2024/04/16 11:55
阅读:19
分享:免费下载
方案摘要:
产品配置单:
岛津ShimNex CS C18系列 C18(ODS)柱
型号:
产地:
品牌: ShimNex
面议
参考报价
方案详情:
1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01;S/N:1FC05714);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱+ 取水器)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 混合标准工作溶液的制备
取9种烷基酚类化合物和双酚A的混合物标准品母液(1000 μg/mL),用乙腈稀释至浓度为250 μg/L的混合标准工作溶液,备用。
1.3 分析条件
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01;S/N:1FC05714)
流 速:1.0 mL/min
进样量:30 μL
柱 温:30 ℃
检测器:荧光检测器;激发波长227 nm,发射波长315 nm
流动相:A:水
B:乙腈
梯度程序如下:
时间(min) | 0 | 15 | 35 | 40 | 41 | 45 |
A(%) | 50 | 40 | 16 | 10 | 50 | 50 |
B(%) | 50 | 60 | 84 | 90 | 50 | 50 |
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,混合标准工作色谱图如下:
混合标准工作溶液
序号 | 目标物名称 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 双酚A | 8.331 | 3632380 | 229053 | 6078 | 0.851 | -- |
2 | 4-叔丁基苯酚 | 13.701 | 2898828 | 194209 | 18351 | 0.971 | 12.910 |
3 | 4-丁基苯酚 | 16.325 | 3649309 | 237741 | 24698 | 0.985 | 6.339 |
4 | 4-戊基苯酚 | 21.676 | 3493971 | 226655 | 43311 | 0.989 | 12.860 |
5 | 4-己基苯酚 | 27.115 | 3428026 | 244113 | 81679 | 1.003 | 13.664 |
6 | 4-叔辛基苯酚 | 30.626 | 2975567 | 218709 | 111197 | 1.004 | 9.402 |
7 | 4-庚基苯酚 | 32.232 | 3222420 | 242573 | 128618 | 1.014 | 4.420 |
8 | 4-支链壬基苯酚 | 36.168 | 1542127 | 97324 | 112221 | 0.981 | 9.948 |
9 | 4-辛基苯酚 | 36.987 | 3037925 | 238859 | 185023 | 1.048 | 2.110 |
10 | 4-壬基苯酚 | 41.367 | 3004873 | 241927 | 241557 | 1.027 | 12.870 |
混合标准工作溶液重现性
目标物 | 保留时间(min, n=3) | 峰面积(Area, n=3) | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | |
双酚A | 8.331 | 8.364 | 8.316 | 0.29 | 3632380 | 3639477 | 3634231 | 0.10 |
4-叔丁基苯酚 | 13.701 | 13.717 | 13.679 | 0.14 | 2898828 | 2896744 | 2905046 | 0.15 |
4-丁基苯酚 | 16.325 | 16.333 | 16.297 | 0.12 | 3649309 | 3637049 | 3646220 | 0.17 |
4-戊基苯酚 | 21.676 | 21.670 | 21.643 | 0.08 | 3493971 | 3487588 | 3491833 | 0.09 |
4-己基苯酚 | 27.115 | 27.099 | 27.083 | 0.06 | 3428026 | 3409722 | 3414725 | 0.28 |
4-叔辛基苯酚 | 30.626 | 30.605 | 30.599 | 0.05 | 2975567 | 2966999 | 2975251 | 0.16 |
4-庚基苯酚 | 32.232 | 32.211 | 32.209 | 0.04 | 3222420 | 3215529 | 3214182 | 0.14 |
4-支链壬基苯酚 | 36.168 | 36.147 | 36.152 | 0.03 | 1542127 | 1532269 | 1536184 | 0.32 |
4-辛基苯酚 | 36.987 | 36.965 | 36.972 | 0.03 | 3037925 | 3033609 | 3047331 | 0.23 |
4-壬基苯酚 | 41.367 | 41.342 | 41.356 | 0.03 | 3004873 | 2981700 | 2991663 | 0.39 |
3. 结论
本文建立了水质9种烷基酚类化合物和双酚A测定的HPLC方法。参考标准HJ 1192-2021中色谱分析条件,采用色谱柱ShimNex CS C18分析9种烷基酚类化合物和双酚A的混合标准品,结果显示,10种化合物均基线分离,且峰形和重现性良好。此方法可为水质9种烷基酚类化合物和双酚A的测定提供参考。
下载本篇解决方案:
7种苯氧羧酸类农药的测定
本文建立 了 土壤和沉积物中 3,6-二氯 -2-甲氧基苯甲酸(麦草畏)、 2,4-二氯苯氧乙酸( 2,4-D)、 2-甲基 -4-氯苯氧乙酸( MCPA)、 2-(2,4-二氯苯氧基 )-丙酸( 2,4-DP)、 2,4,5-三氯苯氧乙酸( 2,4,5-T)、 2,4-二氯苯氧基) )-丁酸( 2,4-DB)和 2,4,5-三氯苯氧基) )-丙酸( 2,4,5-TP)等 7 种苯 氧羧酸类农药 的 HPLC测定方法。参照 HJ 1022-2019方法 采用色谱柱 Shim-pack GIST C8或 Shim-pack Scepter C8-120分析 上述苯氧羧酸类农药 ,结果显示 7个化合物色谱峰 峰形对称, 相邻峰基线分离,满足标准要求。 此方法可为 土壤和沉积物中 7种苯氧羧酸类农药 的检测提供参考 。
环保
2024/04/16
药用辅料乳糖的测定
本文建立了 药用辅料乳糖 的 HPLC含量 测定方法。 参照 2020版《中国药典》第四部药用辅料乳糖含量测定中的色谱条件,采用色谱柱 Shim-pack GIST NH2和 SHIMSEN Ankylo NH2分析 乳糖和蔗糖, 2个糖峰形对称,分离度良好,满足药典要求。 此方法可为 药用辅料乳糖 的检测提供参考 。
制药/生物制药
2024/04/16
食品中N-二甲基亚硝胺的测定
本文建立了腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼中N-二甲基亚硝胺的GC-MS/MS测定方法。参照国标GB 5009.26-2023,采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼样品进行净化,SH-Wax色谱柱进行分离,岛津串联质谱GCMS-TQ8050 NX结合PTV程序升温进样技术进行检测分析。对空白样品加标后(添加浓度:腊鱼和腊肉为1.0 μg/kg;牛肉和鲤鱼为0.5 μg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,腊肉、腊鱼、牛肉和鲤鱼的加标回收率分别为腊肉98.41%、70.55%、106.39%和97.85%;RSD分别为4.03%、2.72%、12.04%和8.58%,回收率高,重现性好。该方法可为腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼等食品中N-二甲基亚硝胺的测定提供参考。
食品/农产品
2024/04/15
化妆品中普鲁卡因胺等7种组分的测定
本文建立了 化妆品中 普鲁卡因胺 等 7种组分 的 HPLC快速 测定 方法。 参照 《 化妆品安全技术规范2015版)》 普鲁卡因胺 等 7种组分 中 色谱条件 并进行优化 采用色谱柱 Shim-pack GIST C18-AQ4.6*150mm 5μm 15分钟内完成普鲁卡因胺 等 7种组分 的分离分析 分析时间短,且7个化合物 峰形 良好 ,分离度 大于 1.5,满足日常检测需求。此方法可为 化妆品中 普鲁卡因胺 等 7种组分 的 HPLC分析 提供参考 。
化妆品
2024/04/16