Raykol ISP600 多功能样品制备工作站

本文参照2020版《中国药典》2341通则农药残留量测定法新增第五法《药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法》中的固相萃取法，使用乙腈对金银花试样进行均质提取，经盐析和离心后，GC-MS/MS组化合物采用GCB/NH2柱净化，LC-MS/MS组化合物采用HLB柱净化，最后上机检测。本方法采用睿科AH-30均质器进行批量提取，提取液经MPE高通量真空平行浓缩仪进行浓缩，然后用Fotector Plus全自动固相萃取仪对提取液进行净化，最后再用MPE高通量真空平行浓缩仪对洗脱液进行浓缩，实现了金银花前处理过程全流程自动化。在40 ug/kg的加标水平下GC-MS/MS法中33种化合物的回收率在71.5-118.4%之间，RSD值小于10%；在20 ug/kg的加标水平下LC-MS/MS法中30种化合物的回收率在72.1-120.5%之间，RSD值小于10%，满足实验要求。

枸杞试样用1%的冰醋酸水溶液进行浸泡使其充分浸湿，再用乙腈进行提取，以无水硫酸镁、N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、硅胶、石墨化碳黑的混合粉末进行分散式固相萃取净化，最后用EVA-20Plus全自动氮吹仪对提取液进行浓缩。实验结果表明，33种禁用农药在20-200ppb内线性关系良好，相关系数（R2>0.990）。除了杀虫脒和氟虫腈砜之外，其他化合物的回收率均在70-120%之间，RSD在15%以内。该方法简单、快速、高效，且准确度和精密度均符合农药多残留的检测要求，可用于枸杞中多农残的快速筛查和测定。

本文参考2020年版《中国药典》四部通则中《2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法》第一法，试样经过70%甲醇水提取，提取液经稀释、离心后，使用Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪，滤液自动化经过含有黄曲霉素特异抗体的免疫亲和柱净化和富集后，目标化合物通过带有三重四级杆质谱检测器的高效液相色谱仪进行测定，建立了中药材中黄曲霉毒素高灵敏度的前处理和分析方法，并进行三种常见中药材（陈皮、人参、当归）中黄曲霉毒素的加标回收验证，平均回收率在84.5~101.3%之间，RSD小于10%。

在中药检测过程中，中药材及其制剂（基质）种类多样、成分复杂、杂质等干扰因素多，为中药材中农药残留的检测带来一定困难，选择合适的样品前处理方法非常重要。因为样品前处理过程直接影响到分析结果的准确度及精密度，针对真菌霉素，农药残留，睿科提供自动化样品前处理仪器设备。随着对中药检测的要求越来越高，药典对其制定检测方法也越来越全面、科学，针对新版药典的变化，睿科集团快速响应，可提供一整套中药自动化前处理解决方案。

本文参考《GB 23200.121-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》(2)，建立了蔬菜中（白菜和上海青）多农残的QuEChERS-液相色谱串联质谱技术的测定方法，使用乙腈作为提取溶剂，应用RayKol ISP 600多功能样品制备工作站将样品进行萃取和净化。

本文参考《GB 23200.121-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》(3)，应用RayKol ISP 600多功能样品制备工作站进行样品的萃取、净化和液相色谱-质谱联用技术检测，建立了花生样品基质中对多种农残进行快速可靠的QuEChERS前处理和分析测定方法。