2024/04/16 10:17
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产品配置单:
岛津 Shim-pack GIST系列 Shim-pack GIST C18-AQ 液相色谱柱
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品牌: 岛津
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岛津 Shim-pack GIST C18-AQ 制备柱
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方案详情:
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
仪器配置:Shimadzu LC-20AT高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-Pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm,5 μm;P/N:227-30742-08);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析条件
色谱柱:Shim-Pack GIST C18-AQ (4.6.250 mm,5 μm )
流动相:0.1%三氟乙酸乙腈:0.1%三氟乙酸水溶液(1:99)
柱温:40℃
检测波长:280 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 μL
1.3 对照品溶液的制备
取VB1对照品适量,精密称定,置容量瓶中,加0.01mol/L盐酸溶液制成每1mL含0.1mg的溶液,即得。
1.4供试品溶液的制备
取大米粉末(过80 目筛)10 g,精密称定,置50 mL 具塞锥形瓶中,精密加入50 mL 提取溶剂(0.1mol/L 盐酸:甲醇=20:80,V/V),密塞,将试样放入超声清洗器中提取60 分钟,将试样转移至50 mL 离心管中10000 r/min,上清液减压浓缩至干,用0.01mol/L 盐酸溶液复溶,转移至5 mL 容量瓶中,定容至刻度,摇匀,即得。
2. 结果及讨论
2.1 色谱图
按照上述色谱条件(1.2)进行采集,对照品溶液色谱图和样品色谱图如下:
对照品溶液:
名称 | t/min | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 |
VB1 | 5.894 | 694728 | 89671 | 11620 | 1.170 |
3. 结论
本研究建立了大米中VB1 的HPLC 测定方法。采用色谱柱Shim-Pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm,5 μm )分析VB1,VB1 的理论塔板数为10259,VB1 与相邻杂质峰能达到基线分离。此方法可为大米中VB1 的检测提供参考。
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