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大米中VB1的测定

2024/04/16 10:17

阅读:12

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应用领域:
食品/农产品
发布时间:
2024/04/16
检测样品:
大米
检测项目:
营养成分
浏览次数:
12
下载次数:
参考标准:
/

方案摘要:

本文建立了 大米 中 VB1的 HPLC测定方法。结果表明,采用色谱柱 Shim-Pack GIST C18-AQ (4.6××250 mm 5 μm )分析 VB1 VB1的理论塔板数为 10259,VB1与相邻杂质峰能达到基线分离。 此方法可为 大米中 VB1的检测提供参考 。

产品配置单:

设备配件

岛津 Shim-pack GIST系列 Shim-pack GIST C18-AQ 液相色谱柱

型号:

产地:

品牌: 岛津

面议

参考报价

岛津 Shim-pack GIST C18-AQ 制备柱

型号:

产地:

品牌: 岛津

面议

参考报价

方案详情:

 

1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

仪器配置:Shimadzu LC-20AT高效液相色谱仪; 

色谱柱:Shim-Pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm5 μmP/N227-30742-08) 

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N380-00341-05); 

LC/MS认证样品瓶LabTotal VialP/N227-34001-01); 

SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10P/N380-00751-02); 

SHIMSEN Pipet PMII-100P/N380-00751-04); 

SHIMSEN Pipet PMII-1000P/N380-00751-06)。 

 

1.2 分析条件

色谱柱:Shim-Pack GIST C18-AQ (4.6.250 mm5 μm ) 

流动相:0.1%三氟乙酸乙腈:0.1%三氟乙酸水溶液(199

柱温:40

检测波长:280 nm 

流速:1.0 mL/min 

进样量:10 μL 

1.3 对照品溶液的制备


VB1对照品适量,精密称定,置容量瓶中,加0.01mol/L盐酸溶液制成每1mL0.1mg的溶液,即得。

1.4供试品溶液的制备

取大米粉末(过80 目筛)10 g,精密称定,置50 mL 具塞锥形瓶中,精密加入50 mL 提取溶剂(0.1mol/L 盐酸:甲醇=2080V/V),密塞,将试样放入超声清洗器中提取60 分钟,将试样转移至50 mL 离心管中10000 r/min,上清液减压浓缩至干,用0.01mol/L 盐酸溶液复溶,转移至5 mL 容量瓶中,定容至刻度,摇匀,即得。

2. 结果及讨论

2.1 色谱图


按照上述色谱条件(1.2)进行采集,对照品溶液色谱图和样品色谱图如下:

对照品溶液:

名称 

t/min 

峰面积 

峰高 

理论塔板数 

拖尾因子 

VB1 

5.894 

694728 

89671 

11620 

1.170 

3. 结论

本研究建立了大米中VB1 HPLC 测定方法。采用色谱柱Shim-Pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm5 μm )分析VB1VB1 的理论塔板数为10259VB1 与相邻杂质峰能达到基线分离。此方法可为大米中VB1 的检测提供参考。


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