2024/04/16 10:36
阅读:16
分享:
免费下载
方案摘要:
产品配置单:
SHIMSEN Styra C18 / 十八烷基键合硅胶小柱 380-00872-01
型号:
产地:
品牌: 岛津SGLC
面议
参考报价
Shim-pack VP-ODS C18液相色谱柱
型号:
产地:
品牌: 岛津
面议
参考报价
方案详情:
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20A高效液相色谱仪(RF-20A荧光检测器);
色谱柱:Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm,5 μm;P/N:228-34937-92;S/N:9052614);
固相萃取小柱:SHIMSEN Styra C18 500 mg/6 mL(P/N:380-00872-02)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析条件
HPLC条件:
色谱柱:Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm,5 μm;P/N:227-34937-92;S/N:9052614)
柱温:35℃
检测器:激发波长:228 nm;发射波长:425 nm(定量),435 nm(辅助定性)
流速:1.2 mL/min
进样量:10 μL
流动相:A:0.2%甲醇溶液B:乙腈
时间(Min) | 0 | 12 | 14 | 24 | 26 | 35 |
A(%) | 53 | 53 | 3 | 3 | 53 | 53 |
B(%) | 47 | 47 | 97 | 97 | 47 | 47 |
1.3 样品前处理
1.3.1 样品预处理
将样品采集到样品瓶中,于每升样品中加入0.5 g抗坏血酸,待完全溶解后,用盐酸溶液(1:1)或5 mol/L的氢氧化钠溶液调节样品的pH值至1.0~1.5,待净化。
1.3.2 样品净化
SHIMSEN Styra C18 500 mg/6 mL
依次用9 mL甲醇和9 mL 0.01 mol/L的盐酸水溶液活化小柱,始终保持柱头浸润。精密量取10 mL 1.3.1待净化液以1~2 mL/min的流速通过净化柱,弃去流出液;减压抽干5 min;用10 mL甲醇洗脱,收集洗脱液,待初始洗脱液流出后,关闭活塞,浸泡固相萃取小柱至少5 min。打开活塞,收集全部洗脱液,用甲醇定容至10 mL,混匀,过0.22 μm滤膜,待测。流程图见下图:
2. 结果及讨论
2.1 标准品图谱
2.2 空白样品图谱
2.3 加标样品图谱
2.4 地表水样添加回收率结果
对空白地表水样进行8 μg/L 浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3 份样品考察回收率和RSD,结果显示,1-萘酚、2-萘酚8 μg/L 加标浓度的平均回收率分别为84.90%和93.15%,RSD 分别为4.56%和0.45%。
目标物 | 添加浓度(8 μg/L) | ||
回收率(%) | 平均回收率(%) | RSD (%) | |
2-萘酚 | 92.89 | 93.15 | 0.45 |
93.64 | |||
92.94 | |||
1-萘酚 | 80.44 | 84.90 | 4.56 |
87.30 | |||
86.96 |
3. 结论
本文建立了水质萘酚(1-萘酚、2-萘酚)的HPLC测定方法。参照HJ 1073-2019中分析方法,采用SHIMSEN Styra C18对水样进行净化,Shim-pack VP-ODS色谱柱进行分离,荧光检测器分析。对空白地表水样进行8 μg/L浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,1-萘酚和2-萘酚8 μg/L加标浓度的平均回收率分别为84.90%和93.15%,RSD分别为4.56%和0.45%。此方法回收率高,重现性好,适用于水质萘酚的测定。
下载本篇解决方案:
7种苯氧羧酸类农药的测定
本文建立 了 土壤和沉积物中 3,6-二氯 -2-甲氧基苯甲酸(麦草畏)、 2,4-二氯苯氧乙酸( 2,4-D)、 2-甲基 -4-氯苯氧乙酸( MCPA)、 2-(2,4-二氯苯氧基 )-丙酸( 2,4-DP)、 2,4,5-三氯苯氧乙酸( 2,4,5-T)、 2,4-二氯苯氧基) )-丁酸( 2,4-DB)和 2,4,5-三氯苯氧基) )-丙酸( 2,4,5-TP)等 7 种苯 氧羧酸类农药 的 HPLC测定方法。参照 HJ 1022-2019方法 采用色谱柱 Shim-pack GIST C8或 Shim-pack Scepter C8-120分析 上述苯氧羧酸类农药 ,结果显示 7个化合物色谱峰 峰形对称, 相邻峰基线分离,满足标准要求。 此方法可为 土壤和沉积物中 7种苯氧羧酸类农药 的检测提供参考 。
环保
2024/04/16
药用辅料乳糖的测定
本文建立了 药用辅料乳糖 的 HPLC含量 测定方法。 参照 2020版《中国药典》第四部药用辅料乳糖含量测定中的色谱条件,采用色谱柱 Shim-pack GIST NH2和 SHIMSEN Ankylo NH2分析 乳糖和蔗糖, 2个糖峰形对称,分离度良好,满足药典要求。 此方法可为 药用辅料乳糖 的检测提供参考 。
制药/生物制药
2024/04/16
食品中N-二甲基亚硝胺的测定
本文建立了腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼中N-二甲基亚硝胺的GC-MS/MS测定方法。参照国标GB 5009.26-2023,采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼样品进行净化,SH-Wax色谱柱进行分离,岛津串联质谱GCMS-TQ8050 NX结合PTV程序升温进样技术进行检测分析。对空白样品加标后(添加浓度:腊鱼和腊肉为1.0 μg/kg;牛肉和鲤鱼为0.5 μg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,腊肉、腊鱼、牛肉和鲤鱼的加标回收率分别为腊肉98.41%、70.55%、106.39%和97.85%;RSD分别为4.03%、2.72%、12.04%和8.58%,回收率高,重现性好。该方法可为腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼等食品中N-二甲基亚硝胺的测定提供参考。
食品/农产品
2024/04/15
化妆品中普鲁卡因胺等7种组分的测定
本文建立了 化妆品中 普鲁卡因胺 等 7种组分 的 HPLC快速 测定 方法。 参照 《 化妆品安全技术规范2015版)》 普鲁卡因胺 等 7种组分 中 色谱条件 并进行优化 采用色谱柱 Shim-pack GIST C18-AQ4.6*150mm 5μm 15分钟内完成普鲁卡因胺 等 7种组分 的分离分析 分析时间短,且7个化合物 峰形 良好 ,分离度 大于 1.5,满足日常检测需求。此方法可为 化妆品中 普鲁卡因胺 等 7种组分 的 HPLC分析 提供参考 。
化妆品
2024/04/16