2024/04/16 15:50
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方案摘要:
产品配置单:
岛津ShimNex CS C18系列 C18(ODS)柱
型号:
产地:
品牌: ShimNex
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方案详情:
1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex CS C18 (4.6×150 mm,5 μm;P/N:380-01230-02);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱+ 取水器)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 混合对照品溶液的制备1.2.1 单标溶液的配制:
分别精密称取8种组分标准品适量,其中阿维A、依曲替酯和阿达帕林,加少许四氢呋喃溶解后,用甲醇溶解并稀释至1.0 mg/mL;他扎罗汀、异维甲酸、维甲酸、维胺酯、他卡西醇,用甲醇溶解并稀释至1.0 mg/mL,摇匀,即得各单标溶液。
1.2.2 混合对照品溶液的配制:
分别精密量取上述各单标溶液适量,用甲醇稀释,使得阿维A、依曲替酯、他扎罗汀、异维甲酸、维甲酸、维胺酯的最终浓度为100 μg/mL;他卡西醇浓度为20 μg/mL;阿达帕林浓度为40 μg/mL,即得混合对照品溶液。
1.3 分析条件
色谱柱:ShimNex CS C18 (4.6×150 mm,5 μm;P/N:380-01230-02)
柱温:35℃
检测波长:355 nm/320 nm/269 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 μL
流动相:A:0.5%乙酸水溶液B:甲醇
时间(min) | 0 | 4 | 15 | 18 | 18.1 | 25 |
A(%) | 15 | 15 | 7 | 0 | 15 | 15 |
B(%) | 85 | 85 | 93 | 100 | 85 | 85 |
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,混合对照品溶液色谱图如下:
混合对照品溶液(355 nm)
序号* | 目标物 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 他卡西醇 | 8.062 | 445415 | 30865 | 7069 | 1.095 | -- |
2 | 他扎罗汀 | 8.870 | 244938 | 17928 | 9431 | 1.089 | 2.157 |
3 | 阿维A | 11.238 | 108357 | 7440 | 13485 | 1.095 | 6.294 |
4 | 异维甲酸 | 13.700 | 106765 | 7540 | 21059 | 1.086 | 6.438 |
5 | 维甲酸 | 14.941 | 68835 | 4872 | 25071 | 1.093 | 3.287 |
6 | 依曲替酯 | 19.967 | 106287 | 8404 | 55359 | 1.083 | 14.023 |
7 | 维胺酯 | 20.750 | 56062 | 4939 | 79012 | -- | 2.469 |
8 | 阿达帕林 | 21.293 | 1823878 | 146519 | 65734 | 1.118 | 1.729 |
*以上色谱参数是在269 nm 下的数值
重现性
混合对照品溶液重现性
目标物 | 保留时间(min, n=3) | 峰面积(Area, n=3) | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | |
他卡西醇 | 8.062 | 8.064 | 8.057 | 0.04 | 445415 | 445201 | 445899 | 0.08 |
他扎罗汀 | 8.870 | 8.872 | 8.864 | 0.05 | 244938 | 244667 | 245103 | 0.09 |
阿维A | 11.238 | 11.241 | 11.232 | 0.04 | 108357 | 108050 | 108252 | 0.14 |
异维甲酸 | 13.700 | 13.700 | 13.691 | 0.04 | 106765 | 107457 | 106627 | 0.42 |
维甲酸 | 14.941 | 14.941 | 14.933 | 0.03 | 68835 | 68721 | 68849 | 0.10 |
依曲替酯 | 19.967 | 19.968 | 19.959 | 0.02 | 106287 | 106241 | 106670 | 0.22 |
维胺酯 | 20.750 | 20.752 | 20.744 | 0.02 | 56062 | 55943 | 56308 | 0.33 |
阿达帕林 | 21.293 | 21.296 | 21.288 | 0.02 | 1823878 | 1825160 | 1824520 | 0.04 |
*以上色谱参数是在269 nm下的数值
3. 结论
本文建立了化妆品中维甲酸等8种组分的HPLC快速测定方法。参照国家药品监督管理局2021年第17号通告《化妆品安全技术规范(2015版)》新增修订版中维甲酸等8种组分中色谱条件并进行优化,采用色谱柱ShimNex CS C18(4.6*150mm,5μm)25分钟内完成维甲酸等8种组分的分离分析,分析时间短,且8个化合物峰形良好,分离度大于1.5,满足日常检测需求。此方法可为化妆品中维甲酸等8种组分的HPLC分析提供参考。
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