2024/04/16 11:20
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方案摘要:
产品配置单:
岛津ShimNex CS C18系列 C18(ODS)柱
型号:
产地:
品牌: ShimNex
面议
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方案详情:
1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱+ 取水器)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)
1.2 对照溶液的制备
取浓度为100 μg/mL的喹乙醇标准品母液适量,加甲醇水混合溶液(甲醇:水=4:6)稀释,制成每1 mL含10 μg的溶液,即得。
1.3 分析条件
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01)
流 速:1.0 mL/min
进样量:10 μL
柱 温:30 ℃
检测器:260 nm
流动相: A:水 B:甲醇
梯度程序如下:
时间(min) | 0 | 5 | 10 | 14 | 18 | 25 |
A(%) | 85 | 85 | 30 | 30 | 85 | 85 |
B(%) | 15 | 15 | 70 | 70 | 15 | 15 |
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,色谱图如下:
对照品溶液
序号 | 目标物名称 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 喹乙醇 | 10.796 | 619767 | 37383 | 9419 | 1.01 | -- |
重现性
对照品溶液重现性
目标物 | 保留时间(min, n=3) | 峰面积(Area, n=3) | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | |
喹乙醇 | 10.796 | 10.801 | 10.769 | 0.16 | 619767 | 619920 | 621200 | 0.13 |
3. 结论
本文建立了饲料中喹乙醇的HPLC测定方法。参考国标GB/T 8381.7-2009中色谱分析条件,采用色谱柱ShimNex CS C18分析喹乙醇,结果显示,喹乙醇色谱峰峰形对称,满足国标GB/T 8381.7-2009要求。此方法可为饲料中喹乙醇的检测提供参考。
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