2024/04/16 10:20
阅读:33
分享:方案摘要:
产品配置单:
方案详情:
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack GIS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-30106-08;S/N:19K07425);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 对照品溶液的制备
取芍药苷对照品适量,精密称定,加入甲醇制成每1 mL中含0.5 mg的溶液,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品粗粉约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,密塞,称定重量,浸泡4小时,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
1.4 分析条件
色谱柱:Shim-pack GIS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-30106-08;S/N:19K07425)
柱温:20℃
检测波长:230 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 μL
流动相: 0.05 mol/L 磷酸二氢钾溶液:甲醇 =70:30
2. 结果及讨论
2.1 色谱图
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
对照品溶液:
目标物名称 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 |
芍药苷 | 21.707 | 9117490 | 205144 | 6169 | 1.108 |
目标物名称 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 |
芍药苷 | 21.684 | 15436835 | 358889 | 6173 | 1.107 |
重现性
对照品溶液重现性
目标物 | 保留时间(min, n=3) | 峰面积(Area, n=3) | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD(%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD(%) | |
芍药苷 | 21.707 | 21.677 | 21.685 | 0.07 | 9117490 | 9048800 | 8868155 | 1.43 |
供试品溶液重现性
目标物 | 保留时间(min, n=3) | 峰面积(Area, n=3) | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD(%) | |
芍药苷 | 21.684 | 21.703 | 21.704 | 0.05 | 15436835 | 15340684 | 15437264 | 0.36 |
3. 结论
本文建立了赤芍中芍药苷的HPLC测定方法。参照《中国药典》色谱条件并对其优化,采用色谱柱Shim-pack GIS C18分析赤芍中芍药苷,结果显示,芍药苷峰形对称,理论塔板数为6173,远大于《中国药典》要求的3000,芍药苷与相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为赤芍中芍药苷的检测提供参考。
下载本篇解决方案:
7种苯氧羧酸类农药的测定
本文建立 了 土壤和沉积物中 3,6-二氯 -2-甲氧基苯甲酸(麦草畏)、 2,4-二氯苯氧乙酸( 2,4-D)、 2-甲基 -4-氯苯氧乙酸( MCPA)、 2-(2,4-二氯苯氧基 )-丙酸( 2,4-DP)、 2,4,5-三氯苯氧乙酸( 2,4,5-T)、 2,4-二氯苯氧基) )-丁酸( 2,4-DB)和 2,4,5-三氯苯氧基) )-丙酸( 2,4,5-TP)等 7 种苯 氧羧酸类农药 的 HPLC测定方法。参照 HJ 1022-2019方法 采用色谱柱 Shim-pack GIST C8或 Shim-pack Scepter C8-120分析 上述苯氧羧酸类农药 ,结果显示 7个化合物色谱峰 峰形对称, 相邻峰基线分离,满足标准要求。 此方法可为 土壤和沉积物中 7种苯氧羧酸类农药 的检测提供参考 。
环保
2024/04/16
药用辅料乳糖的测定
本文建立了 药用辅料乳糖 的 HPLC含量 测定方法。 参照 2020版《中国药典》第四部药用辅料乳糖含量测定中的色谱条件,采用色谱柱 Shim-pack GIST NH2和 SHIMSEN Ankylo NH2分析 乳糖和蔗糖, 2个糖峰形对称,分离度良好,满足药典要求。 此方法可为 药用辅料乳糖 的检测提供参考 。
制药/生物制药
2024/04/16
食品中N-二甲基亚硝胺的测定
本文建立了腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼中N-二甲基亚硝胺的GC-MS/MS测定方法。参照国标GB 5009.26-2023,采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼样品进行净化,SH-Wax色谱柱进行分离,岛津串联质谱GCMS-TQ8050 NX结合PTV程序升温进样技术进行检测分析。对空白样品加标后(添加浓度:腊鱼和腊肉为1.0 μg/kg;牛肉和鲤鱼为0.5 μg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,腊肉、腊鱼、牛肉和鲤鱼的加标回收率分别为腊肉98.41%、70.55%、106.39%和97.85%;RSD分别为4.03%、2.72%、12.04%和8.58%,回收率高,重现性好。该方法可为腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼等食品中N-二甲基亚硝胺的测定提供参考。
食品/农产品
2024/04/15
化妆品中普鲁卡因胺等7种组分的测定
本文建立了 化妆品中 普鲁卡因胺 等 7种组分 的 HPLC快速 测定 方法。 参照 《 化妆品安全技术规范2015版)》 普鲁卡因胺 等 7种组分 中 色谱条件 并进行优化 采用色谱柱 Shim-pack GIST C18-AQ4.6*150mm 5μm 15分钟内完成普鲁卡因胺 等 7种组分 的分离分析 分析时间短,且7个化合物 峰形 良好 ,分离度 大于 1.5,满足日常检测需求。此方法可为 化妆品中 普鲁卡因胺 等 7种组分 的 HPLC分析 提供参考 。
化妆品
2024/04/16