分化，因而又称大果灵、吡效隆。但如食用含氯吡脲残留的食品，可能会给人体带来蛋白质代谢的紊乱、肺气肿等危害。

本应用文章参考GB 23200.8-2016《食品安全国家标准粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定气相色谱-质谱法》，采用C18及GCB/NH2 柱进行净化气相色谱/质谱联用技术检测，建立了复杂蔬菜水果样品基质中对多种农残方案高灵敏度的前处理和检测分析方法。蔬菜水果样品使用乙腈进行均质提取，经盐析、离心后，取上清液，经石墨化碳黑与氨基柱串接固相萃取净化，用甲苯+乙腈（1+3）洗脱农药以及相关化学品，洗脱后经过溶剂交换，供GC/MS检测，以环氧七氯为内标，采用内标法定量。

本应用文章参考GB 23200.8-2016《食品安全国家标准粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定气相色谱-质谱法》，采用C18及GCB/NH2 柱进行净化气相色谱/质谱联用技术检测，建立了复杂蔬菜水果样品基质中对多种农残方案高灵敏度的前处理和检测分析方法。蔬菜水果样品使用乙腈进行均质提取，经盐析、离心后，取上清液，经石墨化碳黑与氨基柱串接固相萃取净化，用甲苯+乙腈（1+3）洗脱农药以及相关化学品，洗脱后经过溶剂交换，供GC/MS检测，以环氧七氯为内标，采用内标法定量。