2024/04/16 11:48
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岛津SGLC SH-I-5Sil MS 超低流失气相色谱柱
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品牌: 岛津SGLC
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方案详情:
1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材
仪器配置:岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪;
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱+ 取水器)
色谱柱:SH-I-5Sil MS(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm;P/N:221-75954-30);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 混合标准使用液的制备
取市售硝基酚类混合标准品适量,用二氯甲烷稀释定容至2.0 mg/L,作为混合标准使用液。
1.3 分析条件
GC条件
毛细管柱:SH-I-5Sil MS(30 m.0.25 mm.0.25 μm;P/N:221-75954-30)
程序升温:初始温度50 ℃,保持5 min,以8 ℃/min升温到250 ℃,保持4 min
载气:He
载气控制模式:恒线速度
流速:1.0 ml/min
进样口温度:220 ℃
进样量:1 μL
进样方式:不分流进样
质谱条件
电离模式:电子轰击电离(EI)
电子轰击能量:70 eV
离子源温度:230 ℃
接口温度:260 ℃
溶剂延迟:3 min
数据采集模式:SIM
各化合物SIM参数见下表
No. | 化合物名称 | 定量离子 | 定性离子 |
1 | 2-硝基酚 | 139 | 81,65 |
2 | 3-甲基-2-硝基酚 | 136 | 153,77 |
3 | 4-甲基-2-硝基酚 | 153 | 154,77 |
4 | 5-甲基-2-硝基酚 | 153 | 123,77 |
5 | 2,5-二硝基酚 | 184 | 63,53 |
6 | 3-硝基酚 | 139 | 93,65 |
7 | 2,4-二硝基酚 | 184 | 154,63,107 |
8 | 4-硝基酚 | 139 | 109,65 |
9 | 2,6-二硝基酚 | 184 | 126,63 |
10 | 3-甲基-4-硝基酚 | 136 | 153,77 |
11 | 6-甲基-2,4-二硝基酚 | 198 | 105,121,51 |
12 | 2,6-二甲基-4-硝基酚 | 167 | 91,77,137 |
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,混合标准使用液色谱图如下:
混合标准使用液
重现性数据
目标物 | 保留时间(min) | 面积(Area) | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD(%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD(%) | |
2-硝基酚 | 13.292 | 13.291 | 13.287 | 0.01 | 194,849 | 203,146 | 204,027 | 2.52 |
3-甲基-2-硝基酚 | 15.267 | 15.268 | 15.266 | 0.01 | 99,166 | 102,453 | 103,209 | 2.11 |
4-甲基-2-硝基酚 | 15.617 | 15.618 | 15.616 | 0.11 | 223,736 | 232,100 | 233,342 | 2.27 |
5-甲基-2-硝基酚 | 15.852 | 15.852 | 15.851 | 0.01 | 220,684 | 229,595 | 231,153 | 2.48 |
2,5-二硝基酚 | 19.357 | 19.358 | 19.354 | 0.01 | 94,978 | 96,682 | 96,039 | 0.89 |
3-硝基酚 | 19.494 | 19.496 | 19.492 | 0.01 | 178,850 | 187,303 | 190,522 | 3.24 |
2,4-二硝基酚 | 19.997 | 19.998 | 19.995 | 0.01 | 71,060 | 71,782 | 72,466 | 0.97 |
4-硝基酚 | 20.345 | 20.347 | 20.343 | 0.01 | 154,186 | 158,795 | 162,027 | 2.48 |
2,6-二硝基酚 | 20.916 | 20.804 | 20.800 | 0.31 | 55,122 | 55,505 | 54,817 | 0.62 |
3-甲基-4-硝基酚 | 21.163 | 21.166 | 21.160 | 0.01 | 167,560 | 171,352 | 177,261 | 2.84 |
6-甲基-2,4-二硝基酚 | 21.622 | 21.623 | 21.62 | 0.01 | 120,410 | 123,443 | 123,260 | 1.38 |
2,6-二甲基-4-硝基酚 | 21.901 | 21.901 | 21.899 | 0.01 | 225,985 | 234,887 | 237,689 | 2.62 |
3. 结论
本文建立了12种硝基酚类化合物测定的GC-MS方法。参照HJ 1150-2020的方法,采用色谱柱SH-I-5Sil MS对12种硝基酚类化合物进行分析,岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪进行检测。结果表明,12种硝基酚类化合物峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为12种硝基酚类化合物的测定提供参考。
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