2024/04/16 14:57
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产品配置单:
岛津SGLC SH-5 Amine 气相色谱柱
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品牌: 岛津SGLC
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方案详情:
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu GC-2030气相色谱仪;
色谱柱:SH-5(30 m,0.32 mm × 0.25 μm;P/N:221-75703-30;S/N:1559583);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 系统适用性溶液的制备
取C10-C40石油烃混标适量,用正己烷稀释配制成浓度为10.0 μg/mL的溶液,作为系统适用性溶液。
1.3 分析条件
色谱柱:SH-5(30 m,0.32 mm × 0.25 μm;P/N:221-75703-30;S/N:1559583)
升温程序:初始温度50 ℃保持2 min,以每分钟40 ℃的速率升温至230 ℃,以每分钟20 ℃的速率升温至320 ℃保持20分钟
载气:N2
进样口温度:300 ℃
分流模式:不分流
控制模式:恒线速度模式(27 cm/s)
初始流速:1.5 mL/min
检测器:FID,温度:325 ℃
进样量:1 μL
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,系统适用性溶液色谱图如下:
序号 | 目标物名称 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | C10 | 5.049 | 204888 | 125649 | 231217 | 1.207 | -- |
2 | C11 | 5.606 | 208262 | 134378 | 325253 | 1.248 | 13.693 |
3 | C12 | 6.066 | 211036 | 139119 | 397192 | 1.260 | 11.831 |
4 | C13 | 6.467 | 227849 | 144259 | 480544 | 1.952 | 10.581 |
5 | C14 | 6.840 | 211304 | 142207 | 509822 | 1.222 | 9.853 |
6 | C15 | 7.193 | 213812 | 143288 | 572318 | 1.209 | 9.260 |
7 | C16 | 7.532 | 217115 | 142281 | 624202 | 1.249 | 8.895 |
8 | C17 | 7.867 | 214534 | 143250 | 673241 | 1.240 | 8.753 |
9 | C18 | 8.201 | 224505 | 140885 | 699738 | 1.453 | 8.626 |
10 | C19 | 8.539 | 215880 | 139750 | 729094 | 1.212 | 8.521 |
11 | C20 | 8.883 | 216756 | 138458 | 767180 | 1.195 | 8.546 |
12 | C21 | 9.233 | 226718 | 134805 | 779372 | 1.288 | 8.492 |
13 | C22 | 9.590 | 217752 | 130807 | 803872 | 1.178 | 8.436 |
14 | C23 | 9.950 | 216364 | 127648 | 826387 | 1.161 | 8.332 |
15 | C24 | 10.313 | 229736 | 131476 | 867180 | 1.132 | 8.240 |
16 | C25 | 10.676 | 206426 | 119493 | 903963 | 1.156 | 8.138 |
17 | C26 | 11.036 | 218676 | 123900 | 953786 | 1.153 | 7.977 |
18 | C27 | 11.409 | 213187 | 113662 | 860347 | 1.127 | 7.904 |
19 | C28 | 11.802 | 229474 | 109712 | 781964 | 1.225 | 7.656 |
20 | C29 | 12.220 | 210137 | 100847 | 789347 | 1.084 | 7.719 |
21 | C30 | 12.678 | 209645 | 91754 | 704901 | 1.047 | 7.933 |
22 | C31 | 13.184 | 206362 | 81727 | 642634 | 1.033 | 8.020 |
23 | C32 | 13.753 | 218890 | 75125 | 538714 | 0.957 | 8.087 |
24 | C33 | 14.406 | 203131 | 64756 | 490457 | 0.984 | 8.313 |
25 | C34 | 15.157 | 203192 | 56507 | 398418 | 0.999 | 8.417 |
26 | C35 | 16.031 | 199062 | 47786 | 327990 | 0.999 | 8.405 |
27 | C36 | 17.059 | 214387 | 44546 | 298805 | 0.986 | 8.686 |
28 | C37 | 18.271 | 207707 | 36320 | 259070 | 1.021 | 9.025 |
29 | C38 | 19.705 | 201073 | 29500 | 195536 | 0.977 | 8.916 |
30 | C39 | 21.413 | 180647 | 23236 | 179763 | 0.930 | 8.982 |
31 | C40 | 23.433 | 190563 | 20211 | 146763 | 0.971 | 9.043 |
3. 结论
本文建立了土壤和沉积物中C10-C40石油烃的GC测定方法。结果表明,参照HJ 1021-2019中色谱条件,采用色谱柱SH-5分析C10-C40石油烃,各色谱峰峰形对称,相邻峰之间达到基线分离。此方法可为土壤和沉积物中C10-C40石油烃的测定提供参考。
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